一种炼油厂常压蒸馏塔塔顶结垢速率测试的方法和装置

摘要

本发明涉及一种炼油厂常压蒸馏塔塔顶结垢速率的测试方法和装置，从下到上依次为加热釜、玻璃填料塔、塔头、空冷器；加热釜上设置有压力表、物料入口；塔头中上部设置有集垢器；玻璃填料塔塔身引多条侧线分别接取样收集瓶并通过截止阀控制采样量；空冷器上设置有注射口和热电偶；玻璃填料塔和塔头设有保温层；集垢器设置在塔头内的中上位置，由十字支撑、试片、填料和曲细晶管组成；塔头段径向设置一个垂直于轴线并相交于轴线的十字支撑，支撑悬挂集垢槽，集垢槽内放置填料，集垢槽底通过螺纹连接曲细晶管。在塔釜中内加入待测物料，然后在塔头中上部检测区域安装集垢器。发明成为计算结垢速率、预测原油常压蒸馏塔运行周期的直观有效的手段。

权利要求

1.一种炼油厂常压蒸馏塔塔顶结垢速率测试的装置，其特征是装置从下到上依次为加热釜、玻璃填料塔、塔头、空冷器；加热釜上设置有压力表、物料入口；塔头中上部设置有集垢器；玻璃填料塔塔身引出多条侧线分别接取样收集瓶，并通过截止阀控制采样量；空冷器上设置注射口和热电偶；玻璃填料塔和塔头设有保温层；集垢器设置在塔头内的中上位置，由十字支撑、试片、填料和曲细晶管组成；塔头段径向设置一个垂直于轴线并相交于轴线的十字支撑，支撑悬挂集垢槽，集垢槽内放置填料，集垢槽底通过螺纹连接曲细晶管。

2.如权利要求1所述的装置，其特征是试片的垂线与塔头轴线重合，使得液相回流能够覆盖整个试片。

3.如权利要求1所述的装置，其特征是所述的集垢器内装填不锈钢拉西环；曲细晶管为毛细蛇形管。

4.如权利要求3所述的装置，其特征是所述的不锈钢拉西环为10-30块2.5×2.5mm。

5.如权利要求1所述的装置，其特征是所述的玻璃填料塔内径30-50mm，高度1.0-2.0m；

其内所装填料为瓷环拉西环；侧线3个取样口，取样口可同时测温；上下两段塔柱设独立保温。

6.如权利要求5所述的装置，其特征是所述的瓷环拉西环为2.0×2.0mm。

7.如权利要求1～6中任一项所述的装置，其特征是所述的加热釜容积500-3000ml，加热釜使用温度＞300℃。

8.如权利要求1～6中任一项所述的装置，其特征是塔头为全回流，空冷器中部开设一个常闭式注剂口，用于向塔内注射净化水、有机胺、缓蚀剂、阻垢分散剂。

9.根据权利要求1～6中任一项所述的装置测试结垢速率的方法，其特征是在塔釜中加入待测物料，然后在塔头中上部检测区域安装集垢器，设置温度后开始加热回流运行；根据试片的重量变化定量分析原油对设备的腐蚀效果；根据集垢器的重量变化来定量确定结垢速率。

说明书

一种炼油厂常压蒸馏塔塔顶结垢速率测试的方法和装置

技术领域

[0001] 本发明属于石化行业常减压蒸馏装置腐蚀模拟领域。

背景技术

[0002] 原油常减压蒸馏装置是整个炼油化工的“龙头装置”，肩负着为后续二次加工装置提供原料和产品的重任，是非常重要的工艺环节。然而长期以来，随着原油重质化、劣质化的趋势日益明显，加之电脱盐能力不足以及原油开采过程中使用助剂等原因，常压蒸馏装置塔顶换热器及冷却器等部位结盐日趋严重。

