微机电系统微桥压痕载荷-深度曲线的校准方法

摘要

本发明涉及一种微机电系统微桥压痕载荷‑深度曲线的校准方法，属于材料力学性能测试领域。通过对特征尺寸为微米级的两端固定式微桥结构进行纳米压痕测试，同步获取微桥结构的弯曲载荷‑挠度曲线和压痕载荷‑深度曲线，对微机电系统器件中桥式结构的刚度、杨氏模量、硬度、屈服应力和断裂强度进行定量测试。通过对微桥静不定结构进行分析，将压针尖端实际最大位移精确解析为微桥最大挠曲变形与嵌入微桥表面最大压入深度之和，结合弹性挠曲面对最大压入深度以及压入微区边缘弹性挠曲的理论分析，建立通过实测压痕载荷‑深度曲线对弹性半无限空间条件下载荷‑深度曲线进行评估的方法，为研究微机电系统器件应力诱导下的力学行为提供新颖的测量方法。

权利要求

1.一种微机电系统微桥压痕载荷-深度曲线的校准方法，其特征在于：该方法的应用对象为微机电系统器件中两端刚性固定式的微桥结构，包括以下步骤：

步骤1：将已抛光微机电系统服役材料通过掩膜、沉积、电镀制备成两端固定式的微米级微桥结构的试件，借助于纳米压痕测试仪，在具有真空腔的扫描电子显微镜的同步观测下，采用圆锥形压针或玻氏压针，其等效半锥角为70.3°，对该试件表面的几何中心点进行直接压入，并直接获取被测试件加载和卸载过程中的载荷-深度曲线，即实测曲线，从卸载曲线上直接获取最大压入载荷Pm、最大压入深度hm-f和残余压入深度hf-f；其中最大压入深度hm-f由微桥几何中心处最大挠度值fm和压针尖端嵌入微桥表面的最大深度值hm构成；

步骤2：对微桥结构的两端固定式的非静定结构通过对称分析将三次非静定结构解析为由二分之一最大压入载荷和衍生弯曲力矩叠加组成的静定结构，并直接获取最大挠曲变形为fm与Pm的对应关系，并对微桥结构的试件的挠曲线函数进行定量计算；将实测曲线中的hm-f通过对fm的做差修正为过渡最大压深hm-c，进而获得过渡曲线，过渡曲线的最大残余压深hf-c与hf-f相同；

步骤3：采用体积不变原则，对压针下方接触区域微桥结构的试件挠曲的塑性流动面积进行积分计算，该面积可视为压针轮廓范围内挠曲线所包络的面积，从而对校准最大压入深度hm-c进行定量计算；基于微桥材料的弹性回复率的一致性，可获取校准最大残余压深hf与hf-c的对应关系，进而获得校准曲线；

通过由实测曲线到过渡曲线，再由过渡曲线到校准曲线的修正过程，可定量预测微尺度微桥结构的试件弹性半无限空间条件下的压痕载荷-深度曲线。

2.根据权利要求1所述的微机电系统微桥压痕载荷-深度曲线的校准方法，其特征在于：该方法对微桥结构在接触载荷的作用下同时产生整体弹性弯曲和局部弹塑性凹陷进行定量计算。

3.根据权利要求1所述的微机电系统微桥压痕载荷-深度曲线的校准方法，其特征在于：通过构建过渡压痕载荷-深度曲线来建立两端固定条件下和弹性半无限空间条件下压痕载荷-深度曲线，即校准曲线的定量关系，通过直接压痕测试同时对微桥结构的弹性弯曲性能、压入响应和微区弹性回复行为进行研究；过渡曲线与校准曲线的卸载部分顶端具有与流动面积的相关性，过渡曲线与校准曲线的残余压入深度亦具有与该流动面积相同的相关性，即过渡曲线的残余压深hf-c比标准曲线的残余压深hf小；因在压针卸载过程中同时伴随着压痕微区弹性回复和微桥整体的弹性回复，储存在压痕接触区内部的弹性能因微梁挠曲面的平坦化可较为彻底的释放；压针边缘所包络的材料沿压针侧边轮廓均匀分布，通过建立微桥材料的弹性回复率Re，弹性回复阻抗Rs，折合模量Er和硬度H之间的对应关系，可对校准曲线进行准确预测，即获取的校准曲线的卸载部分和弹性半无限空间条件下曲线的卸载部分具有重合的函数特征。

