基于纳米银导电膜的蚀刻膏及其制备方法转让专利

申请号 : CN201610830580.6

文献号 : CN106433647B

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发明人 : 孟祥浩刘洋潘克菲

申请人 : 苏州诺菲纳米科技有限公司

摘要 :

本发明提供了一种基于纳米银导电膜的蚀刻膏,所述蚀刻膏具有以下组分:SiO2基质,蚀刻剂,聚乙烯吡咯烷酮,吸水剂的水性分散体,多元醇溶剂。本发明的基于纳米银导电膜的蚀刻膏主要通过加入吸水剂的水性分散体,以吸水剂作为水的载体,使得蚀刻膏和纳米银在常温条件下不反应,高温迅速反应的特点,且在不同高温条件下,可实现蚀刻速度可控;实现了蚀刻条件可控。另外,蚀刻反应后残留的膏体能够通过水洗快速除去,而且蚀刻反应的痕迹浅,蚀刻后的纳米银导电膜材光学均匀性好。

权利要求 :

1.一种基于纳米银导电膜的蚀刻膏,其特征在于:所述蚀刻膏具有以下组分:SiO2基质,蚀刻剂,聚乙烯吡咯烷酮,吸水剂的水性分散体,多元醇溶剂;所述吸水剂为活性炭、分子筛、SAPs、硅胶中的一种或多种的组合。

2.根据权利要求1所述的基于纳米银导电膜的蚀刻膏,其特征在于:所述蚀刻膏具有以下重量份的组分:SiO2基质3~30份

蚀刻剂0.1 10份

~

聚乙烯吡咯烷酮2 20份

~

吸水剂的水性分散体1 20份

~

多元醇溶剂10 80份。

~

3.根据权利要求1所述的基于纳米银导电膜的蚀刻膏,其特征在于:所述蚀刻剂为铜盐、铁盐、过硫酸盐、有机胺盐、硫醇类、酸类中的一种或多种的组合。

4.根据权利要求1所述的基于纳米银导电膜的蚀刻膏,其特征在于:多元醇溶剂为乙二醇,或多元醇溶剂为聚乙二醇,或多元醇溶剂为乙二醇和聚乙二醇,乙二醇与聚乙二醇的体积比范围为10:0 0:10,乙二醇与聚乙二醇的量分别可在0 10范围内变化,且乙二醇与聚乙~ ~二醇的量均大于0。

5.一种用于制备如权利要求1 4中任意一项所述的基于纳米银导电膜的蚀刻膏的制备~方法,其特征在于:包括如下步骤:

制备膏体一:将SiO2基质和蚀刻剂溶于多元醇溶剂中,搅拌均匀得到膏体一;

制备膏体二:将聚乙烯吡咯烷酮溶于多元醇溶剂中,得到膏体二;

将膏体一、膏体二混合并搅拌均匀得到混合液;

制备溶液三:将吸水剂加入去离子水中,搅拌均匀得到吸水剂的水性分散体;

将溶液三加入到上述膏体一、膏体二的混合液中并搅拌均匀;得到基于纳米银导电膜的蚀刻膏。

6.一种用于制备如权利要求1、3 4中任意一项所述的基于纳米银导电膜的蚀刻膏的制~备方法,其特征在于:包括如下步骤:制备膏体一:将10份~30份SiO2基质和0.1份~10份蚀刻剂溶于60份~89.9份乙二醇和聚乙二醇的混合溶剂中,搅拌均匀得到膏体一;

制备膏体二:将10份 30份PVP溶于70份 90份乙二醇和聚乙二醇的混合溶剂中,得到膏~ ~体二;

将上述膏体一、膏体二按照质量比介于1:2 3:1之间进行混合并搅拌均匀得到混合液;

~

制备溶液三:将40份 70份活性炭、分子筛、SAPs、或硅胶中的一种或多种溶解于30份~ ~

60份去离子水中,得到溶液三;

将2份 20份溶液三加入到80份 98份上述膏体一、膏体二的混合液中并搅拌均匀;得到~ ~基于纳米银导电膜的蚀刻膏。

7.一种用于制备如权利要求1、3 4中任意一项所述的基于纳米银导电膜的蚀刻膏的制~备方法,其特征在于:包括如下步骤:制备膏体一:将20份气相SiO2和1.6份CuCl2溶于78.4份乙二醇和聚乙二醇的混合溶剂中,搅拌均匀得到膏体一;

