一种油田污水处理用改性核桃壳滤料及其制备方法

摘要

本发明公开了一种油田污水处理用改性核桃壳滤料及其制备方法。该包括如下步骤：在碱性条件和磺化试剂存在的条件下，核桃壳滤料在水中经蒸煮处理，即得所述改性核桃壳滤料；所述磺化试剂为Na2SO3、NaHSO3和HOCH2·NaSO3中任一种。本发明所提供的改性核桃壳滤料可用于油田污水处理。本发明基于水中主要污染物油滴、粘土矿物颗粒、残留药剂主要带负电，利用静电相斥的原理，通过化学改性，使核桃壳表面接入带负电的基团，增强其亲水性，从而起到优化过滤效果，提升反洗能力的目的。

权利要求

1.一种油田污水处理用改性核桃壳滤料的制备方法，包括如下步骤：在碱性条件和磺化试剂存在的条件下，核桃壳滤料在水中经蒸煮处理，即得所述改性核桃壳滤料；

所述磺化试剂为Na2SO3、NaHSO3和HOCH2·NaSO3中任一种；

所述蒸煮的温度为85～95℃，所述蒸煮的时间为4～6小时；

所述蒸煮处理的体系中，所述核桃壳滤料的质量浓度为5～20％；所述磺化试剂的质量浓度为1～3％；

所述碱性条件由碱调制得到，所述碱为Na2CO3、NaOH和NaHCO3中任一种；

所述碱的质量浓度为1～3％；

通过化学改性，使所述核桃壳表面接入了带负电的基团。

2.权利要求1所述方法制备的油田污水处理用改性核桃壳滤料。

3.权利要求2所述改性核桃壳滤料在油田污水处理中的应用。

说明书

一种油田污水处理用改性核桃壳滤料及其制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种油田污水处理用改性核桃壳滤料及其制备方法，属于油田污水处理领域。

背景技术

[0002] “注够水、注好水，注其所需”是油田开发效果的有力保证。深床过滤是一种常用的含油污水深度处理技术，作为污水系统最后一级的处理设备，对低浓度污水中粒径≤10μm油珠的去除效果较好，对整个系统的水质控制起着重要作用。与其他方法相比，过滤法不仅具有占地面积小、投资运行费用低和操作简单等优点，而且与其他方法联合使用能实现处理污水的回用，节约水资源，因此得到广泛的开发应用。

[0003] 就含油污水的过滤工艺而言，处理效果除了与滤床的结构尺寸、孔隙率、滤料填充密度、滤速以及含油污水性质等物理因素有关外，滤料的表面物理化学性质对滤床中乳化油珠的吸附具有十分重要的作用。石英砂、核桃壳、微孔陶瓷、膜和纤维介质是过滤器常见的滤料。其中，核桃壳作为一种废弃再生资源，因具有来源广泛、吸附截污能力强、抗油浸、硬度高、耐磨性好、较低的颗粒密度等优点，在含油污水处理上应用越来越广泛。

[0004] 然而核桃壳过滤器在运行时，过滤器中的滤料不断截留含油污水中的油性污染物，这些污染物粘附在滤料表面，导致滤料的粘结和过滤通道的减少，过滤器纳污能力下降、反冲洗能耗增大及反冲洗效果下降，而且即使进行反冲洗，污染的滤料也不能得到很好的再利用。日积月累，过滤器便会板结，外在表现出“不过不滤”或者“过而不滤”。

发明内容

[0005] 本发明的目的是提供一种油田污水处理用改性核桃壳滤料及其制备方法，本发明利用静电相斥的原理，通过化学改性，使核桃壳表面接入带负电的基团，增强其亲水性，从而起到优化过滤效果，提升反洗能力的目的。

[0006] 本发明所提供的油田污水处理用改性核桃壳滤料的制备方法，包括如下步骤：

[0007] 在碱性条件和磺化试剂存在的条件下，核桃壳滤料在水中经蒸煮处理，即得所述改性核桃壳滤料；

[0008] 所述磺化试剂为Na2SO3、NaHSO3和HOCH2·NaSO3中任一种。

[0009] 所述的制备方法中，所述蒸煮的温度可为85～95℃，具体可为85℃～90℃、90℃～95℃、85℃、90℃或95℃，所述蒸煮的时间可为4～6小时，具体可为4小时、5小时或6小时。

