一种高温合金表面热障涂层的制备方法

摘要

本发明公开了一种高温合金表面热障涂层的制备方法，包括以下步骤：首先制备纳米锆酸钆陶瓷粉体，然后将高温合金基体经过预磨、抛光、清洗处理后，采用低气压等离子喷涂的方法在高温合金基体上沉积粘结层，然后采用等离子喷涂工艺在粘结层表面喷涂陶瓷保护层；最后利用电子束物理气相沉积方法在陶瓷保护层上沉积纳米Gd2Zr2O7陶瓷层作为热障涂层；然后制得的陶瓷热障涂层表面用真空除尘器除去表面尘埃和颗粒，并放入烘箱中干燥。本发明制得的热障涂层导热率小，能有效提高合金的耐高温性能，且热障涂层致密，不易开裂，抗氧化性能和耐腐蚀性能好。

权利要求

1.一种高温合金表面热障涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)纳米锆酸钆陶瓷粉体的制备：

a)将实验室温度用空调调节，按照Gd：Zr摩尔比为1:1分别称取Gd(NO3)3·6H2O和ZrOCl2·8H2O，加去离子水稀释为含Gd和Zr混合溶液，搅拌均匀；

b)取稀氨水，用蠕动泵将含Gd和Zr混合溶液逐滴滴入搅拌的稀氨水中，滴加完毕后，关闭搅拌，陈化；其中，所述含Gd和Zr的混合溶液的浓度为0.03-0.05mol/L，稀氨水的浓度为

0.4-0.6mol/L，稀氨水与含Gd和Zr的混合溶液的体积比为2:1；

c)将陈化后的沉淀进行离心洗涤，先用去离子水洗涤至将硝酸银加入到离心后的上层清液中无白色沉淀为止，然后再用无水乙醇清洗2-3次；最后将洗涤后的沉淀用无水乙醇稀释后放入反应釜中在180-200℃下反应20-24h；

d)反应结束后将沉淀用无水乙醇洗涤1-2次，放入干燥箱中，50-70℃下干燥，干燥完后研磨，并在200目筛网中过筛，随后在马弗炉中焙烧，得到Gd2Zr2O7纳米粉体；

e)取步骤d)制得的Gd2Zr2O7纳米粉体置于石墨模具中，套筒内壁和上下压头各垫一层碳纸，将纳米粉体装模后同石墨模具一起在干燥箱中干燥，随后在台式粉末干压机上预压，预压压力为1-2MPa；

f)将装有Gd2Zr2O7纳米粉体的石墨模具在放电等离子体烧结炉中正确安放后，关闭炉门开始抽真空，待真空度小于6Pa时，开始加压，压力为60-80MPa，设定好程序的功率和时间，开始烧结，烧结完毕，待炉内温度降至30℃以下，开始卸压，待全部压力卸完，放气，开炉门，脱模，取样，粉碎研磨，得到纳米Gd2Zr2O7陶瓷粉体；其中，烧结时，首先以30-40℃/min的速率升温至600℃，然后以40-60℃/min的速率升温至1300-1350℃，保温3-5min，随后按30-

50℃/min降温到600℃，烧结完毕；

(2)将高温合金基体经过预磨、抛光、清洗处理后，采用低气压等离子喷涂的方法在高温合金基体上沉积粘结层，然后采用等离子喷涂工艺在粘结层表面喷涂陶瓷保护层；

(3)然后将喷涂有粘结层和陶瓷保护层的高温合金基体表面在氮气或氩气保护下采用脉冲激光清洗；并将清洗后的材料表面在真空或氩气保护下进行激光毛化处理，最后利用电子束物理气相沉积方法在陶瓷保护层上沉积纳米Gd2Zr2O7陶瓷层作为热障涂层；