制备膏体二:将20份PVP溶于80份乙二醇和聚乙二醇的混合溶剂中,得到膏体二;

将上述膏体一、膏体二按照质量比介于1:2 3:1之间进行混合并搅拌均匀得到混合液;

~

制备溶液三:将55份活性炭、分子筛、SAPs、或硅胶中的一种或多种溶解于45份去离子水中,得到溶液三;

将6份溶液三加入到94份上述膏体一、膏体二的混合液中并搅拌均匀;得到基于纳米银导电膜的蚀刻膏。

8.一种用于制备如权利要求1 4中任意一项所述的基于纳米银导电膜的蚀刻膏的制备~方法,其特征在于:包括如下步骤:

制备膏体一:将亲水SiO2基质和蚀刻剂溶于多元醇溶剂中,搅拌均匀得到膏体一;

制备膏体二:将疏水SiO2基质和蚀刻剂溶于多元醇溶剂中,搅拌均匀得到膏体二;

制备膏体三:将聚乙烯吡咯烷酮溶于多元醇溶剂中,得到膏体三;

将膏体一、膏体二、膏体三混合并搅拌均匀形成混合液;

制备溶液四:将吸水剂溶解于去离子水中,得到溶液四;

将溶液四加入到上述膏体一、膏体二、膏体三的混合液中并搅拌均匀;得到最终的基于纳米银导电膜的蚀刻膏。

9.一种用于制备如权利要求1、3 4中任意一项所述的基于纳米银导电膜的蚀刻膏的制~备方法,其特征在于:包括如下步骤:制备膏体一:将10份~30份亲水SiO2和0.1份~10份CuCl2溶于60份~89.9份乙二醇和聚乙二醇的混合溶剂中,搅拌均匀得到膏体一;

制备膏体二:将10份 30份疏水SiO2和0.1份 10份CuCl2溶于60份 89.9份乙二醇和聚乙~ ~ ~二醇的混合溶剂中,搅拌均匀得到膏体二;

制备膏体三:将10份 30份PVP溶于70份 90份乙二醇和聚乙二醇的混合溶剂中,得到膏~ ~体三;

将上述膏体一、膏体二以1:4的比例混合,再和膏体三以1:2 3:1的比例混合,并搅拌均~匀形成混合物;

制备溶液四:将40份 70份分子筛、SAPs、或硅胶中的一种或多种加入到30份 60份去离~ ~子水中并搅拌均匀,得到溶液四;

将2份 20份溶液四加入到80份 98份上述膏体一、膏体二、膏体三的混合液中并搅拌均~ ~匀;得到最终的基于纳米银导电膜的蚀刻膏。

10.一种用于制备如权利要求1、3 4中任意一项所述的基于纳米银导电膜的蚀刻膏的~制备方法,其特征在于:包括如下步骤:制备膏体一:将20份亲水SiO2和1.6份CuCl2溶于78.4份乙二醇和聚乙二醇的混合溶剂中,搅拌均匀得到膏体一;

制备膏体二:将20份疏水SiO2和1.6份CuCl2溶于78.4份乙二醇和聚乙二醇的混合溶剂中,搅拌均匀得到膏体二;

制备膏体三:将20份PVP溶于80份乙二醇和聚乙二醇的混合溶剂中,得到膏体三;

将上述膏体一、膏体二、膏体三以20份:30份:44份的比例混合并搅拌均匀形成混合物;

制备溶液四:将55份活性炭、分子筛、SAPs、或硅胶中的一种或多种加入到45份去离子水中并搅拌均匀,得到溶液四;

将6份溶液四加入到94份上述膏体一、膏体二、膏体三的混合液中并搅拌均匀;得到最终的基于纳米银导电膜的蚀刻膏。

说明书 :

基于纳米银导电膜的蚀刻膏及其制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种蚀刻膏,尤其涉及一种蚀刻条件可控的基于纳米银导电膜的蚀刻膏及其制备方法。

