一种苯达松脱色和提纯方法

摘要

本发明涉及一种苯达松脱色和提纯方法，包括如下步骤：碱萃：以靛红酸酐为原料，在二氯乙烷溶剂体系中经过酰胺、磺化、闭环等合成反应，再经水洗、加碱萃取得碱卒液；脱色：碱萃液转入到脱色釜，根据苯达松含量向其中加入一定量的活性碳，而后升温到40～95℃，保温1～5小时；过滤：保温结束，物料转入到降温釜，快速搅拌，通盐水降温，经板框过滤，将滤液过至酸化釜，过完吹干板框；酸化：将酸化釜中滤液升温到30～70℃，缓慢向其中滴加无机酸，直到pH

权利要求

1.一种苯达松脱色和提纯方法，其特征在于：以靛红酸酐为原料，先在二氯乙烷溶剂体系经过酰胺合成、磺化合成、闭环合成反应，然后进行如下步骤反应：第一步，碱萃：闭环合成后有机相水洗结束，将有机相备入提取釜加适量氢氧化钠溶液，缓慢加碱调节pH＞7，静置分层，取上层水相物料，称为碱萃液，备入脱色釜；

第二步，脱色：根据碱萃液中苯达松的含量加入一定量的活性碳，而后升温高于40℃，保温1～5小时；

第三步、过滤：保温结束，物料转入到降温釜，快速搅拌，通盐水降温，经板框过滤，将滤液过至酸化釜，过完吹干板框；

第四步、酸化：将酸化釜中滤液升温到20～70℃，缓慢向其中滴加一定浓度的无机酸，直到pH<4，有大量苯达松析出；

第五步、烘干：析出物料放入离心机直接甩干，甩干后苯达松在60～100℃真空条件下烘干，得到成品。

2.根据权利要求1所述的苯达松脱色和提纯方法，其特征在于：第一步所述苯达松碱萃液的pH值为7～12。

3.根据权利要求1所述的苯达松脱色和提纯方法，其特征在于：第二步所述的活性碳为普通活性碳或氧化改性活性碳。

4.根据权利要求1所述的苯达松脱色和提纯方法，其特征在于：第二步所述的活性碳的投料量为溶液中所含苯达松重量的1％～30％。

5.根据权利要求1所述的苯达松脱色和提纯方法，其特征在于：第二步所述的保温温度应在40～90℃下进行。

6.根据权利要求1所述的苯达松脱色和提纯方法，其特征在于：第三步冷却的温度应在

0～10℃。

7.根据权利要求1所述的苯达松脱色和提纯方法，其特征在于：第四步所述的酸化反应中，酸化反应溶剂为水，酸化反应温度为20～70℃。

8.根据权利要求1所述的苯达松脱色和提纯方法，其特征在于：第四步所述的无机酸为盐酸或硫酸，浓度为5～30％。

9.根据权利要求1所述的苯达松脱色和提纯方法，其特征在于：第四步加酸后溶液的pH值为1～2。

10.根据权利要求1所述的苯达松脱色和提纯方法，其特征在于：第五步所述烘干的温度60～100℃。

说明书

一种苯达松脱色和提纯方法

技术领域

[0001] 本发明涉及精细化工生产工艺技术领域，具体涉及一种苯达松脱色和提纯方法。

背景技术

[0002] 苯达松是一种广泛使用的低毒除草剂，其作用方式、机理主要以灭草松钠盐实现：触杀型具选择性的苗后除草，用于苗期茎叶处理，通过叶片接触而起作用。旱田使用，先通过叶面渗透传导到叶绿体内抑制光合作用。水田使用，既能通过叶面渗透又能通过根部吸收，传导到茎叶，强烈阻碍杂草光合作用和水分代谢，造成营养饥饿，使生理机能失调而致死。有效成分在耐性作物体内向活性弱的糖扼合物代谢而解毒，对作物安全。施药后8～16周灭草松在土壤中可被微生物分解。可用于水稻、大豆、花生、小麦等作物，在我国的农业结构中起到了巨大作用。

[0003] 现有技术广泛采用的苯达松合成方法是以靛红酸酐为原料，先在二氯乙烷溶剂体系经过酰胺、磺化、闭环等反应，再经水洗、脱溶、冷却结晶得到苯达松。该方法所得产物中含较多杂质，产品呈黄色或褐色，含量小于95％，配出的水剂不稳定。

发明内容

[0004] 本发明的目的是提供一种苯达松脱色和提纯方法，克服了现有技术的不足，方法方便实用，可大规模生产高含量、高品质的苯达松原药。

[0005] 为达到上述目的，本发明提供的技术方案是：

[0006] 一种苯达松脱色和提纯方法，以靛红酸酐为原料，先在二氯乙烷溶剂体系经过酰胺合成、磺化合成、闭环合成反应，然后进行如下步骤反应：

[0007] 第一步，碱萃：闭环合成后有机相水洗结束，将有机相备入提取釜加适量氢氧化钠溶液，缓慢加碱调节pH＞7，静置分层，取上层水相物料，称为碱卒液，备入脱色釜；

