一种钍和铀的分离回收方法

摘要

本发明公开了一种钍和铀的分离回收方法。其包括：1)将含有钍和铀的酸水溶液作为料液，将含甲基膦酸二(1‑甲基)庚酯的有机溶剂作为萃取剂，酸水溶液作为洗涤液，进行分馏萃取；2)将含甲基膦酸二(1‑甲基)庚酯的有机溶剂作为补萃剂，酸水溶液作为洗涤液，将步骤1)得到的含有钍和铀的有机萃取相、补萃剂以及洗涤液进行分馏萃取；3)将步骤2)得到的含铀的有机萃取相与反萃液以多级逆流的方式进行反萃。本发明的分离回收方法可在较低进料酸度、有机相/水相流比及较少的萃取级数的情况下，实现钍、铀分离回收，并取得较高的钍、铀回收率及杂质金属离子去污系数。

权利要求

1.一种钍和铀的分离回收方法，其包括以下步骤：

1)将含有钍和铀的酸水溶液作为料液，将含甲基膦酸二(1-甲基)庚酯的有机溶剂作为萃取剂，酸水溶液B作为洗涤液Ⅰ，进行分馏萃取，得到含有钍和铀的有机萃取相；所述的萃取剂中甲基膦酸二(1-甲基)庚酯的体积浓度为10％-35％；所述的洗涤液Ⅰ中酸性物质的摩尔浓度为0.2-0.8mol/L；

2)将含甲基膦酸二(1-甲基)庚酯的有机溶剂作为补萃剂，酸水溶液C作为洗涤液Ⅱ，将步骤1)得到的含有钍和铀的有机萃取相、补萃剂以及洗涤液Ⅱ进行分馏萃取，得到含钍的水相和含铀的有机萃取相；所述的补萃剂中甲基膦酸二(1-甲基)庚酯的体积浓度为20％-

30％；所述的洗涤液Ⅱ中酸性物质的摩尔浓度为0.05-0.1mol/L；

3)将步骤2)得到的含铀的有机萃取相与反萃液以多级逆流的方式进行反萃，得到含铀的水相。

2.如权利要求1所述的钍和铀的分离回收方法，其特征在于：步骤1)中，所述的含有钍和铀的酸水溶液中，采用的酸为盐酸、硫酸、磷酸和硝酸中的一种或几种；

和/或，步骤1)中，所述的含有钍和铀的酸水溶液中，酸的摩尔浓度为0.5-2mol/L；

和/或，步骤1)中，所述的含有钍和铀的酸水溶液中，钍的浓度为0.86-2.0mol/L，铀的浓度为0.008-0.02mol/L；

和/或，步骤1)中，所述的含有钍和铀的酸水溶液中，钍和铀的质量比为10:1～5000:1。

3.如权利要求2所述的钍和铀的分离回收方法，其特征在于：步骤1)中，所述的含有钍和铀的酸水溶液中，酸的摩尔浓度为0.6-1.0mol/L；

和/或，步骤1)中，所述的含有钍和铀的酸水溶液中，钍的浓度为1.0mol/L，铀的浓度为

0.01mol/L；

和/或，步骤1)中，所述的含有钍和铀的酸水溶液中，钍和铀的质量比为100:1。

4.如权利要求3所述的钍和铀的分离回收方法，其特征在于：步骤1)中，所述的含有钍和铀的酸水溶液中，酸的摩尔浓度为0.8mol/L。

5.如权利要求1所述的钍和铀的分离回收方法，其特征在于：步骤1)中，所述的料液为钍基乏燃料的水溶液，除了含有钍和铀以外，还含有Zr4+、Nb5+、RuNO3+、Rh3+、Sr2+、Cs+、Ce3+、Ce4+、Gd3+、Dy3+裂片元素，所述的裂片元素在料液中的摩尔浓度为20ppm；所述的钍基乏燃料在成为所述的料液之前，需要脱壳、溶解、絮凝、过滤、调料处理。

