一种分离石墨造粒炸药细粉中石墨的方法

摘要

本发明提供了一种分离石墨造粒炸药细粉中石墨的方法，包括如下步骤：1)将石墨造粒炸药细粉和水混合，得到悬浮液；2)将所述悬浮液和表面活性剂混合，得到第一混合液；3)对所述第一混合液分层，分离得到一级下层料液；4)将所述一级下层料液和有机溶剂混合，得到第二混合液；5)对所述第二混合液分层，分离得到二级下层料液；6)将所述二级下层料液和水混合后过滤。本发明提供的方法能够充分的将石墨从炸药粉粒及其含有的粘结剂中脱离出来，进而充分的对石墨进行脱除。根据实验结果可知，经本发明提供的分离方法处理之后得到的脱除石墨的炸药细粉中的石墨含量极低，石墨含量低于0.02％。

权利要求

1.一种分离石墨造粒炸药细粉中石墨的方法，包括如下步骤：

1)将石墨造粒炸药细粉和水混合，得到悬浮液；

2)将所述悬浮液和表面活性剂混合，得到第一混合液；所述表面活性剂的质量为石墨造粒炸药细粉质量的0.1～0.2％；

3)对所述第一混合液分层，分离得到一级下层料液；

4)将所述一级下层料液和有机溶剂混合，得到第二混合液；

5)对所述第二混合液分层，分离得到二级下层料液；

6)将所述二级下层料液和水混合后过滤。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤1)中石墨造粒炸药细粉和水的质量比为1:(1～4)。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述表面活性剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠和皂片中的一种、两种或三种。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述悬浮液和表面活性剂混合的温度为40～50℃。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述有机溶剂为乙酸乙酯和/或三氯甲烷。

6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述有机溶剂的质量为石墨造粒炸药细粉质量的10～20％。

7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述一级下层料液和有机溶剂混合的温度为40～50℃。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤1)中石墨造粒炸药细粉和步骤6)中水的质量比为1:(1～4)。

说明书

一种分离石墨造粒炸药细粉中石墨的方法

技术领域

[0001] 本发明涉及石墨造粒炸药技术领域，特别涉及一种分离石墨造粒炸药细粉中石墨的方法。

背景技术

[0002] 在粘结造粒炸药制造过程中，为了改善粘结炸药的压装工艺、产品的流散性以及消除产品颗粒之间静电的积累，需要对产品外加0.1～1％的石墨进行钝化处理，钝化处理后的粘结炸药将会筛分出含有大量石墨的粘结炸药细粉。

[0003] 目前，现有技术中关于高石墨含量的粘结炸药细粉的处理方法主要有销毁法和返工造粒法。然而，这些高石墨含量的粘结炸药细粉若采用返工造粒的方式进行处理，石墨不仅会影响粘结造粒的成粒效果，同时还会影响产品外观颜色及组分含量；若采用销毁的方式进行处理，不仅将会造成制造成本增高，同时销毁过程还会带来安全隐患并造成污染环境。

[0004] 目前，现有技术中并没有较好的方法来对石墨造粒炸药细粉中的石墨进行分离。

发明内容

[0005] 本发明的目的在于提供一种分离石墨造粒炸药细粉中石墨的方法。本发明提供的分离方法能够成功地将石墨从石墨造粒炸药细粉中分离出来。

[0006] 为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：

[0007] 本发明提供了一种分离石墨造粒炸药细粉中石墨的方法，包括如下步骤：

[0008] 1)将石墨造粒炸药细粉和水混合，得到悬浮液；

[0009] 2)将所述悬浮液和表面活性剂混合，得到第一混合液；

[0010] 3)对所述第一混合液分层，分离得到一级下层料液；

[0011] 4)将所述一级下层料液和有机溶剂混合，得到第二混合液；

[0012] 5)对所述第二混合液分层，分离得到二级下层料液；

[0013] 6)将所述二级下层料液和水混合后过滤。

[0014] 优选的，所述步骤1)中石墨造粒炸药细粉和水的质量比为1:(1～4)。

[0015] 优选的，所述表面活性剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠和皂片中的一种、两种或三种。

