一种有机涂层扩散系数测试装置及基于该装置的测试方法

摘要

本发明公开了一种有机涂层扩散系数测试装置，包括高分子盒，高分子盒两侧上部均对称开有一对小孔，每两个相对的小孔中分别插入有电极A、电极B，电极A、电极B通过导线连接至高阻仪，本发明还公开了基于有机涂层扩散系数测试装置的测试方法：首先将待测试的有机涂料加入高分子盒中至小孔位置处，然后插入电极A和电极B后继续补充有机涂料直至填满高分子盒，然后按待测试的有机涂料固化成有机涂层，将装有有机涂层的高分子盒放入待测量介质中，每12小时用高阻仪测量电极A和电极B之间的电阻，当电阻不变时测试结束，进而计算介质吸水量求得扩散系数D，本发明解决了现有技术中存在的测试装置测试误差大、测试不准确的问题。

权利要求

1.一种基于有机涂层扩散系数测试装置的测试方法，其特征在于，基于有机涂层扩散系数测试装置，具体结构包括高分子盒(4)，高分子盒(4)两侧上部均对称开有一对小孔，每两个相对的小孔中分别插入有电极A(1)、电极B(2)，所述电极A(1)、电极B(2)通过导线连接至高阻仪(3)，所述小孔直径为0.99mm～1.01mm，具体按照以下步骤实施：步骤1、首先将待测试的有机涂料加入高分子盒中至小孔位置处，然后平行插入电极A(1)、电极B(2)后继续补充待测试的有机涂料直至填满高分子盒(4)，然后按待测试的有机涂料使用要求将待测试的有机涂料固化成有机涂层；

步骤2、将所述步骤1装有有机涂层的高分子盒(4)放入待测量介质中，每12小时用高阻仪测量电极A(1)和电极B(2)之间的电阻，当电阻不变时测试结束；

步骤3、记录所述步骤2中测量的电极A(1)和电极B(2)之间的电阻数据，进而计算介质吸水量，具体为：步骤(3.1)、将电极A(1)、电极B(2)之间的电阻值没有变化之前的时间记为t0，电阻记为R0，当电阻开始变化时，时间记为t1，电阻记为R1，从时刻t1开始的12小时时间为t2，电阻为R2，每隔12小时记录一次，以此类推，当时间为tn时，电阻不再变化，则记录此后的所有时间依次为tn+1，tn+2……，电阻均为Rn；

步骤(3.2)、计算介质吸水量：

……

步骤(3.3)、将所述步骤(3.2)中的m值与 作图，从图中能够看出任意时间t对应的吸水量mt的值，其中t为与m值对应电阻的时间；

步骤4、通过所述步骤3求得的介质吸水量进而计算有机涂层在测试介质中的扩散系数D。

2.根据权利要求1所述的一种基于有机涂层扩散系数测试装置的测试方法，其特征在于，所述电极A(1)、电极B(2)垂直方向相互平行，电极A(1)、电极B(2)之间的间距为1.17mm～1.23mm。