说明书

微机电系统微桥压痕载荷-深度曲线的校准方法

技术领域

[0001] 本发明涉及材料力学性能测试领域，特别涉及一种微机电系统微桥压痕载荷-深度曲线的校准方法，适用于微机电系统器件微桥结构的弯曲与压入力学性能测试方法。本发明可对微桥纳米压入过程中的弯曲力学性能和压入响应进行同步测试，可为硅微机械加工提供数据支撑，并为航空航天、自动控制、通信工程等领域涉及的微梁、微传感器和微驱动器的微观力学性能提供高精度的测试方法。

背景技术

[0002] 微机电系统是将微驱动、微传感和信号处理等功能集于一身的微系统。微机电系统器件在传感、光学、医学、微电子等领域具有重要的应用。微机电系统器件的特制尺寸在毫米级以下，其特征机械结构是通过化学气相沉积法、离子溅射法等在基体表面上形成镀膜后，再经刻蚀、腐蚀等工艺形成的。这些形成的微尺度微梁和微桥结构的表面效应和尺寸效应显著，其力学性能与宏观梁和桥结构的性能具有明显的差异，且微机电系统器件的制备工艺和材料热膨胀系数的差异，导致微桥结构中存在内应力，严重影响着微结构和器件的服役性能。常规力学测试方法难以对微尺度微桥结构进行精准的服役性能评估，且常规条件下微桥材料的力学性能参数无法满足微机电系统器件结构的设计要求。微机电系统器件的结构优化设计和其服役可靠性问题日益突出，极大限制了对其载荷作用下失效机理的深入研究，难以直接获取应力诱导和微观结构弱化行为的相关性。此外，微机电系统器件中应用的材料大多为脆性材料，如单晶硅等，这类材料具有良好的压电效应和霍尔效应等，但其抗拉性能较差，亦难以通过刚性夹持方法实现对单晶硅微桥的准静态拉伸。

[0003] 纳米压痕法作为一种先进的微尺度力学性能测试技术始于20世纪70年代。从其测试原理上看，是采用已知力学性能的压针压入被测样品，基本测试量为压针的轴向接触载荷和压入深度。通过测量作用在压针上的载荷-深度曲线获取材料的杨氏模量和硬度的。从其工作方式上看，是通过连续记录加载和卸载过程中的压入载荷和深度来拟合载荷-深度曲线的。从压入深度上看，一般控制在微/纳米尺度，纳米压痕测试仪器的位移传感器具有优于1nm的测试分辨率。在微机电系统器件的力学测试中，由于微桥结构的微小型化，现有宏观力学测试装备难以直接用于微桥结构的力学测试，借助纳米压痕测试实现的微桥结构的弯曲是最常用的测试方法。研究人员通常借助可与扫描电子显微镜兼容使用的原位纳米压痕测试仪器来实现对微桥结构的弯曲性能测试，即通过连续的定向压入获取微桥由无应力状态直至断裂破坏过程的载荷-变形曲线。在对微桥结构的实际测试过程中，在微桥结构跨度中间处梁的上表面施加压入载荷，采用特征结构为三棱椎形标准Berkovich(玻氏)金刚石压针，压针嵌入微桥表面的实际压深往往被忽略，而压针尖端的位移实为微桥中心处的挠度值和实际压深的代数和。考虑到微桥结构的厚度较小(数微米级)，通过纳米压痕测试法对该类薄膜材料挠度的测量将因压入深度的无法计算而产生较大误差，进而影响微桥弯曲模量、弯曲强度、断裂挠度等参数的准确评价。此外，考虑到压针压入过程一方面会引起压针轮廓周围的材料的弹性积压与塑性流动，另一方面，压入载荷导致的微桥弹性弯曲亦会对实际压入体积产生影响，从而产生与弹性半无限空间条件下最大深度值不同的压入深度。该压入深度亦将产生不同于弹性半无限空间条件下的残余压入深度，进而对卸载初始点的接触刚度产生影响，引起对杨氏模量和硬度的计算误差。