[0016] 优选的，所述表面活性剂的质量为石墨造粒炸药细粉质量的0.1～0.2％。

[0017] 优选的，所述悬浮液和表面活性剂混合的温度为40～50℃。

[0018] 优选的，所述有机溶剂为乙酸乙酯和/或三氯甲烷。

[0019] 优选的，所述有机溶剂的质量为石墨造粒炸药细粉质量的10～20％。

[0020] 优选的，所述一级下层料液和有机溶剂混合的温度为40～50℃。

[0021] 优选的，所述步骤1)中石墨造粒炸药细粉和步骤6)中水的质量比为1:(1～4)。

[0022] 本发明提供了一种分离石墨造粒炸药细粉中石墨的方法，包括如下步骤：1)将石墨造粒炸药细粉和水混合，得到悬浮液；2)将所述悬浮液和表面活性剂混合，得到第一混合液；3)对所述第一混合液分层，分离得到一级下层料液；4)将所述一级下层料液和有机溶剂混合，得到第二混合液；5)对所述第二混合液分层，分离得到二级下层料液；6)将所述二级下层料液和水混合后过滤。本发明提供的方法能够充分的将石墨从炸药粉粒及其中含有的粘结剂中脱离出来，进而充分的对石墨进行脱除。根据实验结果可知，经本发明提供的分离方法处理之后得到炸药细粉中的石墨含量极低，石墨含量低于0.02％。

具体实施方式

[0023] 本发明提供了一种分离石墨造粒炸药细粉中石墨的方法，包括如下步骤：

[0024] 1)将石墨造粒炸药细粉和水混合，得到悬浮液；

[0025] 2)将所述悬浮液和表面活性剂混合，得到第一混合液；

[0026] 3)对所述第一混合液分层，分离得到一级下层料液；

[0027] 4)将所述一级下层料液和有机溶剂混合，得到第二混合液；

[0028] 5)对所述第二混合液分层，分离得到二级下层料液；

[0029] 6)将所述二级下层料液和水混合后过滤。

[0030] 本发明将石墨造粒炸药细粉和水混合，得到悬浮液。在本发明中，所述石墨造粒炸药细粉为现有技术中使用石墨钝化炸药过程得到的含有大量石墨的粘结炸药细粉，所述石墨造粒炸药细粉中石墨的含量一般均大于0.3％。在本发明中，所述石墨造粒炸药细粉和第一部分水的质量比优选为1:(1～4)，更优选为1:(1.5～3.5)，最优选为1:(2～3)。在本发明中，所述石墨造粒炸药细粉能够在第一部分水中充分分散悬浮，为石墨提供载体。

[0031] 得到悬浮液后，本发明将所述悬浮液和表面活性剂混合，得到第一混合液。在本发明中，所述表面活性剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠和皂片中的一种、两种或三种。本发明对所述表面活性剂的来源没有特殊限定，采用本领域技术人员所熟知的表面活性剂即可，具体的可以为所述表面活性剂的市售产品。

[0032] 在本发明中，所述表面活性剂的质量优选为石墨造粒炸药细粉质量的0.1～0.2％，更优选为0.12～0.18％，最优选为0.14～0.16％。在本发明中，所述表面活性剂可以降低水的表面张力，有利于石墨从炸药颗粒表面进行脱落。

[0033] 在本发明中，所述悬浮液和表面活性剂混合的温度优选为40～50℃，更优选为42～48℃，最优选为44～46℃。本发明优选以1～3℃/min的速率将温度升至40～50℃，更优选为1.5～2.5℃/min，最优选为1.8～2.3℃/min；所述升温的时间优选为10～25min，更优选为12～23min，最优选为15～20min。

[0034] 得到第一混合液后，本发明对所述第一混合液分层，分离得到一级下层料液。本发明优选将所述第一混合液后静置分层；所述静置分层的时间优选为5～10分钟，更优选为6～9分钟，最优选为7～8分钟。在本发明中，所述分离优选为将静置分层得到的一级上层液吸出，得到所述一级下层料液。

