联合助剂引导下氧化铁红晶种的制备方法

摘要

本发明公开了一种联合助剂引导下氧化铁红晶种的制备方法，包括如下步骤：取净化好的亚铁溶液，加入磷酸及铝盐搅拌均匀制成第一混合溶液，调整第一混合溶液中亚铁浓度为100‑300g/L，备用；取水、氯化钠及石灰，搅拌均匀制成第二混合溶液，搅拌后使得石灰乳的质量浓度为2‑3％；将第二混合溶液加热到40‑60℃，在搅拌下加入第一混合溶液制成第三混合溶液，调节第三混合溶液的pH值为10‑11；在搅拌下先向第三混合溶液中加入和过氧化氢溶液进行反应，直至无亚铁离子为止；将制成的铁红晶种浆料通过300‑400目的筛网进行筛分除去石膏及杂质，筛下的浆料即为氧化铁红晶种。本发明的制备方法安全且绿色环保。

权利要求

1.一种联合助剂引导下氧化铁红晶种的制备方法，其特征至于，包括如下步骤：步骤一、取净化好的亚铁溶液，加入磷酸及铝盐搅拌均匀制成第一混合溶液，加入的磷酸与亚铁的摩尔比为n(PO43-)：n(Fe2+)＝1：50-60，加入的铝盐与亚铁的摩尔比为n(Al3+)：n(Fe2+)＝1：10-20，调整第一混合溶液中亚铁浓度为100-300g/L，备用；

步骤二、取水、氯化钠及石灰，搅拌均匀，搅拌后使得石灰乳的质量浓度为2-3％，氯化钠的加入量为石灰质量的13％，继续搅拌乳化1-4h制成第二混合溶液；

步骤三、将第二混合溶液加热到40-60℃，在搅拌下加入第一混合溶液制成第三混合溶液，调节第三混合溶液的pH值为10-11；

步骤四、在搅拌下先向第三混合溶液中加入六偏磷酸钠溶液，再加入过氧化氢溶液进行反应，直至无亚铁离子为止，即为铁红晶种浆料，其中，加入的六偏磷酸钠的质量浓度为

1％，其加入量为FeSO4·7H2O质量的1％；

步骤五、将制成的铁红晶种浆料通过300-400目的筛网进行筛分除去石膏及杂质，筛下的浆料即为氧化铁红晶种。

2.如权利要求1所述的联合助剂引导下氧化铁红晶种的制备方法，其特征在于，步骤三中硫酸亚铁与石灰的质量比为FeSO4·7H2O：石灰＝100：29-31。

3.如权利要求2所述的联合助剂引导下氧化铁红晶种的制备方法，其特征在于，步骤二所用石灰中CaO的含量大于90％，粒度为300-400目。

4.如权利要求1所述的联合助剂引导下氧化铁红晶种的制备方法，其特征在于，步骤二中搅拌乳化时间为3h。

5.如权利要求1所述的联合助剂引导下氧化铁红晶种的制备方法，其特征在于，步骤四中过氧化氢的质量浓度为20-50％，其加入量与硫酸亚铁的摩尔比为n(FeSO4)：n(H2O2)＝2:

1.05。

6.如权利要求5所述的联合助剂引导下氧化铁红晶种的制备方法，其特征在于，步骤四中过氧化氢的质量浓度为20-30％。

7.如权利要求1所述的联合助剂引导下氧化铁红晶种的制备方法，其特征在于，步骤三中的加热方式为蒸汽加热，加热温度为45-55℃。

8.如权利要求1所述的联合助剂引导下氧化铁红晶种的制备方法，其特征在于，步骤五中过筛的筛网为400目。

9.如权利要求1所述的联合助剂引导下氧化铁红晶种的制备方法，其特征在于，步骤一中第一混合溶液中亚铁浓度为150-250g/L。

说明书

联合助剂引导下氧化铁红晶种的制备方法

技术领域

[0001] 本发明属于氧化铁红的制备技术领域，更具体地是涉及一种联合助剂引导下氧化铁红晶种的制备方法。

背景技术

[0002] 氧化铁红颜料是一种非常重要的无机颜料，广范用于涂料、建材等行业，其生产工艺路线较多，在湿法生产工艺中大多采用晶种制备+二步氧化来生产氧化铁红颜料，目前以亚铁为原料的晶种制备中，多采用氨液作中和剂，通入空气氧化而成晶种。但是由于生产工艺中采用工业氨有以下几个问题：一是氨液在运输、使用上不安全；二是生产过程中产生氨氮等环保问题；三是生产成本高。因此，需要开发出更安全且绿色环保的生产工艺来生产氧化铁红。

