本发明提供一种纳米无卤阻燃尼龙6复合材料的制备方法，以PA6，阻燃母粒，相容剂，玻璃纤维为原料，经挤塑成型。其特征是包括以下步骤：（1）混合：将PA6，阻燃剂母粒，相容剂从高速搅装置的主喂料口加入，而玻璃纤维通过侧喂料口加入并混合均匀，为均匀混合料；（2）将均匀混合料通过双螺杆挤塑成型装置挤塑成型，即为纳米无卤阻燃尼龙6复合材料。所述的PA6包括各种粘度的尼龙树脂,所述的相容剂为聚乙烯或聚丙烯接枝马来酸酐聚合物。利用本发明方法制备的纳米无卤阻燃尼龙6复合材料具有优异的性能，解决了石墨烯的团聚和分散问题，以及磷氮阻燃剂不稳定的问题。利用本发明方法制备的纳米无卤阻燃尼龙6复合材料石墨烯分散均匀，制备出的复合材料阻燃性能稳定。
1.一种纳米无卤阻燃尼龙6复合材料的制备方法，以PA6，阻燃母粒，相容剂，玻璃纤维为原料，经挤塑成型，其特征是包括以下步骤：（1）混合：将PA6，阻燃母粒，相容剂从高速搅拌装置的主喂料口加入，而玻璃纤维通过侧喂料口加入并混合均匀，为均匀混合料；（2）将均匀混合料通过双螺杆挤塑成型装置挤塑成型，即为纳米无卤阻燃尼龙6复合材料；
所述的螺杆挤塑为双螺杆挤塑，控制双螺杆挤塑加工温度为225-250℃，螺杆的长径比为（32-40）：1；
所述的制备方法，包括阻燃母粒的制备，所述阻燃母粒是以磷氮阻燃剂，PE，PU，DMF，偶联剂，石墨烯及抗氧剂为原料，制备方法如下：（1）将磷氮阻燃剂与PE放入高速搅拌机，高速搅拌，再加入偶联剂至均匀为混料；
（2）将PU加入DMF溶解，加入石墨烯，室温搅拌，然后进行超声分散为分散液；
（3）将步骤（2）获得的分散液均匀加入步骤（1）搅拌后的混料中，继续加热搅拌为均匀混料；
（4）由步骤（3）搅拌均匀后的均匀混料加入抗氧剂，继续搅拌加热烘干，至水分含量为
0.05-0.2 wt%；通过挤塑成型，即为阻燃母粒。
2.根据权利要求1所述的一种纳米无卤阻燃尼龙6复合材料的制备方法，其特征是：所述的PA6为尼龙树脂。
3.根据权利要求1所述的一种纳米无卤阻燃尼龙6复合材料的制备方法，其特征是所述的相容剂为聚乙烯或聚丙烯接枝马来酸酐聚合物。
4.根据权利要求1所述的一种纳米无卤阻燃尼龙6复合材料的制备方法，其特征是控制所述PU的硬度为40到60°。
5.根据权利要求1所述的一种纳米无卤阻燃尼龙6复合材料的制备方法，其特征是所述的磷氮阻燃剂为多聚磷酸铵或三聚氰胺盐。
6.根据权利要求1所述的一种纳米无卤阻燃尼龙6复合材料的制备方法，其特征是所述的抗氧剂包括受阻酚抗氧剂和/或亚磷酸酯抗氧剂。
7.根据权利要求1所述的一种纳米无卤阻燃尼龙6复合材料的制备方法，其特征是控制所述的PU在DMF中的浓度为5-10 wt%。
8.根据权利要求1或7所述的一种纳米无卤阻燃尼龙6复合材料的制备方法，其特征是所述的抗氧剂为B215、B225和B900中的一种或多种。
纳米无卤阻燃尼龙6复合材料的制备方法
[0001] 技术领域：
[0002] 本发明涉及一种纳米尼龙复合材料及其制备方法，特别是一种纳米无卤阻燃尼龙6复合材料的制备方法。
[0003] 背景技术：
[0004] 塑料工业是20世纪以来的一个朝阳行业，主要在于应用范围广，容易多次重复使用而被人民接受，随着人民生活水平的日益提升，原有的阻燃剂不能满足人民对生活的需求，所以开发出阻燃性能优异、加入量较好的一款配方是重中之重。
