维生素E的生产方法

摘要

本发明公开了一种维生素E的生产方法，包括以下步骤：(1)取50‑150重量份的低含量天然混合生育酚，加热至55‑65℃，在搅拌下加入150‑200重量份的醇液，再加入1‑5重量份的三甲胺反应1‑3小时，得到反应液；(2)向反应液中加入质量分数为85‑95％的γ‑生育酚甲基转移酶水溶液0.001‑0.005重量份进行转化12‑24小时，得到转化液；(3)向转化液中加入250‑450重量份的萃取剂进行萃取，萃取后得到萃取液，将萃取液每次加入50‑150重量份水进行水洗2‑4次，水洗后进行分子蒸馏即得。本发明维生素E的生产方法，与现有方法相比较，效率高、无污染，生维生素E纯度高、生物活性高、不易被氧化，在医药、保健品、食品、营养品、化妆品和饲料等方面具有广泛的应用前景。

权利要求

1.一种维生素E的生产方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)取50-150重量份的低含量天然混合生育酚，加热至55-65℃，在搅拌下加入150-200重量份的醇液，再加入1-5重量份的三甲胺反应1-3小时，得到反应液；

(2)向反应液中加入质量分数为85-95％的γ-生育酚甲基转移酶水溶液0.001-0.005重量份进行转化12-24小时，得到转化液；

(3)向转化液中加入250-450重量份的萃取剂进行萃取，萃取后得到萃取液，将萃取液每次加入50-150重量份水进行水洗2-4次，水洗后进行分子蒸馏即得；

所述的醇液为醇的水溶液，其中醇的质量浓度为75-95％；

所述的醇由异丙醇、正丙醇、乙醇混合而成，所述异丙醇、正丙醇、乙醇的质量比为(1-

3)：(1-3)：(1-3)；

所述的萃取剂由正丁烷、正己烷、异丁烷混合而成，所述正丁烷、正己烷、异丁烷的质量比为(1-3)：(1-3)：(1-3)。

说明书

维生素E的生产方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种维生素E，尤其涉及一种维生素E的生产方法。

背景技术

[0002] 天然维生素E(VE)是一种脂溶性维生素，又称生育酚，是一种常用药品兼保健品，是最主要的天然抗氧化剂之一。溶于脂肪和异丁烷等萃取剂中，不溶于水，对热、酸稳定，对碱不稳定，对氧敏感，对热不敏感，但油炸时维生素E活性明显降低。生育酚能促进性激素分泌，使男子精子活力和数量增加；使女子雌性激素浓度增高，提高生育能力，预防流产，还可用于防治男性不育症、烧伤、冻伤、毛细血管出血、更年期综合症、美容等方面有很好的疗效。近来还发现维生素E可抑制眼睛晶状体内的过氧化脂反应，使末稍血管扩张，改善血液循环。

[0003] 维生素E是生育酚类化合物的总称。它不仅是一种常用的药品兼营养保健品，在其他领域也有许多重要的用途。商品维生素E可分为天然维生素E和合成维生素E两类。天然VE是以富含维生素E的天然油脂为原料，经适当加工得到的由d-α、d-β、d-γ、d-δ生育酚构成的混合物。目前天然VE占全球VE总商品量的30％左右。维生素E已成为国际市场上用途广泛、产销量较大的主要维生素品种，同VC、VA一起成为维生素系列的三大支柱产品。天然维生素E比合成维生素E安全性高，生理功能好，发展非常迅速，国内外市场前景极为广阔。

[0004] 天然维生素E浓缩液，实际上是d-α，d-β，d-γ，d-δ生育酚的混合物，其中，d-α生育酚的生物活性最高。由于原料的差异，所得到的组成成份差别较大，导致生物活性的差别也较大。为了提高生物活性，国内以天然VE混合液为原料，将d-β-，d-γ-和d-δ生育酚转化为d-α生育酚，增加天然VE的生物活性，国外标准d-α-生育酚纯度98％，中国标准纯度90％。