发明内容

[0003] 本发明的一个目的是解决传统的氧化铁红生产工艺不安全不环保问题，并提供一种安全且绿色环保的氧化铁红的生产工艺。

[0004] 为了实现根据本发明的这些目的和其它优点，提供了一种联合助剂引导下氧化铁红晶种的制备方法，包括如下步骤：

[0005] 步骤一、取净化好的亚铁溶液，加入磷酸及铝盐搅拌均匀制成第一混合溶液，加入的磷酸与亚铁的摩尔比为n(PO43-)：n(Fe2+)＝1：50-60，加入的铝盐与亚铁的摩尔比为n(Al3+)：n(Fe2+)＝1：10-20，调整第一混合溶液中亚铁浓度为100-300g/L，备用；

[0006] 步骤二、取水、氯化钠及石灰，搅拌均匀，搅拌后使得石灰乳的质量浓度为2-3％，氯化钠的加入量为石灰质量的10％，继续搅拌乳化1-4h制成第二混合溶液；

[0007] 步骤三、将第二混合溶液加热到40-60℃，在搅拌下加入第一混合溶液制成第三混合溶液，调节第三混合溶液的pH值为10-11；

[0008] 步骤四、在搅拌下先向第三混合溶液中加入分散剂六偏磷酸钠溶液，再加入过氧化氢溶液进行反应，直至无亚铁离子为止，即为氧化铁红晶种浆料；

[0009] 步骤五、将制成的铁红晶种浆料通过300-400目的筛网进行筛分除去石膏及杂质，筛下的浆料即为铁红晶种。

[0010] 优选的是，步骤三中硫酸亚铁与石灰的质量比为FeSO4·7H2O：石灰＝100：29-31。

[0011] 优选的是，步骤二所用石灰中CaO的含量大于90％，粒度为300-400目。

[0012] 优选的是，步骤二中搅拌乳化时间为3h。

[0013] 优选的是，步骤四中加入的六偏磷酸钠的质量浓度为1％，其加入量为FeSO4·7H2O质量的1％。

[0014] 优选的是，步骤四中过氧化氢的质量浓度为20-50％，其加入量与硫酸亚铁的摩尔比为n(FeSO4)：n(H2O2)＝2:1.05。更优选的是，步骤四中过氧化氢的质量浓度为20-30％。

[0015] 优选的是，步骤三中的加热方式为蒸汽加热，加热温度为45-55℃。

[0016] 优选的是，步骤五中过筛的筛网为400目。

[0017] 优选的是，步骤一中第一混合溶液中亚铁浓度为150-250g/L。

[0018] 本发明至少包括以下有益效果：

[0019] (1)本发明的添加的助剂磷酸能诱导氧化铁红晶种的形成，助剂铝盐的加入一方面能诱使氧化铁红生产小粒径晶种，另一方面能促进大粒径石膏颗粒的形成，氯化钠能增加石灰的溶解度，以石灰乳为中和剂，过氧化氢为氧化剂，同时在助剂六偏磷酸钠的共同作用下，最终形成粒径差异甚大的氧化铁红晶种及石膏粒子，方便氧化铁红晶种和石膏的分离，进而得到粒子均匀、颜色鲜艳且着色力高的氧化铁红晶种；

[0020] (2)发明所使用的原料不管是在运输还是在使用过程中均较安全，无危险因素，且本发明所使用的原料绿色环保，不会对环境造成负担，所使用的原料均简单易得且成本低廉，本发明的反应温度为40-60℃，无需高温，节能环保，制得的氧化铁红晶种质量好。

[0021] 本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。

附图说明

[0022] 图1为氧化铁红晶种制备工艺。

具体实施方式

[0023] 下面结合附图和实施例对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。

[0024] 需要说明的是，下述实施方案中所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法，所述试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得。

[0025] 实施例一

[0026] 见图1，步骤一、向10m3的亚铁配制桶中加入净化后的浓度为445g/L的七水硫酸亚铁溶液2.7m3，再加入85％的磷酸5L，之后加入十六水硫酸铝100公斤，最后加清水到8m3处，搅拌溶均；

[0027] 步骤二、在36m3的晶种反应釜中放入底水15m3，启动搅拌，加入325目含量CaO＝90.3％生石灰粉375公斤，再加入氯化钠50公斤，搅拌乳化3小时；；

[0028] 步骤三、打开晶种反应釜的蒸汽阀通入蒸汽升温，升温到55℃停蒸汽，在搅拌下向晶种反应釜加入配制好的8m3硫酸亚铁溶液，体系pH＝10.3；

[0029] 步骤四、向晶种反应釜加入120L溶均的六偏磷酸钠(12公斤)溶液，并搅拌均匀；在搅拌下从晶种反应釜底部加入30％双氧水210L，此时浆料已无亚铁离子；

