一种电沉积钛方法

摘要

一种电沉积钛方法，以待镀金属为阴极，以单质钛为阳极，以每1000mL水中加入硫酸钛0.146~0.208 moL、硫酸钠0.07~0.176 moL、钒酸盐0.003~0.008 moL、硫酸0.736~1.288moL、表面活性剂10~25 g配制为电镀液，设置电流、电压，实施电沉积钛。本发明提供的电沉积钛方法，具有加工速率快、实施时间短、成形效率高等优点，操作简单方便，突破了传统电沉积钛方法的瓶颈，为新形态的薄膜镀层提供了一种新的绿色制造方法，为带镀层材料的制造生产提供一种新的技术途径。

权利要求

1.一种电沉积钛方法，其特征在于：以待镀金属为阴极，以单质钛为阳极，以每1000mL水中加入硫酸钛0.146 0.208 moL、硫酸钠0.07 0.176 moL、钒酸盐0.003 0.008 moL、硫酸~ ~ ~

0.736 1.288moL、表面活性剂10 25 g配制为电镀液，设置电流、电压，实施电沉积钛；所述~ ~待镀金属为单质金属、合金材料或焊料；所述电沉积钛在惰性气体或真空环境保护下进行。

2.如权利要求1所述的电沉积钛方法，其特征在于：所述钒酸盐为钒酸钠。

3.如权利要求1所述的电沉积钛方法，其特征在于：所述表面活性剂为烷基醚类表面活性剂。

4.如权利要求3所述的电沉积钛方法，其特征在于：所述烷基醚类表面活性剂为OP-10、月桂醇聚氧乙烯醚、聚乙二醇三甲基壬基醚或壬基酚聚氧乙烯醚。

5.如权利要求1所述的电沉积钛方法，其特征在于：所述阴极和阳极材料固定在镀槽上，阴、阳极的间距为20 25mm，镀槽为绝缘材质。

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6.如权利要求1所述的电沉积钛方法，其特征在于所述电沉积钛工艺参数为：电流密度

0.5 5 A/dm2，电压3 10 V，电镀溶液温度35 50 ℃，施镀时间2  15 min。

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说明书

一种电沉积钛方法

技术领域

[0001] 本发明属于金属电沉积领域，具体是涉及一种电沉积钛方法。

背景技术

[0002] 钛作为一种战略轻金属，具有比强度高、耐腐蚀性强等优点，常用于潜艇、飞机上，在航海、航空领域发挥巨大作用，在金属表面电沉积钛可起到防护耐腐蚀作用，可应用于如海洋、海水腐蚀环境中等。

[0003] 金属钛的放电电位低，实现钛的沉积较难，同时钛的电镀技术不成熟也不完善。目前常用的方法如下：一是电弧电离电镀方法，利用金属钛在真空或惰性气体中电离为钛离子然后轰击阴极实施电镀；二是二级镀钛方法，主要是在基体上先镀上一层活泼金属（如镁），然后用四氯化钛溶液进行清洗，通过镁将金属钛置换出而后镀在基体上；三是熔融盐电镀方法，以碳氧钛为阳极、待镀金属为阴极、熔融盐为电解质实施电镀。但是，电弧电离电镀方法工艺步骤多，能源消耗高，过程复杂，操作难度大；二级镀钛方法中镁的电极电位同样较低，电镀难以实现；而熔融盐电镀方法效率低、周期长、成本低，具有一定局限性。

发明内容

[0004] 本发明的目的就在于为解决现有技术的不足而提供一种易成形、加工效率高、成本低的电沉积钛方法。

[0005] 本发明的目的是以下述方式实现的：

[0006] 一种电沉积钛方法，以待镀金属为阴极，以单质钛为阳极，以每1000mL水中加入硫酸钛0.146 0.208 moL、硫酸钠0.07 0.176 moL、钒酸盐0.003 0.008 moL、硫酸0.736~ ~ ~ ~1.288moL、表面活性剂10 25 g配制为电镀液，设置电流、电压，实施电沉积钛。
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[0007] 所述待镀金属为单质金属、合金材料或焊料。

[0008] 所述钒酸盐为钒酸钠。

[0009] 所述表面活性剂为烷基醚类表面活性剂。

[0010] 所述烷基醚类表面活性剂为OP-10、月桂醇聚氧乙烯醚、聚乙二醇三甲基壬基醚或壬基酚聚氧乙烯醚。

[0011] 所述阴极和阳极材料固定在镀槽上，阴、阳极的间距为20 25mm，镀槽为绝缘材质。~

[0012] 所述电沉积钛工艺参数为：电流密度0.5 5 A/dm2，电压3 10 V，电镀溶液温度35~ ~ ~50 ℃，施镀时间2  15 min。
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[0013] 所述电沉积钛在惰性气体或真空环境保护下进行。