6.如权利要求1所述的钍和铀的分离回收方法，其特征在于：步骤1)中，所述的萃取剂中的有机溶剂为三氯甲烷、正十二烷、煤油和甲苯中的一种或几种；

和/或，步骤1)中，所述的萃取剂中甲基膦酸二(1-甲基)庚酯的体积浓度为20％-30％；

和/或，步骤1)中，所述的洗涤液Ⅰ中采用的酸性物质为盐酸、硫酸、磷酸、硝酸和氨基磺酸亚铁中的一种或几种；

和/或，步骤1)中，所述的洗涤液Ⅰ中酸性物质的摩尔浓度为0.2-0.6mol/L；

和/或，步骤1)中，所述的分馏萃取中，萃取级数≥6级，洗涤级数≥6级；

和/或，步骤1)中，所述的料液、萃取剂和洗涤液Ⅰ的流比为1:(4-7):(0.5-1)。

7.如权利要求6所述的钍和铀的分离回收方法，其特征在于：步骤1)中，所述的洗涤液Ⅰ中酸性物质的摩尔浓度为0.3-0.5mol/L；

和/或，步骤1)中，所述的分馏萃取中，萃取级数为8-10级，洗涤级数为8级；

和/或，步骤1)中，所述的料液、萃取剂和洗涤液Ⅰ的流比为1:(5-6):(0.8-1)。

8.如权利要求1所述的钍和铀的分离回收方法，其特征在于：步骤2)中，所述的洗涤液Ⅱ中采用的酸性物质为盐酸、硫酸、磷酸、硝酸和氨基磺酸亚铁中的一种或几种；

和/或，步骤2)中，所述的洗涤液Ⅱ中采用的酸性物质的摩尔浓度为0.08mol/L；

和/或，步骤2)中，所述的补萃剂中的有机溶剂为三氯甲烷、正十二烷、煤油和甲苯中的一种或几种；

和/或，步骤2)中，所述的补萃剂中甲基膦酸二(1-甲基)庚酯的体积浓度为25％-30％；

和/或，步骤2)中，所述的分馏萃取的萃取级数≥3级，洗涤级数≥5级；

和/或，步骤2)中，所述的含有钍和铀的有机萃取相、补萃剂以及洗涤液Ⅱ的流比为1:(0.2-0.8):(0.4-1)；

和/或，步骤3)中，所述的反萃液为水或酸水溶液；当所述的反萃液为酸水溶液时，采用的酸为盐酸、硫酸、磷酸和硝酸中的一种或几种；其中酸的摩尔浓度为0.05mol/L以下；

和/或，步骤3)中，所述的反萃中萃取级数≥4级；

和/或，步骤3)中，所述的反萃中，所述的含铀的有机萃取相与反萃液的流比为(2-5):

1。

9.如权利要求8所述的钍和铀的分离回收方法，其特征在于：步骤2)中，所述的分馏萃取的萃取级数为4-5级，洗涤级数为6-7级；

和/或，步骤2)中，所述的含有钍和铀的有机萃取相、补萃剂以及洗涤液Ⅱ的流比为1:(0.3-0.6):(0.5-0.8)；

和/或，步骤3)中，当所述的反萃液为酸水溶液时，其中酸的摩尔浓度为0.001-

0.01mol/L；

和/或，步骤3)中，所述的反萃中反萃级数为6-8级；

和/或，步骤3)中，所述的反萃中，所述的含铀的有机萃取相与反萃液的流比为(2-3):

1。

10.如权利要求9所述的钍和铀的分离回收方法，其特征在于：步骤2)中，所述的含有钍和铀的有机萃取相、补萃剂以及洗涤液Ⅱ的流比为1:(0.4-0.6):(0.5-0.6)。

说明书

一种钍和铀的分离回收方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种钍和铀的分离回收方法。

背景技术

[0002] 钍元素是核能研究和发展中的重要元素之一，其可以吸收中子转变成可裂变核素U-233，进行核裂变反应，因此钍元素是一种极有前途的核燃料。对于钍基核燃料的后处理，就是要回收及分离其中未燃烧完全的钍、铀，以实现资源的充分利用。