背景技术

[0002] 在触摸屏、光电显示等领域目前使用的主要导电材料是氧化铟锡,但是随着市场对产品轻薄化、可弯折、低方块电阻的要求越来越强烈,纳米银线、纳米银粉等制备的纳米银导电膜逐渐发展成为替代氧化铟锡的一种重要材料。将纳米银线涂布在各种基材如聚酯薄膜等表面可以得到各种导电材料。
[0003] 实际应用中会在导电膜表面制备各种电路图案以实现不同的电学功能。制备导电图案的一种重要方法是采用蚀刻膏通过丝网印刷的方式在导电基材上蚀刻出各种电路。目前市场上的蚀刻膏采用耐酸油墨印刷、晾干;再用强酸的酸液浸泡蚀刻未被耐酸油墨覆盖的导电区域;过清洗线采用过清水和碱水清洗;除去耐酸油墨,过清洗线再次清洗。生产过程中使用的强酸强碱,腐蚀性强、有刺激性气味,污染环境、有害操作人员健康和设备寿命;且工艺复杂,制作周期长,工艺管控严苛,工序繁琐,且一般只能用于氧化铟锡导电膜体系,对纳米银导电膜体系难以适用。
[0004] 目前市场上少有的基于纳米银导电膜的蚀刻膏,使用双氧水、铜盐或铁盐体系,以粘土或微纳米结构二氧化硅等作为基体,以乙二醇等多元醇作为溶剂和保湿剂,制备出的膏体直接丝印于纳米银导电膜表面,使形成线路;常温放置5 10min,高温烘烤10min即可实~现时刻效果;过清洗线冲洗去残余蚀刻膏即可。然而,该蚀刻膏难以在实际生产中确切控制,即无法实现蚀刻条件可控,对生产具有很大的制约因素。
[0005] 有鉴于此,有必要提供一种基于纳米银导电膜的蚀刻膏及其制备方法,以解决上述问题。