3.根据权利要求2所述的一种基于有机涂层扩散系数测试装置的测试方法，其特征在于，所述步骤4具体为：将所述步骤3中得到的时间t和吸水量mt的值代入以下公式：

其中，D为有机涂层在测试介质中的扩散系数，单位为mm2/s，mt为介质吸水量，mn为饱和吸水量，扩散速率ν＝Dρ，单位为g/s·mm，其中ρ为介质的密度。

说明书

一种有机涂层扩散系数测试装置及基于该装置的测试方法

技术领域

[0001] 本发明属于有机涂层性能检测技术领域，具体涉及一种有机涂层扩散系数测试装置，本发明还涉及一种基于有机涂层扩散系数测试装置的测试方法。

背景技术

[0002] 有机涂层因材料来源广、制备工艺简单、成本低廉等优点被广泛用于表面防护、表面装饰等领域。由于材料使用的环境复杂，有机涂层的性能差异较大，常常会出现有机涂层鼓泡、脱落、龟裂等问题，严重影响着有机涂层的使用。为此在有机涂层使用前，在模拟介质中进行性能检测，选出性能优异的有机涂层材料是十分重要的。有机涂层出现鼓泡、脱落的主要原因是有机涂层在使用介质中，涂层与介质发生了化学反应，使涂层破坏。例如环氧涂层在强酸介质中，酸腐蚀了环氧树脂中的环氧键，使环氧树脂发生断键，出现龟裂。氯磺化涂料耐海水腐蚀性较强，但涂层中的微孔可使海水渗入。涂层中渗入的海水可使涂层发胀，发胀后涂层的耐蚀性降低，特别是渗入的Cl-一旦接触到涂层下的金属，会使金属发生腐蚀。发生腐蚀后产生的腐蚀产物会将涂层顶起，这时涂层会发生鼓泡甚至脱落。因此，介质在有机涂层中扩散系数、涂层孔隙率、吸收介质的能力是判断涂层使用寿命的主要参数。

[0003] 现有的介质在有机涂层中扩散系数、渗透性等测试方法是将涂层浸泡于使用的介质中。通过称量浸泡前后试样的重量来判断有机涂层的吸收率，然后计算其扩散系数。有机涂层吸收介质后重量会发生变化，一般重量会增重。通过增重和浸泡时间可以判断吸收量、渗透速度。这种方法的缺点是以吸收率间接的判断扩散系数。由于吸水率高，不一定扩散系数大。其二是测试数据不真实，扩散系数指涂层的顶部垂直渗透到涂层的底部的渗透速率，而重量法测试时，试样放入介质中，六个面同时进行吸收，重量法将六个面的吸水量计算为单个面的吸收质量或渗透速率，造成较大的误差。其三，有机涂层的渗透性较小，吸水率较低，涂层的微孔较小，利用现有的重量法进行测试的误差较大。

发明内容

[0004] 本发明的目的是提供一种有机涂层扩散系数测试装置，解决了现有技术中存在的测试装置测试误差大、测试不准确的问题。

[0005] 本发明的另一目的是提供一种基于有机涂层扩散系数测试装置的测试方法。

[0006] 本发明所采用的第一技术方案是，一种有机涂层扩散系数测试装置，包括高分子盒，高分子盒两侧上部均对称开有一对小孔，每两个相对的小孔中分别插入有电极A、电极B，电极A、电极B通过导线连接至高阻仪。

[0007] 本发明第一技术方案的特点还在于，

[0008] 电极A、电极B垂直方向相互平行，电极A、电极B之间的间距为1.17mm～1.23mm。

[0009] 小孔直径为0.99mm～1.01mm。

[0010] 本发明所采用的第二技术方案是，一种基于有机涂层扩散系数测试装置的测试方法，基于有机涂层扩散系数测试装置，具体结构包括高分子盒，高分子盒两侧上部均对称开有一对小孔，每两个相对的小孔中分别插入有电极A、电极B，电极A、电极B通过导线连接至高阻仪，具体按照以下步骤实施：

[0011] 步骤1、首先将待测试的有机涂料加入高分子盒中至小孔位置处，然后平行插入电极A和电极B后继续补充待测试的有机涂料直至填满高分子盒，然后按待测试的有机涂料使用要求将待测试的有机涂料固化成有机涂层；

[0012] 步骤2、将步骤1装有有机涂层的高分子盒放入待测量介质中，每12小时用高阻仪测量电极A和电极B之间的电阻，当电阻不变时测试结束；

[0013] 步骤3、记录步骤2中测量的电极A和电极B之间的电阻数据，进而计算介质吸水量；

[0014] 步骤4、通过步骤3求得的介质吸水量进而计算有机涂层在测试介质中的扩散系数D。

[0015] 本发明第二技术方案的特点还在于，

[0016] 电极A、电极B水平方向相互平行，电极A、电极B之间的间距为1.17mm～1.23mm。

[0017] 小孔直径为0.99mm～1.01mm。

[0018] 步骤3具体为：

[0019] 步骤(3.1)、将电极A、电极B之间的电阻值没有变化之前的时间记为t0，电阻记为R0，当电阻开始变化时，时间记为t1，电阻记为R1，从时刻t1开始的12小时时间为t2，电阻为R2，每隔12小时记录一次，以此类推，当时间为tn时，电阻不再变化，则记录此后的所有时间依次为tn+1，tn+2……，电阻均为Rn；

