一种提高铀钼矿浸出率及铀钼分离的工艺方法

摘要

本发明提供一种提高铀钼矿浸出及铀钼分离的工艺方法，其步骤如下：(1)对铀钼矿进行二段逆流强化酸浸；(2)对低铀钼矿进行二段逆流强化酸浸：(3)将铀钼矿浸出液和低铀钼矿浸出液按体积比1∶(1～8)进行混合，向所得混合液加入高锰酸钾或软锰矿，调节电位到500mv以上；再调节酸度，使混合液中H+离子浓度在0.25～16mol/L；(4)以步骤(3)调节电位和酸度后得到的混合液为萃原液，进行萃取钼；(5)对步骤(4)萃取钼所得有机相进行反萃取钼，最后得到钼合格液；(6)对步骤(4)萃取钼所得萃余水进行萃取铀；(7)对步骤(6)萃取铀后所得的有机相进行反萃取铀，最后得到铀合格液。本发明资源利用率高，铀钼分离效果好，综合提取成本低。

权利要求

1.一种提高铀钼矿浸出率的铀钼分离的工艺方法，所述的铀钼矿其铀品位在0.02％以上、钼品位在0.1％以上，低铀钼矿其铀品位在0.02％以下、钼品位在0.06％以上；该方法包括如下步骤：(1)对铀钼矿进行二段逆流强化酸浸；

(2)对低铀钼矿进行二段逆流强化酸浸：

(3)将铀钼矿浸出液和低铀钼矿浸出液按体积比1∶(1～8)的比例进行混合，向所得+混合液加入高锰酸钾或软锰矿，调节电位到500mV以上；再调节酸度，使混合液中H 离子浓度在0.25～2mol/L；

(4)以步骤(3)调节电位和酸度后得到的混合液为萃原液，进行萃取钼；

(5)对步骤(4)萃取钼所得有机相进行反萃取钼，最后得到钼合格液；

(6)对步骤(4)萃取钼所得萃余水进行萃取铀；

(7)对步骤(6)萃取铀后所得的有机相进行反萃取铀，最后得到铀合格液；

所述的步骤(1)具体为，对-50～-300目的铀钼矿进行二段逆流强化酸浸：在一段浸出中，铀钼矿浸出温度在25～70℃，浸出时间1～5小时，浸出剂采用二段浸出所得浸出液，浸出剂与铀钼矿的液固比为(1～10)∶1，最后得到铀钼矿浸出液；

在二段浸出中，铀钼矿浸出温度在50～98℃，浸出时间1～5小时；加入氧化剂高锰酸钾或软锰矿，高锰酸钾的加入质量为铀钼矿质量的0.1～5.0％，软锰矿的加入质量为铀钼矿质量的1～5％；浸出剂为硫酸溶液，硫酸质量为铀钼矿质量的10～30％；浸出剂与铀钼矿的液固比为(1～8)∶1，得到高酸浸出液用作上述一段浸出的浸出剂；

所述的步骤(2)具体为，对-50～-300目的低铀钼矿进行二段逆流强化酸浸：在一段浸出中，低铀钼矿浸出温度25～50℃，浸出时间1～3小时，浸出剂采用二段浸出所得浸出液，浸出剂与低铀钼矿的液固比为(1～10)∶1，最后得到低铀钼矿浸出液；

在二段浸出中，低铀钼矿浸出温度50～98℃，浸出时间1～5小时；加入氧化剂高锰酸钾或软锰矿，高锰酸钾的加入质量为低铀钼矿质量的0.1～3％，软锰矿的加入质量为低铀钼矿质量的0.5～3.0％；浸出剂为硫酸溶液，硫酸质量为低铀钼矿质量的10～30％；浸出剂与低铀钼矿的液固比为(1～8)∶1，得到高酸浸出液用作上述一段浸出的浸出剂；

所述的步骤(3)具体为，将铀钼矿浸出液和低铀钼矿浸出液按体积比1∶(1～8)的比例进行混合，向所得混合液加入高锰酸钾或软锰矿，调节电位到500mV以上；再调节酸度，+使混合液中H 离子浓度在0.25～2mol/L；

所述的步骤(4)具体为，以步骤(3)调节电位和酸度后得到的混合液为萃原液，进行萃取钼；萃原液与萃取剂两相流量比为A/O＝(2～20)∶1，萃取温度为15～35℃，混合接触时间2～10min；所述的萃取剂为5～10wt％三脂肪胺(TFA)或三辛胺(TOA)、10～20wt％磷酸三丁酯(TBP)和70～80wt％磺化煤油的混合物；

