一种聚丙烯腈基碳纤维的连续化生产系统

摘要

本发明公开了一种聚丙烯腈基碳纤维的连续化生产系统，属于碳纤维生产技术领域，采用的技术方案是，一种聚丙烯腈基碳纤维的连续化生产系统，包括用于聚丙烯腈纤维发生预氧化反应和碳化反应的热反应器、设置在热反应器两端的纤维牵伸机构及配套的控制系统，关键在于：所述热反应器结构中包括由多段前、后端面分别收缩成进、出口的管体连接而成的反应腔。本发明的优点是，碳纤维生产实现了自动化、连续化，产品质量好；同时环境友好，节约能源。

权利要求

1.一种聚丙烯腈基碳纤维的连续化生产系统，包括用于聚丙烯腈纤维发生预氧化反应和碳化反应的热反应器、设置在热反应器两端的纤维牵伸机构及配套的控制系统，其特征在于：所述热反应器结构中包括由多段前、后端面分别收缩成进、出口的管体连接而成的反应腔, 所述热反应器为扁平管状、双壁石英反应器，内腔分为前部的预氧化反应段内腔（7）和后部的碳化反应段内腔（9）并以设有氮气进口（8-1）的连接头（8）连接。

2.根据权利要求1所述的一种聚丙烯腈基碳纤维的连续化生产系统，其特征在于：所述热反应器内腔两端面收缩成狭长条缝状进、出丝口（7-1、9-1）。

3.根据权利要求2所述的一种聚丙烯腈基碳纤维的连续化生产系统，其特征在于：所述预氧化反应段内腔（7）和碳化反应段内腔（9）上分别设有预氧化段出气口（7-2）和碳化段出气口（9-2），外腔（6）设有尾气排口（6-1）并借助尾气排管（6-2）与尾气吸收处理装置（14）连接。

4.根据权利要求2或3所述的一种聚丙烯腈基碳纤维的连续化生产系统，其特征在于：

所述控制系统包括纤维牵伸速度调控系统和分别用于调控热反应器内的温度、环境气氛的温度调控系统和气氛调控系统，及存储有标准数据、用于协调控制的总控系统，所述聚丙烯腈纤维借助总控系统的控制连续的在反应器内发生预氧化反应、碳化反应形成碳纤维。

5.根据权利要求4所述的一种聚丙烯腈基碳纤维的连续化生产系统，其特征在于：所述温度调控系统中包括用于对热反应器加热的加热系统及配套的测温体系，所述加热系统结构中包括高频交流电源和分别设置在热反应器上下方、借助电流分配器及电压调节器与电源输出端连接的平行电极板（1-A、1-B、2-A、2-B），所述热反应器两端配置设置有前后密封罩（4、10），配合气氛调控系统形成等离子加热结构。

6.根据权利要求4所述的一种聚丙烯腈基碳纤维的连续化生产系统，其特征在于：所述纤维牵伸速度调控系统结构中包括分别设置在热反应器前、后方的收、放丝轮（12、5-1）和与收、放丝轮（12、5-1）配套设置的阻尼排辊（11、5-2）及与收丝结构配套设置的率伸调节器，所述纤维并列分布在收、放丝轮（12、5-1）上。

7.根据权利要求4所述的一种聚丙烯腈基碳纤维的连续化生产系统，其特征在于：所述气氛调控系统结构中包括借助调节阀（3-1）将氮氧混合气体输送至热反应器的预氧化气体供给系统、与氮气进口（8-1）及出丝口（9-1）连通的N2气源系统、配套的气体流量和气压检测装置，及与热反应器外腔（6）的尾气排口（6-1）连通的热气流调节系统。

8.根据权利要求7所述的一种聚丙烯腈基碳纤维的连续化生产系统，其特征在于：所述预氧化气体供给系统中包括与氮气源、氧气源连通形成氮氧混合气体的气体预混装置（2）、配套的气体管路及设置在管路上的氧气、氮气、混合气体流量计（1-1、1-2、3-2）。