(4)对步骤(3)制得的陶瓷热障涂层表面用真空除尘器除去表面尘埃和颗粒，并放入烘箱中干燥。

2.如权利要求1所述的一种高温合金表面热障涂层的制备方法，其特征在于：步骤a)中，实验室温度为5-20℃。

3.如权利要求1所述的一种高温合金表面热障涂层的制备方法，其特征在于：步骤b)中，所述陈化的时间为20-24h。

4.如权利要求1所述的一种高温合金表面热障涂层的制备方法，其特征在于：步骤d)中，所述焙烧的温度为800-1000℃，焙烧的时间为2-5h。

5.如权利要求1所述的一种高温合金表面热障涂层的制备方法，其特征在于：步骤e)中，所述干燥的温度为180-200℃，干燥的时间为4-6h。

6.如权利要求1所述的一种高温合金表面热障涂层的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述粘结层为NiCrAlY，其厚度为0.05-0.08mm。

7.如权利要求1所述的一种高温合金表面热障涂层的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述保护层为氧化铝、氧化钛、氧化硅、氧化锆中的一种或多种组成的复合物，保护层的厚度为0.001-0.002mm。

8.如权利要求1所述的一种高温合金表面热障涂层的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，所述热障涂层的厚度为0.07-0.12mm。

说明书

一种高温合金表面热障涂层的制备方法

技术领域：

[0001] 本发明涉及金属表面改性领域，具体的涉及一种高温合金表面热障涂层的制备方法。背景技术：

[0002] 当今，燃气涡轮发动机的主要发展方向是提高发动机涡轮前燃烧温度、增加推重比和提升涡轮发动机部件在包括腐蚀和氧化等严酷服役环境下的热效率。随着发动机燃烧温度、推重比和热效率的提高，发动机热端部件，特别是燃烧室中的燃气温度和燃气压力不断提高。从上世纪40年代到上世纪末，燃气压力比提高了近3倍，燃气温度已超过1650℃。为了达到提高效率、节约能源的要求，燃气涡轮机的工作温度几乎是以15℃/a的速率快速上升，预计很快将达到1930℃。这样高的温度已经超过现有合金的熔点，而新型高温合金耐热性能的增长大约只有5℃/a，因此，必须采用相应的措施。一方面，采用真空熔炼和精密铸造等先进的制备技术并继续研制新型的高温材料，提高高温合金的耐热性能，如定向凝固合金和单晶合金；另一方面，采用先进的冷却技术，如叶片冷却气膜设计及制造工艺的改进。

[0003] 然而由于受其熔点的限制，进一步提高高温合金工作温度的潜力已十分有限。致力于进一步发展新型合金和冷却技术的同时，发动机设计者们期望寻求其他途径，以降低高温合金的服役温度和减少发动机叶片因过热而引起的失效，其中发展高温热障涂层技术是令人向往、具有发展前景的。

[0004] 热障涂层是由陶瓷氧化物面层和起粘结作用的底涂层组成的防热系统。它利用陶瓷材料优异的耐高温、耐冲刷、抗腐蚀和低导热性能，提高金属部件的许用工作温度，增强热端部件的抗高温能力，延长热端部件的使用寿命，提高发动机的工作效率。因此如何制得致密、抗氧化性能好、导热率低的热障涂层成为了提高高温合金耐热性能的关键。发明内容：

[0005] 本发明的目的是提供一种高温合金表面热障涂层的制备方法，该方法操作简单，对设备要求低，制得的热障涂层导热率低，稳定性好，能有效提高合金的耐高温性能和抗氧化性能。

[0006] 为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

[0007] 一种高温合金表面热障涂层的制备方法，包括以下步骤：

[0008] (1)纳米锆酸钆陶瓷粉体的制备：

[0009] a)将实验室温度用空调调节，按照Gd：Zr摩尔比为1:1分别称取Gd(NO3)3·6H2O和ZrOCl2·8H2O，加去离子水稀释为含Gd和Zr混合溶液，搅拌均匀；

[0010] b)取稀氨水，用蠕动泵将含Gd和Zr混合溶液逐滴滴入搅拌的稀氨水中，滴加完毕后，关闭搅拌，陈化；

[0011] c)将陈化后的沉淀进行离心洗涤，先用去离子水洗涤至将硝酸银加入到离心后的上层清液中无白色沉淀为止，然后再用无水乙醇清洗2-3次；最后将洗涤后的沉淀用无水乙醇稀释后放入反应釜中在180-200℃下反应20-24h；