[0014] 本发明的有益效果如下：1）以钛基硫酸盐为主盐，克服传统电弧电离电镀和二级电镀两种方法的不足之处，提供了一种电沉积钛的新方法；2）所提供的电沉积钛方法，不仅可以在单金属、合金表面实施镀钛，而且在焊接材料表面镀钛，为新形态焊料的制备加工提供一种新思路；3）电沉积钛镀液中所采用的非离子表面活性剂不仅可以降低电极与镀液之间的界面张力，而且还具有整平作用、使得阴极表面镀层厚度更加均匀；4）电沉积过程所施加的镀液温度低、时间短，具有节能降耗作用；5）电沉积钛在惰性气体或真空环境保护下实施，沉积出的钛镀层洁净度高，不含有任何杂质，可制备出高品质的钛镀层。

[0015] 本发明提供的电沉积钛方法，具有加工速率快、实施时间短、成形效率高等优点，操作简单方便，突破了传统电沉积钛方法的瓶颈，为新形态的薄膜镀层提供了一种新的绿色制造方法，为带镀层材料的制造生产提供一种新的技术途径。

具体实施方式

[0016] 实施例1

[0017] 一种电沉积钛方法，以待镀金属为阴极，待镀金属可为单质金属、合金材料或焊料（如银铜钎料）；以单质钛为阳极，阴极和阳极材料固定在镀槽上，镀槽为绝缘材质，阴阳极的间距为20 25mm，将电镀液倒入镀槽中；然后将阳极、阴极材料分别与镀覆电源的正、负极~连接，设置电流、电压，在惰性气体或真空环境保护下实施电沉积钛，施镀一定时间后，即可获得组织致密、均匀分布的钛电镀层。

[0018] 以每1000mL水中加入硫酸钛0.146 0.208 moL、硫酸钠0.07 0.176 moL、钒酸盐~ ~0.003 0.008 moL、硫酸0.736 1.288moL、表面活性剂10 25g配制为电镀液；钒酸盐优选为~ ~ ~
钒酸钠；所述表面活性剂优选为烷基醚类表面活性剂，进一步，烷基醚类表面活性剂为OP-
10、月桂醇聚氧乙烯醚、聚乙二醇三甲基壬基醚、壬基酚聚氧乙烯醚中的任意一种。

[0019] 硫酸钛作为镀液中主盐，为阴极沉积出钛镀层提供金属钛离子；硫酸钠作为电沉积钛中的附加盐，可提高镀液的导电性，降低镀槽边缘电压，扩大阴极电流密度范围，改善镀液的分散能力；钒酸盐作为分散剂，可降低镀层的内应力，提高镀层韧性，还能够使得镀层表面光亮；硫酸作为镀层细化剂，既能提高镀液的导电性，也能细化镀层结晶晶粒；烷基醚类表面活性剂能降低电极与镀液之间的界面张力，使得镀液易于在电极表面铺展，同时具有整平作用、使得待镀的阴极表面镀层厚度更加均匀。

[0020] 镀覆电源为直流稳压电源；电沉积钛工艺参数优选为：电流密度0.5 5 A/dm2，电~压3  10 V，电镀溶液温度35 50℃，施镀时间2 15 min。电沉积钛优选在惰性气体或真空环~ ~ ~
境保护下进行，电沉积钛在惰性气体或真空环境保护下实施，沉积出的钛镀层洁净度高，不含有任何杂质，可制备出高品质的钛镀层。

[0021] 实施例2

[0022] 一种电沉积钛方法，用于BAg60Cu钎料表面沉积钛电镀层，包括以下步骤：

[0023] （1）首先按硫酸钛50 g/L（0.208moL/L）、硫酸钠25 g/L（0.176moL/L）、钒酸钠1.5 g/L（0.008moL/L）、质量分数为98%的浓硫酸70 ml/L（1.288moL/L）、聚乙二醇三甲基壬基醚25 g/L、去离子水1000 ml配置电镀液，采用EMS-15磁力搅拌器进行搅拌；待电镀液搅拌均匀后，将其倒入PVC塑料镀槽中；

