一种高熵合金作为增强基的镁基复合材料及其制备方法

摘要

本发明公开了一种高熵合金作为增强基的镁基复合材料及其制备方法，所述复合材料以高熵合金作为增强基，镁合金作为基体，具体制备方法如下：一、将金属粉末按照高熵合金配比分别称重并混合；二、将混合好的金属粉末放置在球磨机上球磨，采用机械合金化的方式制备高熵合金粉末；三、将高熵合金粉末放入干燥箱中干燥；四、将干燥好的高熵合金粉末过筛子，筛取已合金化的合金粉末，然后放入真空环境中保存；五、将高熵合金粉末和高纯度镁合金铸锭在井式炉中氩气气氛下熔炼，制得高熵合金作为增强基的镁基复合材料。本发明采用铸造的方式制备镁基复合材料，高熵合金粉末和镁合金基体具有更好的润湿性，且利于高熵合金均匀扩散，界面结合强度较高。

权利要求

1.一种高熵合金作为增强基的镁基复合材料的制备方法，其特征在于所述方法步骤如下：一、将金属粉末按照高熵合金配比分别称重并混合；

二、将混合好的金属粉末放置在球磨机上球磨，采用机械合金化的方式制备高熵合金粉末；

三、将高熵合金粉末放入干燥箱中干燥；

四、将干燥好的高熵合金粉末过筛子，筛取已合金化的合金粉末，然后放入真空环境中保存；

五、将高熵合金粉末和高纯度镁合金铸锭在井式炉中氩气气氛下熔炼，制得高熵合金作为增强基的镁基复合材料；

所述步骤一中，混合时间为1～2h；

步骤二中，机械合金化的球磨介质为硬质合金球，球料比为10:1，球磨过程分为干磨和湿磨，先干磨8～50h，然后湿磨2～5h；

所述步骤五的具体方法如下：

先将坩埚预热至400～500℃，并保温10～15分钟，然后加入覆盖剂，放入预先称量好的镁合金铸锭，然后再撒上一层覆盖剂，升温至730～760℃，并保温15～25分钟，使得镁锭完全融化，除去浮渣，加入预热好的高熵合金粉末，在不破坏液面的情况下充分搅拌，然后升温至 800～850℃，并保温15～25分钟，待合金元素完全融化后，降温至750～760℃，加入精炼剂并搅拌，随后升温至800～820℃并静置20～35分钟；在铸锭熔化和静置的同时，将金属铸型表面涂上石墨，加热至330～350℃并保温至金属浇铸时；等到静置完成，熔体温度下降到750～770℃ 时进行浇铸，浇铸过程用流动氩气进行保护；

所述复合材料以高熵合金作为增强基，镁合金作为基体，增强基与基体的质量百分比为1～5%:95～99%。

2.根据权利要求1所述的高熵合金作为增强基的镁基复合材料的制备方法，其特征在于所述湿磨过程加入分析纯的酒精。

3.根据权利要求1所述的高熵合金作为增强基的镁基复合材料的制备方法，其特征在于所述步骤三中，干燥时间为2～5天。

说明书

一种高熵合金作为增强基的镁基复合材料及其制备方法

技术领域

[0001] 本发明属于复合材料技术领域，涉及一种镁基复合材料及其制备方法，尤其涉及一种高熵合金作为增强基的镁基复合材料及其制备方法。

背景技术

[0002] 镁基复合材料是继铝基复合材料之后又一种轻金属基复合材料，在某些方面，其性能超过铝基复合材料。镁基复合材料具有低密度、高强度、良好的耐磨性和减震性等优点，广泛应于于汽车及航空航天领域。SiC和B4C晶须或颗粒是镁基复合材料常用的增强相。

[0003] 高熵合金是一种由五种及五种以上元素构成的新型多主元合金，每种元素的摩尔含量相等或接近相等。因此，高熵合金具有许多区别于传统合金的组织和性能，例如，高强度、高硬度、高耐磨耐腐蚀性、高热阻、高电阻等。

发明内容

[0004] 为了进一步提高增强相与基体合金的润湿性，进一步提高镁合金材料的综合力学性能，本发明将高熵合金作为增强基材料加入到镁合金中，提供了一种高熵合金作为增强基的镁基复合材料及其制备方法，能够实现镁基复合材料的大批量生产。

