量子点材料及制备方法、量子点膜、背光模组、显示设备转让专利

申请号 : CN201610803195.2

文献号 : CN106433611B

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相似专利:

发明人 : 刘振国宋志成李富琳

申请人 : 青岛海信电器股份有限公司

摘要 :

本发明公开了一种量子点材料及制备方法、量子点膜、背光模组、显示设备,属于液晶显示技术领域。其中量子点材料的制备方法包括:步骤a,制备分散有量子点的湿凝胶;所述湿凝胶为透明的有机高分子凝胶、或者透明的无机物凝胶;步骤b,利用超临界干燥法或者冷冻干燥法将所述湿凝胶转变成为气凝胶,得到所述量子点材料。利用气凝胶的三维网络结构负载量子点,使量子点有序并且可控地分散在气凝胶的骨架结构内,防止量子点团聚,降低量子点重叠率,从而提高基于该量子点材料的量子点膜的发光效率,进而提升背光模组的亮度,有利于高色域液晶显示设备的发展。

权利要求 :

1.一种量子点膜,其特征在于,包括:由量子点材料形成的量子点层;

以及,

贴附在所述量子点层两个表面的水氧阻隔层,

所述水氧阻隔层为表面涂覆有氧化铝涂层的聚对苯二甲酸乙二醇酯膜;所述量子点材料的制备方法包括以下步骤:

步骤a,制备分散有量子点的湿凝胶;所述湿凝胶为透明的有机高分子凝胶,所述量子点为由II B族元素和VI A族元素形成的量子点或由III A族元素和V A族元素形成的量子点;

步骤b,利用超临界干燥法或者冷冻干燥法将所述湿凝胶转变成为气凝胶,得到所述量子点材料;

所述有机高分子凝胶选自间苯二酚-甲醛凝胶、聚氨酯凝胶或者壳聚糖凝胶;所述有机高分子凝胶的重均分子量为100000~2000000;所述步骤b得到的量子点材料中所述量子点与所述气凝胶的质量比为(2~10):1;

所述量子点材料的气凝胶的孔隙内还填充有惰性气体。

2.根据权利要求1所述的量子点膜,其特征在于,所述步骤a中,所述制备分散有量子点的湿凝胶具体包括:将所述量子点分散在溶剂中得到量子点分散液;

将所述量子点分散液与用于合成所述湿凝胶的原料混合均匀,然后在预设温度下反应预设时间后得到所述分散有量子点的湿凝胶。

3.根据权利要求1所述的量子点膜,其特征在于,所述II B族元素为镉和/或锌,所述VI A族元素为硒、硫和碲中的至少一种;所述III A族元素为铟,所述V A族元素为磷。

4.根据权利要求3所述的量子点膜,其特征在于,所述量子点为具有核壳结构的量子点;所述量子点的粒径为2~10nm。

5.一种背光模组,其特征在于,包括权利要求1-4任一项所述的量子点膜。

6.一种液晶显示设备,其特征在于,包括权利要求5所述的背光模组。

说明书 :

量子点材料及制备方法、量子点膜、背光模组、显示设备

技术领域

[0001] 本发明涉及液晶显示技术领域,特别涉及一种量子点材料及制备方法、量子点膜、背光模组、显示设备。

背景技术

[0002] 随着液晶显示技术的不断发展,消费者对液晶显示设备的色域要求越来越高。近年来,无论是在国际消费类电子产品展览会(CES)中,还是在中国家电博览会(AWE)中,高色域液晶显示设备都成为发展的主流。目前,主要通过利用量子点技术为液晶显示设备提供背光源来提高液晶显示设备的色域,具体来说,即在液晶显示设备的背光模组的扩散板或者导光板上方设置量子点膜。
[0003] 现有的量子点膜的结构如图1所示,主要包括:量子点层1a以及贴附在量子点层1a上下表面的水氧阻隔层2a。其中,量子点层1a包括聚合物基体,以及分布在聚合物基体中的量子点(例如CdS、CdSe、CdSe/ZnS等)。水氧阻隔层2a为表面具有氧化铝(Al2O3)涂层或者其他无机物涂层的聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)膜,以防止量子点与水蒸气、氧气接触而失效。在制备量子点膜时,首先将量子点与聚合物掺杂混合形成量子点层,再在量子点层两面贴覆水氧阻隔膜从而得到量子点膜。
[0004] 在实现本发明的过程中,本发明人发现现有技术中至少存在以下问题:现有的量子点膜中,量子点分散不均匀,容易发生团聚,量子点重叠率高,使得量子点膜的发光效率较低,从而影响背光模组的亮度,进而影响液晶显示设备的显示效果。

