一种从钒铁炉渣提取铝的方法

摘要

本发明涉及一种从钒铁炉渣提取铝的方法，所述方法将钒铁炉渣在600～900℃下进行焙烧，得到焙烧渣；焙烧渣与无机酸混合，浸出，再进行固液分离，得到尾渣和浸出液；从浸出液中提取铝盐晶体，并得到提取后液，所述提取后液返回浸出步骤，进行所述焙烧渣的浸出。本发明所述方法工艺简单、操作简便、能耗低、清洁环保，且铝元素提取率高。

权利要求

1.一种从钒铁炉渣提取铝的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：(1)将钒铁炉渣在600～900℃下进行焙烧，得到焙烧渣；

(2)将步骤(1)得到的焙烧渣与无机酸混合，所述无机酸与焙烧渣的质量比为(2～6):

1，50～200r/min搅拌下60～100℃浸出0.5～1h，再进行固液分离，得到尾渣和浸出液；

(3)从步骤(2)得到的浸出液中提取铝盐晶体，并得到提取后液，所述提取后液返回到步骤(2)进行所述焙烧渣的浸出；

其中，所述无机酸选自硫酸、盐酸或硝酸中任意一种或至少两种的组合，所述无机酸的浓度为10wt％～50wt％。

2.根据权利要求1所述方法，其特征在于，步骤(1)所述焙烧的温度为700～800℃。

3.根据权利要求1所述方法，其特征在于，步骤(1)所述焙烧的时间为0.5～5h。

4.根据权利要求3所述方法，其特征在于，步骤(1)所述焙烧的时间为1～3h。

5.根据权利要求1所述方法，其特征在于，步骤(1)所述钒铁炉渣主要成分包括Al2O3：70～80％，CaO：3～6％，MgO：10～12％。

6.根据权利要求1所述方法，其特征在于，步骤(1)所述钒铁炉渣在焙烧前进行细化处理。

7.根据权利要求6所述方法，其特征在于，所述细化处理的方法选自挤压、撞击、破碎或研磨中任意一种或至少两种的组合。

8.根据权利要求7所述方法，其特征在于，所述细化处理的方法为破碎和研磨。

9.根据权利要求6所述方法，其特征在于，所述细化处理得到的钒铁炉渣的粒度为≤

120μm。

10.根据权利要求1所述方法，其特征在于，步骤(2)所述无机酸为硫酸。

11.根据权利要求1所述方法，其特征在于，步骤(2)所述无机酸的浓度为10wt％～

30wt％。

12.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述加热浸出的温度为80～100℃。

13.根据权利要求1所述方法，其特征在于，步骤(2)所述固液分离的方法为蒸发、离心、沉降或过滤中的一种或至少两种的组合，进一步优选为过滤。

14.根据权利要求1所述方法，其特征在于，步骤(3)所述提取铝盐晶体的方法为：对所述浸出液进行浓缩和/或结晶，再固液分离。

15.根据权利要求14所述方法，其特征在于，所述浓缩的方法为蒸发浓缩。

16.根据权利要求15所述方法，其特征在于，所述蒸发浓缩的温度为90～100℃。

17.根据权利要求14所述方法，其特征在于，所述结晶的方法为蒸发结晶、冷却结晶或溶析结晶中的任意一种或至少两种的组合。

18.根据权利要求17所述方法，其特征在于，所述结晶的方法为冷却结晶。

19.根据权利要求18所述方法，其特征在于，所述冷却结晶的温度为20～25℃。

20.根据权利要求14所述方法，其特征在于，所述固液分离的方法为蒸发、离心、沉降或过滤中的一种或至少两种的组合。

21.根据权利要求20所述方法，其特征在于，所述固液分离的方法为过滤。

22.根据权利要求1-21任一项所述方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：(1)将钒铁废渣破碎研磨，在600～900℃下焙烧0.5～5h，得到焙烧渣；

(2)将步骤(1)得到的焙烧渣与浓度为10wt％～30wt％的无机酸混合，所述焙烧渣与所述无机酸的质量比为1:(2～6)，加热搅拌浸出，过滤得到尾渣和浸出液；

(3)将步骤(2)得到的浸出液蒸发浓缩，冷却结晶，过滤得到铝盐和提取后液；所述提取后液返回步骤(2)进行焙烧渣的浸出。

说明书

一种从钒铁炉渣提取铝的方法

技术领域

[0001] 本发明属于钒铁冶炼领域，涉及钒铁炉渣处理方法，尤其涉及一种从钒铁炉渣提取铝的方法。

背景技术

[0002] 目前，生产钒铁大都采用铝热还原法，此法过程中会产生大量的钒铁炉渣，我国每年铝热法钒铁炉渣产出在15000t，仅承钢公司每年的80钒铁炉渣大约就有3000t。80钒铁炉渣处理途径主要有以下三种：第一种是作为凝胶材料与高铝镁质骨料复合制备耐火材料；第二种将高钒铁炉渣作为含钒原料，冶炼钒铁；第三种是对钒铁炉渣中的有价元素进行提取。