[0005] 本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

[0006] 一种高熵合金作为增强基的镁基复合材料，以高熵合金作为增强基，镁合金作为基体，增强基与基体的质量百分比为1～5%:95～99%。

[0007] 一种上述高熵合金作为增强基的镁基复合材料的制备方法，包括如下步骤：

[0008] 一、将金属粉末按照高熵合金配比分别称重并混合；

[0009] 二、将混合好的金属粉末放置在球磨机上球磨，采用机械合金化的方式制备高熵合金粉末；

[0010] 三、将高熵合金粉末放入干燥箱中干燥；

[0011] 四、将干燥好的高熵合金粉末过筛子，筛取已合金化的合金粉末，然后放入真空环境中保存；

[0012] 五、将高熵合金粉末和高纯度镁合金铸锭在井式炉中氩气气氛下熔炼，制得高熵合金作为增强基的镁基复合材料。

[0013] 本发明所达到的有益效果如下：

[0014] 一、本发明所采用的高熵合金增强基具有高的综合力学性能，是一种十分具有应用前景的新型合金材料。

[0015] 二、本发明采用铸造的方式制备镁基复合材料，高熵合金粉末和镁合金基体具有更好的润湿性，且利于高熵合金在镁合金中的均匀扩散，界面结合强度较高。

[0016] 三、本发明所需的设备简单，成本低，易于在生产实践中推广。

附图说明

[0017] 图1为本发明的制备工艺流程图；

[0018] 图2是井式炉的示意图，图中：1-限位开关，2-升降机构，3-进出冷却水管道，4-通风机，5-冷却水条，6-炉壳，7-炉衬，8-加热元件，9-炉罐，10-装料筐。

具体实施方式

[0019] 下面结合附图对本发明的技术方案作进一步的说明，但并不局限于此，凡是对本发明技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的保护范围中。

[0020] 具体实施方式一：本实施方式提供了一种高熵合金粉末作为增强基的镁基复合材料及其制备方法，所述复合材料以高熵合金作为增强基，镁合金作为基体，增强基与基体的质量百分比为1～5%:95～99%。如图1所示，具体制备步骤如下：

[0021] 步骤一、金属粉末的称量：按照所添加的高熵合金的配比，将高纯金属粉末按照摩尔原子数和质量分数，计算并称量出相应质量的金属粉末，然后将称量好的金属粉末在混粉机上混合均匀。

[0022] 步骤二、机械合金化：将混合好的高纯金属粉末置于球磨罐中，抽真空并且通入高纯氩气保护，然后放入球磨机上机械合金化，得到高熵合金粉末。

[0023] 步骤三、干燥：将制得的高熵合金粉末置于干燥箱中干燥，除去粉末中多余的水分。

[0024] 步骤四、筛粉：将干燥后的高熵合金粉末过筛子筛粉，得到已合金化的合金粉末，然后置于真空环境中保存。

[0025] 步骤五、熔炼：所述熔炼在井式炉（图2）中完成，先将坩埚预热至400 500℃，并保~温10 15分钟，然后加入覆盖剂，放入预先称量好的镁合金铸锭，然后再撒上一层覆盖剂，升~
温至730 760℃，并保温15 25分钟，使得镁锭完全融化，除去浮渣，加入预热好的高熵合金~ ~
粉末，在不破坏液面的情况下充分搅拌，然后升温至800 850℃，并保温15 25分钟，待合金~ ~
元素完全融化后，降温至750 760℃，加入适量的精炼剂（加入量为合金元素总质量的0.5~ ~
0.8%）并搅拌，随后升温至800 820℃并静置20 35分钟。在铸锭熔化和静置的同时，将金属~ ~
铸型表面涂上石墨，加热至330 350℃并保温至金属浇铸时。等到静置完成，熔体温度下降~
到750 770℃时进行浇铸，注意浇铸过程一定要缓慢匀速进行，并且在过程用流动氩气进行~
保护。

[0026] 本实施方式中，所述步骤一中的混合时间为1 2h。~

[0027] 本实施方式中，所述步骤二中的机械合金化过程，球磨介质为硬质合金求，球料比为10:1，球磨过程分为干磨和湿磨，先干磨8 50h，然后湿磨2 5h。~ ~