[0010] 所述的制备方法中，所述蒸煮处理的体系中，所述核桃壳滤料的质量浓度可为5～20％，具体可为5～10％、10～20％、5％、10％或20％。

[0011] 所述的制备方法中，所述碱性条件由碱调制得到，所述碱可为Na2CO3、NaOH和NaHCO3中任一种；

[0012] 所述蒸煮处理的体系中，所述碱的质量浓度可为1～3％，具体可为1％、2％或3％。

[0013] 所述的制备方法中，所述蒸煮处理的体系中，所述磺化试剂的质量浓度可为1～3％，具体可为1％、2％或3％。

[0014] 上述方法制备得到的油田污水处理用改性核桃壳滤料也属于本发明的保护范围。

[0015] 本发明所提供的改性核桃壳滤料可用于油田污水处理。

[0016] 本发明基于水中主要污染物油滴、粘土矿物颗粒、残留药剂主要带负电，利用静电相斥的原理，通过化学改性，使核桃壳表面接入带负电的基团，增强其亲水性，从而起到优化过滤效果，提升反洗能力的目的。

附图说明

[0017] 图1为本发明实施例中采用的污水处理装置。

[0018] 图2为油田污水的照片，其中，图2(a)为过滤前的污水的照片，图2(b)为对比例1中经普通核桃壳滤料过滤后的污水的照片，图2(c)为经实施例4制备的改性核桃壳滤料过滤后的污水的照片。

具体实施方式

[0019] 下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。

[0020] 下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。

[0021] 下述实施例中所使用的核桃壳滤料购于济南雅歌新材料科技有限公司(24～35目)，其它为通用试剂。

[0022] 下述实施例中污水处理采用的装置如图1所示，其中，玻璃管直径为3cm，填充滤料的高度为20cm；利用该装置过滤现场含油污水1L，测定滤后水质，包括水中含油和悬浮固体含量。

[0023] 实施例1、制备改性核桃壳滤料及油田污水处理

[0024] 将核桃壳滤料加入水中，并加入Na2CO3和Na2SO3，得到的混合水溶液中，核桃壳滤料的质量浓度为10％，Na2CO3的质量浓度为2％，Na2SO3的质量浓度为2％，在95℃下蒸煮4h，过滤、清洗、烘干即得到改性核桃壳滤料。

[0025] 本实施例制备的改性核桃壳滤料的蒸馏水接触角为61°。

[0026] 采用上述制备的改性核桃壳滤料对油田污水进行处理，采用如图1所示的装置进行过滤处理，处理结果如下：

[0027] 含油污水过滤前：含油量为242mg/L，悬浮固体含量为56mg/L；

[0028] 过滤后：污水含油量为34mg/L，悬浮固体含量为8mg/L。

[0029] 过滤完毕，改性核桃壳滤料使用1L蒸馏水浸泡搅拌，测定反洗水中含油，反洗水中含油158mg/L。

[0030] 实施例2、制备改性核桃壳滤料及油田污水处理

[0031] 将核桃壳滤料加入水中，并加入Na2CO3和Na2SO3，得到的混合水溶液中，核桃壳滤料的质量浓度为5％，Na2CO3的质量浓度为1％，Na2SO3的质量浓度为1％，在90℃下蒸煮5h，过滤、清洗、烘干即得到改性核桃壳滤料。

[0032] 本实施例制备的改性核桃壳滤料的蒸馏水接触角为60°。

[0033] 采用上述制备的改性核桃壳滤料对油田污水进行处理，采用如图1所示的装置进行过滤处理，处理结果如下：

[0034] 含油污水过滤前：含油量为238mg/L，悬浮固体含量为64mg/L；

[0035] 过滤后：污水含油量为35mg/L，悬浮固体含量为6mg/L。

[0036] 过滤完毕，改性核桃壳滤料使用1L蒸馏水浸泡搅拌，测定反洗水中含油，反洗水中含油154mg/L。

[0037] 实施例3、制备改性核桃壳滤料及油田污水处理

[0038] 将核桃壳滤料加入水中，并加入Na2CO3和NaHSO3，得到的混合水溶液中，核桃壳滤料的质量浓度为20％，Na2CO3的质量浓度为3％，NaHSO3的质量浓度为3％，在85℃下蒸煮6h，过滤、清洗、烘干即得到改性核桃壳滤料。