[0003] CN 102145996 A公开了一种含有钒铁渣的耐火火泥的制备方法，该方法将质量百分比计的50％～80％的细骨料和20％～50％的由钒铁渣细粉形成的凝胶材料混合制成耐火火泥。在使用过程中，可将配制好的耐火火泥加入适量的水搅拌成耐火泥浆，然后用于耐火砖的砌筑。其中，由高铝质细骨料形成的耐火火泥适合于高铝砖和粘土砖等的砌筑，由铝镁质细骨料形成的耐火火泥适合于镁碳砖、铝镁碳砖等的砌筑。

[0004] CN 102146527 A提供了低铝高钒铁的冶炼方法，该方法结合铝热法和电硅热法冶炼于一体，充分利用五氧化二钒和铝的反应热，并在三相电弧炉内对对含钒高的炉渣进行贫化还原、精炼，得到高钒低铝合格高钒铁。

[0005] CN 1824607 A公开了采用碳酸钠作焙烧添加剂，并添加硫酸镁为转化剂，对高铝渣进行氧化钠化焙烧的方法，该方法有效地解决了焙烧过程中CaO同V2O5结合生成不溶性Ca(VO3)2，在浸出工序中不易浸出，钒回收率降低的问题。

[0006] CN 102616851 A公开了采用钒铁炉渣与硫酸混合，进行硫酸化焙烧得到焙烧渣，焙烧渣浸出、过滤后得到浸出液。浸出液通过加入硫酸铵，得到硫酸铝铵晶体，结晶后液进行氧化后，加入氨水得到多钒酸铵。多钒酸铵进行烧制，得到粉剂五氧化二钒，此专利实现了铝和钒元素的提取和回收。

[0007] 上述现有技术普遍存在工艺流程长、操作复杂；能耗较高等缺点，均无法实现简洁、高效提取钒铁炉渣中铝、钒等有价金属元素，经济效益不明显。因此，研究一种工艺简单、操作简便、能耗低、清洁环保，且铝元素提取率高的从钒铁炉渣提取铝的方法十分重要。

发明内容

[0008] 针对现有技术工艺流程长，操作复杂，能耗较高，无法实现简洁、高效提取钒铁炉渣中铝、钒等有价金属元素，经济效益不明显等问题，本发明提供了一种从钒铁炉渣提取铝，所述方法工艺简单、操作简便、能耗低、清洁环保，且铝元素提取率高。

[0009] 为达此目的，本发明采用以下技术方案：

[0010] 一种从钒铁炉渣提取铝的方法，所述方法包括以下步骤：

[0011] (1)将钒铁炉渣在600～900℃下进行焙烧，得到焙烧渣；

[0012] (2)将步骤(1)得到的焙烧渣与无机酸混合，浸出，再进行固液分离，得到尾渣和浸出液；

[0013] (3)从步骤(2)得到的浸出液中提取铝盐晶体和提取后液，所述提取后液返回到步骤(2)进行所述焙烧渣的浸出。

[0014] 其中，步骤(1)中所述焙烧为空白焙烧；步骤(1)所述焙烧温度可以是600℃、610℃、620℃、650℃、700℃、750℃、800℃、850℃、880℃、890℃或900℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内包含的其他未列举的数值也同样适用。

[0015] 当步骤(1)所述焙烧温度小于600℃时，钒铁废渣中铝转化到氧化铝的转化率下降，导致铝的提取率下降；而当所述焙烧温度大于900℃时，不能使铝转化为氧化铝的转化率进一步上升，造成能源的浪费。

[0016] 以下作为本发明优选的技术方案，但不作为本发明提供的技术方案的限制，通过以下技术方案，可以更好的达到和实现本发明的技术目的和有益效果。

[0017] 作为本发明优选的技术方案，步骤(1)所述焙烧的温度为700～800℃。

[0018] 优选地，所述焙烧时间为0.5～5h，如0.5h、0.6h、0.8h、1h、1.2h、1.5h、2h、2.5h、2.8h、2.9h、3h、3.5h、4h、4.5h或5h等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内包含的其他未列举的数值也同样适用，进一步优选为1～3h。