[0020] 步骤(3.2)、计算介质吸水量：

[0021]

[0022]

[0023] ……

[0024]

[0025]

[0026] 步骤(3.3)、将步骤(3.2)中的m值与 作图，从图中能够看出任意时间t对应的吸水量mt的值，其中t为与m值对应电阻的时间。

[0027] 步骤4具体为：

[0028] 将步骤3中得到的时间t和吸水量mt的值代入以下公式：

[0029]

[0030] 其中，D为有机涂层在测试介质中的扩散系数，单位为mm2/s，mt为介质吸水量，mn为饱和吸水量，

[0031] 扩散速率ν＝Dρ，单位为g/s·mm，其中ρ为介质的密度。

[0032] 本发明的有益效果是，一种有机涂层扩散系数测试装置，借助扩散于涂层中介质越多，涂层电阻越小的方法，检测涂层的渗透性，使得检测的过程与实际涂层的使用环境相近，测量数据真实可靠，测量设备简单，基于有机涂层扩散系数测试装置的测试方法不仅可以测量有机涂层的扩散系数，还可以测试涂层的扩散速率。

附图说明

[0033] 图1是本发明一种有机涂层扩散系数测试装置的结构示意图；

[0034] 图2是本发明一种有机涂层扩散系数测试装置的侧视图；

[0035] 图3是本发明基于有机涂层扩散系数测试装置的测试方法中测量的电阻—时间曲线图；

[0036] 图4是本发明基于有机涂层扩散系数测试装置的测试方法中 曲线图；

[0037] 图5是本发明基于有机涂层扩散系数测试装置的测试方法中介质为水，有机涂料为环氧树脂时测量的电阻—时间曲线图；

[0038] 图6是本发明基于有机涂层扩散系数测试装置的测试方法中介质为水，有机涂料为环氧树脂时 曲线图；

[0039] 图7是本发明基于有机涂层扩散系数测试装置的测试方法中介质为5％HCl溶液，有机涂料为聚氨酯时测量的电阻—时间曲线图；

[0040] 图8是本发明基于有机涂层扩散系数测试装置的测试方法中介质为5％HCl溶液，有机涂料为聚氨酯时 曲线图；

[0041] 图9是本发明基于有机涂层扩散系数测试装置的测试方法中介质为3％盐水，有机涂料为酚醛树脂时测量的电阻—时间曲线图；

[0042] 图10是本发明基于有机涂层扩散系数测试装置的测试方法中介质为3％盐水，有机涂料为酚醛树脂时 曲线图。

[0043] 图中，1.电极A，2.电极B，3.高阻仪，4.高分子盒。

具体实施方式

[0044] 下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。

[0045] 本发明一种有机涂层扩散系数测试装置，如图1、图2所示，包括高分子盒4，高分子盒4的材料可选聚乙烯、聚四氟乙烯、聚氯乙烯等，盒体厚度为3～5mm，长50mm，宽25mm，高分子盒4两侧上部均对称开有一对小孔，每两个相对的小孔中分别插入有电极A1、电极B2，电极A1、电极B2为直径为1mm的钛丝，长60mm，电极A1、电极B2通过导线连接至高阻仪3。其中，电极A1、电极B2垂直方向相互平行，电极A1、电极B2之间的间距为1.17mm～1.23mm，小孔直径为0.99mm～1.01mm。

[0046] 基于有机涂层扩散系数测试装置的测试方法，基于有机涂层扩散系数测试装置，具体结构包括高分子盒4，高分子盒4两侧上部均对称开有一对小孔，每两个相对的小孔中分别插入有电极A1、电极B2，电极A1、电极B2通过导线连接至高阻仪3，具体按照以下步骤实施：

[0047] 步骤1、首先将待测试的有机涂料加入高分子盒中至小孔位置处，然后平行插入电极A1和电极B2后继续补充待测试的有机涂料直至填满高分子盒，然后按待测试的有机涂料使用要求将待测试的有机涂料固化成有机涂层；