[0024] （2）同时将阴极BAg60Cu钎料、阳极材料单质钛固定在镀槽挂具上，阴阳极间距25 mm；

[0025] （3）然后将阳极、阴极材料分别与额定电压20 V、额定电流5 A的PS205直流稳压镀覆电源的正、负极连接；

[0026] （4）在真空环境中，设置电流密度5 A/dm2，电压4.5 V，溶液温度50℃，实施电沉积钛，电沉积钛在搅拌过程中进行，搅拌速度 400 r/min，施镀5 min后，即可在BAg60Cu钎料表面获得组织致密、均匀分布、厚度为12 μm的钛电镀层。

[0027] 实施例3

[0028] 一种电沉积钛方法，用于紫铜表面沉积钛电镀层，包括以下步骤：

[0029] （1）首先按硫酸钛35 g/L（0.146moL/L）、硫酸钠10 g/L（0.07moL/L）、钒酸钠0.5g/L（0.003moL/L）、质量分数为98%的浓硫酸40 ml/L（0.736moL/L）、OP-10 10g/L、去离子水1000 ml配置电镀液，采用EMS-15磁力搅拌器进行搅拌；待电镀液搅拌均匀后，将其倒入ABS塑料镀槽中；

[0030] （2）同时将阴极紫铜、阳极材料单质钛固定在镀槽挂具上，阴阳极间距20 mm；

[0031] （3）然后将阳极、阴极材料分别与额定电压20 V、额定电流5 A的PS205直流稳压镀覆电源的正、负极连接；

[0032] （4）在真空环境中，设置电流密度4 A/dm2，电压3 V，溶液温度35 ℃，实施电沉积钛，电沉积钛在搅拌过程中进行，搅拌速度 400 r/min，施镀15min后，即可在紫铜表面获得组织致密、均匀分布、厚度为30 μm的钛电镀层。

[0033] 实施例4

[0034] 一种电沉积钛方法，用于H62黄铜表面沉积钛电镀层，包括以下步骤：

[0035] （1）首先按硫酸钛42 g/L（0.175moL/L）、硫酸钠18 g/L（0.127moL/L）、钒酸钠1.0 g/L（0.005moL/L）、质量分数为98%的浓硫酸55 ml/L（1.012moL/L）、月桂醇聚氧乙烯醚18g/L、去离子水1000 ml配置电镀液，采用EMS-15磁力搅拌器进行搅拌；待电镀液搅拌均匀后，将其倒入ABS塑料镀槽中；

[0036] （2）同时将阴极H62黄铜、阳极材料单质钛固定在镀槽挂具上，阴阳极间距22 mm；

[0037] （3）然后将阳极、阴极材料分别与额定电压20 V、额定电流5 A的PS205直流稳压镀覆电源的正、负极连接；

[0038] （4）在氦气保护环境中，设置电流密度0.5 A/dm2，电压10 V，溶液温度45 ℃，实施电沉积钛，电沉积钛在搅拌过程中进行，搅拌速度 400 r/min，施镀10 min后，即可在H62黄铜表面获得组织致密、均匀分布、厚度为5 μm的钛电镀层。

[0039] 实施例5

[0040] 一种电沉积钛方法，用于BCu75SnNi钎料表面沉积钛电镀层，包括以下步骤：

[0041] （1）首先按硫酸钛38 g/L（0.158moL/L）、硫酸钠16 g/L（0.113moL/L）、钒酸钠1.2g/L（0.007moL/L）、质量分数为98%的浓硫酸50 ml/L（0.92moL/L）、壬基酚聚氧乙烯醚 
15g/L、去离子水1000 ml配置电镀液，采用EMS-15磁力搅拌器进行搅拌；待电镀液搅拌均匀后，将其倒入环氧树脂镀槽中；

[0042] （2）同时将阴极BCu75SnNi钎料、阳极材料单质钛固定在镀槽挂具上，阴阳极间距20 mm；

[0043] （3）然后将阳极、阴极材料分别与额定电压20 V、额定电流5 A的PS205直流稳压镀覆电源的正、负极连接；

[0044] （4）在氩气保护环境中，设置电流密度2 A/dm2，电压5 V，溶液温度40 ℃，实施电沉积钛，电沉积钛在搅拌过程中进行，搅拌速度 400  r/min，施镀12min后，即可在BCu75SnNi钎料表面获得组织致密、均匀分布、厚度为20 μm的钛电镀层。

[0045] 实施例6

[0046] 一种电沉积钛方法，用于纯镍表面沉积钛电镀层，包括以下步骤：

[0047] （1）首先按硫酸钛0.18moL/L、硫酸钠0.176moL/L、钒酸钠0.005moL/L、质量分数为98%的浓硫酸0.736moL/L、OP-10 20g/L、去离子水1000 ml配置电镀液，采用EMS-15磁力搅拌器进行搅拌；待电镀液搅拌均匀后，将其倒入PVC塑料镀槽中；