[0019] 作为本发明优选的技术方案，所述钒铁炉渣包括Al2O3：70～80％，CaO：3～6％，MgO：10～12％。

[0020] 其中Al2O3的含量可以是70％、71％、72％、73％、74％、75％、76％、77％、78％、79％或80％等；CaO的含量可以是3％、3.5％、4％、4.5％、5％、5.5％或6％等；MgO的含量可以是10％、10.2％、10.5％、10.8％、11％、11.2％、11.5％、11.8％或12％等；但并不仅限于所列举的数值，以上各数值范围内包含的其他未列举的数值也同样适用。

[0021] 作为本发明优选的技术方案，所述钒铁炉渣在焙烧前进行细化处理。

[0022] 优选地，所述细化处理的方法选自挤压、撞击、破碎或研磨中任意一种或至少两种的组合，所述组合典型但非限制性实例有：挤压和撞击的组合、挤压和破碎的组合、破碎和研磨的组合或挤压、破碎和研磨的组合等，进一步优选为破碎和研磨。

[0023] 优选地，所述细化处理得到的钒铁炉渣的粒度为≤120μm，如120μm、115μm、113μm、109μm、106μm、90μm、75μm、58μm、48μm、38μm、25μm、13μm或10μm等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内包含的其他未列举的数值也同样适用。

[0024] 作为本发明优选的技术方案，步骤(2)所述无机酸选自硫酸、盐酸或硝酸中任意一种或至少两种的组合，所述组合典型但非限制性实例有：硫酸和盐酸的组合、硫酸和硝酸的组合、硝酸和盐酸的组合或硫酸、硝酸和盐酸的组合等，优选为硫酸。

[0025] 优选地，步骤(2)所述无机酸与焙烧渣的质量比为(2～6):1，如2:1、2.5:1、3:1、3.5:1、4:1、4.5:1、5:1、5.5:1或6:1等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内包含的其他未列举的数值也同样适用。

[0026] 优选地，步骤(2)所述无机酸的浓度为10wt％～30wt％，如10wt％、11wt％、12wt％、13wt％、14wt％、15wt％、18wt％、20wt％、22wt％、25wt％、26wt％、27wt％、28wt％、
29wt％或30wt％等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内包含的其他未列举的数值也同样适用，进一步优选为15wt％～30wt％。。

[0027] 作为本发明优选的技术方案，步骤(2)所述浸出的方法为加热浸出、搅拌浸出、震荡浸出或超声浸出中任意一种或至少两种的组合，所述组合典型但非限制性实例有：加热浸出和搅拌浸出的组合、加热浸出和震荡浸出的组合、加热浸出和超声浸出的组合或加热浸出、搅拌浸出和超声浸出的组合等，优选为加热浸出和搅拌浸出的组合。

[0028] 优选地，所述加热浸出的温度为60～100℃，如60℃、65℃、70℃、75℃、80℃、85℃、90℃、95℃或100℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内包含的其他未列举的数值也同样适用，进一步优选为：80～100℃。

[0029] 优选地，所述搅拌浸出的搅拌速率为：50～200r/min，如50r/min、60r/min、70r/min、80r/min、90r/min、100r/min、120r/min、150r/min、180r/min或200r/min等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内包含的其他未列举的数值也同样适用。

[0030] 优选地，所述浸出的时间为：0.5～1h，如0.5h、0.6h、0.7h、0.8h、0.9h或1h等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内包含的其他未列举的数值也同样适用。

[0031] 作为本发明优选的技术方案，步骤(2)所述固液分离的方法为蒸发、离心、沉降或过滤中的一种或至少两种的组合，所述组合典型但非限制性实例有：蒸发和离心的组合、蒸发和沉降的组合、沉降和过滤的组合、离心和过滤的组合或蒸发、沉降和离心的组合等，进一步优选为过滤。

[0032] 作为本发明优选的技术方案，步骤(3)所述提取铝盐晶体的方法为：对所述浸出液进行浓缩和/或结晶，再固液分离。

[0033] 优选地，所述浓缩的方法为蒸发浓缩。

[0034] 优选地，所述蒸发浓缩的温度为：90～100℃，如90℃、91℃、92℃、93℃、94℃、95℃、96℃、97℃、98℃、99℃或100℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内包含的其他未列举的数值也同样适用。优选地，所述结晶的方法为蒸发结晶、冷却结晶或溶析结晶中的任意一种或至少两种的组合，所述组合典型但非限制性实例有：蒸发结晶和冷却结晶的组合、蒸发结晶和溶析结晶的组合、冷却结晶和溶析结晶的组合或蒸发结晶、冷却结晶和溶析结晶的组合等，进一步优选为冷却结晶。