[0005] 尼龙是聚酰胺的统称，其具有优良的力学性能，化学性能，机械性能，耐腐蚀性，自润滑性，电绝缘性良好，比重小，易于加工成型，被广泛应用于汽车、电子电器，机械仪器仪表等领域，是五大通用工程塑料中产量最大、品种最多、应用最广、综合性能最优良的挤出树脂。在聚酰胺树脂中，尼龙6和尼龙66的产量与消耗量最大，约占总聚酰胺的90%左右，尼龙主要在力学、化学、热学性能等方面有突出的特点。
[0006] 无卤阻燃剂包括：无机、无卤阻燃剂、磷系阻燃剂、硅系阻燃剂和磷氮系阻燃剂。但是这些阻燃剂各有利弊，如：无机阻燃剂价格低廉，但是加入量过大，因此塑料的性能难以被接受；磷系阻燃剂，制作的产品有较大的迁移性和被原料的颜色限制，使用范围较小；另外硅系阻燃剂，价格昂贵，并且产品不是很成熟，所以磷氮系阻燃剂被多数的工程师所应用。但是磷氮系阻燃剂加入量也较多，同时受温度影响较大，不太稳定，所以开发新材料的性能和规避材料的缺陷是必要的。
[0007] 各种新型材料的复合材料逐渐被开发，但是价格高昂、加工比较困难，所以采用新的材料已经迫在眉睫，随着各种纳米材料的性能逐渐显现，其本身性能也逐渐显现，但是由于纳米材料的容易团聚，在材料中挤塑很难显示出纳米特性。
发明内容
[0008] 本发明就是要针对现有技术存在的不足，提供一种纳米无卤阻燃尼龙6复合材料的制备方法，利用本发明方法制备的纳米无卤阻燃尼龙6复合材料具有优异的性能。解决了石墨烯的团聚和分散问题，以及磷氮阻燃剂不稳定的问题。
[0009] 本发明一种纳米无卤阻燃尼龙6复合材料的制备方法，以PA6，阻燃母粒，相容剂，玻璃纤维为原料，经挤塑成型，其包括以下步骤：（1）混合：将PA6，阻燃剂母粒，相容剂从高速搅装置的主喂料口加入，而玻璃纤维通过侧喂料口加入并混合均匀，为均匀混合料；（2）将均匀混合料通过双螺杆挤塑成型，即为纳米无卤阻燃尼龙6复合材料。
[0010] 所述的一种纳米无卤阻燃尼龙6复合材料的制备方法，其所述的螺杆挤塑为双螺杆挤塑，控制双螺杆挤塑加工温度为225-250℃，螺杆的长径比为（32-40）：1。
[0011] 所述的一种纳米无卤阻燃尼龙6复合材料的制备方法，其所述的PA6包括各种粘度的尼龙树脂。
[0012] 所述的一种纳米无卤阻燃尼龙6复合材料的制备方法，其所述的相容剂为聚乙烯或聚丙烯接枝马来酸酐聚合物。
[0013] 所述的一种纳米无卤阻燃尼龙6复合材料的制备方法，其包括阻燃剂粒的制备，所述阻燃剂粒是以磷氮阻燃剂，PE，PU，DMF，偶联剂，石墨烯及抗氧剂为原料，其所述阻燃母粒的制备方法如下：
[0014] （1）将磷氮阻燃剂与PE放入高速搅拌机，高速搅拌，再加入偶联剂至均匀为混料；
[0015] （2）将PU加入DMF溶解，加入石墨烯，室温搅拌，然后进行超声分散为分散液；
[0016] （3）将步骤（2）获得的分散液均匀加入步骤（1）搅拌后的混料中，继续加热搅拌为均匀混料；
[0017] （4）由步骤（3）搅拌均匀后的均匀混料加入抗氧剂，继续搅拌加热烘干，至水分含量为0.05-0.2 wt%；通过挤塑成型，即为阻燃母粒。
[0018] 优选的，控制所述PU的硬度为40到60°。
[0019] 进一步优选的，所述的磷氮阻燃剂为多聚磷酸铵或三聚氰胺盐。
