一种聚酰亚胺纤维纸的制备方法

摘要

本发明公开了一种聚酰亚胺纤维纸的制备方法，属于造纸工业领域与材料领域。本发明方法包括将聚酰亚胺短切纤维利用化学试剂处理，处理后纤维洗涤至中性，然后纤维与粘结剂、分散剂M按一定质量比混合，将纤维原料疏解分散成浆料悬浮液，经抄纸机抄造得到聚酰亚胺纤维原纸，最后经热压机热压得到聚酰亚胺纤维纸。该制备方法通过对纤维的改性处理，增加纤维表面活性基团，提高纤维表面能、粗糙度，可以提高纸页内组分间的结合力，粘结剂经热压而熔融流动在纸页中起粘结纤维作用，该制备方法能明显减少聚酰亚胺纤维原纸抄造过程加入的化学助剂，减少抄造过程中引起的环境污染，并有效提高聚酰亚胺纤维纸的力学性能、电气性能及透气性能。

权利要求

1.一种聚酰亚胺纤维纸的制备方法，其特征在于，所述方法包括：(1)将聚酰亚胺短切纤维利用化学试剂进行改性处理，所述的化学试剂为酸或碱或氧化剂；

(2)将改性后的聚酰亚胺短切纤维洗涤至中性；

(3)将聚酰亚胺短切纤维与粘结剂、分散剂M按一定质量比混合，预浸泡分散得到浆料悬浮液，所述分散剂M中含有水溶性高分子聚合物、抗静电剂、渗透软化剂、表面活性剂和消泡剂；

(4)将浆料悬浮液在抄纸机上抄造一定定量的聚酰亚胺纤维原纸，然后对聚酰亚胺纤维原纸进行热压处理，最后得到聚酰亚胺纤维纸。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述分散剂M，按照重量份数计，含有水溶性高分子聚合物0.5-1.5份、抗静电剂0.3-4份、渗透软化剂0.5-1份、表面活性剂0.3-1.5份和消泡剂0.004-0.01份。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述分散剂M用量为绝干浆料质量

1.604％-8.01％。

4.据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述酸是以下任意一种或者两种混合：HCl、H3PO4、HNO3、H2SO4；碱是以下任意一种或者两种混合：NaOH、KOH、Ba(OH)2、Ca(OH)2；氧化剂是以下任意一种或者两种混合：H2O2、KMNO4、KClO3、K2Cr2O7。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的粘结剂为对位芳纶沉析纤维、间位芳纶沉析纤维、聚酯纤维、聚苯硫醚纤维、聚乙烯纤维中的任意一种或者多种混合。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法以聚酰亚胺短切纤维与粘结剂为浆料；其中，按重量份数计，每100份浆料中含有聚酰亚胺短切纤维50-95重量份。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述分散剂M与浆料混合的时间为0.5-

1.5h。

8.根据权利要求1～7任一所述方法得到的聚酰亚胺纤维纸。

说明书

一种聚酰亚胺纤维纸的制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种聚酰亚胺纤维纸的制备方法，属于造纸工业领域与材料领域。

背景技术

[0002] 聚亚胺纤维具有优异的耐高低温、高强高模、高电绝缘、耐腐蚀等性能，主要应用于高温除尘过滤、防护面料、工业阻燃隔热材料、功能性复合材料等领域。聚酰亚胺纤维性能优良，其分子链中特殊的酰亚胺结构导致纤维表面光滑、表面能较低，呈现较强的化学惰性，因此抄造得到的聚酰亚胺纤维湿纸幅强度极低，纸机很难牵引得到聚酰亚胺纤维原纸，为了解决这一问题纸页抄造过程中需加入丁苯胶乳、阳离子聚丙烯酰胺等化学药品，但化学药品的加入对纸机运转、产品的某些性能、生产成本将带来负面影响。在聚酰亚胺纤维原纸后续热压处理过程中，为了使聚酰亚胺纤维纸的性能更稳定，通常是用聚酰亚胺树脂或聚酰胺酸树脂浸渍，两种树脂都需要用大量的有机溶剂稀释，有机溶剂存在燃爆、环境危害等问题，溶剂及树脂对纸机部件存在很大的腐蚀，并且浸渍树脂之后的纸张透气性能不佳，长期使用纸张综合性能下降，最终限制了聚酰亚胺纤维纸在特定领域的应用范围。