[0003] 到目前为止，通常是使用TBP作为萃取剂以Thorex流程来进行钍、铀的回收及分离。但在实际应用中，TBP存在不足和缺陷，如TBP对钍的萃取性能相对较低，为了保证钍的收率，需要加12-13mol/L的浓硝酸作为盐析酸，导致整个流程体系的酸度较高，部分级数酸度可达到6mol/L；TBP对钍的萃取容量不高、容易出现第三相，流程需要高流比(有机相/水相约8/1-9/1)；TBP对钍铀分离系数较低，实现钍铀分离的同时，增加多级逆流萃取级数，铀的收率仍然有所降低；TBP在水相中的溶解度较高、引起萃取剂损失的同时，增加废液处理的困难，限制了其实际应用价值等。

发明内容

[0004] 本发明所要解决的技术问题在于，为了克服现有从钍基乏燃料中分离回收钍和铀的方法中钍的收率较低，需要采用较高的进料酸度、有机相/水相流比及较多的分馏萃取级数等缺陷，而提供了一种钍和铀的分离回收方法。本发明的分离回收方法可以在较低进料酸度、有机相/水相流比及较少的分馏萃取级数的情况下，实现钍、铀的分离及回收，并可以取得较高的钍、铀回收率、钍中去铀以及铀中去钍分离系数及杂质金属离子去污系数。

[0005] 本发明提供了一种钍和铀的分离回收方法，其包括以下步骤：

[0006] 1)将含有钍和铀的酸水溶液作为料液，将含甲基膦酸二(1-甲基)庚酯的有机溶剂作为萃取剂，酸水溶液B作为洗涤液Ⅰ，进行多级逆流萃取，得到含有钍和铀的有机萃取相；所述的萃取剂中甲基膦酸二(1-甲基)庚酯的体积浓度为10％-35％；所述的洗涤液Ⅰ中酸性物质的摩尔浓度为0.2-0.8mol/L；

[0007] 2)将含甲基膦酸二(1-甲基)庚酯的有机溶剂作为补萃剂，酸水溶液C作为洗涤液Ⅱ，将步骤1)得到的含有钍和铀的有机萃取相、补萃剂以及洗涤液Ⅱ进行多级逆流萃取，得到含钍的水相和含铀的有机萃取相；所述的补萃剂中甲基膦酸二(1-甲基)庚酯的体积浓度为20％-30％；所述的洗涤液Ⅱ中酸性物质的摩尔浓度为0.05-0.1mol/L；

[0008] 3)将步骤2)得到的含铀的有机萃取相与反萃液以多级逆流的方式进行反萃，得到含铀的水相。

[0009] 步骤1)中，所述的含有钍和铀的酸水溶液中，采用的酸优选盐酸、硫酸、磷酸和硝酸中的一种或几种，酸的摩尔浓度优选0.5-2mol/L，优选0.6-1mol/L，更优选0.8mol/L，钍和铀的摩尔浓度并没有特殊的限制，一般钍为0.86-2.0mol/L，优选1.0mol/L，铀为0.008-0.02mol/L，优选0.01mol/L，其中，钍和铀的质量比优选10:1～5000:1，更优选100:1。

[0010] 步骤1)中，所述的料液可为本领域中常规的钍基乏燃料的水溶液，其除了含有钍和铀以外，还含有Zr4+、Nb5+、Ru(RuNO3+)、Rh3+、Sr2+、Cs+、Ce3+、Ce4+、Gd3+、Dy3+等其它裂片元素，而本发明的萃取剂对于除钍和铀以外的其他裂片元素萃取分配比较低，因此，其余元素的浓度不会影响对铀的回收，一般其它裂片元素在料液中的摩尔浓度为20ppm。所述的钍基乏燃料在成为所述的料液之前，通常需要脱壳、溶解、絮凝、过滤、调料等步骤的处理。

[0011] 步骤1)中，所述的萃取剂中的有机溶剂优选三氯甲烷、正十二烷、煤油和甲苯中的一种或几种。所述的萃取剂中甲基膦酸二(1-甲基)庚酯的体积浓度优选20％-30％。

[0012] 步骤1)中，所述的洗涤液Ⅰ可为本领域常规的酸水溶液，其中采用的酸性物质可为本领域中常规的酸性物质，优选盐酸、硫酸、磷酸、硝酸和氨基磺酸亚铁中的一种或几种。所述的洗涤液Ⅰ中酸性物质的摩尔浓度优选0.2-0.6mol/L，更优选0.3-0.5mol/L。