[0048] 步骤2、将步骤1装有有机涂层的高分子盒4放入待测量介质中，测量的介质可以是水、盐、酸、碱等，每12小时用高阻仪3测量电极A1和电极B2之间的电阻，当电阻不变时测试结束；

[0049] 步骤3、记录步骤2中测量的电极A1和电极B2之间的电阻数据，进而计算介质吸水量，具体为：

[0050] 步骤(3.1)、将电极A1、电极B2之间的电阻值没有变化之前的时间记为t0，电阻记为R0，当电阻开始变化时，时间记为t1，电阻记为R1，从时刻t1开始的12小时时间为t2，电阻为R2，每隔12小时记录一次，以此类推，当时间为tn时，电阻不再变化，则记录此后的所有时间依次为tn+1，tn+2……，电阻均为Rn，如下表所示：

[0051] 表1 电极A1和电极B2之间电阻随时间变化时介质吸水量关系表

[0052]

[0053] 步骤(3.2)、计算介质吸水量：

[0054]

[0055]

[0056] ……

[0057]

[0058]

[0059] 步骤(3.3)、将步骤(3.2)中的m值与 作图，从图3、图4中能够看出任意时间t对应的吸水量mt的值，其中t为与m值对应电阻的时间；

[0060] 步骤4、通过步骤3求得的介质吸水量进而计算有机涂层在测试介质中的扩散系数D，具体为：

[0061] 将步骤3中得到的时间t和吸水量mt的值代入以下公式：

[0062]

[0063] 其中，D为有机涂层在测试介质中的扩散系数，单位为mm2/s，mt为介质吸水量，mn为饱和吸水量。

[0064] 扩散速率ν＝Dρ，单位为g/s·mm，其中ρ为介质的密度。

[0065] 本发明中高分子盒4较厚，即使高分子盒材料也对介质扩散，当扩散到测量的有机涂层时，测量已结束，从而减少了已有的重量法测量时六个面同时吸收介质带来的误差，高分子盒较大，即25mm×50mm，面积远远大于测量涂层的厚度，一方面防止涂层边缘效应，另一方面提高了扩散质量，提高了高阻仪的测量精度，测量的涂层厚度实际上是两电极间涂层的厚度，涂层厚度均匀，便于控制，减少了重量法由于涂层厚度不均匀带来的实验误差，并减少了测量周期，电极A1和电极B2在被测试涂层的中间，扩散了电阻测量时边界效应，防止了表面有机涂层在干燥、固化时产生溶剂挥发带来微孔的干扰，本方法适用范围广，可以测量不同介质在各种有机涂层中的扩散系数或扩散速率，以钛丝为测量电极，防止了涂层介质对电极的腐蚀。

[0066] 实施例1

[0067] 本发明一种有机涂层扩散系数测试装置，如图1、图2所示，包括高分子盒4，高分子盒4的材料选聚乙烯，盒体厚度为3mm，长50mm，宽25mm，高分子盒4两侧上部均对称开有一对小孔，每两个相对的小孔中分别插入有电极A1、电极B2，电极A1、电极B2为直径为1mm的钛丝，长60mm，电极A1、电极B2通过导线连接至高阻仪3。其中，电极A1、电极B2水平方向相互平行，电极A1、电极B2之间的间距为1.17mm，小孔直径为0.99mm。

[0068] 基于有机涂层扩散系数测试装置的测试方法，基于有机涂层扩散系数测试装置，具体结构包括高分子盒4，高分子盒4两侧上部均对称开有一对小孔，每两个相对的小孔中分别插入有电极A1、电极B2，电极A1、电极B2通过导线连接至高阻仪3，具体按照以下步骤实施：

[0069] 步骤1、首先将待测试的环氧树脂有机涂料加入聚乙烯高分子盒4中至小孔位置处，然后平行插入电极A1和电极B2后继续补充环氧树脂有机涂料直至填满聚乙烯高分子盒，然后按环氧树脂固化要求在40℃固化48小时，将环氧树脂有机涂料固化成环氧树脂有机涂层；