发明内容

[0005] 基于以上所述,本发明实施例所要解决的技术问题在于,提供一种量子点材料及其制备方法,以及基于该量子点材料的量子点膜、背光模组、显示设备,使量子点在基体中能够均匀分散,防止量子点团聚,提高量子点膜的发光效率。
[0006] 具体而言,包括以下的技术方案:
[0007] 第一方面,本发明实施例提供一种量子点材料的制备方法,包括以下步骤:
[0008] 步骤a,制备分散有量子点的湿凝胶;所述湿凝胶为透明的有机高分子凝胶、或者透明的无机物凝胶,所述量子点为由II B族元素和VI A族元素形成的量子点或由III A族元素和V A族元素形成的量子点;
[0009] 步骤b,利用超临界干燥法或者冷冻干燥法将所述湿凝胶转变成为气凝胶,得到所述量子点材料。
[0010] 优选地,所述有机高分子凝胶选自间苯二酚-甲醛凝胶、聚氨酯凝胶或者壳聚糖凝胶,所述无机物凝胶选自二氧化硅凝胶或者石墨烯凝胶。
[0011] 优选地,所述有机高分子凝胶的重均分子量为100000~2000000。
[0012] 优选地,所述步骤b得到的量子点材料中所述量子点与所述气凝胶的质量比为(0.1~10):1。
[0013] 优选地,所述步骤a中,所述制备分散有量子点的湿凝胶具体包括:
[0014] 将所述量子点分散在溶剂中得到量子点分散液;
[0015] 将所述量子点分散液与用于合成所述湿凝胶的原料混合均匀,然后在预设温度下反应预设时间后得到所述分散有量子点的湿凝胶。
[0016] 优选地,所述步骤b中,所述超临界干燥法所用的流体为二氧化碳。
[0017] 优选地,所述II B族元素为镉和/或锌,所述VI A族元素为硒、硫和碲中的至少一种;所述III A族元素为铟,所述V A族元素为磷。
[0018] 优选地,所述量子点为具有核壳结构的量子点。
[0019] 优选地,所述量子点的粒径为2~10nm。
[0020] 第二方面,本发明实施例提供一种利用上述的制备方法制备得到的量子点材料。
[0021] 第三方面,本发明实施例提供一种量子点膜,该量子点膜包括:由上述的量子点材料形成的量子点层;以及,贴附在所述量子点层两个表面的水氧阻隔层。
[0022] 优选地,所述量子点材料的气凝胶的孔隙内还填充有惰性气体。
[0023] 第四方面,本发明实施例提供一种背光模组,该背光模组包括上述的量子点膜。
[0024] 第五方面,本发明实施例提供一种液晶显示设备,该液晶显示设备包括上述的背光模组。
[0025] 本发明实施例提供的技术方案的有益效果:
[0026] 本发明实施例提供了一种以气凝胶作为基体来负载量子点的量子点材料的制备方法。由该制备方法制备得到的量子点材料中,量子点有序并且可控地分散在气凝胶的三维网络骨架结构内。以本发明实施例提供的量子点材料制备量子点膜能够有效避免量子点团聚,降低量子点的重叠率,从而提高量子点膜的发光效率,进而提高背光模组的亮度,提高液晶显示设备的显示效果,促进高色域液晶显示设备的发展。同时,以气凝胶作为基体来负载量子点,还能够减少聚合物的用量,降低聚合物化学键对光的振动吸收,降低光的损耗,进一步提高量子点膜的发光效率。并且,量子点膜发光效率的提高可以减少量子点的用量,更加环保。