所述的步骤(5)具体为，对步骤(4)萃取钼所得有机相进行反萃取钼，反萃取剂与有机相两相流量比A/O＝1∶(10～50)，反萃取温度为15～35℃，混合接触时间2～10min，所述的反萃取剂为10～30wt％氨水；最后得到钼合格液；

所述的步骤(6)具体为，对步骤(4)萃取钼所得萃余水进行萃取铀，该萃余水与萃取剂两相流量比为A/O＝(1～10)∶1，萃取温度为15～35℃，混合接触时间1～10min；所述的萃取剂为5～10wt％三脂肪胺(TFA)或三辛胺(TOA)、10～20wt％磷酸三丁酯(TBP)和70～80wt％磺化煤油的混合物；

所述的步骤(7)具体为，对步骤(6)萃取铀后所得的有机相进行反萃取铀，反萃取剂与有机相两相流量比A/O＝1∶(3～15)，反萃取温度为15～35℃，混合接触时间1～

10min，反萃取剂为90～110g/L碳酸钠溶液；最后得到铀合格液。

说明书

一种提高铀钼矿浸出率及铀钼分离的工艺方法

技术领域

[0001] 本发明涉及铀钼矿石综合回收铀钼的湿法冶金过程，具体属于一种提高铀钼矿浸出率及铀钼分离的工艺方法。

背景技术

[0002] 在我国已勘察的铀资源中，有相当比例的伴生和共生铀矿，据初步调查，其中含钼铀矿资源所占比重较大。而现阶段对于铀钼矿及低铀钼矿的处理，通常有以下几种方法：常规碱浸及常规酸浸、焙烧后浸出及加压碱浸等；铀钼分离一般需在酸性环境下进行，或采用萃取法或采用离子交换法。但通常情况下采用常规碱浸、酸浸目标金属的回收率低，铀的回收率在50％-80％之间，钼的回收率30％-60％之间。矿石经焙烧处理后浸出，虽然可以提高铀钼的浸出率，但产生的焙烧烟气会对于环境造成不利影响。加压碱浸存在试剂消耗量大，设备昂贵等不利因素，致使生产应用成本较高。

[0003] 综上所述，为了使我国含钼铀资源尽快得到开发利用，需尽快研发出能够提高铀钼矿及低铀钼矿浸出率和铀钼分离效果的新工艺方法。

发明内容

[0004] 本发明的目的在于提供一种资源利用率高，铀钼分离效果好，综合提取成本低的铀钼矿浸出及铀钼分离的工艺方法。

[0005] 实现本发明目的的技术方案：一种提高铀钼矿浸出及铀钼分离的工艺方法，所述的铀钼矿其铀品位在0.02％以上、钼品位在0.1％以上，所述的低铀钼矿其铀品位在0.02％以下、钼品位在0.06％以上；该方法包括如下步骤：

[0006] (1)对铀钼矿进行二段逆流强化酸浸；

[0007] (2)对低铀钼矿进行二段逆流强化酸浸：

[0008] (3)将铀钼矿浸出液和低铀钼矿浸出液按体积比1∶(1～8)的比例进行混合，向+所得混合液加入高锰酸钾或软锰矿，调节电位到500mv以上；再调节酸度，使混合液中H 离子浓度在0.25～16mol/L；

[0009] (4)以步骤(3)调节电位和酸度后得到的混合液为萃原液，进行萃取钼；

[0010] (5)对步骤(4)萃取钼所得有机相进行反萃取钼，最后得到钼合格液；

[0011] (6)对步骤(4)萃取钼所得萃余水进行萃取铀；

[0012] (7)对步骤(6)萃取铀后所得的有机相进行反萃取铀，最后得到铀合格液。

[0013] 所述的步骤(1)具体为：对-50～-300目的铀钼矿进行二段逆流强化酸浸：在一段浸出中，铀钼矿浸出温度为25～70℃，浸出时间1～5小时，浸出剂采用二段浸出所得的高余酸浸出液，浸出剂与铀钼矿的液固比为(1～10)∶1，最后得到铀钼矿浸出液；在二段浸出中，铀钼矿浸出温度为50～98℃，浸出时间1～5小时，加入高锰酸钾或软锰矿，高锰酸钾的加入质量为铀钼矿质量的0.1～5.0％，软锰矿的加入质量为铀钼矿质量的1～5％；浸出剂为硫酸溶液，硫酸质量为铀矿石质量的10～30％；浸出剂与铀钼矿的液固比为(1～10)∶1，得到高酸浸出液用作上述一段浸出的浸出剂。