[0013] 步骤1)中，所述的分馏萃取过程为本领域中常规的多级逆流萃取-洗涤过程，其以多级逆流的方式进行萃取的同时，在有机相出口一端再附加一个仍为多级逆流方式的洗涤过程。所述的萃取段为从有机相入口到料液入口，即有机相与料液、洗涤液Ⅰ逆向流动萃取的操作段，所述的洗涤段为从洗涤液Ⅰ入口即洗涤段的第一级与经过萃取段的有机相逆向流动，并在料液进料口与料液汇合的操作段。所述的萃取段和洗涤段分别为多级逆流操作段。本发明中，所述的分馏萃取的操作步骤和条件可为本领域中常规的操作步骤和条件，其使用的设备可为本领域中常规的离心萃取器、混合澄清槽、脉冲萃取柱。所述的级数是指达到分离要求时所需设备的单元数，如塔的数目，槽子的级数(一个混合室和一个澄清室算作一级)。本发明步骤1)中，所述的分馏萃取中，萃取级数优选≥6级，更优选8-10级，洗涤级数优选≥6级，更优选7-8级。

[0014] 步骤1)中，所述的料液、萃取剂和洗涤液Ⅰ的流比优选1:(4-7):(0.5-1)，更优选1:(5-6):(0.8-1)。所述的流比为流速比，量纲为mL/min。

[0015] 步骤2)中，采用的酸水溶液C与步骤1)中酸水溶液B浓度不同。所述的酸水溶液C中采用的酸性物质可为本领域常规的酸性物质，优选盐酸、硫酸、磷酸、硝酸和氨基磺酸亚铁中的一种或几种。所述的酸水溶液C中酸性物质的摩尔浓度优选0.08mol/L。

[0016] 步骤2)中，所述的步骤1)得到的含有钍和铀的有机萃取相中，经分馏萃取后，钍转移至水相，铀仍然保留在有机相，该含有铀的有机萃取相，再经步骤3)反萃至水相。

[0017] 步骤2)中，所述的补萃剂中的有机溶剂优选三氯甲烷、正十二烷、煤油和甲苯中的一种或几种。所述的补萃剂中甲基膦酸二(1-甲基)庚酯的体积浓度优选25％-30％。

[0018] 步骤2)中，所述的分馏萃取的萃取级数优选≥3级，更优选4-5级，洗涤级数优选≥5级，更优选6-7级。

[0019] 步骤2)中，所述的含有钍和铀的有机萃取相、补萃剂以及洗涤液Ⅱ的流比优选1:(0.2-0.8):(0.4-1)，更优选1:(0.3-0.6):(0.5-0.8)，最优选1:(0.4-0.6):(0.5-0.6)。

[0020] 步骤3)中，所述的反萃液可为本领域中常规的水或酸水溶液。当所述的反萃液为酸水溶液时，采用的酸可为本领域常规的酸，优选盐酸、硫酸、磷酸和硝酸中的一种或几种，酸的摩尔浓度优选0.05mol/L以下，优选0.001-0.01mol/L。

[0021] 步骤3)中，所述的反萃的级数优选≥4级，更优选6-8级。

[0022] 步骤3)中，所述的反萃中，所述的含铀的有机萃取相与反萃液的流比优选(2-5):1，更优选(2-3):1。所述的流比为流速比，量纲为mL/min。

[0023] 在不违背本领域常识的基础上，上述各优选条件，可任意组合，即得本发明各较佳实例。

[0024] 本发明所用试剂和原料均市售可得。

[0025] 本发明的积极进步效果在于：本发明的分离回收方法可以在较低进料酸度、有机相/水相流比及较少分馏萃取级数的情况下，实现钍、铀的分离及回收，并可以取得较高的钍、铀回收率、钍中去铀分离系数、铀中去钍分离系数及杂质金属离子去污系数。