附图说明

[0027] 为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案,下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0028] 图1为现有的量子点膜的结构示意图;
[0029] 图2为本发明实施例提供的量子点材料的制备方法的流程图;
[0030] 图3为本发明实施例提供的量子点材料的结构示意图;
[0031] 图4为本发明实施例提供的量子点膜的结构示意图;
[0032] 图5为本发明实施例提供的背光模组的结构示意图;
[0033] 图6为间苯二酚-甲醛凝胶形成过程示意图。
[0034] 图中的附图标记分别表示:
[0035] 1、量子点层;
[0036] 11、气凝胶骨架;
[0037] 12、量子点;
[0038] 13、惰性气体;
[0039] 2、水氧阻隔层;
[0040] A、背板-反射片;
[0041] B、量子点膜;
[0042] C、膜片组;
[0043] D、结构组件;
[0044] 1a、现有的量子点膜的量子点层;
[0045] 2a、现有的量子点膜的水氧阻隔层。

具体实施方式

[0046] 为使本发明的技术方案和优点更加清楚,下面将结合附图对本发明实施方式作进一步地详细描述。除非另有定义,本发明实施例所用的所有技术术语均具有与本领域技术人员通常理解的相同的含义。
[0047] 第一方面,本发明实施例提供提供一种量子点材料的制备方法,参见图2,该制备方法包括以下步骤:
[0048] 步骤1,制备分散有量子点的湿凝胶;湿凝胶为透明的有机高分子凝胶、或者透明的无机物凝胶,量子点为由II B族元素和VI A族元素形成的量子点或由III A族元素和V A族元素形成的量子点。
[0049] 步骤2,利用超临界干燥法或者冷冻干燥法将湿凝胶转变成为气凝胶,得到量子点材料。
[0050] 在现有的量子点膜中,量子点直接与基体混合,但是量子点的粒径通常为纳米级,这就导致量子点在基体中容易发生团聚,使得量子点重叠。在光致发光过程中,量子点重叠会使得光激发量子点产生的光再次被其他量子点吸收再次激发,从而导致量子点膜的发光效率较低,影响背光模组的亮度。由此可见,通过改善量子点在基体中的分散性能,防止量子点团聚,降低量子点的重叠率是提高量子点膜发光效率的有效途径,从而提升背光模组亮度,提高液晶显示设备的显示效果。
[0051] 基于以上所述,本发明实施例提供了一种量子点和气凝胶复合的量子点材料的制备方法。首先使量子点分散在湿凝胶中,然后通过超临界干燥法或者冷冻干燥法将湿凝胶转变为气凝胶后得到本发明实施例提供的量子点材料。该量子点材料中,量子点分散在气凝胶的三维网络骨架结构内,从而有效避免量子点团聚,降低量子点的重叠率,提高量子点膜的发光效率,进而提升背光模组的亮度以及液晶显示设备的显示效果,促进高色域液晶显示设备的发展。
[0052] 同时,以气凝胶作为基体来负载量子点,还能够减少聚合物的用量,降低聚合物化学键对光的振动吸收,降低光的损耗,进一步提高量子点膜的发光效率。并且,量子点发光效率的提高可以减少量子点的用量,更加环保。此外,气凝胶还具有较低的密度,有利于背光模组、液晶显示设备的轻量化。
[0053] 进一步地,本发明实施例中,优选以透明度高、孔隙度高并且强度高的凝胶材料来负载量子点。具体来说,有机高分子凝胶优选间苯二酚-甲醛凝胶、聚氨酯(PU)凝胶或者壳聚糖凝胶,无机物凝胶优选二氧化硅凝胶或者石墨烯凝胶。需要说明的是,由于二氧化硅凝胶和石墨烯凝胶还具有阻隔性能,因此,基于以二氧化硅凝胶或者石墨烯凝胶作为基体的量子点材料制备的量子点膜可以不需要水氧阻隔层。