说明书

一种聚丙烯腈基碳纤维的连续化生产系统

技术领域

[0001] 本发明属于碳纤维生产技术领域，具体涉及一种由聚丙烯腈纤维经预氧化、碳化连续化生产碳纤维的处理系统，适用于碳纤维的连续化生产线。

背景技术

[0002] 碳纤维具有低密度、高强度、耐高温、抗腐蚀、低电阻、高热导、低膨胀系数、抗化学辐射等一系列的优点，还具有纤维的柔性、可编制特性和相对廉价的特点，作为高性能符合材料的增强体而广泛被应用于和树脂、陶瓷、水泥、金属复合成为航天、航空、军事、体育、建筑、化工等领域的重要复合材料。

[0003] 目前大量使用的碳纤维均是采用聚丙烯腈纤维为原料，将聚丙烯腈纤维经传动辊在牵伸力下进入加热炉，在400℃以下温度下发生预氧化，将易融融成分氧化热解，现行高分子发生交联、环化、氧化、脱氧等化学反应，形成热稳定性较好的梯形高分子结构，得到预氧化纤维。预氧化纤维再在牵伸力下进入加热炉进行碳化反应，在高纯氮气保护下，控制温度为1000-1500℃，使得进一步发生交联、环化、缩聚、芳构等化学反应，放出H2、NH3、HCN、CO、CO2、CH4和少量焦油物质后使纤维中碳含量达到90%以上，形成二维碳环平面网状结构和层片粗糙平行的乱层类石墨结构，即为聚丙烯腈基碳纤维。

[0004] 然而，聚丙烯腈纤维在预氧化过程中，经常出现高能离子击打纤维导致纤维受损伤而影响预氧化纤维的性能，最终所得碳纤维的性能不理想；另一方面，目前的聚丙烯腈基碳纤维的制备还停留在实验室阶段，工业的大批量生产线尚未有，而从实验室阶段扩大到工业生产，又要考虑装置设备、控制条件及环境维护等各种因素，其复杂性和困难难以估计，因此造成聚丙烯腈基碳纤维产量低，严重阻碍了复合材料的发展和广泛使用。

发明内容

[0005] 为解决现有碳纤维自动化生产线缺乏、生产中反应气氛可控性差、反应效率低、纤维质量差的技术问题，本发明设计了一种聚丙烯腈基碳纤维的连续化生产系统，通过设计分段式反应腔体，并借助配套的控制系统的技术方案，实现了各反应段温度、气氛的精确控制，有效保证和提高了反应效率，实现了聚丙烯腈基纤维自动化、连续化生产高品质碳纤维。

[0006] 本发明采用的技术方案是，一种聚丙烯腈基碳纤维的连续化生产系统，包括用于聚丙烯腈纤维发生预氧化反应和碳化反应的热反应器、设置在热反应器两端的纤维牵伸机构及配套的控制系统，关键在于：所述热反应器结构中包括由多段前、后端面分别收缩成进、出口的管体连接而成的反应腔。

[0007] 上述技术方案中，聚丙烯腈基碳纤维的连续化生产系统中包括热反应器、纤维牵伸机构、配套的控制系统，聚丙烯腈纤维在纤维牵伸机构的牵引下在热反应器中依次发生预氧化反应、碳化反应生成碳纤维，为保证预氧化反应段气氛为氮氧混合气体，碳化反应段气氛为高纯氮气，从而避免气氛误差致使预氧化及碳化反应的不充分，本发明中采用的热反应器结构中包括由多段管体首尾连接而成的反应腔，每段管体的前、后端面分别收缩形成进、出口，并依次首尾连接，该结构保证了预氧化反应段和碳化反应段各自的温度及反应气氛的精确分段式控制，保证了各反应的充分、高效进行。