[0035] 得到一级下层料液后，本发明将所述一级下层料液和有机溶剂混合，得到第二混合液。在本发明中，所述有机溶剂优选为乙酸乙酯和/或三氯甲烷；所述有机溶剂的质量优选为石墨造粒炸药细粉质量的10～20％，更优选为12～18％，最优选为14～16％。在本发明中，所述有机溶剂能够溶解石墨造粒炸药中的粘结剂，粘结剂的溶解有助于石墨的进一步脱落。

[0036] 在本发明中，所述一级下层料液和有机溶剂混合的温度优选为40～50℃，更优选为42～48℃，最优选为44～46℃。本发明优选以1～3℃/min的速率将温度升至40～50℃，更优选为1.5～2.5℃/min，最优选为1.8～2.3℃/min；所述升温的时间优选为10～25min，更优选为12～23min，最优选为15～20min。

[0037] 得到第二混合液后，本发明对所述第二混合液分层，分离得到二级下层料液。本发明优选将所述第二混合液后静置分层；所述静置分层的时间优选为5～10分钟，更优选为6～9分钟，最优选为7～8分钟。在本发明中，所述分离优选为将静置分层得到的二级上层液吸出，得到所述二级下层料液。

[0038] 得到二级下层料液后，本发明将所述二级下层料液和水混合后过滤。在本发明中，所述石墨造粒炸药细粉和水的质量比优选为1:(1～4)，更优选为1:(1.5～3.5)，最优选为1:(2～3)。本发明对所述过滤的方法没有特殊要求，采用本领域技术人员所熟知的过滤方式进行即可。

[0039] 所述过滤结束之后，本发明优选对过滤得到的固体物进行水洗。本发明对所述水洗的没有特殊要求，能够将固体物表面黏附的杂质洗涤干净即可。在本发明中，所述水洗的次数优选为3～5次，具体的可以为3次、4次或5次。在本发明中，最后一次洗涤结束后过滤得到的固体物即为脱除石墨的炸药细粉。

[0040] 在本发明中，所述混合均在搅拌条件下进行。本发明对所述搅拌的速率没有特殊要求，能够使得混合物混合均匀即可。

[0041] 本发明提供了一种分离石墨造粒炸药细粉中石墨的方法，包括如下步骤：1)将石墨造粒炸药细粉和水混合，得到悬浮液；2)将所述悬浮液和表面活性剂混合，得到第一混合液；3)对所述第一混合液分层，分离得到一级下层料液；4)将所述一级下层料液和有机溶剂混合，得到第二混合液；5)对所述第二混合液分层，分离得到二级下层料液；6)将所述二级下层料液和水混合后过滤。本发明提供的方法能够充分的将石墨从炸药粉粒及其含有的粘结剂中脱离出来，进而充分的对石墨进行脱除。根据实验结果可知，经本发明提供的分离方法处理之后得到的脱除石墨的炸药细粉中的石墨含量极低，石墨含量低于0.02％。

[0042] 下面结合实施例对本发明提供的石墨造粒炸药细粉的石墨分离方法进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。

[0043] 实施例1

[0044] (a)将石墨造粒炸药细粉加入水中，搅拌制成悬浮液，水的质量为石墨造粒细粉质量的1.0倍；

[0045] (b)在搅拌和50℃状态下，向悬浮液中加入表面活性剂进行一次洗涤，表面活性剂加入量为石墨造粒炸药细粉质量的0.1％，所述表面活性剂为十二烷基硫酸钠；