[0070] 步骤2、将步骤1装有环氧树脂有机涂层的高分子盒4放入水中，每12小时用高阻仪3测量电极A1和电极B2之间的电阻，当电阻不变时测试结束；

[0071] 步骤3、记录步骤2中测量的电极A1和电极B2之间的电阻数据，进而计算介质吸水量，如下表所示：

[0072] 表2 电极A1和电极B2之间电阻随时间变化时水中吸水量关系表

[0073]

[0074] 步骤(3.1)、从表2可以看出，在电阻没有变化前，介质的渗透主要在表层，因此不影响电阻变化。这部分数据计时间为0，电阻为9.80×106Ω。12小时后，电阻减低为9.70×106Ω，相应的，浸泡24小时后，电阻降低到9.66×106Ω，……，时间到144小时后，时间变化电阻不变，则时间到156，168……，电阻也为9.45×106Ω；

[0075] 步骤(3.2)、计算介质吸水量：

[0076]

[0077]

[0078] ……

[0079]

[0080]

[0081] 步骤(3.3)、将步骤(3.2)中的m值与 作图，从图5、图6中能够看出任意时间t对应的吸水量mt的值，其中t为与m值对应电阻的时间；

[0082] 步骤4、通过步骤3求得的介质吸水量进而计算有机涂层在测试介质中的扩散系数D，具体为：

[0083] 将步骤3中得到的时间t和吸水量mt的值代入以下公式：

[0084]

[0085] 其中，D为环氧树脂有机涂层在水中的扩散系数，单位为mm2/s，mt为介质吸水量，mn为饱和吸水量，

[0086] 扩散速率ν＝Dρ，单位为g/s·mm，

[0087] 水的密度为1.00g/mm3，扩散速率ν＝Dρ＝7.58×10-8(g/s·mm)。

[0088] 实施例2

[0089] 本发明一种有机涂层扩散系数测试装置，如图1、图2所示，包括高分子盒4，高分子盒4的材料选聚四氟乙烯，盒体厚度为5mm，长50mm，宽25mm，高分子盒4两侧上部均对称开有一对小孔，每两个相对的小孔中分别插入有电极A1、电极B2，电极A1、电极B2为直径为1mm的钛丝，长60mm，电极A1、电极B2通过导线连接至高阻仪3。其中，电极A1、电极B2水平方向相互平行，电极A1、电极B2之间的间距为1.23mm，小孔直径为1.01mm。

[0090] 基于有机涂层扩散系数测试装置的测试方法，基于有机涂层扩散系数测试装置，具体结构包括高分子盒4，高分子盒4两侧上部均对称开有一对小孔，每两个相对的小孔中分别插入有电极A1、电极B2，电极A1、电极B2通过导线连接至高阻仪3，具体按照以下步骤实施：

[0091] 步骤1、首先将待测试的聚氨酯有机涂料加入聚四氟乙烯高分子盒4中至小孔位置处，然后平行插入电极A1和电极B2后继续补充聚氨酯有机涂料直至填满聚四氟乙烯高分子盒，然后按聚氨酯固化要求在150℃固化4小时将聚氨酯有机涂料固化成有机涂层；

[0092] 步骤2、将步骤1装有聚氨酯有机涂层的高分子盒4放入5％HCl测试溶液中，每12小时用高阻仪3测量电极A1和电极B2之间的电阻，当电阻不变时测试结束；

[0093] 步骤3、记录步骤2中测量的电极A1和电极B2之间的电阻数据，进而计算介质吸水量，如下表所示：

[0094] 表3 电极A1和电极B2之间电阻随时间变化时5％HCl测试溶液吸水量关系表[0095]

[0096] 从表3可以看出，在电阻没有变化前，介质的渗透主要在表层，因此不影响电阻变7 7
化。这部分数据计时间为0，电阻为12.00×10Ω。12小时后，电阻减低为11.86×10Ω，相应的，浸泡24小时后，电阻降低到11.81×107Ω，……。时间到168小时后，时间变化电阻不变，则时间到180，192……,电阻也为11.56×107Ω，