[0003] 从油田送往炼油厂的原油往往含盐带水，导致设备的腐蚀，在设备内壁结垢和影响成品油的组成。炼油厂常压蒸馏装置塔顶低温部位的腐蚀和垢盐沉积是影响装置长周期安全运行的主要因素。天津石化千万吨炼油装置大部分以加工高硫含氯原油为主，常压塔一直存在顶循环结垢问题，严重影响了装置日常生产运行。常压塔顶循环结垢，一方面降低了塔顶传热负荷，进而增加了装置能耗；另一方面结垢物日益增大，若形成局部阻塞，可造成装置非计划停车；此外，垢物易在设备内附着，造成垢下腐蚀。据悉，乌鲁木齐石化、燕山石化、洛阳石化等炼化企业普遍存在这样的问题。

[0004] 结垢腐蚀造成设备管线表面状况恶化、能耗增加，影响正常生产、增加生产成本，甚至造成停产。长期以来，炼化装置安全性及可靠性一直是困扰其长周期运行的技术难题。多年来，国内外的广大学者对换热器结垢腐蚀进行了大量的研究，但现有的成果只停留在定性研究的水平，如结垢机理、除垢方法、减缓腐蚀的研究。没有建立原油加工过程中结垢的定量考核指标，即对实际结垢速率的测定还没有相关的报道。而结垢速率的测定可以更直观地了解油品、温度、水质及注剂等对垢盐生成的影响因素，成为预测原油常压蒸馏塔运行周期的一个重要直观的手段。专利CN203432891U模拟常减压蒸馏装置中塔盘和填料腐蚀的实验装置侧重点在模拟蒸馏塔不同位置塔板和填料的腐蚀，未考虑结垢以及结垢对腐蚀的影响；因此，建立原油加工过程平均结垢速率评价方法，掌握结垢与腐蚀的相互作用，评价油品优劣、脱盐效果，为炼油板块建立结垢评价系统提供理论依据，显得尤为重要，炼化企业由四年一修迈向五年一修迈出了重要的一步。

发明内容

[0005] 本发明的目的是提供原油加工过程中平均结构速率的测试方法，直观地观察结垢和腐蚀的发生过程，其结果可以作为评价油品的优劣，脱盐效果的好坏。

[0006] 安装在塔头部位的集垢器模拟换热器环境，模拟常压蒸馏塔塔顶传质、换热环境，可以直观地看到在露点范围内换热器结盐的发生过程。内置的集垢器有横向和纵向流动段，塔顶的回流油以及注剂流经试片表面，后经集垢器的毛细蛇形管，垢物被截留。

[0007] 本发明的技术方案如下:

[0008] 一种炼油厂常压蒸馏塔塔顶结垢速率测试的装置；装置从下到上依次为加热釜、玻璃填料塔、塔头、空冷器；加热釜上设置有压力表、物料入口；塔头中上部设置有集垢器；玻璃填料塔塔身引多条侧线分别接取样收集瓶并通过截止阀控制采样量；空冷器上设置有注射口和热电偶；玻璃填料塔和塔头设有保温层；集垢器设置在塔头内的中上位置，由十字支撑、试片、填料和曲细晶管组成；塔头段径向设置一个垂直于轴线并相交于轴线的十字支撑，支撑悬挂集垢槽，集垢槽内放置填料，集垢槽底通过螺纹连接曲细晶管。

[0009] 所述的悬线在于其与塔头轴线重合，使得液相回流能够覆盖整个试片。

[0010] 所述的试片悬线为耐高温、耐腐蚀；垢盐收集器内装填拉西环不锈钢网环；收集器为毛细蛇形管，用来截留垢盐。依靠所述的试片的重量变化来定量分析原油对设备的腐蚀效果；依靠垢盐收集器的重量变化来定量确定结垢速率。拉西环不锈钢为10-30块2.5×2.5mm拉西环不锈钢网环。

