汽车尾气催化剂的制备方法

摘要

本发明公开了一种汽车尾气催化剂的制备方法，包括如下步骤：按质量分数将氧化锆、氧化铈、镍粉和镧粉、氧化锰混合球磨，然后加入氧化铝粉继续球磨，球磨结束后，将所得复合粉末与纳米二氧化钛粒子分散液共混，加热至水全部蒸发后，与活性炭纤维、壳聚糖/Cu2O悬浊液按比例混合，得悬浊液；将所得悬浊液滴加到NaOH溶液中，将所得的砖红色凝胶小球置于由氯化钯等配制的溶液中，取出，固化，将所得凝胶球分离，洗涤至中性，干燥。本发明所得催化剂具有很强的吸附和降解能力，添加了镍、镧和锰使得催化剂的活性得到改善；通过壳聚糖/Cu2O悬浊液、纳米二氧化钛等的添加，大大增加了所得催化剂的净化性能，且再生方便，降低了成本。

权利要求

1.汽车尾气催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S1、按质量分数将氧化锆、氧化铈、镍粉和镧粉、氧化锰混合球磨，然后加入氧化铝粉继续球磨，得到复合粉末；

S2、称取1-10份纳米二氧化钛通过超声波振荡设备分散于纯净水中形成无机纳米粒子分散液；

S3、将分散液通过液体喂料泵注入高速混合机与所得复合粉末共混，加热至水全部蒸发，得粉料；

S4、将所得粉料与1-10份的活性炭纤维放入匀化机搅拌27-37min，与30-50份壳聚糖/Cu2O悬浊液混合搅拌5-30min，得混合悬浊液；

S5、用10mL注射器吸取上述悬浊液并逐滴滴加到50mL，2.0mol·L-1的NaOH溶液中，生成砖红色凝胶小球；

S6、将所得的砖红色凝胶小球置于由氯化钯、氨水、EDTA、水合肼和去离子水配制的溶液中，浸泡2min后，取出，固化24h，得凝胶球；

S7、将所得凝胶球分离，用蒸馏水洗涤，至中性，然后在60℃下真空干燥24h，得催化剂。

2.如权利要求1所述的汽车尾气催化剂的制备方法，其特征在于，所述混合球磨的时间为33-47h，球磨机转速为180-220r/min，球料比5-7∶1。

3.如权利要求1所述的汽车尾气催化剂的制备方法，其特征在于，所述球磨的时间为

17-33h，球磨机转速为160-200r/min，球料比5-7∶1。

4.如权利要求1所述的汽车尾气催化剂的制备方法，其特征在于，所述壳聚糖/Cu2O悬浊液通过以下步骤制备所得：将Cu2O纳米粒子按比例加入到质量分数为2％的壳聚糖醋酸溶液中，超声波分散10min，得分散均匀的悬浊液。

5.如权利要求4所述的汽车尾气催化剂的制备方法，其特征在于，Cu2O和质量分数为2％的壳聚糖醋酸溶液的质量比为3∶1-5∶1。

6.如权利要求1所述的汽车尾气催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中匀化机转速为13-17r/min。

7.如权利要求1所述的汽车尾气催化剂的制备方法，其特征在于，所述复合粉末中氧化锆占3-8wt％，氧化铈占13-21wt％，镍占2-4wt％，镧占1-3wt％，氧化锰2-3％，余量为氧化铝。

说明书

汽车尾气催化剂的制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及汽车尾气净化剂领域，具体涉及一种汽车尾气催化剂的制备方法。

背景技术

[0002] 随着汽车保有量的增加，汽车向大气中排放的CO、HC、NOX越来越多。目前，许多国家已经对汽车尾气排放采取了严格的控制排放措施。因此汽车尾气的处理日益成为重要的课题。在现有技术中，对汽车尾气排放的控制是通过加装催化净化器来实现，而催化净化器的关键是催化剂。催化剂通常采用三层结构即由活性组分、活化涂层和载体组成。自稀土钙钛矿氧化物(PTO)用于尾气催化以来，由于它的A、B位可以取代而产生氧空位，同时该类催化剂对贵金属催化剂有较大的价格优势，使得该类催化剂成为了研究的热点。但，现有单一组分的PTO催化性能不佳、稳定性差，不能满足日益严峻的汽车尾气排放污染。