[0039] 本实施例制备的改性核桃壳滤料的蒸馏水接触角为62°。

[0040] 采用上述制备的改性核桃壳滤料对油田污水进行处理，采用如图1所示的装置进行过滤处理，处理结果如下：

[0041] 含油污水过滤前：含油量为216mg/L，悬浮固体含量为53mg/L；

[0042] 过滤后：污水含油量为33mg/L，悬浮固体含量为7mg/L。

[0043] 过滤完毕，改性核桃壳滤料使用1L蒸馏水浸泡搅拌，测定反洗水中含油，反洗水中含油150mg/L。

[0044] 实施例4、制备改性核桃壳滤料及油田污水处理

[0045] 将核桃壳滤料加入水中，并加入Na2CO3和HOCH2·NaSO3，得到的混合水溶液中，核桃壳滤料的质量浓度为10％，Na2CO3的质量浓度为2％，HOCH2·NaSO3的质量浓度为2％，在95℃下蒸煮4h，过滤、清洗、烘干即得到改性核桃壳滤料。

[0046] 本实施例制备的改性核桃壳滤料的蒸馏水接触角为59°。

[0047] 采用上述制备的改性核桃壳滤料对油田污水进行处理，采用如图1所示的装置进行过滤处理，处理结果如下：

[0048] 含油污水过滤前：含油量为277mg/L，悬浮固体含量为68mg/L；

[0049] 过滤后：污水含油量为29mg/L，悬浮固体含量为4mg/L。

[0050] 过滤完毕，改性核桃壳滤料使用1L蒸馏水浸泡搅拌，测定反洗水中含油，反洗水中含油221mg/L。

[0051] 过滤前的油田污水以及经上述过滤后的污水的照片分别如图2(a)和图2(c)所示。

[0052] 实施例5、制备改性核桃壳滤料及油田污水处理

[0053] 将核桃壳滤料加入水中，并加入Na2CO3和HOCH2·NaSO3，得到的混合水溶液中，核桃壳滤料的质量浓度为20％，Na2CO3的质量浓度为3％，HOCH2·NaSO3的质量浓度为3％，在90℃下蒸煮5h，过滤、清洗、烘干即得到改性核桃壳滤料。

[0054] 本实施例制备的改性核桃壳滤料的蒸馏水接触角为60°。

[0055] 采用上述制备的改性核桃壳滤料对油田污水进行处理，采用如图1所示的装置进行过滤处理，处理结果如下：

[0056] 含油污水过滤前：含油量为221mg/L，悬浮固体含量为62mg/L；

[0057] 过滤后：污水含油量为30mg/L，悬浮固体含量为3mg/L。

[0058] 过滤完毕，改性核桃壳滤料使用1L蒸馏水浸泡搅拌，测定反洗水中含油，反洗水中含油169mg/L。

[0059] 对比例1、改性前核桃壳滤料进行油田污水处理

[0060] 改性前的核桃壳滤料的蒸馏水接触角为116°。

[0061] 采用改性前的核桃壳滤料对油田污水进行处理，采用如图1所示的装置进行过滤处理，处理结果如下：

[0062] 含油污水过滤前：含油量为234mg/L，悬浮固体含量为62mg/L；

[0063] 过滤后：污水含油量为72mg/L，悬浮固体含量为15mg/L。

[0064] 过滤完毕，改性前核桃壳滤料使用1L蒸馏水浸泡搅拌，测定反洗水中含油，反洗水中含油89mg/L。

[0065] 经上述过滤后的污水的照片如图2(b)所示，

[0066] 对比图2(a)、图2(b)和图2(c)可以看出，油田含有污水(图2(a))经核桃壳过滤处理后，其含油量显著降低，且改性后核桃壳滤料的过滤效果(图2(c))明显好于未改性核桃壳滤料的过滤效果(图2(b))。

[0067] 由实施例1-5和对比例1的处理结果可以看出，普通核桃壳滤料改性后，与水的接触角降低，说明其亲水性增强；过滤后，污水中含油量和悬浮固体含量显著降低，且滤料改性后过滤效果有所提升；而且，滤料经改性后，蒸馏水能从滤料表面反洗下更多油滴，说明滤料改性后，亲油性减弱。