[0011] 本发明的炼油厂常压蒸馏塔塔顶结垢速率测试的方法，在塔釜中内加入待测物料，然后在塔头中上部检测区域安装集垢器，设置温度后开始加热回流运行。

[0012] 所述的加热釜容积500-3000ml，加热釜使用温度范围＞300℃。

[0013] 所述玻璃填料塔内径30-50mm，高度1.0-2.0m；其内所装填料为拉西环瓷环；侧线3个取样口，取样口可同时测温；上下两段塔柱设独立保温。拉西环瓷环为2.0×2.0mm。

[0014] 本发明的悬线与塔头轴线重合，使得液相回流能够覆盖整个试片。

[0015] 塔头为全回流，塔顶、塔头、塔体上中下设测温，空气冷凝器中部开设一个常闭式注剂口，用于向塔内注射净化水、有机胺、缓蚀剂和阻垢分散剂。

[0016] 发明中所述的装置模拟常压蒸馏塔塔顶传质、换热环境，可以直观地看到在露点范围内换热器结盐的发生过程，进而可以了解油品、温度、水质及注剂等对垢盐生成的影响因素，成为计算结垢速率、预测原油常压蒸馏塔运行周期的一个直观有效的手段。

[0017] 本发明的创新点在于：

[0018] (1)首次提出了原油在加工过程中结垢速率测试装置的设计方法；

[0019] (2)模拟常压蒸馏塔塔顶传质、换热环境，可以直观地看到在露点范围内换热器结盐的发生过程；

[0020] (3)可以真实的反映换热器管程的实际结垢情况，进而推测出常减压装置的运行周期。

附图说明

[0021] 图1为常压蒸馏塔塔顶结垢速率测试装置示意图；

[0022] 图2为集垢器的示意图；

[0023] 图1中：1—玻璃塔釜；2—玻璃塔体；3—塔头；4—空冷器；5—注剂口；6—集垢器；7—取样收集瓶；8—压力表；9—原料进口；10—冷却水；TI—温热电偶；TCL—控温热电偶；
11—十字支撑；12—试片；13—拉西环填料；14-曲细晶管。

具体实施方式

[0024] 下面结合附图对本发明做进一步的详细说明：如图1、2所示该方法中所述的装置从下到上依次为加热釜1、玻璃填料塔2、塔头3、空冷器4；加热釜上设置有压力表8、物料入口9；塔头3中上部设置有集垢器6；玻璃填料塔塔身引多条侧线分别接取样收集瓶7并通过截止阀控制采样量；空冷器4上设置有注射口5和热电偶；玻璃填料塔和塔头设有保温层；集垢器设置在塔头内的中上位置，是模拟结垢速率的核心部位，由十字支撑11、试片12、填料13和曲细晶管14组成；塔头段径向设置一个垂直于轴线并相交于轴线的十字支撑11，支撑悬挂集垢槽，集垢槽内放置填料13，集垢槽底通过螺纹连接曲细晶管14。

[0025] 系统开启前保证蒸馏塔各部位密封连接完好，塔头中上部安置集垢器，保证悬线与塔头轴线重合。集垢器内装填拉西环瓷环与试片下部紧密接触，保证试片段最大程度模拟换热器内腐蚀结盐情形。调节升降台高度，使加热套和塔釜接触良好；将各部分控温和测温热电偶放入相应位置的孔内，顶部套管和塔釜套管注入硅油，插好热电偶测温点。将所分析油品注入加热釜1中(至釜三分之二处)，通冷却液，开启电源，开启加热和保温。温度趋于平稳后，开始于塔顶注剂入口注入净化水、有机胺、缓蚀剂等。塔釜内原油受热油气上升，其所携带腐蚀性气体、水汽等与注射口注入的净化水、缓蚀剂、有机胺、阻垢分散剂等在集垢器内形成的模拟冷换设备环境中对试片进行腐蚀并产生结垢。连续运行一段时间后，毛细蛇形管发生堵塞现象。停止加热，降温冷却。小心取出挂片和集垢器，分别称重。