[0035] 优选地，所述冷却结晶的温度为：20～25℃，如21℃、22℃、23℃、24℃或25℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内包含的其他未列举的数值也同样适用。

[0036] 优选地，所述固液分离的方法为蒸发、离心、沉降或过滤中的一种或至少两种的组合，所述组合典型但非限制性实例有：蒸发和离心的组合、蒸发和沉降的组合、沉降和过滤的组合、离心和过滤的组合或蒸发、沉降和离心的组合等，进一步优选为过滤。

[0037] 作为本发明优选的技术方案，所述方法包括以下步骤：

[0038] (1)将钒铁废渣破碎研磨，在600～900℃下焙烧0.5～5h，得到焙烧渣；

[0039] (2)将步骤(1)得到的焙烧渣与浓度为10wt％～30wt％的无机酸混合，所述焙烧渣与所述无机酸的质量比为1:(2～6)，加热搅拌浸出，过滤得到尾渣和浸出液；

[0040] (3)将步骤(2)得到的浸出液蒸发浓缩，冷却结晶，过滤得到铝盐和提取后液；所述提取后液返回步骤(2)进行焙烧渣的浸出。

[0041] 与现有技术方案相比，本发明至少具有以下有益效果：

[0042] (1)本发明提供的一种从钒铁炉渣提取铝的方法，所述方法选用合适的焙烧温度，使废渣中铝元素充分转化为氧化铝，铝的提取率达80～85％

[0043] (2)本发明提供的一种从钒铁炉渣提取铝的方法，所述方法将提取后液再次用于铝元素的浸出，减少了酸性废水的产生，方法清洁环保；

[0044] (3)本发明提供的一种从钒铁炉渣提取铝的方法，所述方法工艺简单、操作简便、能耗低，可用于工业化生产。

附图说明

[0045] 图1是本发明提供的一种从钒铁炉渣提取铝的方法流程图。

具体实施方式

[0046] 为更好地说明本发明，便于理解本发明的技术方案，下面对本发明进一步详细说明。但下述的实施例仅仅是本发明的简易例子，并不代表或限制本发明的权利保护范围，本发明保护范围以权利要求书为准。

[0047] 本发明具体实施例部分提供了一种从钒铁炉渣提取铝的方法，所述方法包括以下步骤：

[0048] (1)将钒铁炉渣在600～900℃下进行焙烧，得到焙烧渣；

[0049] (2)将步骤(1)得到的焙烧渣与无机酸混合，浸出，再进行固液分离，得到尾渣和浸出液；

[0050] (3)从步骤(2)得到的浸出液中提取铝盐晶体，并得到提取后液，所述提取后液返回到步骤(2)进行所述焙烧渣的浸出。

[0051] 以下为本发明典型但非限制性实施例：

[0052] 实施例1

[0053] 一种从钒铁炉渣提取铝的方法，所述方法包括以下步骤：

[0054] (1)将50g钒铁废渣破碎研磨，在700℃下焙烧2h，得到焙烧渣；

[0055] (2)将步骤(1)得到的焙烧渣与浓度为10wt％的硫酸混合，所述焙烧渣与所述无机酸的质量比为1:6，在90℃下加热搅拌浸出1h，过滤得到尾渣和浸出液；

[0056] (3)将步骤(2)得到的浸出液在100℃下蒸发浓缩，冷却至25℃结晶，过滤得到硫酸铝和提取后液；所述提取后液返回步骤(2)进行焙烧渣的浸出。

[0057] 制备得到的硫酸铝的纯度为96.8％，铝的提取率为80.5％。

[0058] 实施例2

[0059] 一种从钒铁炉渣提取铝的方法，所述方法包括以下步骤：

[0060] (1)将50g钒铁废渣破碎研磨，在800℃下焙烧1.5h，得到焙烧渣；

[0061] (2)将步骤(1)得到的焙烧渣与浓度为10wt％的硫酸混合，所述焙烧渣与所述无机酸的质量比为1:4，在95℃下加热搅拌浸出0.5h，过滤得到尾渣和浸出液；