[0008] 本发明的有益效果是：（1）本发明的聚丙烯腈基碳纤维的连续化生产系统使得碳纤维的生产实现了自动化、连续化；（2）分段式反应器保证了各反应段的充分反应，有效保证了产品质量；双壁反应器，有效保护反应中的纤维避免被等离子加热气氛打伤损害，保证了碳纤维产品的品质；（3）尾气处理系统的设置使得整个系统环境友好，节约能源。

[0009] 下面结合附图对本发明进行详细说明。

附图说明

[0010] 图1是本发明的聚丙烯腈基碳纤维的连续化生产系统的结构示意图；

[0011] 附图中，1-A和1-B、2-A和2-B分别代表对应的平行电极板，1-1、氧气流量计，1-2、氮气流量计，2、气体预混装置，3-1、调节阀，3-2混合气体流量计，4、前密封罩，4-1、进气口，5-1、放丝轮，5-2、放丝轮阻尼排辊，6、外腔，6-1、尾气排口，6-2、尾气排管，7、预氧化反应段内腔，7-1、进丝口，7-2、预氧化段出气口，8、连接头，8-1、氮气进口，9、碳化反应段内腔，9-
1、出丝口，9-2、碳化段出气口，10、后密封罩，11、收丝轮阻尼排辊，12、收丝轮，12-1、绕线导轮，13、氮气补给进口，14、尾气吸收处理装置，15、真空泵。

具体实施方式

[0012] 一种聚丙烯腈基碳纤维的连续化生产系统，包括用于聚丙烯腈纤维发生预氧化反应和碳化反应的热反应器、设置在热反应器两端的纤维牵伸机构及配套的控制系统，关键在于，所述热反应器结构中包括由多段前、后端面分别收缩成进、出口的管体连接而成的反应腔。

[0013] 本发明提供的聚丙烯腈基碳纤维的连续化生产系统中包括热反应器、纤维牵伸机构、配套的控制系统，聚丙烯腈纤维在纤维牵伸机构的牵引下在热反应器中依次发生预氧化反应、碳化反应生成碳纤维，为保证预氧化反应段气氛为氮氧混合气体，碳化反应段气氛为高纯氮气，从而避免气氛误差致使预氧化及碳化反应的不充分，本发明中采用的热反应器结构中包括由多段管体首尾连接而成的反应腔，每段管体的前、后端面分别收缩形成进、出口，并依次首尾连接，该结构保证了预氧化反应段和碳化反应段各自的温度及反应气氛的精确分段式控制，保证了各反应的充分、高效进行。

[0014] 所述热反应器为扁平管状、双壁石英反应器，内腔分为前部的预氧化反应段内腔7和后部的碳化反应段内腔9并以设有氮气进口8-1的连接头8连接，内腔两端面收缩成狭长条缝状进、出丝口7-1、9-1。

[0015] 为保证预氧化反应段和碳化反应段各自的反应气氛并提高生产效率，采用的热反应器为扁平管状、双壁石英反应器，整体内腔的前、后两端面分别收缩，形成狭长条缝状的进丝口7-1和出丝口9-1，内腔为分段式，分为前部的预氧化反应段内腔7和后部的碳化反应段内腔9，两部分反应段内腔通过连接头8连通，连接头8上设置有氮气进口8-1，预氧化反应段内腔7及碳化反应段内腔9的前、后端分别收缩成狭长条缝状，聚丙烯腈纤维呈平行并列排布由进丝口7-1进入热反应器内腔，并发生预氧化反应和碳化反应从而生成碳纤维。反应前，通过控制系统对各气体的进出口进行压力控制，使得氮氧混合气体由进丝口7-1进入预氧化反应段内腔7，氮气保护气由氮气进口8-1进入碳化反应段内腔9，从而保证各反应段反应的充分、高效进行；热反应器设置为双壁反应器，外腔6内充有用于加热内腔反应体系的等离子体或其他热源，双壁的设置一方面保证了反应腔内温度梯度的稳定性，另一方面避免了高能粒子对纤维的打击及打伤，有效保护了纤维，保证了纤维的质量及性能。