[0054] 对于有机高分子凝胶来说,其分子量的大小会影响其透明度和刚度,进而影响量子点膜的性能,因此,本发明实施例中,有机高分子凝胶的重均分子量优选100000~2000000,例如100000、200000、300000、400000、500000、600000、700000、800000、900000、
1000000、12000000、13000000、14000000、15000000、16000000、17000000、18000000、
19000000、20000000等,在这样的分子量范围内,有机高分子凝胶既具有良好的透明度,又具有较高的刚度。
[0055] 进一步地,本发明实施例中,步骤2中最终得到的量子点材料中量子点与气凝胶的质量比优选为(0.1~10):1,例如可以为0.1:1、0.2:1、0.3:1、0.4:1、0.5:1、0.6:1、0.7:1、0.8:1、0.9:1、1:1、2:1、3:1、4:1、5:1、6:1、7:1、8:1、9:1、10:1等。如果量子点材料中量子点与气凝胶的质量比例过大,也就是量子点含量过高,可能导致量子点团聚。如果量子点材料中量子点与气凝胶的质量比例过小,也就是量子点含量过低,在量子点膜尺寸一定的情况下,量子点含量低,会使得量子点膜的亮度降低。
[0056] 进一步地,本发明实施例中,步骤1中,分散有量子点的湿凝胶的制备可以直接将量子点混合在湿凝胶中,也可以在湿凝胶合成过程中加入量子点。优选采用在湿凝胶合成过程中加入量子点的方法来制备分散有量子点的湿凝胶,这种方法有利于使最终得到的量子点材料中量子点更加均匀的分散在气凝胶的骨架结构内。
[0057] 利用在湿凝胶合成过程中加入量子点的方法来制备分散有量子点的湿凝胶具体包括:
[0058] 首先,将量子点分散在溶剂中得到量子点分散液;然后再将量子点分散液与用于合成湿凝胶的原料混合均匀,然后在预设温度下反应预设时间后得到分散有量子点的湿凝胶。
[0059] 上述用于合成湿凝胶的原料的具体组成需要根据不同的凝胶来确定。例如,对于间苯二酚-甲醛凝胶来说,原料包括间苯二酚、甲醛和催化剂碳酸钠,可以控制间苯二酚和碳酸钠的比例来控制间苯二酚-甲醛凝胶的聚合度,进而控制其透明度和刚度,间苯二酚的摩尔量与碳酸钠摩尔量的比例可以为(40~50):1,例如40:1、41:1、42:1、43:1、44:1、45:1、46:1、47:1、481、49:1、50:1等;对于聚氨酯凝胶来说,原料包括多异氰酸酯、多羟基化合物以及相应的催化剂;对于壳聚糖凝胶来说,原料包括壳聚糖以及相应的交联剂;对于二氧化硅凝胶来说,原料包括硅酸酯、硅烷偶联剂;对于石墨烯凝胶来说,原料包括氧化石墨烯以及相应的交联剂。本领域技术人员可以理解的是,上述湿凝胶的制备在相应的溶剂中进行。
量子点分散液中的溶剂优选与合成湿凝胶所用的溶剂相同。如果量子点分散液的溶剂与合成湿凝胶所用的溶剂不相同时,可以先将量子点分散液中的溶剂置换为制备湿凝胶所用的溶剂,再与用于合成湿凝胶的原料混合。
[0060] 上述的预设时间和预设温度,也由具体的凝胶的种类确定,应当保证原料充分反应,生成具有适宜透明度和刚度的湿凝胶。
[0061] 进一步地,步骤2中超临界干燥法和冷冻干燥法的具体的工艺条件本发明实施例不作特殊限定,本领域技术人员可以根据具体的凝胶的种类来确定。其中,超临界干燥法所用的流体优选为二氧化碳。