[0004] 综上，尽管纳米压痕测试理论体系较为完备，试验设备功能丰富，操作简单，并且采用纳米压痕测试技术对微机电系统器件的微观力学性能进行评估的方法已普遍应用，但就非弹性半无限空间条件下纳米压入响应与载荷-深度曲线的校准方法鲜有提及，亦未见可同时测试微机电系统器件中微桥结构的弯曲与纳米压入响应的方法。

发明内容

[0005] 本发明的目的在于提供一种微机电系统微桥压痕载荷-深度曲线的校准方法，解决了现有技术存在的上述问题。针对现有微机电系统微桥结构的力学测试大多依赖借助纳米压痕方法实现的弯曲性能力学测试，本发明结合微桥弹性挠曲面和等效流动面积对最大压入深度和残余压入深度的分析，可构建出实测压痕载荷-深度曲线与弹性半无限空间条件下压痕载荷-深度曲线的关系。在已知压针杨氏模量、泊松比、最大压入载荷、实测最大压入深度、残余深度和微桥基本几何参数的基础上，该方法可对预测出与弹性半无限空间条件下最大压入深度和残余深度较为一致的标准深度值，从而获取两端固定式特征约束条件下微桥结构的压入响应特性和弯曲特性。

[0006] 本发明的上述目的通过以下技术方案实现：

[0007] 微机电系统微桥压痕载荷-深度曲线的校准方法，该方法的应用对象为微机电系统器件中两端刚性固定式的微桥结构，包括以下步骤：

[0008] 步骤1：将已抛光微机电系统服役材料通过掩膜、沉积、电镀等工艺制备成两端固定式的微米级微桥结构的试件，借助于纳米压痕测试仪，在具有真空腔的扫描电子显微镜的同步观测下，采用圆锥形压针或玻氏压针，其等效半锥角为70.3°，对该试件表面的几何中心点进行直接压入，并直接获取被测试件加载和卸载过程中的载荷-深度曲线，即实测曲线，从卸载曲线上直接最大压入载荷Pm、最大压入深度hm-f和残余压入深度hf-f；其中最大压入深度hm-f由微桥几何中心处最大挠度值fm和压针尖端嵌入微桥表面的最大深度值hm构成；

[0009] 步骤2：通过对微桥结构的两端固定式的非静定结构可通过对称分析将三次非静定结构解析为由二分之一最大压入载荷和衍生弯曲力矩叠加组成的静定结构，并直接获取最大挠曲变形为fm与Pm的对应关系，并对微桥结构的试件的挠曲线函数进行定量计算；将实测曲线中的hm-f通过对fm的做差修正为过渡最大压深hm-c，进而获得过渡曲线，过渡曲线的最大残余压深hf-c与hf-f相同；

[0010] 步骤3：采用体积不变原则，对压针下方接触区域微桥结构的试件挠曲的塑性流动面积进行积分计算，该面积可视为压针轮廓范围内挠曲线所包络的面积，从而对校准最大压入深度hm-c进行定量计算；基于微桥材料的弹性回复率的一致性，可获取校准最大残余压深hf与hf-c的对应关系，进而获得校准曲线；

