一种陶瓷抗菌薄膜的制备方法

摘要

本发明涉及一种陶瓷抗菌薄膜的制备方法，属于抗菌陶瓷薄膜的制备技术领域。针对现有的银系抗菌陶瓷膜需要经过高温烧制，容易使得银离子受热分解变色影响陶瓷制品外观，且银离子释放过快，影响其抗菌持久性的问题，提供了一种将铜银粒子复合，通过聚乳酸复合增强铜银复合粒子强度，通过将铜银复合，降低银离子迁移能力，防止其释放过快，增强其作用持久性。本发明制备的陶瓷抗菌薄膜作用时间提高15～20%，同时抗菌率高达85%，且制备过程简单，绿色环保无污染。

权利要求

1.一种陶瓷抗菌薄膜的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：

（1）按质量比1:5，将纳米铜粉与质量份数10%乳酸溶液搅拌混合，用质量份数5%氨水溶液调节pH至8.5，静置陈化3～5h，随后抽滤并收集滤饼，用去离子水洗涤至洗涤液pH 至

7.0，再在110～120℃下活化处理1～2h，制备得活化改性铜粉；

（2）按重量份数计，分别称量25～30份葡萄糖、45～50份去离子水、5～10份聚乙烯醇、

15～20份质量分数5%硝酸银溶液和10～15份上述制备的活化改性铜粉置于烧杯中，用质量分数10%氨水溶液调节pH至8.5，静置6～8h后抽滤并收集滤饼，用去离子水洗涤至洗涤液pH 至7.0，随后在110～120℃下干燥6～8h，制备得复合铜银颗粒，备用；

（3）按质量比1:10，将偏钛酸与质量分数98%硫酸溶液搅拌混合，在100～110℃下油浴加热25～30min，随后静置陈化70～75h，过滤并收集滤液，用质量分数20%氨水溶液调节pH至7.0，静置沉淀25～30min，再在1800～2000r/min下离心分离10～15min，收集下层沉淀制备得下层凝胶液；

（4）按质量比1:4，将上述制备的下层凝胶液与去离子水搅拌混合，用质量分数5%硝酸调节pH至5.5，制备得抗菌水凝胶液，随后将步骤（2）中备用的复合铜银颗粒置于抗菌水凝胶液中，按5cm/s速度提拉成膜，随后静置固化25～30min并置于100～110℃下干燥6～8h，即可制备得一种陶瓷抗菌薄膜。

说明书

一种陶瓷抗菌薄膜的制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种陶瓷抗菌薄膜的制备方法，属于抗菌陶瓷薄膜的制备技术领域。

背景技术

[0002] 我国是世界著名的陶瓷古国，创造了灿烂的陶瓷文明。在漫长的历史长河中，陶瓷自身经历了从最原始的实用性，实用性十美观性，到现在的实用性+艺术性+健康性的转变，其功效发生了质的飞跃。特别是近十几年来，随着我国人民生活水平的提高，人们已开始将高质量的生活作为追求的目标，而对与自身健康密切相关的环境的清洁卫生更加关注。然而，人们日常接触的各种卫生洁具坐便器、浴缸、瓷盆和瓷砖以及建筑物墙体等表面很容易沾染和滋生各种病菌，人体与之接触后很容易受到感染，严重危害人体健康。因此，使卫生洁具具备杀菌功能，有效杀灭危害人体的大肠肝菌和其它有害细菌，既十分必要又非常追切。抗菌陶瓷便是随着科学的发展及社会的文明而产生的一种新型环保功能材料，它在保持陶瓷制品原有功能的同时增加抗菌及化学降解的自清洁功能，能够广泛应用于建筑、家居日用、卫生医疗等方面，因而具有广阔的市场前景。

[0003] 载银抗菌陶瓷是将抗菌效果好、安全性高的银或其离子固定在沸石、磷灰石、磷酸钙、磷酸错、粘土矿物等载体上，并加人到陶瓷釉料中，经施釉和烧结后，使之在陶瓷表面的釉层中均匀分散并长期存在。但是银系抗菌陶瓷虽具有抗菌活性高、安全性好等优点，但使用掺银釉料的抗菌陶瓷需要经过高温烧制，容易使得银离子受热分解变色影响陶瓷制品外观，且银离子释放过快，影响其抗菌持久性，同时，分布于陶瓷表面的银离子少，抗菌效果较差，所以制备一种高效长久的陶瓷抗菌薄膜很有必要。