[0026] 结垢速率、腐蚀速率和管道堵塞时间的公式如下：

[0027] v结垢＝(w1-w0)/t   (1)

[0028] v腐蚀＝(h1-h0)/t   (2)

[0029] T堵塞＝V管×ρ/v结垢   (3)

[0030] 其中v结垢是模拟结垢速率g/d；w0是集垢器原重g；w1是模拟结垢后集垢器重g；t模拟装置运行时间d；v腐蚀是挂片腐蚀速率g/d；T堵塞是预测换热器发生堵塞的时间d；h1是挂片腐蚀前的重量g；h0是挂片腐蚀后的重量g；V管是换热器管程100mm的体积；ρ结垢的密度g/cm3。

[0031] 所述的操作参数包括塔顶回流为全回流，空气冷凝器中部开设一个常闭式注射口，所述的注射口用于向塔内注射净化水、有机胺、缓蚀剂、阻垢分散剂。

[0032] 所述的系统温度包括侧一线温度80-120℃，侧二线温度100-140℃，侧三线温度120-160℃，侧四线温度150-190℃，柱压差0-10mm水柱；所述的加热釜容积500-3000ml，加热套使用温度范围100-500℃。

[0033] 所述的玻璃填料塔精馏柱内径30-50mm，高度1.0-2.0m；其内所装填料为拉西环2.0×2.0mm瓷环；理论板数10-20块，侧线3个取样口，取样口可同时测温；上下两段塔柱设独立保温。

[0034] 所述塔头用来模拟炼油厂常压蒸馏塔塔顶冷凝器换热环境，塔头段径向开设一个垂直于轴线并相交于轴线的十字支撑，在悬线的作用下悬挂试片，下方设置垢盐收集器。

[0035] 所述的悬线在于其与塔头轴线重合，使得液相回流能够覆盖整个试片。

[0036] 所述的试片悬线为耐高温、耐腐蚀；垢盐收集器内装填10-30块2.5×2.5mm拉西环(不锈钢)；收集器为毛细蛇形管，用来截留垢盐。依靠所述的试片的重量变化来定量分析原油对设备的腐蚀效果；依靠垢盐收集器的重量变化来定量确定结垢速率。

[0037] 实施例1

[0038] 以沙特阿拉伯轻油为例，密度(20℃)857.5kg/m3，盐含量7.52mg/kg，氯含量5.52mg/kg，硫含量1.834％，酸值0.0374mgKOH/g，粘度(50℃)mm2/s。称挂片A重11.4613g，集垢器(含磁环)重15.8372g。取500ml塔釜中内加入350ml待测原油，同时加入若干陶瓷环，以防暴沸，试片段安置集垢器，保证悬线与试片段轴线重合，使得液相回流能够覆盖整个试片。集垢器内装填10颗拉西环不锈钢与试片下部紧密接触，保证试片段最大程度模拟换热器内腐蚀结盐情形。

[0039] 选用30mm内径，常1m的玻璃塔体，装塔后在塔的各个接口处，涂抹真空油脂，并小心的安装在一起；塔头连接时，放好垫片，对正，小心拧紧螺纹压冒，保证塔体垂直；调节升降台高度，使加热套和塔釜接触良好；将各部分控温和测温热电偶放入相应位置的孔内，顶部套管和塔釜套管注入硅油，插好热电偶测温点；通冷却液，开启电源，加热和保温如表1。

[0040] 温度趋于平稳后，如表1所示，开始于塔顶注剂入口注入净化水、有机胺、缓蚀剂等。运行480h后，毛细蛇形管发生堵塞现象。停止加热，降温冷却。小心取出挂片A和集垢器，分别称重11.0560g、20.8024g。

[0041] 根据炼油厂常压蒸馏装置E107换热器管程内径20mm，取长度100mm，计算得到该段壳程体积3.14×10-5m3，垢样的密度为1.5825g/cm3，可以计算出该沙特阿拉伯轻油对试片的腐蚀速率为0.0203g/d，结垢速率0.2483g/d，预测换热器管程经过200天时间被堵塞。

