一种含有氯虫苯甲酰胺的杀虫组合物转让专利

申请号 : CN201710017667.6

文献号 : CN106577730B

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发明人 : 郑敬敏时晓磊马强冯建雄张仙

申请人 : 陕西上格之路生物科学有限公司

摘要 :

本发明公开了一种含有氯虫苯甲酰胺的杀虫组合物,有效活性成分由第一活性成分氯虫苯甲酰胺与第二活性成分氟氯氰菊酯或高效氟氯氰菊酯中的一种组成,第一活性成分与第二活性成分的重量比是1:60~60:1,含量之和为所述组合物总重量的1%~80%。本组合物可配制成农业上允许的颗粒剂、悬浮种衣剂、乳油、悬浮剂、可湿性粉剂、水分散粒剂、水乳剂、微乳剂、微胶囊剂、药肥。本发明组分合理,对地下害虫效果好,且其杀虫效果不是各组分活性的简单叠加,与现有的单一制剂相比,除具有显著的杀虫效果外,而且有显著的增效作用,用药量减少,对作物安全性好。

权利要求 :

1.一种含有氯虫苯甲酰胺的杀虫组合物,其特征在于,有效活性成分由第一活性成分氯虫苯甲酰胺与第二活性成分氟氯氰菊酯或高效氟氯氰菊酯中的一种组成,第一活性成分与第二活性成分的重量比为1:60~60:1,含量之和为所述组合物总重量的1%~80%。

2.根据权利要求1所述含有氯虫苯甲酰胺的杀虫组合物,其特征在于,第一活性成分与第二活性成分重量比为1:30~30:1,含量之和为所述组合物总重量的2%~60%。

3.根据权利要求1所述含有氯虫苯甲酰胺的杀虫组合物,其特征在于,所述组合物剂型为颗粒剂、悬浮种衣剂、乳油、悬浮剂、可湿性粉剂、水分散粒剂、水乳剂、微乳剂、微胶囊剂。

4.根据权利要求1所述含有氯虫苯甲酰胺的杀虫组合物在防治地下害虫上的用途。

5.根据权利要求4所述含有氯虫苯甲酰胺的杀虫组合物在防治地下害虫上的用途,起特征在于,地下害虫为蛴螬、蝼蛄、地老虎、金针虫、韭蛆。

说明书 :

一种含有氯虫苯甲酰胺的杀虫组合物

技术领域

[0001] 本发明涉及一种含有氯虫苯甲酰胺的杀虫组合物及其用途,组合物由第一活性成分氯虫苯甲酰胺,第二活性成分氟氯氰菊酯或高效氟氯氰菊酯以及助剂组成,属于复配农药技术领域。

背景技术

[0002] 氯虫苯甲酰胺,英文名称为chlorantraniliprole,化学名称为:3-溴-N-[4-氯-2-甲基-6-[(甲氨基甲酰基)苯]-1-(3-氯吡啶-2-基)-1-氢-吡啶-5-甲酰胺。氯虫苯甲酰胺属邻甲酰氨基苯甲酰胺类杀虫剂,主要是激活兰尼碱受体,释放平滑肌和横纹肌细胞内贮存的钙离子,引起肌肉调节衰弱、麻痹,直至最后害虫死亡。该有效成分表现出对哺乳动物和害虫兰尼碱受体极显著的选择性差异,大大提高了对哺乳动物和其他脊椎动物的安全性。
[0003] 氟氯氰菊酯,英文名称为cyfluthrin,化学名称为:α-氰基-3-苯氧基-4-氟苄基(1R,3R)-3-(2,2-二氯乙烯基)-2,2-二甲基环丙烷羧酸酯。氟氯氰菊酯作用于昆虫的神经系统,可快速击倒,残效期长。对多种鳞翅目幼虫有良好效果,也可有效防治某些地下害虫,杀虫谱广,作用迅速,持效期长,对哺乳动物低毒,对作物安全,适用于棉花,果树,蔬菜,茶树,烟草,大豆等。
[0004] 高效氟氯氰菊酯,英文名称为beta-cyfluthrin,化学名称为:(SR)α-氰基-4-氟-3-苯氧基苄基(1RS,3RS;1RS,3SR)-3-(2,2-二氯乙烯基)-2,2-二甲基环丙烷羧酸酯。高效氟氯氰菊酯无内吸作用和渗透性,杀虫谱广,击倒迅速,持效期长,除对咀嚼式口器害虫如鳞翅目幼虫或鞘翅目的部分甲虫有效外,还可用于刺吸式口器害虫如梨木虱的防治。若将药液直接喷洒在害虫体上,防效更优,对作物安全。
[0005] 申请人经试验发现,将作用机理不同的氯虫苯甲酰胺与氟氯氰菊酯或高效氟氯氰菊酯复配,具有以下优点和有益效果:1、使用复配方案,对蛴螬、蝼蛄、地老虎、金针虫、韭蛆等地下害虫具有明显增效作用,显著提高了防治效果;2、减少用药量和用药次数,降低防治成本;3、克服长期单一使用容易产生抗性的缺点,延长药剂的使用寿命。