[0008] 第二步，脱色：根据碱卒液中苯达松的含量加入一定量的活性碳，而后升温高于40℃，保温1～5小时；

[0009] 第三步、过滤：保温结束，物料转入到降温釜，快速搅拌，通盐水降温-，经板框过滤，将滤液过至酸化釜，过完吹干板框；

[0010] 第四步、酸化：将酸化釜中滤液升温到20～70℃，缓慢向其中滴加一定浓度的无机酸，直到pH<4，有大量苯达松析出；

[0011] 第五步、烘干：析出物料放入离心机直接甩干，甩干后苯达松在60～100℃真空条件下烘干，得到成品。

[0012] 进一步的，第一步所述苯达松碱卒液的pH值为7～12。

[0013] 进一步的，第二步所述的活性碳为普通活性碳或氧化改性活碳。

[0014] 进一步的，第二步所述的活性碳的投料量为溶液中所含苯达松重量的1％～30％。

[0015] 进一步的，第二步所述的保温温度应在40～90℃下进行。

[0016] 进一步的，第三步冷却的温度应在0～10℃。

[0017] 进一步的，第四步所述的酸化反应中，酸化反应溶剂为水，酸化反应温度为20～70℃。

[0018] 进一步的，第四步所述的无机酸为盐酸或硫酸，浓度为5～30％。

[0019] 进一步的，第四步加酸后溶液的pH值为1～2。

[0020] 进一步的，第五步所述烘干的温度60～100℃。

[0021] 与已有技术相比，本发明的有益效果如下:

[0022] 本发明解决了以靛红酸酐为原料生产苯达松工艺过程中，母液通过重结晶的方法或在有机相中使用活性碳脱色方法得到的原药颜色深，含量低，配出来水剂不稳定的问题。

[0023] 为了获得高品质的苯达松产品，本发明采用在水相中加入活性炭，严格控制pH在一定范围内，在高温下进行吸咐脱色，获得含量大于98％的原药，该脱色方法操作方便，且产品收率高。

[0024] 本方法在水相使用活性碳脱色，比有机相脱色效果更好；氧化改性的活性碳比常规的活性碳脱色提纯效果更好；使用活性炭都能比未使用时的提纯效果好0.5～5个百分点。

[0025] 本发明的制备方法，可以得到白色高含量的苯达松原药。这种苯达松原药与黄色(含量小于95％)原药相比，配出来的水剂颜色为啤酒黄且稳定，原药和水剂品质都更好，产品在市场有很大竟争优势。

具体实施方式

[0026] 下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。

[0027] 本发明公开了一种苯达松的纯化方法，本领域技术人员可以借鉴本文内容，适当改进工艺参数实现。特别需要指出的是，所有类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，它们都被视为包括在本发明。本发明的方法及应用已经通过较佳实施例进行了描述，相关人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文所述的方法和应用进行改动或适当变更与组合，来实现和应用本发明技术。

[0028] 实施例1

[0029] 以靛红酸酐为原料，先在二氯乙烷溶剂体系经过酰胺合成、磺化合成、闭环合成等反应，然后进行如下步骤反应：

[0030] 第一步、将闭环合成后有机相水洗结束，将有机相备入提取釜缓慢加碱调节pH＝7～8时，停止加碱，搅拌半小时复测pH＝7～8，停搅拌静置；

[0031] 第二步、待第一步溶液静置分层:上层碱卒液转入到脱色釜，取样测碱卒液中苯达松含量，根据其中苯达松重量加入活性碳，其量为苯达松重量的15％，而后升温到80～90℃，保温2小时；

[0032] 第三步、物料转入到降温釜，快速搅拌，通盐水降温到0～10℃，经板框过滤，将滤液过至酸化釜，过完吹干板框；

[0033] 第四步、将酸化釜中滤液升温到20～30℃，缓慢向其中滴加20％的盐酸，调节pH＝2；

[0034] 第五步、析出物料放入离心机直接甩干，甩干后苯达松在60～100℃真空条件下烘干，得到成品，外观为白色，含量98.0％。

[0035] 实施例2

[0036] 以靛红酸酐为原料，先在二氯乙烷溶剂体系经过酰胺合成、磺化合成、闭环合成等反应，然后进行如下步骤反应：

[0037] 第一步，将闭环合成后有机相水洗结束，将有机相备入提取釜缓慢加碱调节pH＝8～9时，停止加碱，搅拌半小时复测pH＝8～9，停搅拌静置；

[0038] 第二步、待第一步溶液静置分层:上层碱卒液转入到脱色釜，取样测碱卒液中苯达松含量，根据其中苯达松重量加入活性碳，其量为苯达松重量的10％，而后升温到70～80℃，保温2小时；