附图说明

[0026] 图1本发明钍和铀的分离回收方法流程图

[0027] 图2实施例1中钍和铀共萃取段各级有机相及水相中钍、铀浓度分布

[0028] 图3实施例1中钍和铀分离段各级有机相及水相中钍、铀浓度分布

[0029] 图4实施例1中铀反萃段各级有机相及水相中钍、铀浓度分布

具体实施方式

[0030] 下面通过实施例的方式进一步说明本发明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，按照常规方法和条件，或按照商品说明书选择。

[0031] 实施例1

[0032] 1)以煤油作为有机溶剂，配制甲基膦酸二(1-甲基)庚酯体积浓度为25％的有机溶液，作为萃取剂，配制含Th4+、UO22+、Zr4+、Nb5+、Ru(RuNO3+)、Rh3+、Sr2+、Cs+、Ce3+、Ce4+、Gd3+、Dy3+的1M硝酸水溶液，其中Th4+、UO22+浓度为200g/L、2g/L，其它金属离子浓度为20ppm，作为料液，配制0.2M的硝酸水溶液，作为洗涤液Ⅰ，将以上溶液进行分馏萃取，萃取级数为10级，洗涤级数为8级，料液、萃取剂、洗涤液Ⅰ流比为1:5:0.5，钍和铀被萃取到有机相中，而杂质金属离子保留在水相，各级有机相及水相钍、铀浓度分布如图2所示；

[0033] 图2中虚线位置为多级逆流萃取开始位置，从图2中可见经过10级萃取以及8级洗涤。

[0034] 2)以煤油作为有机溶剂，配制甲基膦酸二(1-甲基)庚酯体积浓度为25％的有机溶液，作为补萃剂，配制0.05M的硝酸水溶液，作为洗涤液Ⅱ，将补萃剂、洗涤液Ⅱ及步骤1)得到的含钍和铀有机相通过分馏萃取进行钍铀分离，补萃级数为5级，洗涤级数为7级，步骤1)得到的含钍和铀的有机相、补萃剂、洗涤液Ⅱ流比为1:0.4:1，此时钍被反萃到水相，得到含钍的水相产品，而铀仍保留在有机相当中，各级有机相及水相钍、铀浓度分布如图3所示；

[0035] 图3中虚线位置为多级逆流萃取进料位置，从图3中可见经过5级铀的补萃以及7级钍的反萃。图3中钍的反萃段即步骤二中，把钍反萃到水相，把铀补萃保留在有机相的过程。

[0036] 3)配制0.005M的硝酸水溶液，作为反萃液，将含铀的有机相与反萃液以多级逆流的方式进行反萃，反萃级数为8级，含铀的有机相、反萃液流比为3:1，得到含铀的水相产品，各级有机相及水相钍、铀浓度分布如图4所示；。

[0037] 经检测，此条件下，钍、铀回收率可达99.99％，钍中去铀分离系数可达2.3×104，铀中去钍分离系数可达1.2×105，杂质金属离子去污系数可达1.6×103。

[0038] 实施例2

[0039] 1)以正十二烷作为有机溶剂，配制甲基膦酸二(1-甲基)庚酯体积浓度为15％的有机溶液，作为萃取剂，配制含Th4+、UO22+、Zr4+、Nb5+、Ru(RuNO3+)、Rh3+、Sr2+、Cs+、Ce3+、Ce4+、Gd3+、Dy3+的2M硝酸水溶液，其中Th4+、UO22+浓度为200g/L、2g/L，其它金属离子浓度为20ppm，作为料液，配制0.2M的硝酸水溶液，作为洗涤液Ⅰ，将萃取剂、料液和洗涤液Ⅰ进行分馏萃取，萃取级数为10级，洗涤级数为6级，料液、萃取剂、洗涤液Ⅰ流比为1:7:1，钍和铀被萃取到有机相中，而杂质金属离子保留在水相；

[0040] 2)以煤油作为有机溶剂，配制甲基膦酸二(1-甲基)庚酯体积浓度为30％的有机溶液，作为补萃剂，配制0.05M的硝酸水溶液，作为洗涤液Ⅱ，将补萃剂、洗涤液Ⅱ及步骤1)得到的含钍和铀的有机相通过分馏萃取进行钍铀分离，补萃级数为3级，洗涤级数为5级，含钍和铀的有机相、补萃剂、洗涤液Ⅱ流比为1:0.8:0.6，此时钍被反萃到水相，得到含钍的水相产品，而铀仍保留在有机相当中；