发明内容

[0003] 为解决上述问题，本发明提供了一种汽车尾气催化剂的制备方法，所得尾气催化剂性能稳定，尾气净化效果好。

[0004] 为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：

[0005] 汽车尾气催化剂的制备方法，包括如下步骤：

[0006] S1、按质量分数将氧化锆、氧化铈、镍粉和镧粉、氧化锰混合球磨，然后加入氧化铝粉继续球磨，得到复合粉末；

[0007] S2、称取1-10份纳米二氧化钛通过超声波振荡设备分散于纯净水中形成无机纳米粒子分散液；

[0008] S3、将分散液通过液体喂料泵注入高速混合机与所得复合粉末共混，加热至水全部蒸发，得粉料；

[0009] S4、将所得粉料与1-10份的活性炭纤维放入匀化机搅拌27-37min，与30-50份壳聚糖/Cu2O悬浊液混合搅拌5-30min，得混合悬浊液；

[0010] S5、用10mL注射器吸取上述悬浊液并逐滴滴加到50mL，2.0mol·L-1的NaOH溶液中，生成砖红色凝胶小球；

[0011] S6、将所得的砖红色凝胶小球置于由氯化钯、氨水、EDTA、水合肼和去离子水配制的溶液中，浸泡2min后，取出，固化24h，得凝胶球；

[0012] S7、将所得凝胶球分离，用蒸馏水洗涤，至中性，然后在60℃下真空干燥24h，得催化剂。

[0013] 优选地，所述混合球磨的时间为33-47h，球磨机转速为180-220r/min，球料比5-7∶1。

[0014] 优选地，所述球磨的时间为17-33h，球磨机转速为160-200r/min，球料比5-7∶1。

[0015] 优选地，所述壳聚糖/Cu2O悬浊液通过以下步骤制备所得：

[0016] 将Cu2O纳米粒子按比例加入到质量分数为2％的壳聚糖醋酸溶液中，超声波分散10min，得分散均匀的悬浊液。

[0017] 优选地，Cu2O和质量分数为2％的壳聚糖醋酸溶液的质量比为3∶1-5∶1。

[0018] 优选地，所述步骤S4中匀化机转速为13-17r/min。

[0019] 优选地，所述复合粉末中氧化锆占3-8wt％，氧化铈占13-21wt％，镍占2-4wt％，镧占1-3wt％，氧化锰2-3％，余量为氧化铝。

[0020] 本发明具有以下有益效果：

[0021] 所得催化剂具有很强的吸附和降解能力，添加了镍、镧和锰使得催化剂的活性得到改善；通过壳聚糖/Cu2O悬浊液、纳米二氧化钛等的添加，大大增加了所得催化剂的净化性能，且再生方便，降低了成本。

具体实施方式

[0022] 为了使本发明的目的及优点更加清楚明白，以下结合实施例对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

[0023] 以下实施例中以下实施例中所使用的壳聚糖/Cu2O悬浊液通过以下步骤制备所得：将Cu2O纳米粒子按比例加入到质量分数为2％的壳聚糖醋酸溶液中，超声波分散10min，得分散均匀的悬浊液，其中，Cu2O和质量分数为2％的壳聚糖醋酸溶液的质量比为3∶1-5∶1。混合球磨的时间为33-47h，球磨机转速为180-220r/min，球料比5-7∶1；球磨的时间为17-
33h，球磨机转速为160-200r/min，球料比5-7∶1。

[0024] 实施例1

[0025] 汽车尾气催化剂的制备方法，包括如下步骤：

[0026] S1、按质量分数将氧化锆、氧化铈、镍粉和镧粉、氧化锰混合球磨，然后加入氧化铝粉继续球磨，得到复合粉末；所述复合粉末中氧化锆占3wt％，氧化铈占21wt％，镍占2wt％，镧占1wt％，氧化锰2％，余量为氧化铝；