[0011] 通过上述由实测曲线到过渡曲线，再由过渡曲线到校准曲线的修正过程，可定量预测微尺度微桥结构的试件弹性半无限空间条件下的压痕载荷-深度曲线。

[0012] 该方法对微桥结构在接触载荷的作用下同时产生整体弹性弯曲和局部弹塑性凹陷进行定量计算。

[0013] 通过构建过渡压痕载荷-深度曲线来建立两端固定条件下和弹性半无限空间条件下压痕载荷-深度曲线，即校准曲线的定量关系，通过直接压痕测试同时对微桥结构的弹性弯曲性能、压入响应和微区弹性回复行为进行研究；过渡曲线与校准曲线的卸载部分顶端具有与流动面积的相关性，过渡曲线与校准曲线的残余压入深度亦具有与该流动面积相同的相关性，即过渡曲线的残余压深hf-c比标准曲线的残余压深hf小；因在压针卸载过程中同时伴随着压痕微区弹性回复和微桥整体的弹性回复，储存在压痕接触区内部的弹性能因微梁挠曲面的平坦化可较为彻底的释放；假设压针边缘所包络的材料沿压针侧边轮廓均匀分布，通过建立微桥材料的弹性回复率Re，弹性回复阻抗Rs，折合模量Er和硬度H之间的对应关系，可对校准曲线进行准确预测，即获取的校准曲线的卸载部分和弹性半无限空间条件下曲线的卸载部分具有重合的函数特征。

[0014] 本发明的有益效果在于：传统微机电系统器件中微桥结构的力学性能测试方法未将压针嵌入在微桥内的深入计入微桥结构的挠度，亦未涉及微桥弹性挠曲对压入深度和残余深度影响的计算方法。与现有测试方法相比，本发明提出了基于弹性挠曲和等效流动面积的校准方法，可用于定量修正因微桥宏观变形和微区弹性堆积等因素引起的最大压入深度和残余深度误差。通过该方法计算获得的接触刚度、压痕硬度和杨氏模量与无刚性约束微桥材料的相关参数一致，即可在进行纳米压痕测试的同时，同步获取准确的弯曲强度、屈服强度、断裂挠度、硬度和杨氏模量等表征微机电系统器件力学性能的重要参数。

附图说明

[0015] 此处所说明的附图用来提供对本发明的进一步理解，构成本申请的一部分，本发明的示意性实例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。

[0016] 图1为本发明涉及的微桥压入测试方法及实测曲线、过渡曲线与标准曲线间的相关性；

[0017] 图2为本发明涉及的微桥静不定结构的解析方法；

[0018] 图3为本发明涉及的流动面积对最大压入深度影响的原理图。

具体实施方式

[0019] 下面结合附图进一步说明本发明的详细内容及其具体实施方式。

[0020] 参见图1至图3所示，本发明的微机电系统微桥压痕载荷-深度曲线的校准方法，该方法的应用对象为微机电系统器件中两端刚性固定式的微桥结构，包括以下步骤：

[0021] 步骤1：将已抛光微机电系统服役材料通过掩膜、沉积、电镀等工艺制备成两端固定式的微米级微桥结构的试件，借助于纳米压痕测试仪，在具有真空腔的扫描电子显微镜的同步观测下，采用圆锥形压针或玻氏压针，其等效半锥角为70.3°，对该试件表面的几何中心点进行直接压入，并直接获取被测试件加载和卸载过程中的载荷-深度曲线，即实测曲线，从卸载曲线上直接最大压入载荷Pm、最大压入深度hm-f和残余压入深度hf-f；其中最大压入深度hm-f由微桥几何中心处最大挠度值fm和压针尖端嵌入微桥表面的最大深度值hm构成；

[0022] 步骤2：通过对微桥结构的两端固定式的非静定结构可通过对称分析将三次非静定结构解析为由二分之一最大压入载荷和衍生弯曲力矩叠加组成的静定结构，并直接获取最大挠曲变形为fm与Pm的对应关系，并对微桥结构的试件的挠曲线函数进行定量计算；将实测曲线中的hm-f通过对fm的做差修正为过渡最大压深hm-c，进而获得过渡曲线，过渡曲线的最大残余压深hf-c与hf-f相同；

[0023] 步骤3：采用体积不变原则，对压针下方接触区域微桥结构的试件挠曲的塑性流动面积进行积分计算，该面积可视为压针轮廓范围内挠曲线所包络的面积，从而对校准最大压入深度hm-c进行定量计算；基于微桥材料的弹性回复率的一致性，可获取校准最大残余压深hf与hf-c的对应关系，进而获得校准曲线；