发明内容

[0006] 本发明的目的在于提供一种蚀刻条件可控的基于纳米银导电膜的蚀刻膏及其制备方法。
[0007] 为实现上述发明目的,本发明提供了一种基于纳米银导电膜的蚀刻膏,所述蚀刻膏具有以下组分: SiO2基质,蚀刻剂,聚乙烯吡咯烷酮,吸水剂的水性分散体,多元醇溶剂。
[0008] 作为本发明的进一步改进,所述蚀刻膏具有以下重量份的组分:3 30份SiO2基质, ~0.1 10份蚀刻剂,2 20份聚乙烯吡咯烷酮,1 20份吸水剂的水性分散体,10 80份多元醇溶~ ~ ~ ~
剂。
[0009] 作为本发明的进一步改进,所述吸水剂为活性炭、分子筛、氧化钙、铁粉、SAPs、硅胶中的一种或多种的组合。
[0010] 作为本发明的进一步改进,所述蚀刻剂为铜盐、铁盐、过硫酸盐、有机胺盐、硫醇类、酸类或双氧水中的一种或多种的组合。
[0011] 作为本发明的进一步改进,多元醇溶剂为乙二醇和/或聚乙二醇,乙二醇与聚乙二醇的体积比范围为10:0 0:10,且乙二醇与聚乙二醇中的至少一个的量大于0。~
[0012] 为实现上述发明目的,本发明还提供了一种基于纳米银导电膜的蚀刻膏的制备方法,包括如下步骤:制备膏体一:将SiO2基质和蚀刻剂溶于多元醇溶剂中,搅拌均匀得到膏体一;制备膏体二:将聚乙烯吡咯烷酮溶于多元醇溶剂中,得到膏体二;将膏体一、膏体二混合并搅拌均匀得到混合液;制备溶液三:将吸水剂加入去离子水中,搅拌均匀得到吸水剂的水性分散体;将溶液三加入到上述膏体一、膏体二的混合液中并搅拌均匀;得到基于纳米银导电膜的蚀刻膏。
[0013] 作为本发明的进一步改进,基于纳米银导电膜的蚀刻膏的制备方法包括如下步骤: 制备膏体一:将10份~30份SiO2基质和0.1份~10份蚀刻剂溶于60份~89.9份乙二醇和聚乙二醇的混合溶剂中,搅拌均匀得到膏体一;制备膏体二:将10份 30份PVP溶于70份 90份~ ~乙二醇和聚乙二醇的混合溶剂中,得到膏体二; 将上述膏体一、膏体二按照质量比介于1:2
3:1之间进行混合并搅拌均匀得到混合液; 制备溶液三:将40份 70份活性炭、分子筛、氧~ ~
化钙、铁粉、SAPs、或硅胶中的一种或多种溶解于30份 60份去离子水中,得到溶液三;将2份~
20份溶液三加入到80份 98份上述膏体一、膏体二的混合液中并搅拌均匀;得到基于纳米~ ~
银导电膜的蚀刻膏。
[0014] 作为本发明的进一步改进,基于纳米银导电膜的蚀刻膏的制备方法包括如下步骤:制备膏体一:将20份气相SiO2和1.6份CuCl2溶于78.4份乙二醇和聚乙二醇的混合溶剂中,搅拌均匀得到膏体一;制备膏体二:将20份PVP溶于80份乙二醇和聚乙二醇的混合溶剂中,得到膏体二;将上述膏体一、膏体二按照质量比介于1:2 3:1之间进行混合并搅拌均匀~得到混合液;制备溶液三:将55份活性炭、分子筛、氧化钙、铁粉、SAPs、或硅胶中的一种或多种溶解于45份去离子水中,得到溶液三;将6份溶液三加入到94份上述膏体一、膏体二的混合液中并搅拌均匀;得到基于纳米银导电膜的蚀刻膏。
[0015] 为实现上述发明目的,本发明还提供了一种基于纳米银导电膜的蚀刻膏的制备方法,包括如下步骤:制备膏体一:将亲水SiO2基质和蚀刻剂溶于多元醇溶剂中,搅拌均匀得到膏体一; 制备膏体二:将疏水SiO2基质和蚀刻剂溶于多元醇溶剂中,搅拌均匀得到膏体二; 制备膏体三:将聚乙烯吡咯烷酮溶于多元醇溶剂中,得到膏体三;将膏体一、膏体二、膏体三混合并搅拌均匀形成混合液;制备溶液四:将吸水剂溶解于去离子水中,得到溶液四;将溶液四加入到上述膏体一、膏体二、膏体三的混合液中并搅拌均匀;得到最终的基于纳米银导电膜的蚀刻膏。
[0016] 作为本发明的进一步改进,基于纳米银导电膜的蚀刻膏的制备方法包括如下步骤:制备膏体一:将10份 30份亲水SiO2和0.1份 10份CuCl2溶于60份 89.9份乙二醇和聚乙~ ~ ~二醇的混合溶剂中,搅拌均匀得到膏体一;制备膏体二:将10份 30份疏水SiO2和0.1份 10~ ~
份CuCl2溶于60份~89.9份乙二醇和聚乙二醇的混合溶剂中,搅拌均匀得到膏体二;制备膏体三:将10份 30份PVP溶于70份 90份乙二醇和聚乙二醇的混合溶剂中,得到膏体三;将上~ ~
述膏体一、膏体二以1:4 5:0的比例混合,再和膏体三以1:2 3:1的比例混合,并搅拌均匀形~ ~
成混合物;制备溶液四:将40份 70份分子筛、氧化钙、铁粉、SAPs、或硅胶中的一种或多种加~
入到30份 60份去离子水中并搅拌均匀,得到溶液四;将2份 20份溶液四加入到80份 98份~ ~ ~
上述膏体一、膏体二、膏体三的混合液中并搅拌均匀;得到最终的基于纳米银导电膜的蚀刻膏。
[0017] 作为本发明的进一步改进,基于纳米银导电膜的蚀刻膏的制备方法包括如下步骤:制备膏体一:将20份亲水SiO2和1.6份CuCl2溶于78.4份乙二醇和聚乙二醇的混合溶剂中,搅拌均匀得到膏体一;制备膏体二:将20份疏水SiO2和1.6份CuCl2溶于78.4份乙二醇和聚乙二醇的混合溶剂中,搅拌均匀得到膏体二;制备膏体三:将20份PVP溶于80份乙二醇和聚乙二醇的混合溶剂中,得到膏体三;将上述膏体一、膏体二、膏体三以20份:30份:44份的比例混合并搅拌均匀形成混合物;制备溶液四:将55份活性炭、分子筛、氧化钙、铁粉、SAPs、或硅胶中的一种或多种加入到45份去离子水中并搅拌均匀,得到溶液四;将6份溶液四加入到94份上述膏体一、膏体二、膏体三的混合液中并搅拌均匀;得到最终的基于纳米银导电膜的蚀刻膏。
[0018] 本发明的有益效果是:本发明的基于纳米银导电膜的蚀刻膏主要通过加入吸水剂的水性分散体,以吸水剂作为水的载体,使得蚀刻膏和纳米银在常温条件下不反应,高温迅速反应的特点,且在不同高温条件下,可实现蚀刻速度可控;实现了蚀刻条件可控。另外,蚀刻反应后残留的膏体能够通过水洗快速除去,而且蚀刻反应的痕迹浅,蚀刻后的纳米银导电膜材光学均匀性好。