[0003] 公开号为CN102839560A的发明专利公开了聚酰亚胺纤维纸的制备方法，公开号为CN102926270A的发明专利公开了一种聚酰亚胺纤维纸的制备方法。该两项专利使用的纤维原料均为聚酰胺酸纤维，后经酰亚胺化过程得到聚酰亚胺纤维纸，制备方法成本高，工段多，并且酰亚胺化过程工艺条件的变动对产品质量有很大影响，不适用于现有聚酰亚胺纤维原料的纸页抄造。

[0004] 公开号为CN102953288A的发明专利公开了一种对位芳纶浆粕增强聚酰亚胺纤维纸的制备方法，公开号为CN102953290A的发明专利公开了一种间位芳纶沉析纤维增强聚酰亚胺纤维纸的制备方法，公开号为CN102352576A的发明专利公开了一种聚酰亚胺纤维纸的制备方法。三项专利在聚酰亚胺纤维纸制备过程中均需加入丁苯胶乳、阳离子聚丙烯酰胺等有助于原纸成形的化学药品，但丁苯胶乳粘度较大，极易粘附在成形网上，影响成形网的使用，并且丁苯胶乳在湿纸幅干燥时会发生固化板结现象，对原纸的柔软度、电气性能产生不利影响。

[0005] 公开号CN102747634A的发明专利公开了一种改性聚酰亚胺纤维纸的制备方法。该专利中的聚酰亚胺短切纤维经碱溶液改性提高纤维表面活性基团，后又按照浸渍或喷涂聚酰胺酸溶液、热酰亚胺化的方式提高原纸强度，聚酰胺酸溶液以N,N二甲基乙酰胺为溶剂，聚酰胺酸溶液在制备过程中原料危险性大，燃爆危害、环境危害及健康危害问题不可避免。

[0006] 公开号为CN104262641A的发明专利公开了一种水溶性的聚酰亚胺树脂乳液的制备方法及增强聚酰亚胺纤维纸基材料的方法。但该专利中聚酰亚胺树脂在热压作用下会在原纸表面熔融成膜铺展，得到的聚酰亚胺纤维纸几乎不透气，限制了聚酰亚胺纤维纸的应用范围，并且会增加纸页生产的成本。

发明内容

[0007] 本发明一方面为了解决聚酰亚胺短切纤维湿纸幅强度不高、难成形、纸机难以牵引的问题，另一方面为了避免生产过程中加入的丁苯胶乳、阳离子聚丙烯酰胺、聚酰亚胺树脂带来的纸机运转、纸页性能不佳及环境问题。

[0008] 本发明的目的在于提供一种聚酰亚胺纤维纸的制备方法，本发明中的制备方法通过对纤维的改性处理，增加纤维表面活性基团，提高纤维表面能、粗糙度，可以提高纸页内纤维与纤维之间、纤维与粘结剂之间的结合力，有助于纸页成形，粘结剂经热压而熔融流动在纸页中起粘结纤维作用，能明显减少甚至杜绝聚酰亚胺纤维纸制备过程加入的化学药品，减少抄造过程中引起的环境污染，并有效提高聚酰亚胺纤维纸的力学性能、绝缘性能及透气性能。

[0009] 本发明的聚酰亚胺纤维纸的制备方法，包括：

[0010] (1)将聚酰亚胺短切纤维利用化学试剂进行改性处理；

[0011] (2)将改性后的聚酰亚胺短切纤维洗涤至中性；

[0012] (3)将聚酰亚胺短切纤维与粘结剂、分散剂M按一定质量比混合，预浸泡分散得到浆料悬浮液；

[0013] (4)将浆料悬浮液在抄纸机上抄造一定定量的聚酰亚胺纤维原纸，然后对聚酰亚胺纤维原纸进行热压处理，最后得到聚酰亚胺纤维纸。

[0014] 在一种实施方式中，所述的聚酰亚胺短切纤维长度为1-15mm。

[0015] 在一种实施方式中，所述的化学试剂为酸或碱或氧化剂。

[0016] 在一种实施方式中，所述酸可以是以下任意一种：HCl、H3PO4、HNO3、H2SO4等；碱可以是以下任意一种：NOH、KOH、Ba(OH)2、Ca(OH)2等；氧化剂可以是以下任意一种：H2O2、KMNO4、KCIO3、K2Cr2O7等。