[0062] 进一步地,本发明实施例中,量子点的具体的种类也可以根据实际需要选择。其中,II B族元素可以为镉和/或锌,VI A族元素可以为硒、硫和碲中的至少一种;III A族元素可以为铟,V A族元素可以为磷。量子点可以为单一组成的量子点,例如CdSe、CdS、ZnSe、ZnS、CdTe、InP等,也可以是具有核壳结构的复合量子点。可以是具有一层壳层结构的量子点,例如CdSe/ZnS、CdSe/ZnSe、CdSe/CdS等,也可以是具有两层壳层或者更多层壳层结构的量子点,例如CdSe/ZnSe/ZnS、CdSe/CdS/ZnSe/ZnS等,具有核壳结构的量子点与单一组成的量子点相比,结构更加致密、晶格匹配度更高,具有更高的荧光效率和水氧阻隔的性能,因此,本发明实施例提供的量子点材料中优选采用具有核壳结构的量子点。
[0063] 对于用于液晶显示设备的量子点材料来说,量子点应该包括一定比例的红光量子点和绿光量子点。
[0064] 本发明实施例中,所用的量子点的粒径优选为2~10nm,例如3nm、4nm、5nm、6nm、7nm、8nm、9nm等,在这个粒径范围内,量子点受到激发后的发射波长能够在可见光范围内。
[0065] 第二方面,本发明实施例提供一种利用上述的制备方法制备得到的量子点材料。
[0066] 图3示出了本发明实施例提供的量子点材料的结构。如图3所示,本发明实施例提供的量子点材料中以气凝胶作为负载量子点的基体,量子点12均匀分布在气凝胶的骨架11上,量子点12之间没有重叠,从而提高基于该量子点材料的量子点膜的发光效率,进而提升背光模组的亮度以及液晶显示设备的显示效果。
[0067] 第三方面,本发明实施例提供一种量子点膜,参见图4,该量子点膜包括:由上述的量子点材料形成的量子点层1;以及,贴附在量子点层1两个表面的水氧阻隔层2。
[0068] 本发明实施例提供的量子点膜中,量子点层1中的量子点12均匀分布在气凝胶的骨架11上,量子点12之间没有重叠,因此,该量子点膜具有较高的发光效率,有利于背光模组亮度的提升。
[0069] 本发明实施例提供的量子点膜可以由以下方法制备得到:
[0070] 由于气凝胶本身已经呈薄膜的形状,因此直接在气凝胶的两个表面通过光学胶贴附水氧阻隔膜即可。水氧阻隔膜采用本领域常用的水氧阻隔膜即可。
[0071] 为了进一步提高本发明实施例提供的量子点膜的水氧阻隔性能,还可以在量子点材料的气凝胶的孔隙内填充惰性气体13,例如氮气、氩气等,以排出气凝胶孔隙内的水蒸气和氧气。通入惰性气体还可以提高气凝胶骨架结构的支撑强度。
[0072] 由上述制备方法可以看出,由于本发明实施例提供的量子点材料为量子点和基体的复合材料,因此省去了传统量子点膜制备过程中混胶等工艺,简化了量子点膜的制备工艺,提高量子点膜加工效率,节约成本。
[0073] 第四方面,本发明实施例提供一种背光模组,该背光模组中包括上述的量子点膜。
[0074] 具体来说,参见图5,本发明实施例提供的背光模组包括依次设置的背板-反射片A、量子点膜B、膜片组C以及结构组件D,其中,量子点膜B即为本发明实施例提供的量子点膜。背板-反射片A包括背板、灯条、导光板/扩散板、扩散板支架等组件,膜片组C包括扩散片,结构组件包括胶框前壳等。量子点膜B在背光模组中的具体设置方式采用本领域常规技术手段即可,在此不再赘述。
[0075] 由于本发明实施例提供的量子点膜具有较高的发光效率,因此,基于该量子点膜的背光模组具有较高的亮度。同时,由于气凝胶密度小、重量轻,有利于背光模组的轻量化。
[0076] 第五方面,本发明实施例提供一种液晶显示设备,该液晶显示设备中的背光模组为上述的背光模组。