[0012] d)反应结束后将沉淀用无水乙醇洗涤1-2次，放入干燥箱中，50-70℃下干燥，干燥完后研磨，并在200目筛网中过筛，随后在马弗炉中焙烧，得到Gd2Zr2O7纳米粉体；

[0013] e)取步骤d)制得的Gd2Zr2O7纳米粉体置于石墨模具中，套筒内壁和上下压头各垫一层碳纸，将纳米粉体装模后同石墨模具一起在干燥箱中干燥，随后在台式粉末干压机上预压，预压压力为1-2MPa；

[0014] f)将装有Gd2Zr2O7纳米粉体的石墨模具在放电等离子体烧结炉中正确安放后，关闭炉门开始抽真空，待真空度小于6Pa时，开始加压，压力为60-80MPa，设定好程序的功率和时间，开始烧结，烧结完毕，待炉内温度降至30℃以下，开始卸压，待全部压力卸完，放气，开炉门，脱模，取样，粉碎研磨，得到纳米Gd2Zr2O7陶瓷粉体；

[0015] (2)将高温合金基体经过预磨、抛光、清洗处理后，采用低气压等离子喷涂的方法在高温合金基体上沉积粘结层，然后采用等离子喷涂工艺在粘结层表面喷涂陶瓷保护层；

[0016] (3)然后将喷涂有粘结层和陶瓷保护层的高温合金基体表面在氮气或氩气保护下采用脉冲激光清洗；并将清洗后的材料表面在真空或氩气保护下进行激光毛化处理，最后利用电子束物理气相沉积方法在陶瓷保护层上沉积纳米Gd2Zr2O7陶瓷层作为热障涂层；

[0017] (4)对步骤(3)制得的陶瓷热障涂层表面用真空除尘器除去表面尘埃和颗粒，并放入烘箱中干燥。

[0018] 作为上述技术方案的优选，步骤a)中，实验室温度为5-20℃。

[0019] 作为上述技术方案的优选，步骤b)中，所述含Gd和Zr的混合溶液的浓度为0.03-0.05mol/L，稀氨水的浓度为0.4-0.6mol/L，稀氨水与含Gd和Zr的混合溶液的体积比为2:1。

[0020] 作为上述技术方案的优选，步骤b)中，所述陈化的时间为20-24h。

[0021] 作为上述技术方案的优选，步骤d)中，所述焙烧的温度为800-1000℃，焙烧的时间为2-5h。

[0022] 作为上述技术方案的优选，步骤e)中，所述干燥的温度为180-200℃，干燥的时间为4-6h。

[0023] 作为上述技术方案的优选，步骤f)中，烧结时，首先以30-40℃/min的速率升温至600℃，然后以40-60℃/min的速率升温至1300-1350℃，保温3-5min，随后按30-50℃/min降温到600℃，烧结完毕。

[0024] 作为上述技术方案的优选，步骤(2)中，所述粘结层为NiCrAlY，其厚度为0.05-0.08mm。

[0025] 作为上述技术方案的优选，步骤(2)中，所述保护层为氧化铝、氧化钛、氧化硅、氧化锆中的一种或多种组成的复合物，保护层的厚度为0.001-0.002mm。

[0026] 作为上述技术方案的优选，步骤(3)中，所述热障涂层的厚度为0.07-0.12mm。

[0027] 与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：

[0028] 本发明在高温合金表面依次喷涂粘结层、陶瓷保护层和热障涂层，层与层之间结合力好，不易脱落，可以有效提高的高温合金的耐热性能和稳定性；

[0029] 本发明对纳米粉体进行改性，制得的纳米Gd2Zr2O7陶瓷粉体尺寸小，结晶度好，分散性好，制得的热障涂层致密性好，不易开裂，导热率低，能有效提高合金的耐高温性能，且该制备方法时间短，效率高，节约能源。具体实施方式：