[0005] 本发明旨在提供一种高纯度、高活性的维生素E的生产方法。

发明内容

[0006] 针对现有技术中存在的上述不足，本发明所要解决的技术问题是提供一种维生素E的生产方法。

[0007] 本发明目的是通过如下技术方案实现的：

[0008] 一种维生素E的生产方法，包括以下步骤：

[0009] (1)取50-150重量份的低含量天然混合生育酚，加热至55-65℃，在搅拌下加入150-200重量份的醇液，再加入1-5重量份的三甲胺反应1-3小时，得到反应液；

[0010] (2)向反应液中加入质量分数为85-95％的γ-生育酚甲基转移酶水溶液0.001-0.005重量份进行转化12-24小时，得到转化液；

[0011] (3)向转化液中加入250-450重量份的萃取剂进行萃取，萃取后得到萃取液，将萃取液每次加入50-150重量份水进行水洗2-4次，水洗后进行分子蒸馏即得。

[0012] 优选地，所述的醇液为醇的水溶液，其中醇的质量浓度为75-95％。

[0013] 优选地，所述的醇为异丙醇、正丙醇、乙醇中一种或多种的混合物。

[0014] 更优选地，所述的酸由异丙醇、正丙醇、乙醇混合而成，所述异丙醇、正丙醇、乙醇的质量比为(1-3)：(1-3)：(1-3)。

[0015] 优选地，所述的萃取剂为正丁烷、正己烷、异丁烷中一种或多种的混合物。

[0016] 更优选地，所述的萃取剂由正丁烷、正己烷、异丁烷混合而成，所述正丁烷、正己烷、异丁烷的质量比为(1-3)：(1-3)：(1-3)。

[0017] 具体的，在本发明中：

[0018] 三甲胺，CAS号：75-50-3。

[0019] 异丙醇，CAS号：67-63-0。

[0020] 正丙醇，CAS号：71-23-8。

[0021] 乙醇，CAS号：64-17-5。

[0022] 正丁烷，CAS号：106-97-8。

[0023] 正己烷，CAS号：110-54-3。

[0024] 异丁烷，CAS号：75-28-5。

[0025] 低含量天然混合生育酚是指混合生育酚含量为10-45％的天然混合生育酚。

[0026] 本发明维生素E的生产方法，与现有方法相比较，效率高、无污染，生维生素E纯度高、生物活性高、不易被氧化，在医药、保健品、食品、营养品、化妆品和饲料等方面具有广泛的应用前景。

具体实施方式

[0027] 下面结合实施例对本发明做进一步的说明，以下所述，仅是对本发明的较佳实施例而已，并非对本发明做其他形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更为同等变化的等效实施例。凡是未脱离本发明方案内容，依据本发明的技术实质对以下实施例所做的任何简单修改或等同变化，均落在本发明的保护范围内。

[0028] 实施例1

[0029] 维生素E的生产方法，包括以下步骤：

[0030] (1)取100g的低含量天然混合生育酚(其中混合生育酚含量为40.3wt％，购自西安海斯夫生物科技有限公司)，加热至60℃，在400转/分搅拌下加入200g的醇液，再加入3g的三甲胺继续400转/分搅拌反应2小时，得到反应液；

[0031] (2)向反应液中加入质量分数为90％的γ-生育酚甲基转移酶水溶液0.002g进行转化18小时，得到转化液；

[0032] (3)向转化液中加入330g的萃取剂进行萃取，萃取后得到萃取液，将萃取液每次加入80g去离子水进行水洗3次，水洗后进行分子蒸馏，蒸馏温度为200℃，压力为5Pa，得到维生素E。

[0033] 所述步骤(2)中γ-生育酚甲基转移酶水溶液制备方法：将90重量份的γ-生育酚甲基转移酶结晶(采用专利申请号：201210291625.9中实施例1的方法制备)加入10重量份的去离子水中搅拌混合均匀即得。