[0041] 3)配制0.005M的硝酸溶液，作为反萃液，将含铀的有机相与反萃液以多级逆流的方式进行反萃，反萃级数为6级，含铀的有机相、反萃液流比为4:1，得到含铀的水相产品。

[0042] 经检测，此条件下，钍、铀回收率可达99.99％，钍中去铀分离系数可达3.6×104，铀中去钍分离系数可达1.1×105，杂质金属离子去污系数可达1.2×103。

[0043] 实施例3

[0044] 1)以正十二烷作为有机溶剂，配制甲基膦酸二(1-甲基)庚酯体积浓度为20％的有机溶液，作为萃取剂，配制含Th4+、UO22+、Zr4+、Nb5+、Ru(RuNO3+)、Rh3+、Sr2+、Cs+、Ce3+、Ce4+Gd3+、Dy3+的0.6M硝酸水溶液，其中Th4+、UO22+浓度为200g/L、2g/L，其它金属离子浓度为20ppm，作为料液，配制1.0M的硝酸水溶液，作为洗涤液Ⅰ，将萃取剂、料液和洗涤液Ⅰ进行分馏萃取，萃取级数为9级，洗涤级数为7级，料液、萃取剂、洗涤液Ⅰ流比为1:4:0.8，钍和铀被萃取到有机相中，而杂质金属离子保留在水相；

[0045] 2)以煤油作为有机溶剂，配制甲基膦酸二(1-甲基)庚酯体积浓度为20％的有机溶液，作为补萃剂，配制0.1M的硝酸水溶液，作为洗涤液Ⅱ，将补萃剂、洗涤液Ⅱ及步骤1)得到的含钍和铀的有机相通过分馏萃取进行钍铀分离，补萃级数为4级，洗涤级数为6级，含钍和铀的有机相、补萃剂、洗涤液Ⅱ流比为1:0.4:0.5，此时钍被反萃到水相，得到含钍的水相产品，而铀仍保留在有机相当中；

[0046] 3)利用纯水作为反萃液，将含铀的有机相与反萃液以多级逆流的方式进行反萃，反萃级数为6级，含铀的有机相、反萃液流比为3:1，得到含铀的水相产品。

[0047] 经检测，此条件下，钍、铀回收率可达99.99％，钍中去铀分离系数可达5.0×104，铀中去钍分离系数可达3.5×105，杂质金属离子去污系数可达1.0×103。

[0048] 实施例4

[0049] 1)以正十二烷作为有机溶剂，配制甲基膦酸二(1-甲基)庚酯体积浓度为25％的有机溶液，作为萃取剂，配制含Th4+、UO22+、Zr4+、Nb5+、Ru(RuNO3+)、Rh3+、Sr2+、Cs+、Ce3+、Ce4+、Gd3+、Dy3+的1.0M硝酸水溶液，其中Th4+、UO22+浓度为200g/L、2g/L，其它金属离子浓度为20ppm，作为料液，配制0.8M的硝酸水溶液，作为洗涤液Ⅰ，将萃取剂、料液和洗涤液Ⅰ进行分馏萃取，萃取级数为8级，洗涤级数为7级，料液、萃取剂、洗涤液Ⅰ流比为1:5:1，钍和铀被萃取到有机相中，而杂质金属离子保留在水相；

[0050] 2)以煤油作为有机溶剂，配制甲基膦酸二(1-甲基)庚酯体积浓度为20％的有机溶液，作为补萃剂，配制0.08M的硝酸水溶液，作为洗涤液Ⅱ，将补萃剂、洗涤液Ⅱ及步骤1)得到的含钍和铀的有机相通过分馏萃取进行钍铀分离，补萃级数为5级，洗涤级数为7级，含钍和铀的有机相、补萃剂、洗涤液Ⅱ流比为1:0.6:0.5，此时钍被反萃到水相，得到含钍的水相产品，而铀仍保留在有机相当中；