[0014] 所述的步骤(2)具体为：对-50～-300目的低铀钼矿进行二段逆流强化酸浸：在一段浸出中，低铀钼矿浸出温度25～50℃，浸出时间1～3小时，浸出剂采用二段浸出所得的高余酸浸出液，浸出剂与低铀钼矿的液固比为(1～10)∶1，最后得到低铀钼矿浸出液；在二段浸出中，低铀钼矿浸出温度50～98℃，浸出时间1～5小时；加入高锰酸钾或软锰矿，高锰酸钾的加入质量为低铀钼矿质量的0.1～3％，软锰矿的加入质量为低铀钼矿质量的0.5～3.0％；浸出剂为硫酸溶液，硫酸质量为低铀矿石质量的10～30％；浸出剂与低铀钼矿的液固比为(1～10)∶1，得到高酸浸出液用作上述一段浸出的浸出剂。

[0015] 所述的步骤(3)具体为：将铀钼矿浸出液和低铀钼矿浸出液按体积比1∶(1～8)的比例进行混合，向所得混合液加入高锰酸钾或软锰矿，调节电位到500mv以上；再调节酸+度，使混合液中H 离子浓度在0.25～2mol/L。

[0016] 所述的步骤(4)具体为：以步骤(3)调节电位和酸度后得到的混合液为萃原液，进行萃取钼；萃原液与萃取剂两相流量比为A/O＝(2～20)∶1，萃取温度为15～35℃，混合接触时间2～10min；所述的萃取剂为5～10wt％三脂肪胺(TFA)或三辛胺(TOA)、10～20wt％磷酸三丁酯(TBP)和70～80wt％磺化煤油的混合物。

[0017] 所述的步骤(5)具体为：对步骤(4)萃取钼所得有机相进行反萃取钼，反萃取剂与有机相两相流量比A/O＝1∶(10～50)，反萃取温度为15～35℃，混合接触时间2～10min，所述的反萃取剂为10～30wt％氨水，最后得到钼合格液。

[0018] 所述的步骤(6)具体为：对步骤(4)萃取钼所得萃余水进行萃取铀，该萃余水与萃取剂两相流量比为A/O＝(1～10)∶1，萃取温度为15～35℃，混合接触时间1～10min；所述的萃取剂为5～10wt％三脂肪胺TFA或三辛胺(TOA)、10～20wt％磷酸三丁酯(TBP)和70～80wt％磺化煤油的混合物。

[0019] 所述的步骤(7)具体为：对步骤(6)萃取铀后所得的有机相进行反萃取铀，反萃取剂与有机相两相流量比A/O＝1∶(3～15)，反萃取温度为15～35℃，混合接触时间1～10min，反萃取剂为90～110g/L碳酸钠溶液，最后得到铀合格液。

[0020] 本发明的有益效果在于：采用本发明工艺方法目标金属的浸出率及铀钼分离的效果均有不同程度的提高。铀钼矿钼的浸出率达到80％5左右，铀的浸出率达到85％左右；低铀钼矿钼的浸出率达到85％左右。钼萃取率达到98％以上，钼反萃取率达到99％左右，铀的萃取率及反萃取率均达到99％左右。

附图说明

[0021] 图1为本发明所述的提高铀钼矿浸出率及铀钼分离的工艺流程图。

[0022] 图2为本发明所述的二段逆流强化酸浸工艺流程图。

具体实施方式

[0023] 下面结合附图和具体实施例对本发明所述的提高铀钼矿浸出率及铀钼分离的工艺方法作进一步描述。

[0024] 本发明实施例中，某铀钼矿的化学全分析见表1，某低铀钼矿的化学全分析见表2。

[0025] 表1 铀钼矿样主要化学元素分析结果

[0026]

[0027]

[0028] 表2 低铀钼矿化学元素分析结果

[0029]组分 U Mo Fe Zn Al
含量/％ 0.015 0.21 3.52 0.89 6.91
SiO2 F Ca Mg S As
71.0 0.13 ＜0.03 0.21 0.51 0.01

[0030] 实施例1：

[0031] 如图1和图2所示，采用本发明方法进行铀钼矿的处理，其包括如下步骤：

[0032] (1)对-100目的铀钼矿进行二段逆流强化酸浸：

[0033] 在一段浸出中，铀钼矿浸出温度40℃，浸出时间2小时，浸出剂采用二段浸出所得的高余酸浸出液，浸出剂与铀钼矿的液固比为5∶1，最后得到铀钼矿浸出液；

[0034] 在二段浸出中，铀钼矿浸出温度70℃，浸出时间3小时；加入软锰矿，软锰矿的加入质量为铀钼矿质量的2％；浸出剂为硫酸溶液，硫酸质量为铀矿石质量的20％；浸出剂与铀钼矿的液固比为5∶1，得到高余酸浸出液用作上述一段浸出的浸出剂；