[0024] 通过上述由实测曲线到过渡曲线，再由过渡曲线到校准曲线的修正过程，可定量预测微尺度微桥结构的试件弹性半无限空间条件下的压痕载荷-深度曲线。

[0025] 该方法对微桥结构在接触载荷的作用下同时产生整体弹性弯曲和局部弹塑性凹陷进行定量计算。

[0026] 通过构建过渡压痕载荷-深度曲线来建立两端固定条件下和弹性半无限空间条件下压痕载荷-深度曲线，即校准曲线的定量关系，通过直接压痕测试同时对微桥结构的弹性弯曲性能、压入响应和微区弹性回复行为进行研究；过渡曲线与校准曲线的卸载部分顶端具有与流动面积的相关性，过渡曲线与校准曲线的残余压入深度亦具有与该流动面积相同的相关性，即过渡曲线的残余压深hf-c比标准曲线的残余压深hf小；因在压针卸载过程中同时伴随着压痕微区弹性回复和微桥整体的弹性回复，储存在压痕接触区内部的弹性能因微梁挠曲面的平坦化可较为彻底的释放；假设压针边缘所包络的材料沿压针侧边轮廓均匀分布，通过建立微桥材料的弹性回复率Re，弹性回复阻抗Rs，折合模量Er和硬度H之间的对应关系，可对校准曲线进行准确预测，即获取的校准曲线的卸载部分和弹性半无限空间条件下曲线的卸载部分具有重合的函数特征。

[0027] 实施例：

[0028] 参见图1至图3所示，基于经典的Oliver-Pharr测试方法与ISO14577-1《金属材料硬度和材料参数测量与确认试验-第一部分：试验方法》的规定，在获取压入载荷-深度加载及卸载曲线(P-h曲线)的基础上，通过获取最大压入深度、残余压入深度和卸载曲线的拟合曲线，对接触刚度、硬度和杨氏模量等参数进行定量计算。对于接触刚度S的计算，通常将载荷-深度曲线的卸载部分通过最小二乘法拟合为：

[0029] P＝α(h-hf)m   (1)

[0030] 式中，α和m为与被测材料相关的拟合参数，h和hf分别为弹性半无限空间条件下的实时压入深度和残余深入。根据Oliver和Pharr的测试结果，采用玻氏压针获取的典型材料的增益系数α值差异性较大，但幂指数m值的范围多在1.2-1.6之间。拟合深度范围为初始卸载点至最大压入载荷值的50％-75％。通过拟合曲线的线性相关系数，可对拟合范围进行调整，直至获取最大的相关系数值。对公式(1)进行微分处理，即可获取卸载曲线顶端出的斜率，得到初始卸载刚度为：

[0031]

[0032] 式中，hm为基于弹性半无限空间条件下的最大压入深度。试件的表面缺陷量hs与接触刚度密切相关，其表达式为：

[0033]

[0034] 式中，Pm为最大压入载荷，ε为与压针形状相关的几何参数，在实际测试中一般取值为0.75，且与玻氏压针的几何特征相符。据此，压针在被测试件中的接触压入深度hc可被定位最大压入深度与表面缺陷量的差(如公式4所示)。因此，实际的接触面积A可定义为以hc的平方为自变量的抛物线形变量，以玻氏压针为例，基于相同压入深度对应相同投影面积的原则，其等效半锥角为70.3°，因此，接触面积函数A与接触深度hc的定量关系可由公式5表达。与此同时，基于如公式6所示的关于接触刚度S和接触面积函数A之间的关系，可建立折合模量Er、与S和A的关系，其中压针β为形状系数，一般取值为0.25。折合模量Er、与被测试件杨氏模量E和压针材料杨氏模量Ei的关系可用公式7表达，其中μ和μi分别为试件材料和压针材料的泊松比。对于金刚石玻氏压针而言，其杨氏模量和泊松比分别为1140GPa和0.07。

[0035]

[0036]

[0037]

[0038]

[0039] 基于Oliver-Pharr测试方法，上述公式1-7为纳米压痕测试的参数分析方法。上述方法可简述为：①利用商业化纳米压痕测试装备获取被测试件加载和卸载过程中的载荷-深度曲线，从卸载去想上直接获取最大压入载荷Pm、最大压入深度hm和残余压入深度hf。②对卸载曲线进行指数拟合，直接获取初始卸载阶段处的斜率，即接触刚度S。③分别依次计算出接触深度hc、接触面积函数A和硬度H。④在已知S和A的前提下，利用公式6和7分别计算出折合模量Er和材料的杨氏模量E。