[0030] 为了更好的理解本发明，下面通过实施例对本发明进一步说明，实施例只用于解释本发明，不会对本发明构成任何的限定。

[0031] 实施例1

[0032] 一种高温合金表面热障涂层的制备方法，包括以下步骤：

[0033] (1)纳米锆酸钆陶瓷粉体的制备：

[0034] a)将实验室温度用空调调节，按照Gd：Zr摩尔比为1:1分别称取Gd(NO3)3·6H2O和ZrOCl2·8H2O，加去离子水稀释为含Gd和Zr混合溶液，搅拌均匀，得到浓度为0.03mol/L的含Gd和Zr混合溶液；

[0035] b)取浓度为0.4mol/L的稀氨水，用蠕动泵将含Gd和Zr混合溶液逐滴滴入搅拌的稀氨水中，滴加完毕后，关闭搅拌，陈化20h，其中，稀氨水与含Gd和Zr的混合溶液的体积比为2:1；

[0036] c)将陈化后的沉淀进行离心洗涤，先用去离子水洗涤至将硝酸银加入到离心后的上层清液中无白色沉淀为止，然后再用无水乙醇清洗2-3次；最后将洗涤后的沉淀用无水乙醇稀释后放入反应釜中在180℃下反应20h；

[0037] d)反应结束后将沉淀用无水乙醇洗涤1-2次，放入干燥箱中，50℃下干燥，干燥完后研磨，并在200目筛网中过筛，随后在马弗炉中，在800℃下焙烧2h，得到Gd2Zr2O7纳米粉体；

[0038] e)取步骤d)制得的Gd2Zr2O7纳米粉体置于石墨模具中，套筒内壁和上下压头各垫一层碳纸，将纳米粉体装模后同石墨模具一起在干燥箱中180℃下干燥4h，随后在台式粉末干压机上预压，预压压力为1-2MPa；

[0039] f)将装有Gd2Zr2O7纳米粉体的石墨模具在放电等离子体烧结炉中正确安放后，关闭炉门开始抽真空，待真空度小于6Pa时，开始加压，压力为60MPa，设定好程序的功率和时间，开始烧结，烧结时，首先以30℃/min的速率升温至600℃，然后以40℃/min的速率升温至1300℃，保温3min，随后按30℃/min降温到600℃，烧结完毕，待炉内温度降至30℃以下，开始卸压，待全部压力卸完，放气，开炉门，脱模，取样，粉碎研磨，得到纳米Gd2Zr2O7陶瓷粉体；

[0040] (2)将高温合金基体经过预磨、抛光、清洗处理后，采用低气压等离子喷涂的方法在高温合金基体上沉积为厚度为0.05mm的NiCrAlY粘结层，然后采用等离子喷涂工艺在粘结层表面喷涂厚度为0.001mm的陶瓷保护层；

[0041] (3)然后将喷涂有粘结层和陶瓷保护层的高温合金基体表面在氮气或氩气保护下采用脉冲激光清洗；并将清洗后的材料表面在真空或氩气保护下进行激光毛化处理，最后利用电子束物理气相沉积方法在陶瓷保护层上沉积厚度为0.07mm的纳米Gd2Zr2O7陶瓷层作为热障涂层；

[0042] (4)对步骤(3)制得的陶瓷热障涂层表面用真空除尘器除去表面尘埃和颗粒，并放入烘箱中干燥。

[0043] 实施例2

[0044] 一种高温合金表面热障涂层的制备方法，包括以下步骤：

[0045] (1)纳米锆酸钆陶瓷粉体的制备：

[0046] a)将实验室温度用空调调节，按照Gd：Zr摩尔比为1:1分别称取Gd(NO3)3·6H2O和ZrOCl2·8H2O，加去离子水稀释为含Gd和Zr混合溶液，搅拌均匀，得到浓度为0.05mol/L的含Gd和Zr混合溶液；

[0047] b)取浓度为0.6mol/L的稀氨水，用蠕动泵将含Gd和Zr混合溶液逐滴滴入搅拌的稀氨水中，滴加完毕后，关闭搅拌，陈化24h，其中，稀氨水与含Gd和Zr的混合溶液的体积比为2:1；