[0048] （2）同时将阴极纯镍、阳极材料单质钛固定在镀槽挂具上，阴阳极间距22mm；

[0049] （3）然后将阳极、阴极材料分别与额定电压20 V、额定电流5 A的PS205直流稳压镀覆电源的正、负极连接；

[0050] （4）在真空环境中，设置电流密度1 A/dm2，电压3 V，溶液温度40 ℃，实施电沉积钛，电沉积钛在搅拌过程中进行，搅拌速度 400 r/min，施镀4min后，即可在纯镍表面获得组织致密、均匀分布、厚度为6 μm的钛电镀层。

[0051] 实施例7

[0052] 一种电沉积钛方法，用于紫铜表面沉积钛电镀层，包括以下步骤：

[0053] （1）首先按硫酸钛0.208moL/L、硫酸钠0.12moL/L、钒酸钠0.006moL/L、质量分数为98%的浓硫酸0.9moL/L、壬基酚聚氧乙烯醚10g/L、去离子水1000 ml配置电镀液，采用EMS-
15磁力搅拌器进行搅拌；待电镀液搅拌均匀后，将其倒入环氧树脂镀槽中；

[0054] （2）同时将阴极紫铜、阳极材料单质钛固定在镀槽挂具上，阴阳极间距25mm；

[0055] （3）然后将阳极、阴极材料分别与额定电压20 V、额定电流5 A的PS205直流稳压镀覆电源的正、负极连接；

[0056] （4）在氩气保护环境中，设置电流密度3 A/dm2，电压6 V，溶液温度50 ℃，实施电沉积钛，电沉积钛在搅拌过程中进行，搅拌速度 400 r/min，施镀8min后，即可在紫铜表面获得组织致密、均匀分布、厚度为15 μm的钛电镀层。

[0057] 实施例8

[0058] 一种电沉积钛方法，用于BAg65Cu钎料表面沉积钛电镀层，包括以下步骤：

[0059] （1）首先按硫酸钛0.146moL/L、硫酸钠0.15moL/L、钒酸钠0.008moL/L、质量分数为98%的浓硫酸1.1moL/L、聚乙二醇三甲基壬基醚25 g/L、去离子水1000 ml配置电镀液，采用EMS-15磁力搅拌器进行搅拌；待电镀液搅拌均匀后，将其倒入PVC塑料镀槽中；

[0060] （2）同时将阴极BAg65Cu钎料、阳极材料单质钛固定在镀槽挂具上，阴阳极间距25 mm；

[0061] （3）然后将阳极、阴极材料分别与额定电压20 V、额定电流5 A的PS205直流稳压镀覆电源的正、负极连接；

[0062] （4）在氦气保护环境中，设置电流密度2.5 A/dm2，电压5 V，溶液温度45 ℃，实施电沉积钛，电沉积钛在搅拌过程中进行，搅拌速度 400 r/min，施镀2 min后，即可在BAg65Cu钎料表面获得组织致密、均匀分布、厚度为5 μm的钛电镀层。

[0063] 实施例9

[0064] 一种电沉积钛方法，用于Al55Cu合金表面沉积钛电镀层，包括以下步骤：

[0065] （1） 首先按硫酸钛0.19moL/L、硫酸钠0.07moL/L、钒酸钠0.003moL/L、质量分数为98%的浓硫酸1.288moL/L、月桂醇聚氧乙烯醚15 g/L、去离子水1000 ml配置电镀液，采用EMS-15磁力搅拌器进行搅拌；待电镀液搅拌均匀后，将其倒入ABS塑料镀槽中；

[0066] （2）同时将阴极Al55Cu合金、阳极材料单质钛固定在镀槽挂具上，阴阳极间距22 mm；

[0067] （3）然后将阳极、阴极材料分别与额定电压20 V、额定电流5 A的PS205直流稳压镀覆电源的正、负极连接；

[0068] （4）在真空环境中，设置电流密度2.5 A/dm2，电压3.5 V，溶液温度35 ℃，实施电沉积钛，电沉积钛在搅拌过程中进行，搅拌速度 400 r/min，施镀6min后，即可在Al55Cu合金表面获得组织致密、均匀分布、厚度为9 μm的钛电镀层。

[0069] 以上所述的仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本领域的技术人员来说，在不脱离本发明整体构思前提下，还可以作出若干改变和改进，这些也应该视为本发明的保护范围。