[0039] 第三步、物料转入到降温釜，快速搅拌，通盐水降温到0～5℃，经板框过滤，将滤液过至酸化釜，过完吹干板框；

[0040] 第四步、将酸化釜中滤液升温到30～40℃，缓慢向其中滴加25％的盐酸，调节pH＝1；

[0041] 第五步、析出物料放入离心机直接甩干，甩干后苯达松在60～100℃真空条件下烘干，得到成品，外观为白色，含量98.7％。

[0042] 实施例3

[0043] 以靛红酸酐为原料，先在二氯乙烷溶剂体系经过酰胺合成、磺化合成、闭环合成等反应，然后进行如下步骤反应：

[0044] 第一步，将闭环合成后有机相水洗结束，将有机相备入提取釜缓慢加碱调节pH＝9～10时，停止加碱，搅拌半小时复测pH＝9～10，停搅拌静置；

[0045] 第二步、待第一步溶液静置分层:上层碱卒液转入到脱色釜，取样测碱卒液中苯达松含量，根据其中苯达松重量加入活性碳，其量为苯达松重量的15％，而后升温到80～90℃，保温2小时；

[0046] 第三步、物料转入到降温釜，快速搅拌，通盐水降温到0～10℃，经板框过滤，将滤液过至酸化釜，过完吹干板框；

[0047] 第四步、将酸化釜中滤液升温到20～30℃，缓慢向其中滴加20％的盐酸，调节pH＝2；

[0048] 第五步、析出物料放入离心机直接甩干，甩干后苯达松在60～100℃真空条件下烘干，得到成品，外观为白色，含量98.1％。

[0049] 实施例4

[0050] 以靛红酸酐为原料，先在二氯乙烷溶剂体系经过酰胺合成、磺化合成、闭环合成等反应，然后进行如下步骤反应：

[0051] 第一步，将闭环合成后有机相水洗结束，将有机相备入提取釜缓慢加碱调节pH＝8～9时，停止加碱，搅拌半小时复测pH＝8～9，停搅拌静置；

[0052] 第二步、待第一步溶液静置分层:上层碱卒液转入到脱色釜，取样测碱卒液中苯达松含量，根据其中苯达松重量加入活性碳，其量为苯达松重量的15％，而后升温到80～90℃，保温2小时；

[0053] 第三步、物料转入到降温釜，快速搅拌，通盐水降温到0～10℃，经板框过滤，将滤液过至酸化釜，过完吹干板框；

[0054] 第四步、将酸化釜中滤液升温到40～50℃，缓慢向其中滴加20％的硫酸，调节pH＝1；

[0055] 第五步、析出物料放入离心机直接甩干，甩干后苯达松在60～100℃真空条件下烘干，得到成品，外观为白色，含量98.2％。

[0056] 对比例1(不用活性碳)

[0057] 以靛红酸酐为原料，先在二氯乙烷溶剂体系经过酰胺合成、磺化合成、闭环合成等反应，然后进行如下步骤反应：

[0058] 第一步，将闭环合成后有机相水洗结束，将有机相备入提取釜缓慢加碱调节pH＝8～9时，停止加碱，搅拌半小时复测pH＝8～9，停搅拌静置；

[0059] 第二步、待第一步溶液静置分层:上层碱卒液转入到酸化釜，将酸化釜中滤液升温到30～40℃，缓慢向其中滴加20％的盐酸，调节pH＝1～2；

[0060] 第五步、析出物料放入离心机直接甩干，甩干后苯达松在60～100℃真空条件下烘干，得到成品，外观为黄色无晶体粉末，含量94.5～95.5％。

[0061] 对比例2(有机相使用活性碳)

[0062] 以靛红酸酐为原料，先在二氯乙烷溶剂体系经过酰胺合成、磺化合成、闭环合成等反应，然后进行如下步骤反应：

[0063] 第一步、将闭环合成后有机相水洗结束，将有机相备入脱色釜，取样测有机相中苯达松的含量，根据其中苯达松重量加入活性碳，其量为苯达松重量的15％，而后升温到70～80℃，保温2小时；

[0064] 第二步、物料转入到降温釜，快速搅拌，通盐水降温到0～10℃，经板框过滤，将滤液过至碱卒釜，过完吹干板框；

[0065] 向碱卒釜缓慢加碱调节pH＝8～9时，停止加碱，搅拌半小时复测pH＝8～9，停搅拌，静置分层；

[0066] 第三步、物料转入到酸化釜，将酸化釜中滤液升温到40～50℃，缓慢向其中滴加20％的硫酸，调节pH＝1～2，有大量物料析出；

[0067] 第四步、析出物料放入离心机直接甩干，甩干后苯达松在60～100℃真空条件下烘干，得到成品，外观为黄色，含量95.5～96.0％。

[0068] 可见，本发明提供的苯达松的纯化方法制得的苯达松与对比例1制得的苯达松相比，本发明显著提高(P<0.05)了苯达松的收率,且只需直接一次结晶得到高含量苯达松原粉，更为简便、环保、成本低,有利于工业化大生产。

[0069] 可见，本发明提供的苯达松的纯化方法制得的苯达松与对比例1和2制得的苯达松相比，本发明显著提高了含量和改善了外观，得到高含量高品质苯达松的原粉，有利于工业化大生产。

[0070] 以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。