[0051] 3)利用0.001M的硝酸溶液作为反萃液，将含铀的有机相与反萃液以多级逆流的方式进行反萃，反萃级数为8级，含铀的有机相、反萃液流比为3:1，得到含铀的水相产品。

[0052] 经检测，此条件下，钍、铀回收率可达99.99％，钍中去铀分离系数可达6.1×104，5 3
铀中去钍分离系数可达4.5×10，杂质金属离子去污系数可达1.1×10。

[0053] 实施例5

[0054] 1)以正十二烷作为有机溶剂，配制甲基膦酸二(1-甲基)庚酯体积浓度为30％的有机溶液，作为萃取剂，配制含Th4+、UO22+、Zr4+、Nb5+、Ru(RuNO3+)、Rh3+、Sr2+、Cs+、Ce3+、Ce4+、Gd3+ 3+ 4+ 2+、Dy 的0.8M硝酸水溶液，其中Th 、UO2 浓度为200g/L、2g/L，其它金属离子浓度为20ppm，作为料液，配制0.8M的硝酸水溶液，作为洗涤液Ⅰ，将萃取剂、料液和洗涤液Ⅰ进行分馏萃取，萃取级数为7级，洗涤级数为8级，料液、萃取剂、洗涤液Ⅰ流比为1:4:0.8，钍和铀被萃取到有机相中，而杂质金属离子保留在水相；

[0055] 2)以煤油作为有机溶剂，配制甲基膦酸二(1-甲基)庚酯体积浓度为20％的有机溶液，作为补萃剂，配制0.1M的硝酸水溶液，作为洗涤液Ⅱ，将补萃剂、洗涤液Ⅱ及步骤1)得到的含钍和铀的有机相通过分馏萃取进行钍铀分离，补萃级数为5级，洗涤级数为6级，含钍和铀的有机相、补萃剂、洗涤液Ⅱ流比为1:0.3:0.8，此时钍被反萃到水相，得到含钍的水相产品，而铀仍保留在有机相当中；

[0056] 3)利用0.001M的硝酸溶液作为反萃液，将含铀的有机相与反萃液以多级逆流的方式进行反萃，反萃级数为7级，含铀的有机相、反萃液流比为4:1，得到含铀的水相产品。

[0057] 经检测，此条件下，钍、铀回收率可达99.99％，钍中去铀分离系数可达5.2×104，铀中去钍分离系数可达5.5×105，杂质金属离子去污系数可达1.6×103。

[0058] 实施例6

[0059] 1)以正十二烷作为有机溶剂，配制甲基膦酸二(1-甲基)庚酯体积浓度为35％的有机溶液，作为萃取剂，配制含Th4+、UO22+、Zr4+、Nb5+、Ru(RuNO3+)、Rh3+、Sr2+、Cs+、Ce3+、Ce4+、Gd3+、Dy3+的0.5M硝酸水溶液，其中Th4+、UO22+浓度为200g/L、2g/L，其它金属离子浓度为20ppm，作为料液，配制0.6M的硝酸水溶液，作为洗涤液Ⅰ，将萃取剂、料液和洗涤液Ⅰ进行分馏萃取，萃取级数为7级，洗涤级数为8级，料液、萃取剂、洗涤液Ⅰ流比为1:4:1，钍和铀被萃取到有机相中，而杂质金属离子保留在水相；

[0060] 2)以煤油作为有机溶剂，配制甲基膦酸二(1-甲基)庚酯体积浓度为20％的有机溶液，作为补萃剂，配制0.1M的硝酸水溶液，作为洗涤液Ⅱ，将补萃剂、洗涤液Ⅱ及步骤1)得到的含钍和铀的有机相通过分馏萃取进行钍铀分离，补萃级数为5级，洗涤级数为6级，含钍和铀的有机相、补萃剂、洗涤液Ⅱ流比为1:0.5:1，此时钍被反萃到水相，得到含钍的水相产品，而铀仍保留在有机相当中；

[0061] 3)利用0.005M的硝酸溶液作为反萃液，将含铀的有机相与反萃液以多级逆流的方式进行反萃，反萃级数为6级，含铀的有机相、反萃液流比为4:1，得到含铀的水相产品。