[0020] 优选的，所述的抗氧剂包括受阻酚抗氧剂和/或亚磷酸酯抗氧剂。
[0021] 优选的，控制所述的PU在DMF中的浓度为5-10 wt%。
[0022] 进一步的其所述的抗氧剂为B215、B225和B900中的一种或多种。
[0023] 优选的，所述阻燃母粒为石墨烯磷氮阻燃剂母粒。
[0024] 优选的，阻燃母粒主要由以下质量份数的组分组成：PE 10-20份，磷氮阻燃剂60-80份、石墨烯胶体10-20分。
[0025] 所述偶联剂为KH550、KH560、KH570中的任意一种。
[0026] 本发明进一步的优选，所述的双螺杆加工温度为：205-255℃，螺杆的长径比为（32-40）：1。
[0027] 优选的，本发明所述的相容剂为乙烯-丙烯酸甲酯共聚物。
[0028] 进一步优选的，所述的双螺杆长径比为36：1。
[0029] 优选的，其中双螺杆为平行双螺杆。
[0030] 本发明的有益效果是：本发明制备的纳米无卤阻燃尼龙6复合材料具有优异的性能。解决了石墨烯的团聚和分散问题，以及磷氮阻燃剂不稳定的问题；利用本发明方法制备的纳米无卤阻燃尼龙6复合材料石墨烯分散均匀，制备出的复合材料阻燃性能稳定。
[0031] 具体实施方式：
[0032] 下面结合具体实施例对本发明做进一步的说明，本发明实施方案中所述各组分均可通过市售获得。
[0033] 本发明纳米无卤阻燃尼龙6复合材料的制备方法，其所述的阻燃母粒包括以下质量份数的原料：聚乙烯 5份，阻燃剂85份，PU乳液10份。
[0034] 而PU乳液包括以下质量份数的原料：PU即聚氨酯5份，石墨烯粉体5份； 控制所述的PU在DMF中的浓度为5-10 wt%。
[0035] 所采用的螺杆装置为平行双螺杆。
[0036] 下述实施例中所用的抗氧剂选抗氧剂B215和抗氧剂B225。
[0037] 实施例1：
[0038] 一种纳米无卤阻燃尼龙6复合材料的制备方法，其所述材料可以按如下的配方组成如下表：
[0039] 表1：本发明的纳米无卤阻燃尼龙6复合材料按如下的配方组成进行制备[0040]
[0041] 说明：上述实施例中阻燃母粒按上述配比采用上述方法进行制备。
[0042] 对比实施例：
[0043] 表2：对比实施例按现有方法按如下的质量配比制成
[0044]
[0045] 本发明实施例的配方可通过常规成型技术成型例如利用双螺杆挤出机进行熔融挤出成型，熔融挤出的温度为220-250℃，螺杆转速为450-500转/min，螺杆长径比为现有的比例。
[0046] 将实施例1，2，3、4制备的本发明所述纳米无卤阻燃尼龙6复合材料进行性能测试，所得的测试结果见下表3：
[0047] 表3：实施例所得复合材料的性能
[0048] 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 对比例1
拉伸强度（Mpa） 130 126 139 119 109
缺口冲击强度（kgf.cm/cm) 4.2 4.3 4.8 4.3 3.2
弯曲强度（Mpa） 158 153 152 149 145
热变形温度 250 255 250 250 245
阻燃级别 V-0 V-0 V-0 V-0 V-1
[0049] 说明：从上表4性能检测后的本发明产品性能可以看出本发明的产品其拉伸强度与缺口冲击强度及阻燃性均优越。