[0040] 在此基础上，通过掩膜、沉积、电镀等工艺制备二氧化硅、单晶硅、单晶铜等微机电系统微桥结构。当承受最大压入载荷Pm时，假定微桥结构中点出产生的最大挠曲变形为fm。微桥两端固定式的非静定形式可通过对称分析将三次非静定结构解析为由二分之一最大压入载荷荷Pm/2和衍生弯曲力矩M叠加组成的静定结构。由Pm/2和M引起的微桥中心处转角分别为θP-m和θM-m，由于中心点的理论转角为0°，即θP-m与θM-m的绝对值相等，由此可推导出衍生弯曲力矩M与最大压入载荷荷Pm/2间的定量关系。据此可获取最大挠曲变形为fm与材料的杨氏模量E间的对应关系，上述物理量间的关系可由公式8表达。其中，I为微桥结构的惯性矩，w和t分别为微桥的宽度和厚度，fp-m和fM-m分别为由Pm/2和M引起的最大挠度值。

[0041]

[0042] 因此，考虑到最大压入载荷Pm对应的最大挠曲变形fm，将微桥结构的载荷-深度曲线一次修正成为过渡曲线，即过渡曲线的最大压入深度hm-c为实测压入深度hm-f和最大挠曲变形fm的差(如公式9所示)。对加载阶段的曲线而言，其自变量(即压入深度)的修正系数为hm-c/hm-f，对卸载曲线而言，自变量的修正系数为(hm-c-hf-c)/(hm-f-hf-c)。当初始实测曲线的加载和卸载部分别用函数P＝fl(hx)和P＝fun(hx)表示时候，过渡曲线的加载和卸载部分可用公式10表达。

[0043] hm-c＝hm-f-fm   (9)

[0044]

[0045] 进一步，因压针接触区域周围为弹性翘曲的微桥材料，压针压入过程中，压针表面轮廓对该区域的已翘曲部分(该部分对应的面积成为流动面积)进行实时积压。从被挤压部分的剖面特征看，该流动部分对应的面积可等效为压针表面轮廓下被压入材料内部的面积，即为等效面积△A。该面积将直接影响实际最大压入深度。为建立过渡压痕载荷-深度曲线与弹性半无限空间条件下压痕载荷-深度曲线的关系，需先求解压入剖面图中的流动面积(即等效面积△A)。基于公式8，因Pm和M引起的挠曲线方程和微桥结构的等效挠曲线方程fx可用公式11表达，△A可表述为在压针轮廓范围内挠曲线所包络的面积，其积分表达形式如公式12所示。考虑到Pm引起在压针微区引起的微桥弹性挠曲行为并不显著，则定积分的积分上限可近似表达为tan(θi/2)hm-c其中，θi/2为压针的弹性半锥角。假设流动面积△A沿压针侧边轮廓均匀分布，则△A对预测压入深度hm的影响可用公式13表达。对于预测压入深度hf，假设微桥材料的弹性回复率为Re，则hf可由公式14表述，其中Re可由公式15表述且与hf，及hm密切相关。为定量计算Re，公式16建立了凹陷面积hs与hf，及hm的关系，其中Rs为弹性回复阻抗。根据相关文献的结论，Rs与折合模量Er和硬度H存在如公式17所示的关系。在获取hm的与hm-c的关系和hf与hf-c的关系后，可采用与公式10相同的计算方法对压痕载荷-深度曲线进行求解。据此，可通过本发明提供的方法对hm和hf进行评估以定量预测弹性半无限空间条件下的压痕载荷-深度曲线。

[0046]

[0047]

[0048]

[0049] hf＝hf-c+Re(hm-hm-c)   (14)

[0050]

[0051] hs＝0.58(hm-hf)   (16)

[0052]

[0053] 以上所述仅为本发明的优选实例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡对本发明所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。