具体实施方式

[0019] 为了使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚,下面结合具体实施例对本发明进行详细描述。
[0020] 本发明旨在提供一种蚀刻条件可控的基于纳米银导电膜的蚀刻膏,用于在纳米银导电膜上形成图案化的导电薄膜。其中,纳米银导电膜为含有银的导电薄膜,纳米银导电膜中可以包含但不限于纳米银量子点、纳米银粉、纳米银线、纳米银片等,其制备方法可以选择但不限于磁控溅射、化学气相沉积法、前躯体溶液反应、丝网印刷、油墨打印等。
[0021] 众所周知,常用的所述蚀刻剂以离子形态存在才能与纳米银发生反应进行蚀刻,而蚀刻剂在水作为溶剂时才会以大量离子态的形式存在。本发明的基于纳米银导电膜的蚀刻膏具有以下组分: SiO2基质,蚀刻剂,聚乙烯吡咯烷酮,吸水剂的水性分散体,多元醇溶剂。通过加入吸水剂的水性分散体,以吸水剂作为水的载体,实现了蚀刻条件可控。
[0022] 具体地,常温下水吸附在吸附剂内,因此所述基于纳米银导电膜的蚀刻膏不能与纳米银反应进行蚀刻;而60℃ 130℃高温下水从吸附剂内释放出来,实现蚀刻剂的离子化,~从而能够迅速进行蚀刻反应,且在不同高温条件下,可实现蚀刻速度可控,例如在80℃蚀刻完成需要>60min;而90℃蚀刻完成需要>15min即可;实现了蚀刻条件可控。另外,蚀刻反应后残留的膏体能够通过水洗快速除去,而且蚀刻反应的痕迹浅,蚀刻后的纳米银导电膜材光学均匀性好。
[0023] 其中,所述蚀刻剂为铜盐、铁盐、过硫酸盐、有机胺盐、硫醇类、酸类或双氧水中的一种或多种的组合,作为所述基于纳米银导电膜的蚀刻膏的活性蚀刻成分与纳米银进行反应。
[0024] 所述吸水剂为活性炭、分子筛、氧化钙、铁粉、SAPs、硅胶中的一种或多种的组合。将这些吸水剂加入到去离子水中搅拌后,可以形成悬浊的溶液或乳状的溶液,同时吸水剂内吸附足量的水分。吸水剂的选择可以根据蚀刻剂成分对水分的需求量等进行适应性选择。
[0025] 多元醇溶剂为乙二醇、或聚乙二醇、或乙二醇和聚乙二醇的混合液,乙二醇与聚乙二醇的体积比范围为10:0 0:10,即乙二醇、聚乙二醇的量分别可在0 10范围内变化,但乙~ ~二醇与聚乙二醇中至少一个的含量大于0;两者可任意比例添加,一般根据基于纳米银导电膜的蚀刻膏的流变性要求,会有所变化。
[0026] 所述蚀刻膏具有以下重量份的组分:3~30份SiO2基质, 0.1~10份蚀刻剂,2~20份聚乙烯吡咯烷酮,1 20份吸水剂的水性分散体,10 80份多元醇溶剂。~ ~
[0027] 总体来说,本发明以气相二氧化硅等微纳米结构的二氧化硅类材料为基体,以多元醇为溶剂和保湿剂,以可溶性铜盐、铁盐或双氧水等强氧化剂作为蚀刻功能的蚀刻剂,以吸水剂、消泡剂、表面活性剂为助剂;在机械搅拌作用下获得成分均一、流变性能优异的基于纳米银导电膜的蚀刻膏。以下将具体描述基于纳米银导电膜的蚀刻膏的制备方法。
[0028] 本发明的基于纳米银导电膜的蚀刻膏的制备方法,包括如下步骤:
[0029] 制备膏体一:将SiO2基质和蚀刻剂溶于多元醇溶剂中,搅拌均匀得到膏体一;
[0030] 制备膏体二:将聚乙烯吡咯烷酮溶于多元醇溶剂中,得到膏体二;
[0031] 将膏体一、膏体二混合并搅拌均匀得到混合液;
[0032] 制备溶液三:将吸水剂加入去离子水中,搅拌均匀得到吸水剂的水性分散体,溶液三中吸水剂与水的比例以吸水剂吸附足够量的水且可呈液体式搅拌为好;
[0033] 将溶液三加入到上述膏体一、膏体二的混合液中并搅拌均匀;得到基于纳米银导电膜的蚀刻膏。