[0048] c)将陈化后的沉淀进行离心洗涤，先用去离子水洗涤至将硝酸银加入到离心后的上层清液中无白色沉淀为止，然后再用无水乙醇清洗2-3次；最后将洗涤后的沉淀用无水乙醇稀释后放入反应釜中在200℃下反应24h；

[0049] d)反应结束后将沉淀用无水乙醇洗涤1-2次，放入干燥箱中，70℃下干燥，干燥完后研磨，并在200目筛网中过筛，随后在马弗炉中，在1000℃下焙烧5h，得到Gd2Zr2O7纳米粉体；

[0050] e)取步骤d)制得的Gd2Zr2O7纳米粉体置于石墨模具中，套筒内壁和上下压头各垫一层碳纸，将纳米粉体装模后同石墨模具一起在干燥箱中200℃下干燥6h，随后在台式粉末干压机上预压，预压压力为1-2MPa；

[0051] f)将装有Gd2Zr2O7纳米粉体的石墨模具在放电等离子体烧结炉中正确安放后，关闭炉门开始抽真空，待真空度小于6Pa时，开始加压，压力为80MPa，设定好程序的功率和时间，开始烧结，烧结时，首先以40℃/min的速率升温至600℃，然后以60℃/min的速率升温至1350℃，保温5min，随后按50℃/min降温到600℃，烧结完毕，待炉内温度降至30℃以下，开始卸压，待全部压力卸完，放气，开炉门，脱模，取样，粉碎研磨，得到纳米Gd2Zr2O7陶瓷粉体；

[0052] (2)将高温合金基体经过预磨、抛光、清洗处理后，采用低气压等离子喷涂的方法在高温合金基体上沉积为厚度为0.08mm的NiCrAlY粘结层，然后采用等离子喷涂工艺在粘结层表面喷涂厚度为0.002mm的陶瓷保护层；

[0053] (3)然后将喷涂有粘结层和陶瓷保护层的高温合金基体表面在氮气或氩气保护下采用脉冲激光清洗；并将清洗后的材料表面在真空或氩气保护下进行激光毛化处理，最后利用电子束物理气相沉积方法在陶瓷保护层上沉积厚度为0.12mm的纳米Gd2Zr2O7陶瓷层作为热障涂层；

[0054] (4)对步骤(3)制得的陶瓷热障涂层表面用真空除尘器除去表面尘埃和颗粒，并放入烘箱中干燥。

[0055] 实施例3

[0056] 一种高温合金表面热障涂层的制备方法，包括以下步骤：

[0057] (1)纳米锆酸钆陶瓷粉体的制备：

[0058] a)将实验室温度用空调调节，按照Gd：Zr摩尔比为1:1分别称取Gd(NO3)3·6H2O和ZrOCl2·8H2O，加去离子水稀释为含Gd和Zr混合溶液，搅拌均匀，得到浓度为0.035mol/L的含Gd和Zr混合溶液；

[0059] b)取浓度为0.45mol/L的稀氨水，用蠕动泵将含Gd和Zr混合溶液逐滴滴入搅拌的稀氨水中，滴加完毕后，关闭搅拌，陈化21h，其中，稀氨水与含Gd和Zr的混合溶液的体积比为2:1；

[0060] c)将陈化后的沉淀进行离心洗涤，先用去离子水洗涤至将硝酸银加入到离心后的上层清液中无白色沉淀为止，然后再用无水乙醇清洗2-3次；最后将洗涤后的沉淀用无水乙醇稀释后放入反应釜中在185℃下反应21h；

[0061] d)反应结束后将沉淀用无水乙醇洗涤1-2次，放入干燥箱中，55℃下干燥，干燥完后研磨，并在200目筛网中过筛，随后在马弗炉中，在850℃下焙烧3h，得到Gd2Zr2O7纳米粉体；

[0062] e)取步骤d)制得的Gd2Zr2O7纳米粉体置于石墨模具中，套筒内壁和上下压头各垫一层碳纸，将纳米粉体装模后同石墨模具一起在干燥箱中185℃下干燥4.5h，随后在台式粉末干压机上预压，预压压力为1-2MPa；