[0077] 由于本发明实施例提供的背光模组中具有较高的亮度,因此有利于提高本发明实施例提供的液晶显示设备的显示性能。
[0078] 本发明实施例中所述的液晶显示设备具体可以为液晶电视、笔记本电脑屏幕、平板电脑、手机等任何具有显示功能的产品或者部件。特别是对于ULED(Ultra Light Emitting Diode)电视来说,应用本发明实施例提供的背光模组后,不仅具有较高的色域,而且由于背光模组亮度较高、重量较轻,可以降低ULED产品的能效等级,提高ULED产品竞争力。
[0079] 下面通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
[0080] 在以下实施例中,所用原料未注明生产厂商及规格者均为可以通过市购获得的常规产品。
[0081] 实施例1
[0082] 本发明实施例提供一种量子点材料及其制备方法,该量子点材料以间苯二酚-甲醛气凝胶作为基体负载量子点,利用间苯二酚-甲醛气凝胶的三维网络结构使量子点均匀分散,防止量子点团聚。本实施例提供的量子点材料中,所用的量子点为CdSe量子点,量子点的粒径为2~10nm。
[0083] 本实施例提供的量子点材料的制备方法如下:
[0084] 步骤101,间苯二酚-甲醛湿凝胶的制备;
[0085] 步骤1011,将间苯二酚、甲醛在常温搅拌混合均匀,间苯二酚与甲醛的摩尔比例为1:2;
[0086] 步骤1012,将上述CdSe量子点与甲醇进行混合,乳化混合均匀;
[0087] 步骤1013,迅速将步骤1011和步骤1012得到的两个体系混合并搅拌均匀,然后加入适量碳酸钠溶液作为催化剂,间苯二酚和碳酸钠的摩尔比例为40:1;
[0088] 步骤1014,将步骤1013得到的反应体系移致恒温箱中进行反应,控制温度在82~88℃,反应足够长的时间得到透明的量子点颜色的间苯二酚-甲醛湿凝胶,间苯二酚-甲醛凝胶的形成过程如图6所示。
[0089] 步骤102,气凝胶的制备;
[0090] 步骤1021,将步骤1014中得到的湿凝胶浸入三氟醋酸溶液中进行浸泡,浸泡温度为40℃,浸泡时间为24h,三氟醋酸溶液的质量分数为0.2%,洗去多余的碳酸钠;在浸泡过程中,交联反应还会继续进行,有利于提高最终共气凝胶的强度;
[0091] 步骤1022,将经三氟醋酸浸泡过的间苯二酚-甲醛湿凝胶放入丙酮中进行浸泡,浸泡温度为40℃、浸泡时间为4d,利用丙酮置换出间苯二酚-甲醛湿凝胶中的三氟醋酸;
[0092] 步骤1023,将步骤1022中经丙酮浸泡的间苯二酚-甲醛凝胶放入超临界干燥器中,并没入酒精中,降温至4~6℃,然后通入液体二氧化碳进行溶剂置换,除去水和其他溶剂,48h后升温至40℃,压强7.5MPa,达到二氧化碳的超临界点,缓慢释放二氧化碳后得到间苯二酚-甲醛气凝胶,从而得到本实施例提供的量子点材料。
[0093] 本实施例中,间苯二酚-甲醛凝胶的重均分子量为100000,最终得到的量子点材料中,间苯二酚-甲醛气凝胶和量子点的质量比例为0.1:1。
[0094] 实施例2
[0095] 本发明实施例提供一种量子点材料及其制备方法,该量子点材料以间苯二酚-甲醛气凝胶作为基体负载量子点,利用间苯二酚-甲醛气凝胶的三维网络结构使量子点均匀分散,防止量子点团聚。本实施例提供的量子点材料中,所用的量子点为CdTe量子点,量子点的粒径为2~10nm。
[0096] 本实施例提供的量子点材料的制备方法如下:
[0097] 步骤201,间苯二酚-甲醛湿凝胶的制备;