[0017] 在一种实施方式中，所述步骤(2)的洗涤是用蒸馏水洗涤。

[0018] 在一种实施方式中，所述的粘结剂为对位芳纶沉析纤维、间位芳纶沉析纤维、聚酯纤维、聚苯硫醚纤维、聚乙烯纤维中的任意一种或者多种混合。

[0019] 在一种实施方式中，所述方法以聚酰亚胺短切纤维与粘结剂为浆料；其中，按重量份数计，每100份浆料中含有聚酰亚胺短切纤维50-95重量份。

[0020] 在一种实施方式中，所述浆料预浸泡的时间为0.5-2.5h。

[0021] 在一种实施方式中，所述分散剂M由水溶性高分子聚合物、抗静电剂、渗透软化剂、表面活性剂和消泡剂组成。

[0022] 在一种实施方式中，所述分散剂M，按照重量份数计，含有水溶性高分子聚合物0.5-1.5份、抗静电剂0.3-4份、渗透软化剂0.5-1份、表面活性剂0.3-1.5份和消泡剂0.004-
0.01份。

[0023] 在一种实施方式中，所述的水溶性高分子聚合物为聚氧化乙烯、聚丙烯酰胺、聚乙烯醇、聚甲基丙烯酸、聚丙烯酸、聚乙烯吡咯烷酮中的任意一种或者多种。

[0024] 在一种实施方式中，所述的抗静电剂为铵盐类抗静电剂、季铵盐类抗静电剂或烷基氨基酸盐类抗静电剂中的任意一种或者多种。

[0025] 在一种实施方式中，所述的渗透软化剂为聚氧乙烯烷基醚、脂肪醇聚氧乙醚、辛基酚聚氧乙烯醚、磺化琥珀酸酯盐中的任意一种或者多种。

[0026] 在一种实施方式中，所述的表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、仲烷基磺酸钠中的任意一种或者多种。

[0027] 在一种实施方式中，所述的消泡剂为聚氧乙烯醚类消泡剂、有机硅类消泡剂、酰胺类聚合物消泡剂中的任意一种或者多种。

[0028] 在一种实施方式中，所述分散剂M用量为绝干浆料质量1.604％-8.01％。

[0029] 在一种实施方式中，所述分散剂M与浆料混合的时间为0.5-1.5h。

[0030] 在一种实施方式中，所述的抄纸机为圆网抄纸机、长网抄纸机、斜网抄纸机中的任意一种。

[0031] 在一种实施方式中，所述的聚酰亚胺纤维原纸的定量为30-120g/m2。

[0032] 在一种实施方式中，所述的热压处理的压力为5-15Mpa。

[0033] 在一种实施方式中，所述的热压处理的温度为200-350℃。

[0034] 在一种实施方式中，所述的热压处理的时间为5-25min。

[0035] 本发明的优点和效果：

[0036] 通过对纤维的改性处理，增加纤维表面活性基团，提高纤维表面能、粗糙度，可以提高纸页内纤维与纤维之间、纤维与粘结剂之间的结合力，有助于纸页成形，粘结剂经热压而熔融流动在纸页中起粘结纤维作用，能明显减少甚至杜绝聚酰亚胺纤维纸制备过程加入的化学药品，减少抄造过程中引起的环境污染、成形网难清理等问题，降低制备成本，并有效提高聚酰亚胺纤维纸的力学性能、电气性能及透气性能，具有很好的实际应用价值和前景。具体实施方案