[0016] 所述预氧化反应段内腔7和碳化反应段内腔9上分别设有预氧化段出气口7-2和碳化段出气口9-2，外腔6设有尾气排口6-1并借助尾气排管6-2与尾气吸收处理装置14连接。

[0017] 聚丙烯腈纤维在预氧化反应段内腔7发生高分子交联、环化、氧化、脱氧等化学反应，预氧化纤维再在高纯氮气保护下进一步交联、环化、缩聚、芳构等，并放出H2、NH3、HCN、CO、CO2、CH4和少量焦油物质，为保证连续、有效反应及反应体系气压的平衡，用于供给预氧化反应气氛的气源（氮氧混合气体）和由氮气进口8-1进入碳化反应段内腔9的氮气均为连续充入，多余气体及反应产生的副产物分别从预氧化段出气口7-2和碳化段出气口9-2排出至外腔6中，外腔6上设有尾气排口6-1，尾气排口6-1借助尾气排管6-2与尾气吸收处理装置14连接。

[0018] 所述控制系统包括纤维牵伸速度调控系统和分别用于调控热反应器内的温度、环境气氛的温度调控系统和气氛调控系统，及存储有标准数据、用于协调控制的总控系统，所述聚丙烯腈纤维借助总控系统的控制连续的在反应器内发生预氧化反应、碳化反应形成碳纤维。

[0019] 控制系统包括纤维牵伸速度调控系统、温度调控系统、气氛调控系统和总控系统，纤维牵伸速度调控系统用于调控牵伸机构的牵伸速率、及牵伸力的大小，保证纤维充分反应及均匀度；温度调控系统用于测定及控制热反应器内各反应段反应气氛的温度，保证反应的充分进行；气氛调控系统用于控制气源流量、测定及控制热反应器内各反应段气压，从而保证预氧化反应段及碳化反应段的反应气氛；总控系统存储有牵伸速率、反应气氛温度及浓度、压力等的对应标准数据，用于协调控制纤维牵伸速度调控系统、温度调控系统和气氛调控系统，保证生产线正常、连续的运行。

[0020] 所述温度调控系统中包括用于对反应器加热的加热系统及配套的测温体系，所述加热系统结构中包括高频交流电源和分别设置在热反应器上下方、借助电流分配器及电压调节器与电源输出端连接的平行电极板1-A、1-B、2-A、2-B，所述热反应器两端配置设置有前后密封罩4、10，配合气氛调控系统形成等离子加热结构。

[0021] 上述的加热系统为等离子加热系统，以高频交流电源为热源，在热反应器外壁的上、下方相对设置有与反应器形状、大小对应的平行电极板1-A、1-B、2-A、2-B，热反应器两端配置有前后密封罩4、10，前密封罩4上设有进气口4-1，电极板1-A和1-B、及2-A和2-B借助电流分配器及电压调节器与高频电源连通，保证了功率调节的连续性，电源接通后，两电极板之间形成高频交变的匀强电场，气体由进气口4-1进入热反应器内，在电场作用下产生等离子体，每对平行电极板可以独立调节板间距，则可以分别调控各反应段的反应温度，如通过调节2-A与2-B的板间距调控碳化反应段的温度；由于热反应器为双壁反应器，聚丙烯腈纤维在内腔中发生反应，内壁阻隔了外腔6中的高能粒子对纤维的撞击打伤，对纤维起到了一定的保护作用。

[0022] 所述纤维牵伸速度调控系统结构中包括分别设置在热反应器前、后方的收、放丝轮12、5-1和与收、放丝轮12、5-1配套设置的阻尼排辊11、5-2及与收丝结构配套设置的率伸调节器，所述纤维并列分布在收、放丝轮12、5-1上。