发明内容

[0006] 本发明的目的在于提供一种组分合理、增效作用显著、杀虫效果好、用药成本低、对作物安全的农用杀虫组合物。
[0007] 本发明的另一目的在于提供含有氯虫苯甲酰胺的杀虫组合物剂型。
[0008] 本发明的再一目的在于提供上述组合物在防治蛴螬、蝼蛄、地老虎、金针虫、韭蛆等地下害虫上的应用。
[0009] 为实现上述目的,本发明的技术方案是这样解决的:
[0010] 一种含有氯虫苯甲酰胺的杀虫组合物及其用途,其特征在于,
[0011] (1)第一活性成分:氯虫苯甲酰胺;
[0012] (2)第二活性成分:氟氯氰菊酯或高效氟氯氰菊酯中的一种;
[0013] 第一活性成分与第二活性成分的重量比为1:60~60:1,含量之和为所述组合物总重量的1%~80%,优选为2%~60%。
[0014] 本发明一种含有氯虫苯甲酰胺的杀虫组合物按照本技术领域技术人员所公知的方法可以配制的制剂剂型是颗粒剂、悬浮种衣剂、乳油、悬浮剂、可湿性粉剂、水分散粒剂、水乳剂、微乳剂、微胶囊剂、药肥。
[0015] 对颗粒剂,可使用的助剂有:载体如粘土、高岭土、滑石、碳酸钙、玉米淀粉、硅酸铝中的一种或多种;分散剂如聚羧酸盐、木质素磺酸盐、烷基萘磺酸盐中的一种或多种;润湿剂如烷基硫酸盐、烷基磺酸盐、萘磺酸盐中的一种或多种;粘合剂如聚乙烯醇、糊精、聚乙烯吡咯烷酮中的一种或多种。
[0016] 对悬浮种衣剂,可使用的助剂有:成膜剂如多糖类高分子化合物(可溶性淀粉、聚丙烯接枝共聚物、黄原胶、微生物粘质物)、纤维素衍生物(羟丙基甲基纤维素、羧甲基纤维素钠、乙基纤维素)、海藻类如海藻酸钠、琼脂,松香、石蜡、明胶、果胶,聚乙烯醇、聚乙二醇、聚醋酸乙烯酯、聚丙烯酰胺、聚乙烯吡咯烷酮及多元醇聚合物水溶性合成品,无机粘结剂(硅酸镁铝、粘土、水玻璃、石膏)等中的一种或多种;分散剂如聚羧酸盐、木质素磺酸盐、烷基萘磺酸盐、TERSPERSE 2020(美国亨斯迈公司出品,烷基萘磺酸盐类)等中的一种或多种;乳化剂如农乳700#(通用名:烷基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚)、农乳2201、斯盘-60#(通用名:山梨醇酐单硬脂酸酯)、乳化剂T-60(通用名:失水山梨醇单硬脂酸酯聚氧乙烯醚)、农乳1601#(通用名:苯乙基苯酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚)、TERSPERSE 4894(美国亨斯迈公司出品)等中的一种或多种;润湿剂如烷基酚聚氧乙烯基醚甲醛缩合物硫酸盐、烷基酚聚氧乙烯基醚磷酸酯、苯乙基酚聚氧乙烯基醚磷酸酯、烷基硫酸盐、烷基磺酸盐、萘磺酸盐、TERSPERSE 2500(美国亨斯迈公司出品)等中的一种或多种;增稠剂如黄原胶、聚乙烯醇、膨润土等中的一种或多种;防腐剂如甲醛、苯甲酸、苯甲酸钠等中的一种或多种;消泡剂如硅油、硅酮类化合物、C10-20饱和脂肪酸类化合物、C8-10脂肪醇类、己醇、丁醇、辛醇等中的一种或多种;防冻剂如乙二醇、丙二醇、甘油、尿素、无机盐类如氯化钠等中的一种或多种;水为去离子水。