[0035] (2)对-100目的低铀钼矿进行二段逆流强化酸浸：

[0036] 在一段浸出中，对低铀钼矿浸出温度40℃，浸出时间2小时，浸出剂采用二段浸出所得的高余酸浸出液，浸出剂与低铀钼矿的液固比为5∶1，最后得到低铀钼矿浸出液；

[0037] 在二段浸出中，对低铀钼矿浸出温度70℃，浸出时间3小时；加入软锰矿，软锰矿的加入质量为低铀钼矿质量的1％；浸出剂为硫酸溶液，硫酸质量为低铀矿石质量的20％；浸出剂与低铀钼矿的液固比为5∶1，得到高余酸浸出液用作上述一段浸出的浸出剂；

[0038] (3)将铀钼矿浸出液和低铀钼矿浸出液按体积比1∶6的比例进行混合，向所得混+合液加入软锰矿，调节电位到600mv；再调节酸度，使混合液中H 离子浓度在1mol/L；

[0039] (4)以步骤(3)调节电位和酸度后得到的混合液为萃原液，进行萃取钼；萃原液与萃取剂两相流量比为A/O＝10∶1，萃取温度为25℃，混合接触时间5min；所述的萃取剂为7.5wt％三脂肪胺TFA、15wt％磷酸三丁酯TBP和77.5wt％磺化煤油的混合物；

[0040] (5)对步骤(4)萃取钼所得有机相进行反萃取钼，反萃取剂与有机相两相流量比A/O＝1∶30，反萃取温度为25℃，混合接触时间5min，所述的反萃取剂为25wt％氨水；最后得到钼合格液；

[0041] (6)对步骤(4)萃取钼所得萃余水进行萃取铀，该萃余水与萃取剂两相流量比为A/O＝5∶1，萃取温度为25℃，混合接触时间5min；所述的萃取剂为7.5wt％三脂肪胺TFA、15wt％磷酸三丁酯TBP和77.5wt％磺化煤油的混合物；

[0042] (7)对步骤(6)萃取铀后所得的有机相进行反萃取铀，反萃取剂与有机相两相流量比A/O＝1∶10，反萃取温度为25℃，混合接触时间5min，反萃取剂为100g/L碳酸钠溶液；最后得到铀合格液。

[0043] 试验结果铀的总回收率85.2％，钼的总回收率82.5％。

[0044] 实施例2：

[0045] 采用本发明方法进行铀钼矿的处理，其包括如下步骤：

[0046] (1)对-50目的铀钼矿进行二段逆流强化酸浸：

[0047] 在一段浸出中，铀钼矿浸出温度25℃，浸出时间5小时，浸出剂采用二段浸出所得的高余酸浸出液，浸出剂与铀钼矿的液固比为1∶1，最后得到铀钼矿浸出液；

[0048] 在二段浸出中，铀钼矿浸出温度50℃，浸出时间5小时；加入高锰酸钾，高锰酸钾的加入质量为铀钼矿质量的2％；浸出剂为硫酸溶液，硫酸质量为铀矿石质量的10％；浸出剂与铀钼矿的液固比为1∶1，得到高余酸浸出液用作上述一段浸出的浸出剂；

[0049] (2)对-50目的低铀钼矿进行二段逆流强化酸浸：

[0050] 在一段浸出中，低铀钼矿浸出温度25℃，浸出时间3小时，浸出剂采用二段浸出所得的高余酸浸出液，浸出剂与低铀钼矿的液固比为1∶1，最后得到低铀钼矿浸出液；

[0051] 在二段浸出中，低铀钼矿浸出温度50℃，浸出时间5小时；加入高锰酸钾，高锰酸钾的加入质量为低铀钼矿质量的1％；浸出剂为硫酸溶液，硫酸质量为低铀矿石质量的10％；浸出剂与低铀钼矿的液固比为1∶1，得到高余酸浸出液用作上述一段浸出的浸出剂；

[0052] (3)将铀钼矿浸出液和低铀钼矿浸出液按体积比1∶1的比例进行混合，向所得混+合液加入高锰酸钾，调节电位到500mv；再调节酸度，使混合液中H 离子浓度在0.25mol/L；