[0028] 本实施方式中，所述步骤二中的湿磨过程需要加入分析纯的酒精。

[0029] 本实施方式中，所述步骤三中的干燥时间为2 5天。~

[0030] 本实施方式中，所述镁合金可以为变形镁合金，也可为铸造镁合金等。

[0031] 具体实施方式二：本实施方式提供了一种高熵合金粉末作为增强基的镁基复合材料的制备方法，具体步骤如下：

[0032] 步骤一、金属粉末的称量：增强基选用AlCoCrFeNi高熵合金，按照原子数1：1：1：1：1配比，计算并称量出相应质量的金属粉末，然后将称量好的金属粉末在混粉机上混合均匀。

[0033] 步骤二、机械合金化：将混合好的高纯金属粉末置于球磨罐中，抽真空并且通入高纯氩气保护，然后放入球磨机上机械合金化，先进行48h的干磨，然后加入分析纯酒精，湿磨5h。

[0034] 步骤三、干燥：将制得的高熵合金粉末置于干燥箱中干燥40h，除去粉末中多余的酒精。

[0035] 步骤四、筛粉：将干燥后的高熵合金粉末过75μm筛子筛粉，得到已合金化的合金粉末，然后置于真空环境中保存。

[0036] 步骤五、熔炼：AlCoCrFeNi高熵合金重量分数为3%，AZ31镁合金质量百分数为97%。先将坩埚预热至500℃并保温15min，然后加入覆盖剂，放入预先称量好的AZ31镁合金铸锭，然后在撒上一层覆盖剂，升温至750℃并保温25min，使得镁锭完全融化，除去浮渣，加入预热的好的高熵合金粉末，在不破坏液面的情况下充分搅拌，然后在升温至800℃并保温
25min，待合金元素完全融化后，降温至750℃，加入适量的精炼剂并搅拌，随后升温至810℃并静置25min。在铸锭熔化和静置的同时，将金属铸型表面涂上石墨，加热至360℃并保温。
等到静置完成温度下降到750℃时，进行浇铸，注意浇铸过程一定要缓慢匀速进行，并且在过程用流动氩气进行保护。最终获得高熵合金增强基复合材料，实验测得抗拉强度为
321MPa，伸长率为9.6%。

[0037] 具体实施方式三：本实施方式提供了一种高熵合金粉末作为增强基的镁基复合材料的制备方法，具体步骤如下：

[0038] 步骤一、金属粉末的称量：增强基选用CoNiFeAlTi高熵合金，按照原子数1：1：1：1：1配比，计算并称量出相应质量的金属粉末，然后将称量好的金属粉末在混粉机上混合均匀。

[0039] 步骤二、机械合金化：将混合好的高纯金属粉末置于球磨罐中，抽真空并且通入高纯氩气保护，然后放入球磨机上机械合金化，先进行48h的干磨，然后加入分析纯酒精，湿磨5h。

[0040] 步骤三、干燥：将制得的高熵合金粉末置于干燥箱中干燥40h，除去粉末中多余的酒精。

[0041] 步骤四、筛粉：将干燥后的高熵合金粉末过75μm筛子筛粉，得到已合金化的合金粉末，然后置于真空环境中保存。

[0042] 步骤五、熔炼:CoNiFeAlTi高熵合金重量分数为3%，AZ31镁合金质量百分数为97%。先将坩埚预热500℃并保温15min，然后加入覆盖剂，放入预先称量好的AZ31镁合金铸锭，然后在撒上一层覆盖剂，升温至760℃并保温25min，使得镁锭完全融化，除去浮渣，加入预热的好的高熵合金粉末，在不破坏液面的情况下充分搅拌，然后在升温至810℃并保温25min，待合金元素完全融化后，降温至760℃，加入适量的精炼剂并搅拌，随后升温至820℃并静置
25min。在铸锭熔化和静置的同时，将金属铸型表面涂上石墨，加热至360℃并保温。等到静置完成温度下降到760℃时，进行浇铸，注意浇铸过程一定要缓慢匀速进行，并且在过程用流动氩气进行保护。最终获得高熵合金增强基复合材料，实验测得抗拉强度为312MPa，伸长率为9.4%。