[0063] f)将装有Gd2Zr2O7纳米粉体的石墨模具在放电等离子体烧结炉中正确安放后，关闭炉门开始抽真空，待真空度小于6Pa时，开始加压，压力为65MPa，设定好程序的功率和时间，开始烧结，烧结时，首先以33℃/min的速率升温至600℃，然后以45℃/min的速率升温至1310℃，保温3min，随后按35℃/min降温到600℃，烧结完毕，待炉内温度降至30℃以下，开始卸压，待全部压力卸完，放气，开炉门，脱模，取样，粉碎研磨，得到纳米Gd2Zr2O7陶瓷粉体；

[0064] (2)将高温合金基体经过预磨、抛光、清洗处理后，采用低气压等离子喷涂的方法在高温合金基体上沉积为厚度为0.06mm的NiCrAlY粘结层，然后采用等离子喷涂工艺在粘结层表面喷涂厚度为0.001mm的陶瓷保护层；

[0065] (3)然后将喷涂有粘结层和陶瓷保护层的高温合金基体表面在氮气或氩气保护下采用脉冲激光清洗；并将清洗后的材料表面在真空或氩气保护下进行激光毛化处理，最后利用电子束物理气相沉积方法在陶瓷保护层上沉积厚度为0.08mm的纳米Gd2Zr2O7陶瓷层作为热障涂层；

[0066] (4)对步骤(3)制得的陶瓷热障涂层表面用真空除尘器除去表面尘埃和颗粒，并放入烘箱中干燥。

[0067] 实施例4

[0068] 一种高温合金表面热障涂层的制备方法，包括以下步骤：

[0069] (1)纳米锆酸钆陶瓷粉体的制备：

[0070] a)将实验室温度用空调调节，按照Gd：Zr摩尔比为1:1分别称取Gd(NO3)3·6H2O和ZrOCl2·8H2O，加去离子水稀释为含Gd和Zr混合溶液，搅拌均匀，得到浓度为0.04mol/L的含Gd和Zr混合溶液；

[0071] b)取浓度为0.5mol/L的稀氨水，用蠕动泵将含Gd和Zr混合溶液逐滴滴入搅拌的稀氨水中，滴加完毕后，关闭搅拌，陈化22h，其中，稀氨水与含Gd和Zr的混合溶液的体积比为2:1；

[0072] c)将陈化后的沉淀进行离心洗涤，先用去离子水洗涤至将硝酸银加入到离心后的上层清液中无白色沉淀为止，然后再用无水乙醇清洗2-3次；最后将洗涤后的沉淀用无水乙醇稀释后放入反应釜中在190℃下反应22h；

[0073] d)反应结束后将沉淀用无水乙醇洗涤1-2次，放入干燥箱中，60℃下干燥，干燥完后研磨，并在200目筛网中过筛，随后在马弗炉中，在900℃下焙烧4h，得到Gd2Zr2O7纳米粉体；

[0074] e)取步骤d)制得的Gd2Zr2O7纳米粉体置于石墨模具中，套筒内壁和上下压头各垫一层碳纸，将纳米粉体装模后同石墨模具一起在干燥箱中190℃下干燥5h，随后在台式粉末干压机上预压，预压压力为1-2MPa；

[0075] f)将装有Gd2Zr2O7纳米粉体的石墨模具在放电等离子体烧结炉中正确安放后，关闭炉门开始抽真空，待真空度小于6Pa时，开始加压，压力为70MPa，设定好程序的功率和时间，开始烧结，烧结时，首先以36℃/min的速率升温至600℃，然后以50℃/min的速率升温至1320℃，保温4min，随后按40℃/min降温到600℃，烧结完毕，待炉内温度降至30℃以下，开始卸压，待全部压力卸完，放气，开炉门，脱模，取样，粉碎研磨，得到纳米Gd2Zr2O7陶瓷粉体；