[0097] 表3中，

[0098]

[0099]

[0100] ……

[0101]

[0102]

[0103] 步骤(3.3)、将步骤(3.2)中的m值与 作图，从图7、图8中能够看出任意时间t对应的吸水量mt的值，其中t为与m值对应电阻的时间；

[0104] 步骤4、通过步骤3求得的5％HCl溶液吸水量进而计算有机涂层在测试介质中的扩散系数D，具体为：

[0105] 将步骤3中得到的时间t和吸水量mt的值代入以下公式：

[0106]

[0107] 其中，D为聚氨酯有机涂层在5％HCl溶液中的扩散系数，单位为mm2/s，mt为介质吸水量，mn为饱和吸水量，

[0108] 扩散速率ν＝Dρ，单位为g/s·mm，

[0109] 5％HCl溶液的密度为1.08g/mm3,扩散速率ν＝Dρ＝9.54×10-8(g/s·mm)。

[0110] 实施例3

[0111] 本发明一种有机涂层扩散系数测试装置，如图1、图2所示，包括高分子盒4，高分子盒4的材料选聚氯乙烯，盒体厚度为4mm，长50mm，宽25mm，高分子盒4两侧上部均对称开有一对小孔，每两个相对的小孔中分别插入有电极A1、电极B2，电极A1、电极B2为直径为1mm的钛丝，长60mm，电极A1、电极B2通过导线连接至高阻仪3。其中，电极A1、电极B2水平方向相互平行，电极A1、电极B2之间的间距为1.2mm，小孔直径为1mm。

[0112] 基于有机涂层扩散系数测试装置的测试方法，基于有机涂层扩散系数测试装置，具体结构包括高分子盒4，高分子盒4两侧上部均对称开有一对小孔，每两个相对的小孔中分别插入有电极A1、电极B2，电极A1、电极B2通过导线连接至高阻仪3，具体按照以下步骤实施：

[0113] 步骤1、首先将酚醛树脂有机涂料加入聚氯乙烯高分子盒4中至小孔位置处，然后平行插入电极A1和电极B2后继续补充酚醛树脂有机涂料直至填满聚氯乙烯高分子盒，然后按酚醛树脂固化要求在80℃固化2小时，100℃固化2小时，将酚醛树脂有机涂料固化成酚醛树脂有机涂层；

[0114] 步骤2、将步骤1装有酚醛树脂有机涂层的高分子盒4放入3％盐水中，每12小时用高阻仪3测量电极A1和电极B2之间的电阻，当电阻不变时测试结束；

[0115] 步骤3、记录步骤2中测量的电极A1和电极B2之间的电阻数据，进而计算3％盐水吸水量，如下表所示：

[0116] 表4 电极A1和电极B2之间电阻随时间变化时3％盐水吸水量关系表

[0117]

[0118] 从表4中可以看出：在电阻没有变化前，介质的渗透主要在表层，因此不影响电阻6 6
变化。这部分数据计时间为0，电阻为11.97×10Ω。12小时后，电阻减低为11.89×10Ω，相应的，浸泡24小时后，电阻降低到11.85×106Ω，……。时间到156小时后，时间变化电阻不变，则时间到168，180……,电阻也为11.63×106Ω，表中，

[0119]

[0120]

[0121] ……

[0122]

[0123]

[0124] 将上表中的m值与 作图，从图9、图10中能够看出任意时间t对应的吸水量mt的值，其中t为与m值对应电阻的时间；

[0125] 步骤4、通过步骤3求得的3％盐水吸水量进而计算酚醛树脂有机涂层在3％盐水中的扩散系数D，具体为：

[0126] 将步骤3中得到的时间t和吸水量mt的值代入以下公式：

[0127]

[0128] 其中，D为酚醛树脂有机涂层在3％盐水中的扩散系数，单位为mm2/s，mt为介质吸水量，mn为饱和吸水量，

[0129] 扩散速率ν＝Dρ，单位为g/s·mm，

[0130] 3％盐水的密度为1.05g/mm3，扩散速率ν＝Dρ＝7.73×10-8(g/s·mm)。