[0030] 步骤七、将晶种浆料泵入400目的震动筛过筛，筛上物去除，得到筛下晶种浆料即为氧化铁红晶种，再泵入氧化桶进行氧化即得到氧化铁红颜料。

[0031] 实施例二

[0032] 步骤一、向10m3亚铁配制桶中加入净化后七水硫酸亚铁溶液2.7m3(浓度为445g/3
L)，加入85％的磷酸5L，再加入十六水硫酸铝100公斤，最后加清水到4.8m处，搅拌溶均；

[0033] 步骤二、在36m3的晶种反应釜中放入底水15m3，启动搅拌，加入325目含量CaO＝90.5％生石灰粉375公斤，再加入氯化钠50公斤，搅3小时；

[0034] 步骤三、打开晶种反应釜的蒸汽阀通入蒸汽升温，升温到55℃停蒸汽，在搅拌下向晶种反应釜加入配制好的4.8m3硫酸亚铁溶液，体系pH＝10.2；

[0035] 步骤四、向晶种反应釜加入120L溶均的六偏磷酸钠(12公斤)溶液，并搅拌均匀；再在搅拌下从晶种反应釜底部加入25％双氧水250L，此时浆料已无亚铁离子；

[0036] 步骤五、将晶种浆料泵入400目的震动筛过筛，筛上物去除，得到筛下晶种浆料，即为氧化铁红晶种，再泵入氧化桶进行氧化即得氧化铁红颜料。

[0037] 实施例三

[0038] 步骤一、向10m3亚铁配制桶中加入净化后的七水硫酸亚铁溶液2.7m3(浓度为445g/L)，加入85％的磷酸5L，再加入十六水硫酸铝100公斤，最后加清水到6m3处，搅拌溶均；

[0039] 步骤二、在36m3的晶种反应釜中放入底水15m3，启动搅拌，加入325目含量CaO＝90.3％生石灰粉375公斤，再加入氯化钠50公斤，搅拌乳化3h；

[0040] 步骤三、打开晶种反应釜的蒸汽阀通入蒸汽升温，升温到45℃停蒸汽，在搅拌下向晶种反应釜中加入配制好的6m3硫酸亚铁溶液，体系pH＝10.5；

[0041] 步骤四、向晶种反应釜中加入120L溶均的六偏磷酸钠(12公斤)溶液，并搅拌均匀，再在搅拌下从晶种反应釜底部加入20％双氧水315L，此时浆料已无亚铁离子；

[0042] 步骤五、将晶种浆料泵入400目的震动筛过筛，筛上物去除，得到筛下晶种浆料，即为氧化铁红晶种，再泵入氧化桶进行氧化即得氧化铁红颜料。

[0043] 实施例四

[0044] 步骤一、向10m3亚铁配制桶中加入净化后的七水硫酸亚铁溶液2.7m3(浓度为445g/L)，加入85％的磷酸5.7L，再加入六水三氯化铝53公斤，最后加清水到5.5m3处，搅拌溶均；

[0045] 步骤二、在36m3的晶种反应釜中放入底水15m3，启动搅拌，加入325目含量CaO＝90.3％生石灰粉349公斤，再加入氯化钠50公斤，搅拌乳化3h；

[0046] 步骤三、打开晶种反应釜的蒸汽阀通入蒸汽升温，升温到45℃停蒸汽，在搅拌下向晶种反应釜中加入配制好的6m3硫酸亚铁溶液，体系pH＝10.5；

[0047] 步骤四、向晶种反应釜中加入120L溶均的六偏磷酸钠(12公斤)溶液，并搅拌均匀，再在搅拌下从晶种反应釜底部加入25％双氧水250L，此时浆料已无亚铁离子；

[0048] 步骤五、将晶种浆料泵入400目的震动筛过筛，筛上物去除，得到筛下晶种浆料，即为氧化铁红晶种，再泵入氧化桶进行氧化即得氧化铁红颜料。

[0049] 为了说明本发明的有益效果，取实施例一至实施例四制得的氧化铁红颜料进行粒径、颜色、Fe2O3含量、筛余物、水溶性盐含量以及吸油量进行测试，得到表1中的数据：

[0050] 表1

[0051]

[0052]

[0053] 由上表可以看出本发明制得的氧化铁红颜料杂质较少、粒径均匀、颜色鲜艳且着色力高，因此用本发明制备的氧化铁红晶种切实可行，且本发明的制备工艺安全环保，适合推广。

[0054] 尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的图例。