[0098] 步骤2011,将间苯二酚、甲醛在常温搅拌混合均匀,间苯二酚与甲醛的摩尔比例为1:2;
[0099] 步骤2012,将上述CdTe量子点与甲醇进行混合,乳化混合均匀;
[0100] 步骤2013,迅速将步骤2011和步骤2012得到的两个体系混合并搅拌均匀,然后加入适量碳酸钠溶液作为催化剂,间苯二酚和碳酸钠的摩尔比例为49:1;
[0101] 步骤2014,将步骤2013得到的反应体系移致恒温箱中进行反应,控制温度在82-88℃,反应足够长的时间得到透明的量子点颜色的间苯二酚-甲醛湿凝胶,间苯二酚-甲醛凝胶的形成过程如图6所示。
[0102] 步骤202,气凝胶的制备;
[0103] 步骤2021,将步骤2014中得到的湿凝胶浸入三氟醋酸溶液中进行浸泡,浸泡温度为50℃,浸泡时间为72h,三氟醋酸溶液的质量分数为0.1%,洗去多余的碳酸钠;在浸泡过程中,交联反应还会继续进行,有利于提高最终共气凝胶的强度;
[0104] 步骤2022,将经三氟醋酸浸泡过的间苯二酚-甲醛湿凝胶放入丙酮中进行浸泡,浸泡温度为60℃、浸泡时间为2d,利用丙酮置换出间苯二酚-甲醛湿凝胶中的三氟醋酸;
[0105] 步骤2023,将步骤2022中经丙酮浸泡的间苯二酚-甲醛凝胶放入超临界干燥器中,并没入酒精中,降温至4~6℃,然后通入液体二氧化碳进行溶剂置换,除去水和其他溶剂,48h后升温至40℃,压强8.5MPa,达到二氧化碳的超临界点,缓慢释放二氧化碳后得到间苯二酚-甲醛气凝胶,从而得到本实施例提供的量子点材料。
[0106] 本实施例中,间苯二酚-甲醛凝胶的重均分子量为2000000,最终得到的量子点材料中,间苯二酚-甲醛气凝胶和量子点的质量比例为10:1。
[0107] 实施例3
[0108] 本发明实施例提供一种量子点材料及其制备方法,该量子点材料以间苯二酚-甲醛气凝胶作为基体负载量子点,利用间苯二酚-甲醛气凝胶的三维网络结构使量子点均匀分散,防止量子点团聚。本实施例提供的量子点材料中,所用的量子点为具有核壳结构的CdSe/ZnS量子点,量子点的粒径为2~10nm。
[0109] 本实施例提供的量子点材料的制备方法如下:
[0110] 步骤301,间苯二酚-甲醛湿凝胶的制备;
[0111] 步骤3011,将间苯二酚、甲醛在常温搅拌混合均匀,间苯二酚与甲醛的摩尔比例为1:2;
[0112] 步骤3012,将上述量子点与甲醇进行混合,乳化混合均匀;
[0113] 步骤3013,迅速将步骤3011和步骤3012得到的两个体系混合并搅拌均匀,然后加入适量碳酸钠溶液作为催化剂,间苯二酚和碳酸钠的摩尔比例为45:1;
[0114] 步骤3014,将步骤3013得到的反应体系移致恒温箱中进行反应,控制温度在82~88℃,反应足够长的时间得到透明的量子点颜色的间苯二酚-甲醛湿凝胶,间苯二酚-甲醛凝胶的形成过程如图6所示。
[0115] 步骤302,气凝胶的制备;
[0116] 步骤3021,将步骤3014中得到的湿凝胶浸入三氟醋酸溶液中进行浸泡,浸泡温度为45℃,浸泡时间为36h,三氟醋酸溶液的质量分数为0.15%,洗去多余的碳酸钠;在浸泡过程中,交联反应还会继续进行,有利于提高最终共气凝胶的强度;
[0117] 步骤3022,将经三氟醋酸浸泡过的间苯二酚-甲醛湿凝胶放入丙酮中进行浸泡,浸泡温度为50℃、浸泡时间为3d,利用丙酮置换出间苯二酚-甲醛湿凝胶中的三氟醋酸;