[0062] 经检测，此条件下，钍、铀回收率可达99.99％，钍中去铀分离系数可达5.2×104，铀中去钍分离系数可达5.5×105，杂质金属离子去污系数可达1.6×103。

[0063] 实施例7

[0064] 1)以正十二烷作为有机溶剂，配制甲基膦酸二(1-甲基)庚酯体积浓度为20％的有机溶液，作为萃取剂，配制含Th4+、UO22+、Zr4+、Nb5+、Ru(RuNO3+)、Rh3+、Sr2+、Cs+、Ce3+、Ce4+、Gd3+、Dy3+的0.6M硝酸水溶液，其中Th4+、UO22+浓度为200g/L、2g/L，其它金属离子浓度为20ppm，作为料液，配制0.8M的硝酸水溶液，作为洗涤液Ⅰ，将萃取剂、料液和洗涤液Ⅰ进行分馏萃取，萃取级数为8级，洗涤级数为6级，料液、萃取剂、洗涤液Ⅰ流比为1:5:1，钍和铀被萃取到有机相中，而杂质金属离子保留在水相；

[0065] 2)以煤油作为有机溶剂，配制甲基膦酸二(1-甲基)庚酯体积浓度为20％的有机溶液，作为补萃剂，配制0.1M的硝酸水溶液，作为洗涤液Ⅱ，将补萃剂、洗涤液Ⅱ及步骤1)得到的含钍和铀的有机相通过分馏萃取进行钍铀分离，补萃级数为4级，洗涤级数为6级，含钍和铀的有机相、补萃剂、洗涤液Ⅱ流比为1:0.6:0.5，此时钍被反萃到水相，得到含钍的水相产品，而铀仍保留在有机相当中；

[0066] 3)利用0.001M硝酸作为反萃液，将含铀的有机相与反萃液以多级逆流的方式进行反萃，反萃级数为4级，含铀的有机相、反萃液流比为3:1，得到含铀的水相产品。

[0067] 经检测，此条件下，钍、铀回收率可达99.99％，钍中去铀分离系数可达2.6×104，铀中去钍分离系数可达1.8×105，杂质金属离子去污系数可达1.0×103。

[0068] 实施例8

[0069] 1)以正十二烷作为有机溶剂，配制甲基膦酸二(1-甲基)庚酯体积浓度为30％的有机溶液，作为萃取剂，配制含Th4+、UO22+、Zr4+、Nb5+、Ru(RuNO3+)、Rh3+、Sr2+、Cs+、Ce3+、Ce4+、Gd3+、Dy3+的0.6M硝酸水溶液，其中Th4+、UO22+浓度为200g/L、2g/L，其它金属离子浓度为20ppm，作为料液，配制0.5M的硝酸水溶液，作为洗涤液Ⅰ，将萃取剂、料液和洗涤液Ⅰ进行分馏萃取，萃取级数为8级，洗涤级数为6级，料液、萃取剂、洗涤液Ⅰ流比为1:4:1，钍和铀被萃取到有机相中，而杂质金属离子保留在水相；

[0070] 2)以煤油作为有机溶剂，配制甲基膦酸二(1-甲基)庚酯体积浓度为30％的有机溶液，作为补萃剂，配制0.1M的硝酸水溶液，作为洗涤液Ⅱ，将补萃剂、洗涤液Ⅱ及步骤1)得到的含钍和铀的有机相通过分馏萃取进行钍铀分离，补萃级数为4级，洗涤级数为6级，含钍和铀的有机相、补萃剂、洗涤液Ⅱ流比为1:0.2:0.5，此时钍被反萃到水相，得到含钍的水相产品，而铀仍保留在有机相当中；

[0071] 3)利用0.001M硝酸作为反萃液，将含铀的有机相与反萃液以多级逆流的方式进行反萃，反萃级数为4级，含铀的有机相、反萃液流比为3:1，得到含铀的水相产品。

[0072] 经检测，此条件下，钍、铀回收率可达99.99％，钍中去铀分离系数可达1.9×104，5 3
铀中去钍分离系数可达2.6×10，杂质金属离子去污系数可达1.3×10。