[0034] 该方法中,先制备膏体一、膏体二,再跟溶液三混合;如此配制,可根据基于纳米银导电膜的蚀刻膏的粘度、蚀刻效果等需求对应不同配制比例,模块化的膏体一和膏体二更方便储存和生产制作。另外,溶液三单独于膏体一和膏体二制备,使得吸水剂能够吸附足够量的去离子水,且常温下水存在有吸水剂中;只有在高温加热时,水才会由吸水剂向外释放。由该方法制得的基于纳米银导电膜的蚀刻膏与纳米银线在常温下几乎不反应,但是在60℃ 130℃高温加热时能够迅速反应,反应后残留的膏体能够通过水洗轻松除去。
~
[0035] 具体地,上述基于纳米银导电膜的蚀刻膏的制备方法包括如下步骤:
[0036] 制备膏体一:将10份~30份SiO2基质和0.1份~10份蚀刻剂溶于60份~89.9份乙二醇和聚乙二醇的混合溶剂中,搅拌均匀得到膏体一; 形成膏体一后,所述SiO2基质、蚀刻剂、乙二醇和聚乙二醇的总份数为100份。
[0037] 制备膏体二:将10份 30份PVP溶于70份 90份乙二醇和聚乙二醇的混合溶剂中,得~ ~到膏体二;形成膏体二后,所述PVP、乙二醇和聚乙二醇的总份数为100份。
[0038] 将上述膏体一、膏体二按照质量比介于1:2 3:1之间进行混合并搅拌均匀得到总~份数为100份的混合液;
[0039] 制备溶液三:将40份 70份活性炭、分子筛、氧化钙、铁粉、SAPs、或硅胶中的一种或~多种溶解于30份 60份去离子水中,得到溶液三;形成溶液三后,所述活性炭、分子筛、氧化~
钙、铁粉、SAPs、或硅胶中的一种或多种级去离子水的总份数为100份。
[0040] 将2份 20份溶液三加入到80份 98份上述膏体一、膏体二的混合液中并搅拌均匀;~ ~
得到基于纳米银导电膜的蚀刻膏;溶液三与上述膏体一、膏体二的混合液的总份数为100份。
[0041] 于一个具体的实施例中,以气相SiO2为基质,以铜盐CuCl2为蚀刻剂,以分子筛为吸水剂,以乙二醇和聚乙二醇作为混合溶剂,其中乙二醇和聚乙二醇可任意比例添加,一般根据流变性要求,会有所变化,可选择的比例范围为10份:0份 0份:10份;该制备方法具体为:~
[0042] 制备膏体一:将20份气相SiO2和1.6份CuCl2溶于78.4份乙二醇和聚乙二醇的混合溶剂中,搅拌均匀得到膏体一; 其中,CuCl2以固态形式加入。
[0043] 制备膏体二:将20份PVP溶于80份乙二醇和聚乙二醇的混合溶剂中,得到膏体二。
[0044] 将上述膏体一、膏体二按照质量比介于1:2 3:1之间比例进行混合并搅拌均匀得~到混合液;膏体一、膏体二分开制备后再混合,气相SiO2较容易溶解在乙二醇和聚乙二醇混合溶剂中,制备过程简单。即使采用液相的SiO2溶胶,其溶解过程也较为容易,且便于储存。
[0045] 制备溶液三:将55份分子筛溶解于45份去离子水中,得到溶液三;分子筛的量的添加可根据需要进行调整。也可以将所述分子筛替换为活性炭、氧化钙、铁粉、SAPs、或硅胶中的一种或多种,或者将所述分子筛替换成分子筛与上述其他吸水剂的混合。
[0046] 将6份溶液三加入到94份上述膏体一、膏体二的混合液中并搅拌均匀;得到基于纳米银导电膜的蚀刻膏。
[0047] 或者,于一个具体的实施例中,以气相SiO2为基质,以铜盐CuCl2为蚀刻剂,以活性炭为吸水剂,以乙二醇和聚乙二醇作为混合溶剂,其中乙二醇和聚乙二醇可任意比例添加,一般根据流变性要求,会有所变化,可选择的比例范围为10:0 0:10,即乙二醇、聚乙二醇的~量分别可在0 10范围内变化,但乙二醇与聚乙二醇中至少一个的含量大于0;该制备方法具~
体为:
[0048] 制备膏体一:将气相SiO2和CuCl2溶于乙二醇和聚乙二醇的混合溶剂中,搅拌均匀得到膏体一; 其中,SiO2的浓度范围为5wt%~30wt%,CuCl2的浓度范围为0.1 wt%~10wt%,且CuCl2以固态形式加入。
