一种利用失效的钒电池正极电解液制备五氧化二钒的方法

摘要

本发明提供了一种利用失效的钒电池正极电解液制备五氧化二钒的方法。所述方法包括以下步骤：将失效的钒电池正极电解液通入钒电池正极进行充电预氧化，得到五价钒离子的电解液；对五价钒离子的电解液进行蒸发浓缩，然后静置，形成具有含五价钒沉淀的混合液；过滤混合液，并将滤饼烘干和研磨，得到五氧化二钒粉体。本发明的方法不仅实现了钒电解液的回收再利用，而且产生的五氧化二钒纯度高，可以继续用来制备电解液或者用于催化剂等其他用途。

权利要求

1.一种利用失效的钒电池正极电解液制备五氧化二钒的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：将失效的钒电池正极电解液通入钒电池正极进行充电预氧化，得到五价钒离子的电解液；

将五价钒离子的电解液加热至沸腾并不断搅拌，当钒离子浓度蒸发浓缩至大于

3.0mol/L，然后静置，形成具有含五价钒沉淀的混合液；

过滤混合液，并将滤饼烘干和研磨，得到五氧化二钒粉体。

2.根据权利要求1所述的利用失效的钒电池正极电解液制备五氧化二钒的方法，其特征在于，所述失效的钒电池正极电解液中钒离子浓度为1.6mol/L。

3.根据权利要求1所述的利用失效的钒电池正极电解液制备五氧化二钒的方法，其特征在于，静置的时间为24～48h。

说明书

一种利用失效的钒电池正极电解液制备五氧化二钒的方法

技术领域

[0001] 本发明涉及钒电池领域，更具体地讲，涉及一种利用失效的钒电池正极电解液制备五氧化二钒的方法。

背景技术

[0002] 钒电池全称钒氧化还原液流电池，具有使用寿命长、容量大、功率大、安全性能高等一系列优点。基于其独特的优势，钒电池储能系统可应用的领域广阔。它可作为医院、工厂、军事基地和办公大楼等地方的紧急供电设施；也可通过在加油站补充或更换电解液实现车辆的“快速再充电”；可用作通讯、无线电转播站、铁路信息指示、军用装置等的供电系统；可作为工业卡车、叉车、递送车辆、公交客车、潜艇等交通工具的机载电源；还适用于边远地区家庭供电系统以及太阳能、风能的配套的储能设备；尤其是可应用于大规模储能系统和电网调峰。

[0003] 在硫酸体系中时，钒电池正极为(VO2)SO4-/VOSO4电对，负极为V3+/V2+电对，电池充5+ 2+ 4+ 3+
电后，正极物质为V 离子溶液，负极为V 离子溶液；放电后，正、负极分别为V 和V 离子溶液。V5+和V4+离子在酸性溶液中分别以VO2+离子和VO2+离子形式存在。钒电池电解液经过钒电池长期循环使用后，钒离子浓度和硫酸浓度严重超标，钒离子价态不匹配，甚至产生沉淀等现象，进而无法使用。

发明内容

[0004] 针对现有技术中存在的不足，本发明的目的之一在于解决上述现有技术中存在的一个或多个问题。例如，本发明的目的之一在于提供一种回收利用失效的钒电池正极电解液的方法。

[0005] 为了实现上述目的，本发明的提供了一种利用失效的钒电池正极电解液制备五氧化二钒的方法，所述方法包括以下步骤：将失效的钒电池正极电解液通入钒电池正极进行充电预氧化，得到五价钒离子的电解液；对五价钒离子的电解液进行蒸发浓缩，然后静置，形成具有含五价钒沉淀的混合液；过滤混合液，并将滤饼烘干和研磨，得到五氧化二钒粉体。