[0037] 下面结合实例对本发明做进一步详细描述：

[0038] 实施例1

[0039] 以80g绝干聚酰亚胺3mm短切纤维、20g绝干间位芳纶沉析纤维为浆料，聚酰亚胺短切纤维经10％NaOH、30℃条件下处理1h，后用蒸馏水洗涤纤维至中性，间位芳纶沉析纤维经疏解后与聚酰亚胺短切纤维混合，在机械力搅拌条件下预浸泡1.5h，分散剂M用量为绝干浆料质量的2.605％，用蒸馏水溶解得到分散剂M溶液，后与浆料混合在机械力搅拌条件下浸泡0.5h，后按照湿法造纸工艺抄取定量为50g/m2聚酰亚胺纤维原纸，原纸在热压机10Mpa、240℃条件下热压10分钟，得到聚酰亚胺纤维纸。

[0040] 其中，本实施例中分散剂M，按重量份数计，由聚乙烯醇0.6份、抗静电剂TM(甲基三羟乙基甲基硫酸铵)1.0份、脂肪醇聚氧乙醚0.5份、十二烷基硫酸钠0.5份、聚氧乙烯脂肪酸脂类消泡剂0.005份组成。

[0041] 具体结果见表1所示。

[0042] 实施例2

[0043] 以60g绝干聚酰亚胺3mm短切纤维、40g绝干对位芳纶沉析纤维为浆料，聚酰亚胺短切纤维经5％KOH、60℃条件下处理1h，后用蒸馏水洗涤纤维至中性，对位芳纶沉析纤维经疏解后与聚酰亚胺短切纤维混合，在机械力搅拌条件下预浸泡1h，分散剂M用量为绝干浆料质量的3.006％，用蒸馏水溶解得到分散剂M溶液，后与浆料混合在机械力搅拌条件下浸泡1h，后按照湿法造纸工艺抄取定量为40g/m2聚酰亚胺纤维原纸，原纸在热压机5Mpa、280℃条件下热压15分钟，得到聚酰亚胺纤维纸。

[0044] 其中，本实施例中分散剂M，按重量份数计，由聚丙烯酰胺0.75份、抗静电剂SN(十八烷基二甲基羟乙基季铵硝酸盐)0.9份、辛基酚聚氧乙烯醚0.65份、十二烷基苯磺酸钠0.7份、聚氧乙烯脂肪胺类消泡剂0.006份组成。

[0045] 具体结果见表1所示。

[0046] 实施例3

[0047] 以90g绝干聚酰亚胺6mm短切纤维、10g绝干聚酯纤维为浆料，聚酰亚胺短切纤维经10.8％HCl、90℃条件下处理3h，后用蒸馏水洗涤纤维至中性，聚酯纤维与聚酰亚胺短切纤维混合，在机械力搅拌条件下预浸泡2h，分散剂M用量为绝干浆料质量的2.808％，用蒸馏水溶解得到分散剂M溶液，后与浆料混合在机械力搅拌条件下浸泡1h，后按照湿法造纸工艺抄取定量为50g/m2聚酰亚胺纤维原纸，原纸在热压机5Mpa、300℃条件下热压5分钟，得到聚酰亚胺纤维纸。

[0048] 其中，本实施例中分散剂M，按重量份数计，由聚氧化乙烯0.65份、抗静电剂P(烷基醚磷酸酯铵盐)0.35份、聚氧乙烯烷基醚0.55份、十二烷基苯磺酸钠1.25份、消泡剂烷基苯酚聚氧乙烯醚0.008份组成。

[0049] 具体结果见表1所示。

[0050] 实施例4

[0051] 以85g绝干聚酰亚胺5mm短切纤维、15g绝干聚苯硫醚纤维为浆料，聚酰亚胺短切纤维经30％H2O2、60℃条件下处理1h，后用蒸馏水洗涤纤维至中性，聚苯硫醚纤维与聚酰亚胺短切纤维混合，在机械力搅拌条件下预浸泡2h，分散剂M用量为绝干浆料质量的5.0565％，用蒸馏水溶解得到分散剂M溶液，后与浆料混合在机械力搅拌条件下浸泡1h，后按照湿法造纸工艺抄取定量为60g/m2聚酰亚胺纤维原纸，原纸在热压机12Mpa、290℃条件下热压10分钟，得到聚酰亚胺纤维纸。