[0049] 制备膏体二:将PVP溶于乙二醇和聚乙二醇的混合溶剂中,得到膏体二; 其中,PVP的质量浓度为2wt% 20wt%。~
[0050] 将上述膏体一、膏体二按照质量比介于1:2 3:1之间比例进行混合并搅拌均匀得~到混合液;膏体一、膏体二分开制备后再混合,气相SiO2较容易溶解在乙二醇和聚乙二醇混合溶剂中,制备过程简单。即使采用液相的SiO2溶胶,其溶解过程也较为容易,且便于储存。
[0051] 制备溶液三:将活性炭溶解于去离子水中,得到溶液三;活性炭的量的添加可根据需要进行调整。也可以将所述活性炭替换为分子筛、氧化钙、铁粉、SAPs、或硅胶中的一种或多种。
[0052] 将溶液三加入到上述膏体一、膏体二的混合液中并搅拌均匀,一般溶液三与混合液的质量比为1:5 1:50;得到基于纳米银导电膜的蚀刻膏。~
[0053] 本发明还提供了另一种基于纳米银导电膜的蚀刻膏的制备方法,包括如下步骤:
[0054] 制备膏体一:按照比例将亲水SiO2基质和蚀刻剂溶于多元醇溶剂中,搅拌均匀得到膏体一;
[0055] 制备膏体二:将疏水SiO2基质和蚀刻剂溶于多元醇溶剂中,搅拌均匀得到膏体二;
[0056] 制备膏体三:将聚乙烯吡咯烷酮溶于多元醇溶剂中,得到膏体三;
[0057] 将膏体一、膏体二、膏体三混合并搅拌均匀形成混合液;其中,采用亲水SiO2基质、疏水SiO2基质分别制备膏体一、膏体二,再根据需要调整膏体一和膏体二的混合比例,简单可行且易于保存。膏体一比例增大,蚀刻膏性能会的水溶性更好,更易清洗;膏体二比例增大,蚀刻膏的塑性更好,可丝印较细宽度,剪切变稀效应会有缓解,可重复作业能力强。
[0058] 制备溶液四:将吸水剂溶解于去离子水中,得到溶液四;溶液四中吸水剂与水的比例以吸水剂吸附足够量的水且可呈液体式搅拌为好;
[0059] 将溶液四加入到上述膏体一、膏体二、膏体三的混合液中并搅拌均匀;得到最终的基于纳米银导电膜的蚀刻膏。
[0060] 该方法中,先制备膏体一、膏体二、膏体三,再跟溶液四混合;如此配制,可根据基于纳米银导电膜的蚀刻膏的粘度、蚀刻效果等需求对应不同配制比例,模块化的膏体一、膏体二和膏体三更方便储存和生产制作。另外,溶液四单独于膏体一、膏体二和膏体三制备,使得吸水剂能够吸附足够量的去离子水,且常温下水存在有吸水剂中;只有在高温加热时,水才会由吸水剂向外释放。且制备的基于纳米银导电膜的蚀刻膏具有合适的流变性能,能够适用于各种场合下的丝网印刷工艺。另外,由该方法制得的基于纳米银导电膜的蚀刻膏与纳米银线在常温下几乎不反应,但是在60℃ 130℃高温加热时能够迅速反应,反应后残~留的膏体能够通过水洗轻松除去。
[0061] 具体地上述基于纳米银导电膜的蚀刻膏的制备方法,包括如下步骤:
[0062] 制备膏体一:将10份 30份亲水SiO2和0.1份 10份CuCl2溶于60份 89.9份乙二醇和~ ~ ~聚乙二醇的混合溶剂中,搅拌均匀得到膏体一;形成膏体一后,亲水SiO2、 CuCl2、乙二醇和聚乙二醇的混合溶剂的总份数为100份。
[0063] 制备膏体二:将10份~30份疏水SiO2和0.1份~10份CuCl2溶于60份~89.9份乙二醇和聚乙二醇的混合溶剂中,搅拌均匀得到膏体二;形成膏体二后,疏水SiO2、 CuCl2、乙二醇和聚乙二醇的混合溶剂的总份数为100份。
[0064] 制备膏体三:将10份 30份PVP溶于70份 90份乙二醇和聚乙二醇的混合溶剂中,得~ ~到膏体三;形成膏体三后,PVP、乙二醇和聚乙二醇的混合溶剂的总份数为100份。
[0065] 将上述膏体一、膏体二以1:4 5:0的比例混合形成100份的混合溶液,再和膏体三~以1:2 3:1的比例混合,并搅拌均匀形成总份数为100份的混合物;