[0006] 根据本发明的利用失效的钒电池正极电解液制备五氧化二钒的方法的一个实施例，失效的钒电池正极电解液中钒离子浓度可以为1.6mol/L。

[0007] 根据本发明的利用失效的钒电池正极电解液制备五氧化二钒的方法的一个实施例，将所述五价钒离子的电解液蒸发浓缩至钒离子浓度大于3.0mol/L。

[0008] 根据本发明的利用失效的钒电池正极电解液制备五氧化二钒的方法的一个实施例，所述蒸发浓缩步骤包括：在电炉上加热五价钒离子的电解液至沸腾并持续搅拌。

[0009] 根据本发明的利用失效的钒电池正极电解液制备五氧化二钒的方法的一个实施例，静置的时间可以为24～48h。

[0010] 与现有技术相比，利用失效的钒电池正极电解液制备五氧化二钒的方法，不仅实现了钒电解液的回收再利用，而且产生的五氧化二钒纯度高，可以继续用来制备电解液或者用于催化剂等其他用途，具有实际应用价值。

具体实施方式

[0011] 在下文中，将结合示例性实施例详细地描述根据本发明的利用失效的钒电池正极电解液制备五氧化二钒的方法。

[0012] 本发明利用已经失效的钒电池正极电解液(又称为钒电池失效电解液、失效电解液、失效钒电解液)，失效电解液主要为四价钒和五价钒组成的混合溶液，通过充电使其中的四价钒离子V4+转变为五价钒离子V5+，再加热浓缩使溶液中的五价钒沉淀出来，静置一段时间后过滤烘干，即可得到五氧化二钒。

[0013] 在本发明的一个示例性实施例中，本发明的利用失效的钒电池正极电解液制备五氧化二钒的方法包括以下步骤：

[0014] (1)四价钒离子预氧化：将失效的钒电池正极电解液通入钒电池正极进行充电预氧化，得到五价钒离子的电解液。

[0015] 其中，失效的电解液中钒离子的浓度可以为1.6mol/L。

[0016] (2)五价钒离子沉淀：对五价钒离子的电解液进行蒸发浓缩，然后静置，形成具有含五价钒沉淀的混合液。

[0017] 在本示例性实施例中，将电池充电后所得溶液(即步骤(1)所得溶液)取出，在电炉上加热至沸腾并不断搅拌，当钒离子浓度蒸发浓缩至大于3.0mol/L，取下静置24～48h。

[0018] (3)五氧化二钒的制备：对步骤(2)所得的固液混合物(含五价钒沉淀的混合液)进行过滤，并将滤饼烘干研磨后得到五氧化二钒粉体。

[0019] 为了更好地理解本发明的上述示例性实施例，下面结合具体示例对其进行进一步说明。

[0020] 将钒电池正极失效电解液充电预氧化，制备10L五价电解液(1#电解液)以备后用，电解液需低温存储。

[0021] 示例1

[0022] 量取500ml 1#电解液，在电炉上蒸发浓缩并持续搅拌至溶液体积为270ml；将所得溶液取下静置24h后过滤，烘干，得到滤饼43.69g，，计算得钒收率为60.01％，将所得滤饼研磨，得到五氧化二钒粉体。

[0023] 示例2

[0024] 量取1000ml 1#电解液，在电炉上蒸发浓缩并持续搅拌至溶液体积为530ml；将所得溶液取下静置48h后过滤，烘干，得到滤饼94.82g，计算得钒收率为65.12％，将所得滤饼研磨，得到五氧化二钒粉体。

[0025] 示例3

[0026] 量取2000ml 1#电解液，在电炉上蒸发浓缩并持续搅拌至溶液体积为800ml；将所得溶液取下静置96h后过滤，烘干，得到滤饼210.71g，计算得钒收率为72.36％，将所得滤饼研磨，得到五氧化二钒粉体。

[0027] 综上所述，本发明的利用钒电池失效电解液制备五氧化二钒的方法具有以下优点：

[0028] (1)以失效电解液为原料，实现了资源回收再利用。

[0029] (2)在以失效电解液为原料制备五氧化二钒的过程中，不需要额外的加入沉钒的步骤，工艺方法简单、成本低、易于推广应用。

[0030] (3)所制备的五氧化二钒纯度高，钒回收率较高，工艺适于工业化生产。

[0031] 尽管上面已经通过结合示例性实施例描述了本发明，但是本领域技术人员应该清楚，在不脱离权利要求所限定的精神和范围的情况下，可对本发明的示例性实施例进行各种修改和改变。