[0052] 其中，本实施例中分散剂M，按重量份数计，由聚甲基丙烯酸0.8份、抗静电剂SN(十八烷基二甲基羟乙基季铵硝酸盐)2.5份、磺化琥珀酸酯盐0.75份、十二烷基苯磺酸钠1.0份、有机硅乳液消泡剂0.0065份。

[0053] 具体结果见表1所示。

[0054] 实施例5

[0055] 以80g绝干聚酰亚胺5mm短切纤维、20g绝干对位芳纶沉析纤维为浆料，聚酰亚胺短切纤维经10％KMNO4、60℃条件下处理1h，后用蒸馏水洗涤纤维至中性，对位芳纶沉析纤维与聚酰亚胺短切纤维混合，在机械力搅拌条件下预浸泡2h，分散剂M用量为绝干浆料质量的1.604％，用蒸馏水溶解得到分散剂M溶液，后与浆料混合在机械力搅拌条件下浸泡1h，后按照湿法造纸工艺抄取定量为50g/m2聚酰亚胺纤维原纸，原纸在热压机12Mpa、285℃条件下热压15分钟，得到聚酰亚胺纤维纸。

[0056] 其中，本实施例中分散剂M，按重量份数计，由聚氧化乙烯0.5份、抗静电剂SN(十八烷基二甲基羟乙基季铵硝酸盐)0.3份、辛基酚聚氧乙烯醚0.5份、十二烷基苯磺酸钠0.3份、有机硅乳液消泡剂用量0.004份组成。

[0057] 具体结果见表1所示。

[0058] 实施例6

[0059] 以90g绝干聚酰亚胺6mm短切纤维、10g绝干聚酯纤维为浆料，聚酰亚胺短切纤维经5％H2SO4、90℃条件下处理3h，后用蒸馏水洗涤纤维至中性，聚酯纤维与聚酰亚胺短切纤维混合，在机械力搅拌条件下预浸泡2h，分散剂M用量为绝干浆料质量的8.01％，用蒸馏水溶解得到分散剂M溶液，后与浆料混合在机械力搅拌条件下浸泡1h，后按照湿法造纸工艺抄取定量为50g/m2聚酰亚胺纤维原纸，原纸在热压机6.5Mpa、300℃条件下热压5分钟，得到聚酰亚胺纤维纸。

[0060] 其中，本实施例中分散剂M，按重量份数计，由聚乙烯吡咯烷酮1.5份、抗静电剂P(烷基醚磷酸酯铵盐)4份、聚氧乙烯烷基醚1份、十二烷基苯磺酸钠1.5份、消泡剂聚氧乙烯醚类用量0.01份。

[0061] 具体结果见表1所示。

[0062] 实施例7

[0063] 以80g绝干聚酰亚胺3mm短切纤维、20g绝干间位芳纶沉析纤维为浆料，聚酰亚胺短切纤维经10％NaOH、30℃条件下处理1h，后用蒸馏水洗涤纤维至中性，间位芳纶沉析纤维经疏解后与聚酰亚胺短切纤维混合，在机械力搅拌条件下预浸泡1.5h，分散剂阳离子聚丙烯酰胺用量为绝干浆料质量的2.605％，用蒸馏水溶解得到分散剂溶液，后与浆料混合在机械2
力搅拌条件下浸泡0.5h，后按照湿法造纸工艺抄取定量为50g/m 聚酰亚胺纤维原纸，原纸在热压机10Mpa、240℃条件下热压10分钟，得到聚酰亚胺纤维纸。

[0064] 其中，本实施例中分散剂阳离子聚丙烯酰胺用量2.605g。

[0065] 具体结果见表1所示。

[0066] 表1聚酰亚胺纤维纸的性能

[0067]

[0068] 虽然本发明已以较佳实施例公开如上，但其并非用以限定本发明，任何熟悉此技术的人，在不脱离本发明的精神和范围内，都可做各种的改动与修饰，因此本发明的保护范围应该以权利要求书所界定的为准。