[0023] 收丝轮12、放丝轮5-1分别设置在热反应器前、后方的前密封罩4、后密封罩10中，处于密封状态，且为差速运行，收丝轮12和放丝轮5-1分别配套设置的收丝轮阻尼排辊11和放丝轮阻尼排辊5-2，收丝结构配套设置的率伸调节器用于调节收丝速度，只在收丝端设置牵伸，避免了纤维拉伸过度。收丝轮12还配套设有绕线导轮12-1，使得收丝更规整。每束聚丙烯腈纤维摊开，平行并列分布在放丝轮5-1上，平行的经过反应器发生预氧化反应、碳化反应，生成的碳纤维束与束之间平行的缠绕在收丝轮12上。

[0024] 所述气氛调控系统结构中包括借助调节阀3-1将氮氧混合气体输送至热反应器的氮氧气体供给系统、与氮气进口8-1及氮气补给进口13、出丝口9-1连通的N2气源系统、配套的气体流量和气压检测装置，及与热反应器外腔6的尾气排口6-1连通的热气流调节系统。

[0025] 氮氧气体供给系统用于保证预氧化反应段内腔7中为设定比例、压力的氮氧混合气体；N2气源系统用于保证碳化反应段内腔9中为高纯氮气的保护气，氮气由氮气进口8-1、氮气补给进口13进入，由氮气补给进口13进入的氮气进一步通过出丝口9-1进入碳化反应段内腔9， 这样既保证了碳化反应段高纯氮气保护气体的高纯度，也避免了碳化反应中产生的气体、焦油等副产物进入后密封罩10，影响产物碳纤维的纯净度，实际充气过程中，氮氧混合气体由进气口4-1进入，而后氮气进口8-1通入氮气，为氮气按照预设进入碳化反应段内腔9，根据正压密封原理，控制氮气进口8-1处进入的氮气流、气压略大于氮氧混合气体；热气流调节系统与外腔6的尾气排口6-1连通，可以调节外腔6中的气体浓度，配合平行电极板从而调节各反应段的温度。

[0026] 所述预氧化气体供给系统中包括与氮气源、氧气源连通形成氮氧混合气体的气体预混装置2、配套的气体管路及设置在管路上的氧气、氮气、混合气体流量计1-1、1-2、3-2。

[0027] 氧气流量计1-1、氮气流量计1-2用于分别测定氧气、氮气的流量，气体管路上都分别设有流量调节阀，通过调节流量调节阀使得氧气、氮气以预设比例、流量进入气体预混装置2形成氮氧混合气体，再将氮氧混合气体以设定流量进入反应器。

[0028] 本发明在具体使用时：开启电源后，先充入反应气体，为保证氮氧混合气体和氮气能分别按照预设走向分布，后密封罩10连接抽真空装置，首先开启真空泵15，碳化反应段内腔9及后密封罩10内形成负压，由氮气进口8-1进入的氮气进入碳化反应段内腔9，为避免氮氧混合气体进入碳化反应段内腔9同时又保证预氧化反应的充分进行，控制氮气进口8-1处的氮气气流、气压略大于预氧化反应段内腔7中的氮氧混合气体气压；连续生产过程中，关闭抽真空装置，并开启与后密封罩10连通的氮气补给进口13充入氮气并控制后密封罩10中的气体压力略大于出丝口9-1处的气压，氮气由出丝口9-1进入碳化反应段内腔9形成正压密封，防止了碳化反应中的焦油等污染碳纤维，这样，碳化反应的副产物进入外腔6，并通过尾气排管6-2进入尾气吸收处理装置14中，更优化的，为避免焦油污染管路，尾气排管6-2上可设置加热保温结构，以便于焦油以气态进入尾气吸收处理装置14，本发明提供的聚丙烯腈基碳纤维的连续化生产系统生产效率高、能耗污染小，对社会及经济的发展具有重要意义。