[0118] 步骤3023,将步骤3022中经丙酮浸泡的间苯二酚-甲醛凝胶放入超临界干燥器中,并没入酒精中,降温至4~6℃,然后通入液体二氧化碳进行溶剂置换,除去水和其他溶剂,48h后升温至40℃,压强8MPa,达到二氧化碳的超临界点,缓慢释放二氧化碳后得到间苯二酚-甲醛气凝胶,从而得到本实施例提供的量子点材料。
[0119] 本实施例中,间苯二酚-甲醛凝胶的重均分子量为1000000,最终得到的量子点材料中,间苯二酚-甲醛气凝胶和量子点的质量比例为2:1。
[0120] 实施例4
[0121] 本实施例中分别利用上述实施例1~3制备得到的量子点材料制备量子点膜,并对所得量子点膜的发光效率进行测试。
[0122] 本实施例中量子点膜的制备方法如下:
[0123] 在上述制备得到的量子点材料的两个表面通过光学胶贴附水氧阻隔膜,水氧阻隔膜为表面涂覆有氧化铝涂层的PET膜,然后向量子点材料的气凝胶的孔隙中通入氮气。
[0124] 发光效率测试
[0125] 将量子点膜和背板、灯条、导光板等部件组装成背光模组,利用CS-2000型分光辐射亮度计分别测试蓝光背光的功率和透过量子点膜的光的功率,透过量子点膜的光的功率与蓝光背光的功率的比值即为量子点膜的发光效率。具体测试过程为:
[0126] 将蓝色背光置于CS-2000型分光辐射亮度计的机台上,将背光模组中的量子点膜取出,替换为与量子点膜雾度相同的扩散片,测试采用扩散片的背光模组的中心点的光功率,即为上述蓝光背光的功率,结果为300mW·m-2;然后将扩散片从背光模组中取出,将由实施例1~3的量子点材料制备得到的量子点膜重新装回背光模组中,测试背光模组的中心点的光功率,即为上述透过量子点膜的光的功率,3个实施例的量子点膜的测试结果取平均值-2为155mW·m ,由此可得,基于本发明实施例提供的量子点材料的量子点膜的发光效率为
52%。
[0127] 分别按照实施例1~3中量子点和气凝胶的比例将相应的量子点与聚甲丙烯酸甲酯(PMMA)混合均匀后涂布在一层水氧阻隔膜上(表面涂覆氧化铝涂层的PET膜),待PMMA固化后再贴附另一层水氧阻隔膜,得到现有的普通量子点膜。具体地,PMMA与CdSe量子点的质量比为0.1:1,PMMA与CdTe量子点的质量比为10:1,PMMA与CdSe/ZnS量子点的质量比例为2:1。
[0128] 按照上述的测试方法对现有的普通量子点膜的发光效率进行测试,测试结果显示,采用现有的量子点膜的背光模组的中心点的光功率的平均值为102mW·m-2,由此可得,现有的量子点膜的发光效率为34%。
[0129] 从以上测试结果可以看出,基于本发明实施例提供的量子点材料制备的量子点膜中,由于量子点分散均匀,量子点重叠率较低,因此发光效率与现有的量子点膜相比提高了50%,有利于提升背光模组的亮度,降低液晶显示设备的功耗。
[0130] 综上,本发明实施例提供了一种量子点与气凝胶复合的量子点材料及其制备方法,利用气凝胶高孔隙度、微观支架结构、高刚度、超低密度的特点,使量子点有序并且可控地分散在气凝胶的骨架结构内,防止量子点团聚,降低量子点重叠率,并且减少聚合物用量,降低聚合物化学键对光的振动吸收,降低光的损耗,从而提高量子点膜的发光效率,进而提升背光模组的亮度,提高液晶显示设备的显示效果,降低液晶显示设备的功耗,促进高色域液晶显示设备的发展。同时,量子点膜发光效率的提高还可以减少量子点的用量,更加环保。此外,在气凝胶的孔隙内填充惰性气体,增加支撑强度并保护量子点不受水氧的影响,降低失效率。
[0131] 以上所述仅是为了便于本领域的技术人员理解本发明的技术方案,并不用以限制本发明。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。