[0076] (2)将高温合金基体经过预磨、抛光、清洗处理后，采用低气压等离子喷涂的方法在高温合金基体上沉积为厚度为0.07mm的NiCrAlY粘结层，然后采用等离子喷涂工艺在粘结层表面喷涂厚度为0.001mm的陶瓷保护层；

[0077] (3)然后将喷涂有粘结层和陶瓷保护层的高温合金基体表面在氮气或氩气保护下采用脉冲激光清洗；并将清洗后的材料表面在真空或氩气保护下进行激光毛化处理，最后利用电子束物理气相沉积方法在陶瓷保护层上沉积厚度为0.09mm的纳米Gd2Zr2O7陶瓷层作为热障涂层；

[0078] (4)对步骤(3)制得的陶瓷热障涂层表面用真空除尘器除去表面尘埃和颗粒，并放入烘箱中干燥。

[0079] 实施例5

[0080] 一种高温合金表面热障涂层的制备方法，包括以下步骤：

[0081] (1)纳米锆酸钆陶瓷粉体的制备：

[0082] a)将实验室温度用空调调节，按照Gd：Zr摩尔比为1:1分别称取Gd(NO3)3·6H2O和ZrOCl2·8H2O，加去离子水稀释为含Gd和Zr混合溶液，搅拌均匀，得到浓度为0.045mol/L的含Gd和Zr混合溶液；

[0083] b)取浓度为0.55mol/L的稀氨水，用蠕动泵将含Gd和Zr混合溶液逐滴滴入搅拌的稀氨水中，滴加完毕后，关闭搅拌，陈化23h，其中，稀氨水与含Gd和Zr的混合溶液的体积比为2:1；

[0084] c)将陈化后的沉淀进行离心洗涤，先用去离子水洗涤至将硝酸银加入到离心后的上层清液中无白色沉淀为止，然后再用无水乙醇清洗2-3次；最后将洗涤后的沉淀用无水乙醇稀释后放入反应釜中在195℃下反应23h；

[0085] d)反应结束后将沉淀用无水乙醇洗涤1-2次，放入干燥箱中，65℃下干燥，干燥完后研磨，并在200目筛网中过筛，随后在马弗炉中，在950℃下焙烧4h，得到Gd2Zr2O7纳米粉体；

[0086] e)取步骤d)制得的Gd2Zr2O7纳米粉体置于石墨模具中，套筒内壁和上下压头各垫一层碳纸，将纳米粉体装模后同石墨模具一起在干燥箱中195℃下干燥5.5h，随后在台式粉末干压机上预压，预压压力为1-2MPa；

[0087] f)将装有Gd2Zr2O7纳米粉体的石墨模具在放电等离子体烧结炉中正确安放后，关闭炉门开始抽真空，待真空度小于6Pa时，开始加压，压力为75MPa，设定好程序的功率和时间，开始烧结，烧结时，首先以38℃/min的速率升温至600℃，然后以55℃/min的速率升温至1340℃，保温4min，随后按45℃/min降温到600℃，烧结完毕，待炉内温度降至30℃以下，开始卸压，待全部压力卸完，放气，开炉门，脱模，取样，粉碎研磨，得到纳米Gd2Zr2O7陶瓷粉体；

[0088] (2)将高温合金基体经过预磨、抛光、清洗处理后，采用低气压等离子喷涂的方法在高温合金基体上沉积为厚度为0.07mm的NiCrAlY粘结层，然后采用等离子喷涂工艺在粘结层表面喷涂厚度为0.002mm的陶瓷保护层；

[0089] (3)然后将喷涂有粘结层和陶瓷保护层的高温合金基体表面在氮气或氩气保护下采用脉冲激光清洗；并将清洗后的材料表面在真空或氩气保护下进行激光毛化处理，最后利用电子束物理气相沉积方法在陶瓷保护层上沉积厚度为0.10mm的纳米Gd2Zr2O7陶瓷层作为热障涂层；

[0090] (4)对步骤(3)制得的陶瓷热障涂层表面用真空除尘器除去表面尘埃和颗粒，并放入烘箱中干燥。