[0034] 所述步骤(1)中的醇液为醇的去离子水溶液，其中醇的质量浓度为84％。将醇加入去离子水中搅拌混合均匀即得。

[0035] 所述的酸由异丙醇、正丙醇、乙醇按质量比为1：1：1搅拌混合均匀得到。

[0036] 所述步骤(3)中的萃取剂由正丁烷、正己烷、异丁烷按质量比为1：1：1搅拌混合均匀得到。

[0037] 实施例2

[0038] 与实施例1基本相同，区别仅仅在于：所述的醇由正丙醇、乙醇按质量比为1：1搅拌混合均匀得到。得到实施例2的维生素E。

[0039] 实施例3

[0040] 与实施例1基本相同，区别仅仅在于：所述的醇由异丙醇、乙醇按质量比为1：1搅拌混合均匀得到。得到实施例3的维生素E。

[0041] 实施例4

[0042] 与实施例1基本相同，区别仅仅在于：所述的醇由异丙醇、正丙醇按质量比为1：1搅拌混合均匀得到。得到实施例4的维生素E。

[0043] 实施例5

[0044] 与实施例1基本相同，区别仅仅在于：所述的萃取剂由正己烷、异丁烷按质量比为1：1搅拌混合均匀得到。得到实施例5的维生素E。

[0045] 实施例6

[0046] 与实施例1基本相同，区别仅仅在于：所述的萃取剂由正丁烷、异丁烷按质量比为1：1搅拌混合均匀得到。得到实施例6的维生素E。

[0047] 实施例7

[0048] 与实施例1基本相同，区别仅仅在于：所述的萃取剂由正丁烷、正己烷按质量比为1：1搅拌混合均匀得到。得到实施例7的维生素E。

[0049] 测试例1

[0050] 将实施例1-7制备的维生素E进行称量，按下述公式计算收率，收率＝维生素E质量/低含量天然混合生育酚中混合生育酚质量×100％。具体结果见表1。

[0051] 表1：收率结果表

[0052]  收率，％
实施例1 98.4
实施例2 95.2
实施例3 94.8
实施例4 95.5
实施例5 93.3
实施例6 93.8
实施例7 93.1

[0053] 比较实施例1与实施例2-4，实施例1(异丙醇、正丙醇、乙醇复配)维生素E收率明显高于实施例2-4(异丙醇、正丙醇、乙醇中任意二者复配)；比较实施例1与实施例5-7，实施例1(正丁烷、正己烷、异丁烷复配)维生素E收率明显高于实施例5-7(正丁烷、正己烷、异丁烷中任意二者复配)。

[0054] 测试例2：

[0055] 将实施例1-7制备的维生素E中d-α-生育酚含量进行测试，采用高效液相色谱法，Waters2695高效液相色谱仪，色谱柱：硅酮(OV-17)为固定相，涂布浓度为2％，或以HP-1毛细管柱(100％二甲基聚硅氧烷)为分析柱；理论塔板数按维生素E峰计算不低于500(填充柱)或5000(毛细管柱，色谱条件：流动相：正己烷+正戊醇(v：v)＝997：3检测波长：254nm。柱温：265℃，操作步骤：分别精密吸取上述供试品溶液与对照品溶液，1～3μL注入液相色谱仪，用紫外吸收检测器，于波长254nm处测定维生素E和内标正三十二烷的吸收值，按内标法以峰面积计算，国家药典2005版。实验结果见表2。

[0056] 表2：d-α-生育酚含量测试结果表

[0057]

[0058]

[0059] 比较实施例1与实施例2-4，实施例1(异丙醇、正丙醇、乙醇复配)d-α-生育酚含量明显高于实施例2-4(异丙醇、正丙醇、乙醇中任意二者复配)；比较实施例1与实施例5-7，实施例1(正丁烷、正己烷、异丁烷复配)d-α-生育酚含量明显高于实施例5-7(正丁烷、正己烷、异丁烷中任意二者复配)。