[0053] (4)以步骤(3)调节电位和酸度后得到的混合液为萃原液，进行萃取钼；萃原液与萃取剂两相流量比为A/O＝2∶1，萃取温度为15℃，混合接触时间10min；所述的萃取剂为10wt％三脂肪胺TFA、20wt％磷酸三丁酯TBP和70wt％磺化煤油的混合物；

[0054] (5)对步骤(4)萃取钼所得有机相进行反萃取钼，反萃取剂与有机相两相流量比A/O＝1∶10，反萃取温度为15℃，混合接触时间10min，所述的反萃取剂为20wt％氨水，最后得到钼合格液；

[0055] (6)对步骤(4)萃取钼所得萃余水进行萃取铀，该萃余水与萃取剂两相流量比为A/O＝1∶1，萃取温度为15℃，混合接触时间10min；所述的萃取剂为10wt％三脂肪胺TFA、20wt％磷酸三丁酯TBP和70wt％磺化煤油的混合物；

[0056] (7)对步骤(6)萃取铀后所得的有机相进行反萃取铀，反萃取剂与有机相两相流量比A/O＝3∶1，反萃取温度为15℃，混合接触时间10min，反萃取剂为90g/L碳酸钠溶液；最后得到铀合格液。

[0057] 试验结果铀的总回收率85.9％，钼的总回收率80.5％。

[0058] 实施例3：

[0059] 采用本发明方法进行铀钼矿的处理，其包括如下步骤：

[0060] (1)对-300目的铀钼矿进行二段逆流强化酸浸：

[0061] 在一段浸出中，铀钼矿浸出温度70℃，浸出时间1小时，浸出剂采用二段浸出所得的高余酸浸出液，浸出剂与铀钼矿的液固比为10∶1，最后得到铀钼矿浸出液；

[0062] 在二段浸出中，铀钼矿浸出温度50℃，浸出时间5小时；加入软锰矿，软锰矿的加入质量为铀钼矿质量的5％；浸出剂为硫酸溶液，硫酸质量为铀矿石质量的30％；浸出剂与铀钼矿的液固比为10∶1，得到高余酸浸出液用作上述一段浸出的浸出剂；

[0063] (2)对-300目的低铀钼矿进行二段逆流强化酸浸：

[0064] 在一段浸出中，低铀钼矿浸出温度25℃，浸出时间3小时，浸出剂采用二段浸出所得的高余酸浸出液，浸出剂与低铀钼矿的液固比为10∶1，最后得到低铀钼矿浸出液；

[0065] 在二段浸出中，低铀钼矿浸出温度98℃，浸出时间1小时；加入软锰矿，软锰矿的加入质量为低铀钼矿质量的3％；浸出剂为硫酸溶液，硫酸质量为低铀矿石质量的30％；浸出剂与低铀钼矿的液固比为10∶1，得到高酸浸出液用作上述一段浸出的浸出剂；

[0066] (3)将铀钼矿浸出液和低铀钼矿浸出液按体积比1∶8的比例进行混合，向所得混合液加入软锰矿，调节电位到700mv；再调节酸度，使混合液中H+离子浓度在2mol/L；

[0067] (4)以步骤(3)调节电位和酸度后得到的混合液为萃原液，进行萃取钼；萃原液与萃取剂两相流量比为A/O＝20∶1，萃取温度为35℃，混合接触时间2min；所述的萃取剂5wt％三脂肪胺TFA、15wt％磷酸三丁酯TBP和80wt％磺化煤油的混合物；

[0068] (5)对步骤(4)萃取钼所得有机相进行反萃取钼，反萃取剂与有机相两相流量比A/O＝50∶1，反萃取温度为35℃，混合接触时间2min，所述的反萃取剂为30wt％氨水；最后得到钼合格液；

[0069] (6)对步骤(4)萃取钼所得萃余水进行萃取铀，该萃余水与萃取剂两相流量比为A/O＝10∶1，萃取温度为35℃，混合接触时间1min；所述的萃取剂为5wt％三脂肪胺TFA、15wt％磷酸三丁酯TBP和80wt％磺化煤油的混合物；

[0070] (7)对步骤(6)萃取铀后所得的有机相进行反萃取铀，反萃取剂与有机相两相流量比A/O＝15∶1，反萃取温度为35℃，混合接触时间1min，反萃取剂为110g/L碳酸钠溶液；最后得到铀合格液。

[0071] 试验结果铀的总回收率86.2％，钼的总回收率79.6％。