一种以Zylon纤维涂层为介质的整体针式萃取装置的制备方法

摘要

本发明属于有机复合材料与技术领域，具体涉及一种纤维填充整体针式萃取装置的制备方法，具体是以Zylon纤维为填充物，在其表面涂上以苯甲酸为模板分子，以4‑乙烯基吡啶为功能单体，以乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂制备的分子印迹聚合物涂层。由于纤维的比表面积很大，聚合物涂层的量就会增加且更加均匀，从而增加了萃取效率，确保了萃取装置的富集能力。

权利要求

1.一种用来富集苯系物的纤维涂层针式萃取装置的制备方法，是以苯甲酸为模板分子，4-乙烯基吡啶为功能单体，乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂，十二醇和甲苯为溶剂，偶氮二异丁腈为引发剂，在粗细均匀的纤维上合成聚合物涂层，再将纤维处理穿入不锈钢针内制成针式萃取装置，其特征在于：(1)实验所需不锈钢针为标准21G，长度5cm，耐高温300℃以上；

(2)实验所需纤维为Zylon HM纤维，将350～400束左右的Zylon纤维穿入内径为0.5mm的玻璃毛细管中；

(3)预聚合溶液中样品的摩尔比为苯甲酸:4-乙烯基吡啶:乙二醇二甲基丙烯酸酯＝1:

3:30；

(4)涂层制备过程需要在烘箱中连续反应20h～24h，烘箱温度控制在50℃～60℃；

(5)实验中所用的洗脱液为0.2mol/L氢氧化钠/无水乙醇，体积比为1:4。

说明书

一种以Zylon纤维涂层为介质的整体针式萃取装置的制备

方法

技术领域

[0001] 本发明属于有机复合材料与技术领域，具体涉及一种纤维涂层填充整体针式萃取装置的制备方法，研发的萃取装置可用于环境中痕量气体组分的选择性富集。

背景技术

[0002] 针式萃取技术作为一种新型技术，主要对复杂样品进行前处理，该技术可与分子印迹技术相结合，具有选择性高，稳定性好及吸附能力强等优点，可与气相色谱联用用于挥发性或半挥发性痕量组分的萃取与检测。

[0003] 然而，近期发展起来的可与气相色谱仪器联用的分子印迹整体柱萃取装置，是在不锈钢针内整体原位合成的，再加上装置需要与气相色谱进样口匹配，使得生成聚合物的量难以控制，通透性较差，在热解吸过程中聚合物容易从针内脱落对仪器造成损害。

[0004] 本发明在热稳定性好的Zylon纤维表面制备分子印迹聚合物涂层，由于纤维的比表面大，确保了涂层介质的萃取效率和富集能力。另外，纤维束之间没有联结，在萃取过程中提高了萃取装置的通透性，降低了背压，同时也提高了萃取装置的机械强度，延长了装置的使用寿命。

发明内容

[0005] 本发明的目的是提供一种以Zylon纤维涂层为介质的整体针式萃取装置的制备方法。具体发明内容为：

[0006] ⑴将纤维、玻璃毛细管用丙酮、无水乙醇清洗干净，在室温条件下用氮气吹干备用；

[0007] ⑵将一定数目的粗细均匀的纤维纵向穿入玻璃毛细管中；

[0008] ⑶将模板分子苯甲酸，功能单体4-乙烯基吡啶（4-VP），交联剂乙二醇二甲基丙烯酸酯（EDMA），引发剂偶氮二异丁腈（AIBN），溶剂十二醇和甲苯按一定比例装进样品瓶中，超声溶解混匀后，氮吹除氧，制得预聚合溶液；

[0009] ⑷将预聚合溶液注入玻璃毛细管中，再将其装进小试管中密封，放进烘箱中反应数小时 ；

[0010] ⑸反应完全将纤维取出，放在洗脱液（氢氧化钠/无水乙醇体积比为1／4）中洗脱模板分子，清洗完全再用无水乙醇将其洗至中性，氮气吹干，制得具有分子印迹涂层的纤维介质；

[0011] 将有聚合物涂层的纤维穿入不锈钢针中进行老化，即得到纤维涂层分子印迹针式萃取装置。

附图说明

[0012] 图1是利用纤维涂层分子印迹针式萃取装置富集苯系物的气相检测图。

具体实施方式

[0013] 聚合物制备实施例：

[0014] 将苯甲酸，4-乙烯基吡啶，EDMA按照1:3:30的比例，甲苯:十二醇按照1:12.5的比例在样品瓶中超声溶解混匀5～10min，氮吹除氧，用注射器将预聚合溶液注入到穿有纤维的玻璃毛细管中，再将毛细管装入试管中密封放进烘箱中60℃下聚合反应22h，待反应结束后取出纤维用氢氧化钠/无水乙醇溶液洗脱纤维表面的模板分子，然后用无水乙醇将纤维洗至中性，再将纤维穿入不锈钢针中在色谱进样口老化，待用。

[0015] 聚合物应用实例：

[0016] 用上述方法制得的纤维涂层分子印迹针式萃取装置对5µｇ/L的气体样品（苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯）进行多次取样并在气相色谱进样口高温解吸，完成气相色谱对气体样品的分离检测，色谱图如附图1所示。