[0042] 表1温度控制范围

[0043]

[0044] 实施例2

[0045] 以沙特阿拉伯轻油为例，密度(20℃)857.5kg/m3，盐含量7.52mg/kg，氯含量2
5.52mg/kg，硫含量1.834％，酸值0.0374mgKOH/g，粘度(50℃)mm/s。

[0046] 称挂片B重11.5766，集垢器(含磁环)重15.3857g。取1500ml塔釜中内加入1300ml待测原油，同时加入若干陶瓷环，以防暴沸，试片段安置集垢器，保证悬线与试片段轴线重合，使得液相回流能够覆盖整个试片。集垢器内装填20颗拉西环不锈钢与试片下部紧密接触，保证试片段最大程度模拟换热器内腐蚀结盐情形。

[0047] 选用40mm内径，常1.5m的玻璃塔体，装塔后在塔的各个接口处，涂抹真空油脂，并小心的安装在一起；塔头连接时，放好垫片，对正，小心拧紧螺纹压冒，保证塔体垂直；调节升降台高度，使加热套和塔釜接触良好；将各部分控温和测温热电偶放入相应位置的孔内，顶部套管和塔釜套管注入硅油，插好热电偶测温点；通冷却液，开启电源，加热和保温如表2。

[0048] 温度趋于平稳后，如表1所示，开始于塔顶注剂入口注入净化水、有机胺、缓蚀剂等。运行450h后，毛细蛇形管发生堵塞现象。停止加热，降温冷却。小心取出挂片A和集垢器，分别称重10.7041g、20.4861g。可以计算出该沙特阿拉伯轻油对试片的腐蚀速率为0.0465g/d，结垢速率0.2720g/d，预测换热器管程经过183d天时间被堵塞。

[0049] 表2温度控制范围

[0050]

[0051] 实施例3

[0052] 以沙特阿拉伯轻油为例，密度(20℃)857.5kg/m3，盐含量7.52mg/kg，氯含量5.52mg/kg，硫含量1.834％，酸值0.0374mgKOH/g，粘度(50℃)mm2/s。

[0053] 称挂片C重11.6198g，集垢器(含磁环)重15.3857g。取3000ml塔釜中内加入2500ml待测原油，同时加入若干陶瓷环，以防暴沸，试片段安置集垢器，保证悬线与试片段轴线重合，使得液相回流能够覆盖整个试片。集垢器内装填30颗拉西环不锈钢与试片下部紧密接触，保证试片段最大程度模拟换热器内腐蚀结盐情形。

[0054] 选用50mm内径，常2.0m的玻璃塔体，装塔后在塔的各个接口处，涂抹真空油脂，并小心的安装在一起；塔头连接时，放好垫片，对正，小心拧紧螺纹压冒，保证塔体垂直；调节升降台高度，使加热套和塔釜接触良好；将各部分控温和测温热电偶放入相应位置的孔内，顶部套管和塔釜套管注入硅油，插好热电偶测温点；通冷却液，开启电源，加热和保温如表3。

[0055] 温度趋于平稳后，如表1所示，开始于塔顶注剂入口注入净化水、有机胺、缓蚀剂等。运行500h后，毛细蛇形管发生堵塞现象。停止加热，降温冷却。小心取出挂片C和集垢器，分别称重10.7139g、20.8274g。可以计算出该沙特阿拉伯轻油对试片的腐蚀速率为0.04348g/d，结垢速率0.2612g/d，预测换热器管程经过190.2d天时间被堵塞。

[0056] 表3温度控制范围

[0057]

[0058] 实施例中的对换热器使用时间的预测值与原油实际蒸馏过程中的运行时间一致，所述的装置模拟能够很好模拟常压蒸馏塔塔顶传质、换热环境，可以直观地看到在露点范围内换热器结盐的发生过程，客观准确地考察了温度、水质及注剂等对垢盐生成的影响因素。