[0062] (3)将步骤(2)得到的浸出液在95℃下蒸发浓缩，冷却至20℃结晶，过滤得到硫酸铝和提取后液；所述提取后液返回步骤(2)进行焙烧渣的浸出。

[0063] 制备得到的硫酸铝的纯度为97.2％，铝的提取率为82.1％。

[0064] 实施例3

[0065] 一种从钒铁炉渣提取铝的方法，所述方法包括以下步骤：

[0066] (1)将50g钒铁废渣破碎研磨，在750℃下焙烧2.5h，得到焙烧渣；

[0067] (2)将步骤(1)得到的焙烧渣与浓度为15wt％的硫酸混合，所述焙烧渣与所述无机酸的质量比为1:5，在95℃下加热搅拌浸出1h，过滤得到尾渣和浸出液；

[0068] (3)将步骤(2)得到的浸出液在96℃下蒸发浓缩，冷却至25℃结晶，过滤得到硫酸铝和提取后液；所述提取后液返回步骤(2)进行焙烧渣的浸出。

[0069] 制备得到的硫酸铝的纯度为95.6％，铝的提取率为81.2％。

[0070] 实施例4

[0071] 一种从钒铁炉渣提取铝的方法，所述方法包括以下步骤：

[0072] (1)将50g钒铁废渣破碎研磨，在850℃下焙烧0.5h，得到焙烧渣；

[0073] (2)将步骤(1)得到的焙烧渣与浓度为30wt％的硫酸混合，所述焙烧渣与所述无机酸的质量比为1:2，在95℃下加热搅拌浸出0.5h，过滤得到尾渣和浸出液；

[0074] (3)将步骤(2)得到的浸出液在100℃下蒸发浓缩，冷却至25℃结晶，过滤得到硫酸铝和提取后液；所述提取后液返回步骤(2)进行焙烧渣的浸出。

[0075] 制备得到的硫酸铝的纯度为96.2％，铝的提取率为85.3％。

[0076] 实施例5

[0077] 一种从钒铁炉渣提取铝的方法，所述方法包括以下步骤：

[0078] (1)将50g钒铁废渣破碎研磨，在600℃下焙烧3h，得到焙烧渣；

[0079] (2)将步骤(1)得到的焙烧渣与浓度为10wt％的盐酸混合，所述焙烧渣与所述无机酸的质量比为1:6，加热搅拌浸出，过滤得到尾渣和浸出液；

[0080] (3)将步骤(2)得到的浸出液蒸发浓缩，冷却结晶，过滤得到氯化铝和提取后液；所述提取后液返回步骤(2)进行焙烧渣的浸出。

[0081] 制备得到的氯化铝的纯度为95.8％，铝的提取率为81.6％。

[0082] 实施例6

[0083] 一种从钒铁炉渣提取铝的方法，所述方法包括以下步骤：

[0084] (1)将50g钒铁废渣破碎研磨，在900℃下焙烧0.5h，得到焙烧渣；

[0085] (2)将步骤(1)得到的焙烧渣与浓度为30wt％的硝酸混合，所述焙烧渣与所述无机酸的质量比为1:2，加热搅拌浸出，过滤得到尾渣和浸出液；

[0086] (3)将步骤(2)得到的浸出液蒸发浓缩，冷却结晶，过滤得到铝盐和提取后液；所述提取后液返回步骤(2)进行焙烧渣的浸出。

[0087] 制备得到的硝酸铝的纯度为93.6％，铝的提取率为81.2％。

[0088] 对比例1

[0089] 一种从钒铁炉渣提取铝的方法，所述方法除了步骤(1)焙烧温度为400℃外，其他条件均与实施例4相同。

[0090] 制备得到的硫酸铝的纯度为46.7％，铝的提取率为54.3％。

[0091] 对比例2

[0092] 一种从钒铁炉渣提取铝的方法，所述方法除了步骤(1)焙烧温度为1200℃外，其他条件均与实施例4相同。

[0093] 制备得到的硫酸铝的纯度为95.8％，铝的提取率为84.9％。

[0094] 通过实施例1-6以及对比例1-2可以看出，本申请提供的一种从钒铁炉渣提取铝的方法，选用合适的焙烧温度，使废渣中铝元素充分转化为氧化铝，铝的提取率达85％；将提取后液再次用于铝元素的浸出，减少了酸性废水的产生，方法清洁环保，且工艺简单、操作简便、能耗低，可用于工业化生产。当焙烧温度小于600℃时，钒铁废渣中铝转化到氧化铝的转化率下降，导致铝的提取率下降；而当焙烧温度大于900℃时，不能使铝转化为氧化铝的转化率进一步上升，造成能源的浪费。

[0095] 申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细结构特征，但本发明并不局限于上述详细结构特征，即不意味着本发明必须依赖上述详细结构特征才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明所选用部件的等效替换以及辅助部件的增加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

[0096] 以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。

[0097] 另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。

[0098] 此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。