[0046] (c)静置悬浮液5分钟，将含石墨的上层液从容器上方吸出，去除部分石墨，得到下层料液；

[0047] (d)在搅拌和50℃状态下，向料液中加入乙酸乙酯溶剂进行二次洗涤，乙酸乙酯的质量为石墨造粒细粉质量的10％；

[0048] (e)静置悬浮液5分钟，将含石墨的上层液从容器上方吸出，去除剩余石墨，得到下层料液；

[0049] (f)向料液中加入水，并搅拌分散，水的质量为石墨造粒炸药细粉质量的1.0倍；

[0050] (g)对悬浮液进行过滤、洗涤、再过滤，得到脱去石墨的炸药细粉。

[0051] 本发明对本实施例得到的脱去石墨的炸药细粉的成分进行了检测，检测结果如表1所示。

[0052] 表1实施例1得到的脱除石墨的炸药细粉的组成

[0053]项目名称 质量指标
炸药主体含量，％，≥ 99.8
石墨含量，％，≤ 0.02

[0054] 由表1可知，经本发明提供的分离方法处理之后得到的脱除石墨的炸药细粉中的石墨含量极低，石墨含量低于0.02％。

[0055] 实施例2

[0056] (a)将石墨造粒炸药细粉加入水中，搅拌制成悬浮液，水的质量为石墨造粒细粉质量的2倍；

[0057] (b)在搅拌和45℃状态下，向悬浮液中加入表面活性剂进行一次洗涤，表面活性剂加入量为石墨造粒炸药细粉质量的0.15％，所述表面活性剂为十二烷基磺酸钠；

[0058] (c)静置悬浮液8分钟，将含石墨的上层液从容器上方吸出，去除部分石墨，得到下层料液；

[0059] (d)在搅拌和45℃状态下，向料液中加入乙酸乙酯溶剂进行二次洗涤，乙酸乙酯的质量为石墨造粒细粉质量的15％；

[0060] (e)静置悬浮液8分钟，将含石墨的上层液从容器上方吸出，去除剩余石墨，得到下层料液；

[0061] (f)向料液中加入水，并搅拌分散，水的质量为石墨造粒炸药细粉质量的1.5倍；

[0062] (g)对悬浮液进行过滤、洗涤、再过滤，得到脱去石墨的炸药细粉。

[0063] 本发明按照实施例1的方法对本实施例得到的脱去石墨的炸药细粉的成分进行了检测，检测结果表明石墨含量低于0.02％。

[0064] 实施例3

[0065] (a)将石墨造粒炸药细粉加入水中，搅拌制成悬浮液，水的质量为石墨造粒细粉质量的3.5倍；

[0066] (b)在搅拌和40℃状态下，向悬浮液中加入表面活性剂进行一次洗涤，表面活性剂加入量为石墨造粒炸药细粉质量的0.2％，所述表面活性剂为皂片；

[0067] (c)静置悬浮液10分钟，将含石墨的上层液从容器上方吸出，去除部分石墨，得到下层料液；

[0068] (d)在搅拌和40℃状态下，向料液中加入三氯甲烷溶剂进行二次洗涤，三氯甲烷的质量为石墨造粒细粉质量的20％；

[0069] (e)静置悬浮液10分钟，将含石墨的上层液从容器上方吸出，去除剩余石墨，得到下层料液；

[0070] (f)向料液中加入水，并搅拌分散，水的质量为石墨造粒炸药细粉质量的2.0倍；

[0071] (g)对悬浮液进行过滤、洗涤、再过滤，得到脱去石墨的炸药细粉。

[0072] 本发明按照实施例1的方法对本实施例得到的脱去石墨的炸药细粉的成分进行了检测，检测结果表明石墨含量低于0.02％。

[0073] 由以上实施例可知，本发明提供了一种分离石墨造粒炸药细粉中石墨的方法，包括如下步骤：1)将石墨造粒炸药细粉和水混合，得到悬浮液；2)将所述悬浮液和表面活性剂混合，得到第一混合液；3)对所述第一混合液分层，分离得到一级下层料液；4)将所述一级下层料液和有机溶剂混合，得到第二混合液；5)对所述第二混合液分层，分离得到二级下层料液；6)将所述二级下层料液和水混合后过滤。本发明提供的方法能够充分的将石墨从炸药粉粒及其含有的粘结剂中脱离出来，进而充分的对石墨进行脱除。根据实验结果可知，经本发明提供的分离方法处理之后得到的脱除石墨的炸药细粉中的石墨含量极低，石墨含量低于0.02％。

[0074] 以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。