[0027] S2、称取1份纳米二氧化钛通过超声波振荡设备分散于纯净水中形成无机纳米粒子分散液；

[0028] S3、将分散液通过液体喂料泵注入高速混合机与所得复合粉末共混，加热至水全部蒸发，得粉料；

[0029] S4、将所得粉料与1份的活性炭纤维放入匀化机搅拌27-37min，匀化机转速为13-17r/min，与30份壳聚糖/Cu2O悬浊液混合搅拌5-30min，得混合悬浊液；

[0030] S5、用10mL注射器吸取上述悬浊液并逐滴滴加到50mL，2.0mol·L-1的NaOH溶液中，生成砖红色凝胶小球；

[0031] S6、将所得的砖红色凝胶小球置于由氯化钯、氨水、EDTA、水合肼和去离子水配制的溶液中，浸泡2min后，取出，固化24h，得凝胶球；

[0032] S7、将所得凝胶球分离，用蒸馏水洗涤，至中性，然后在60℃下真空干燥24h，得催化剂。

[0033] 实施例2

[0034] 汽车尾气催化剂的制备方法，包括如下步骤：

[0035] S1、按质量分数将氧化锆、氧化铈、镍粉和镧粉、氧化锰混合球磨，然后加入氧化铝粉继续球磨，得到复合粉末；所述复合粉末中氧化锆占8wt％，氧化铈占13wt％，镍占2wt％，镧占1wt％，氧化锰2％，余量为氧化铝；

[0036] S2、称取10份纳米二氧化钛通过超声波振荡设备分散于纯净水中形成无机纳米粒子分散液；

[0037] S3、将分散液通过液体喂料泵注入高速混合机与所得复合粉末共混，加热至水全部蒸发，得粉料；

[0038] S4、将所得粉料与10份的活性炭纤维放入匀化机搅拌27-37min，匀化机转速为13-17r/min，与50份壳聚糖/Cu2O悬浊液混合搅拌5-30min，得混合悬浊液；

[0039] S5、用10mL注射器吸取上述悬浊液并逐滴滴加到50mL，2.0mol·L-1的NaOH溶液中，生成砖红色凝胶小球；

[0040] S6、将所得的砖红色凝胶小球置于由氯化钯、氨水、EDTA、水合肼和去离子水配制的溶液中，浸泡2min后，取出，固化24h，得凝胶球；

[0041] S7、将所得凝胶球分离，用蒸馏水洗涤，至中性，然后在60℃下真空干燥24h，得催化剂。

[0042] 实施例3

[0043] 汽车尾气催化剂的制备方法，包括如下步骤：

[0044] S1、按质量分数将氧化锆、氧化铈、镍粉和镧粉、氧化锰混合球磨，然后加入氧化铝粉继续球磨，得到复合粉末；所述复合粉末中氧化锆占5.5wt％，氧化铈占17wt％，镍占3wt％，镧占2wt％，氧化锰2.5％，余量为氧化铝；

[0045] S2、称取5.5份纳米二氧化钛通过超声波振荡设备分散于纯净水中形成无机纳米粒子分散液；

[0046] S3、将分散液通过液体喂料泵注入高速混合机与所得复合粉末共混，加热至水全部蒸发，得粉料；

[0047] S4、将所得粉料与5.5份的活性炭纤维放入匀化机搅拌27-37min，匀化机转速为13-17r/min，与40份壳聚糖/Cu2O悬浊液混合搅拌5-30min，得混合悬浊液；

[0048] S5、用10mL注射器吸取上述悬浊液并逐滴滴加到50mL，2.0mol·L-1的NaOH溶液中，生成砖红色凝胶小球；

[0049] S6、将所得的砖红色凝胶小球置于由氯化钯、氨水、EDTA、水合肼和去离子水配制的溶液中，浸泡2min后，取出，固化24h，得凝胶球；

[0050] S7、将所得凝胶球分离，用蒸馏水洗涤，至中性，然后在60℃下真空干燥24h，得催化剂。

[0051] 以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以作出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。