发明内容

[0004] 本发明所要解决的技术问题：针对现有的银系抗菌陶瓷膜需要经过高温烧制，容易使得银离子受热分解变色影响陶瓷制品外观，且银离子释放过快，影响其抗菌持久性的问题，提供了一种将铜银粒子复合，通过聚乳酸复合增强铜银复合粒子强度，通过将铜银复合，降低银离子迁移能力，防止其释放过快，增强其作用持久性。

[0005] 为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：

[0006] （1）按质量比1:5，将纳米铜粉与质量份数10%乳酸溶液搅拌混合，用质量份数5%氨水溶液调节pH至8.5，静置陈化3～5h，随后抽滤并收集滤饼，用去离子水洗涤至洗涤液ph至7.0，再在110～120℃下活化处理1～2h，制备得活化改性铜粉；

[0007] （2）按重量份数计，分别称量25～30份葡萄糖、45～50份去离子水、5～10份聚乙烯醇、15～20份质量分数5%硝酸银溶液和10～15份上述制备的活化改性铜粉置于烧杯中，用质量分数10%氨水溶液调节pH至8.5，静置6～8h后抽滤并收集滤饼，用去离子水洗涤至洗涤液ph至7.0，随后在110～120℃下干燥6～8h，制备得复合铜银颗粒，备用；

[0008] （3）按质量比1:10，将偏钛酸与质量分数98%硫酸溶液搅拌混合，在100～110℃下油浴加热25～30min，随后静置陈化70～75h，过滤并收集滤液，用质量分数20%氨水溶液调节pH至7.0，静置沉淀25～30min，再在1800～2000r/min下离心分离10～15min，收集下层沉淀制备得下层凝胶液；

[0009] （4）按质量比1:4，将上述制备的下层凝胶液与去离子水搅拌混合，用质量分数5%硝酸调节pH至5.5，制备得抗菌水凝胶液，随后将表面处理完成的陶瓷置于抗菌水凝胶液中，按5cm/s速度提拉成膜，随后静置固化25～30min并置于100～110℃下干燥6～8h，即可制备得一种陶瓷抗菌薄膜。

[0010] 本发明制备的陶瓷抗菌薄膜抗菌率较高，可达78～85%，同时抗菌效果明显增强，在45～50℃下水中浸泡24h，抗菌性能无明显下降。

[0011] 本发明与其他方法相比，有益技术效果是：

[0012] （1）本发明制备的陶瓷抗菌薄膜作用时间提高15～20%，同时抗菌率高达85%；

[0013] （2）本发明制备过程简单，绿色环保无污染。

具体实施方式

[0014] 首先按质量比1:5，将纳米铜粉与质量份数10%乳酸溶液搅拌混合，用质量份数5%氨水溶液调节pH至8.5，静置陈化3～5h，随后抽滤并收集滤饼，用去离子水洗涤至洗涤液ph至7.0，再在110～120℃下活化处理1～2h，制备得活化改性铜粉；按重量份数计，分别称量25～30份葡萄糖、45～50份去离子水、5～10份聚乙烯醇、15～20份质量分数5%硝酸银溶液和10～15份上述制备的活化改性铜粉置于烧杯中，用质量分数10%氨水溶液调节pH至8.5，静置6～8h后抽滤并收集滤饼，用去离子水洗涤至洗涤液ph至7.0，随后在110～120℃下干燥6～8h，制备得复合铜银颗粒，备用；按质量比1:10，将偏钛酸与质量分数98%硫酸溶液搅拌混合，在100～110℃下油浴加热25～30min，随后静置陈化70～75h，过滤并收集滤液，用质量分数20%氨水溶液调节pH至7.0，静置沉淀25～30min，再在1800～2000r/min下离心分离10～15min，收集下层沉淀制备得下层凝胶液；按质量比1:4，将上述制备的下层凝胶液与去离子水搅拌混合，用质量分数5%硝酸调节pH至5.5，制备得抗菌水凝胶液，随后将表面处理完成的陶瓷置于抗菌水凝胶液中，按5cm/s速度提拉成膜，随后静置固化25～30min并置于100～110℃下干燥6～8h，即可制备得一种陶瓷抗菌薄膜。