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[0066] 制备溶液四:将40份 70份分子筛、氧化钙、铁粉、SAPs、或硅胶中的一种或多种加~入到30份 60份去离子水中并搅拌均匀,得到溶液四;形成溶液四后,分子筛、氧化钙、铁粉、~
SAPs、或硅胶中的一种或多种与去离子水的总份数为100份。
[0067] 将2份 20份溶液四加入到80份 98份上述膏体一、膏体二、膏体三的混合液中并搅~ ~拌均匀;得到最终的基于纳米银导电膜的蚀刻膏,蚀刻膏中的溶液四、膏体一、膏体二、膏体三的总份数为100份。
[0068] 于一个具体的实施例中,以SiO2为基质,以铜盐CuCl2为蚀刻剂,以分子筛为吸水剂,以乙二醇和聚乙二醇作为混合溶剂,其中乙二醇和聚乙二醇可任意比例添加,一般根据流变性要求,会有所变化,可选择的比例范围为10:0 0:10,即乙二醇、聚乙二醇的量分别可~在0 10范围内变化,但乙二醇与聚乙二醇中至少一个的含量大于0;该制备方法具体为:
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[0069] 制备膏体一:将20份亲水SiO2和1.6份CuCl2溶于78.4份乙二醇和聚乙二醇的混合溶剂中,搅拌均匀得到膏体一;其中,CuCl2以固态形式加入。
[0070] 制备膏体二:将20份疏水SiO2和1.6份CuCl2溶于78.4份乙二醇和聚乙二醇的混合溶剂中,搅拌均匀得到膏体二;其中, CuCl2以固态形式加入。
[0071] 制备膏体三:将20份PVP溶于80份乙二醇和聚乙二醇的混合溶剂中,得到膏体三。
[0072] 将上述膏体一、膏体二、膏体三以20份:30份:44份的比例混合并搅拌均匀形成混合物;
[0073] 制备溶液四:将分子筛加入到去离子水中并搅拌均匀,得到溶液四;当然,也可以将所述分子筛替换为活性炭、氧化钙、铁粉、SAPs、或硅胶中的一种或多种;
[0074] 将6份溶液四加入到94份上述膏体一、膏体二、膏体三的混合液中并搅拌均匀;得到最终的基于纳米银导电膜的蚀刻膏。
[0075] 综上所述,本发明的基于纳米银导电膜的蚀刻膏主要通过加入吸水剂的水性分散体,以吸水剂作为水的载体,使得蚀刻膏和纳米银在常温条件下不反应,高温迅速反应的特点,且在不同高温条件下,可实现蚀刻速度可控;实现了蚀刻条件可控。另外,蚀刻反应后残留的膏体能够通过水洗快速除去,而且蚀刻反应的痕迹浅,蚀刻后的纳米银导电膜材光学均匀性好。
[0076] 本发明的基于纳米银导电膜的蚀刻膏的制备方法,通过将SiO2基质和蚀刻剂加入到多元醇溶剂中形成一个膏体,将聚乙烯吡咯烷酮单独溶解于多元醇溶剂中形成一个膏体,再将吸水剂溶解于去离子水中;如此配制,可根据基于纳米银导电膜的蚀刻膏的粘度、蚀刻效果等需求对应不同配制比例,模块化的多个膏体更方便储存和生产制作;且制备的基于纳米银导电膜的蚀刻膏具有合适的流变性能,能够适用于各种场合下的丝网印刷工艺。另外,将亲水性SiO2基质和疏水性SiO2基质也分开制备膏体,更有利于储存和后续选择制备。
[0077] 以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制,尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明,本领域的普通技术人员应当理解,可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换,而不脱离本发明技术方案的精神和范围。