[0015] 实例1

[0016] 首先按质量比1:5，将纳米铜粉与质量份数10%乳酸溶液搅拌混合，用质量份数5%氨水溶液调节pH至8.5，静置陈化3h，随后抽滤并收集滤饼，用去离子水洗涤至洗涤液ph至7.0，再在110℃下活化处理1h，制备得活化改性铜粉；按重量份数计，分别称量25份葡萄糖、
45份去离子水、5份聚乙烯醇、15份质量分数5%硝酸银溶液和10份上述制备的活化改性铜粉置于烧杯中，用质量分数10%氨水溶液调节pH至8.5，静置6h后抽滤并收集滤饼，用去离子水洗涤至洗涤液ph至7.0，随后在110℃下干燥6h，制备得复合铜银颗粒，备用；按质量比1:10，将偏钛酸与质量分数98%硫酸溶液搅拌混合，在100℃下油浴加热25min，随后静置陈化70h，过滤并收集滤液，用质量分数20%氨水溶液调节pH至7.0，静置沉淀25min，再在1800r/min下离心分离10min，收集下层沉淀制备得下层凝胶液；按质量比1:4，将上述制备的下层凝胶液与去离子水搅拌混合，用质量分数5%硝酸调节pH至5.5，制备得抗菌水凝胶液，随后将表面处理完成的陶瓷置于抗菌水凝胶液中，按5cm/s速度提拉成膜，随后静置固化25min并置于
100℃下干燥6h，即可制备得一种陶瓷抗菌薄膜。

[0017] 实例2

[0018] 首先按质量比1:5，将纳米铜粉与质量份数10%乳酸溶液搅拌混合，用质量份数5%氨水溶液调节pH至8.5，静置陈化4h，随后抽滤并收集滤饼，用去离子水洗涤至洗涤液ph至7.0，再在118℃下活化处理2h，制备得活化改性铜粉；按重量份数计，分别称量27份葡萄糖、
47份去离子水、8份聚乙烯醇、17份质量分数5%硝酸银溶液和12份上述制备的活化改性铜粉置于烧杯中，用质量分数10%氨水溶液调节pH至8.5，静置7h后抽滤并收集滤饼，用去离子水洗涤至洗涤液ph至7.0，随后在115℃下干燥7h，制备得复合铜银颗粒，备用；按质量比1:10，将偏钛酸与质量分数98%硫酸溶液搅拌混合，在105℃下油浴加热27min，随后静置陈化72h，过滤并收集滤液，用质量分数20%氨水溶液调节pH至7.0，静置沉淀27min，再在1900r/min下离心分离12min，收集下层沉淀制备得下层凝胶液；按质量比1:4，将上述制备的下层凝胶液与去离子水搅拌混合，用质量分数5%硝酸调节pH至5.5，制备得抗菌水凝胶液，随后将表面处理完成的陶瓷置于抗菌水凝胶液中，按5cm/s速度提拉成膜，随后静置固化27min并置于
105℃下干燥7h，即可制备得一种陶瓷抗菌薄膜。

[0019] 实例3

[0020] 首先按质量比1:5，将纳米铜粉与质量份数10%乳酸溶液搅拌混合，用质量份数5%氨水溶液调节pH至8.5，静置陈化4h，随后抽滤并收集滤饼，用去离子水洗涤至洗涤液ph至7.0，再在115℃下活化处理2h，制备得活化改性铜粉；按重量份数计，分别称量30份葡萄糖、
50份去离子水、10份聚乙烯醇、20份质量分数5%硝酸银溶液和15份上述制备的活化改性铜粉置于烧杯中，用质量分数10%氨水溶液调节pH至8.5，静置8h后抽滤并收集滤饼，用去离子水洗涤至洗涤液ph至7.0，随后在120℃下干燥8h，制备得复合铜银颗粒，备用；按质量比1:
10，将偏钛酸与质量分数98%硫酸溶液搅拌混合，在110℃下油浴加热30min，随后静置陈化
75h，过滤并收集滤液，用质量分数20%氨水溶液调节pH至7.0，静置沉淀30min，再在2000r/min下离心分离15min，收集下层沉淀制备得下层凝胶液；按质量比1:4，将上述制备的下层凝胶液与去离子水搅拌混合，用质量分数5%硝酸调节pH至5.5，制备得抗菌水凝胶液，随后将表面处理完成的陶瓷置于抗菌水凝胶液中，按5cm/s速度提拉成膜，随后静置固化30min并置于110℃下干燥8h，即可制备得一种陶瓷抗菌薄膜。