[0017] 对乳油,可使用的助剂有:乳化剂选自十二烷基苯磺酸钙(农乳500#)、农乳700#、农乳2201、斯盘-60#、乳化剂T-60(通用名:失水山梨醇单硬酯酸酯聚氧乙烯醚)、TX-10(通用名:辛基酚聚氧乙烯(10)醚)、农乳1601#、农乳600#、农乳400#等中的一种或多种;溶剂选自二甲苯、溶剂油(S-150、S-180、S-200)、甲苯、生物柴油、甲酯化植物油等中的一种或多种;助溶剂选自乙酸乙酯、甲醇、二甲基甲酰胺、环己酮、丙酮、甲乙酮等中的一种或多种;稳定剂选自亚磷酸三苯酯、环氧氯丙烷、醋酐等中的一种或多种。
[0018] 对悬浮剂,可使用的助剂有:分散剂如聚羧酸盐、木质素磺酸盐、烷基萘甲醛缩合物磺酸盐、烷基酚聚氧乙烯基醚磷酸酯、烷基酚聚氧乙烯基醚磺酸盐、苯乙基酚聚氧乙烯基醚磷酸酯、烷基聚氧乙烯醚磺酸盐、聚氧乙烯聚氧丙烯基醚嵌段共聚物、拉开粉、十二烷基聚氧乙烯醚磷酸酯中一种或多种;润湿剂如烷基酚聚氧乙烯基醚甲醛缩合物硫酸盐、苯乙基酚聚氧乙烯基醚磷酸酯、烷基硫酸盐、烷基磺酸盐、烷基萘磺酸盐、烷基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚、三苯乙基苯酚聚氧丙烯聚氧乙烯嵌段聚合物一种或多种;增稠剂如黄原胶、聚乙烯醇、膨润土、硅酸镁铝、羧甲基纤维素、羧乙基纤维素、甲基纤维素中一种或多种;防腐剂如甲醛、苯甲酸、苯甲酸钠、山梨酸钾、异噻唑啉酮中一种或多种;消泡剂如硅油、硅酮类化合物、C10-20饱和脂肪酸类化合物、C8-10脂肪醇类、己醇、丁醇、辛醇中的一种或多种;防冻剂如乙二醇、丙二醇、丙三醇、聚乙二醇、山梨醇、尿素、无机盐类中一种或多种;水为去离子水。
[0019] 对可湿性粉剂,可使用的助剂有:分散剂如聚羧酸盐、木质素磺酸盐、聚氧乙烯聚氧丙烯基醚嵌段共聚物、烷基萘甲醛缩合物磺酸盐、烷基酚聚氧乙烯基醚磷酸酯、脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯、烷基酚聚氧乙烯基醚磺酸盐等中的一种或多种;润湿剂如烷基硫酸盐、烷基磺酸盐、烷基萘磺酸盐等中的一种或多种;填料如硫酸铵、尿素、蔗糖、葡萄糖、硅藻土、高岭土、白炭黑、轻钙、滑石粉、凹凸棒土、陶土等中的一种或多种。
[0020] 对水分散粒剂,可使用的助剂有:分散剂如聚羧酸盐(TERSPERSE2700、T36、GY-D06等)、木质素磺酸盐、烷基萘磺酸盐中一种或多种;润湿剂如烷基硫酸盐、烷基磺酸盐、萘磺酸盐中一种或多种;崩解剂如硫酸铵、硫酸钠、聚乙烯吡咯烷酮、淀粉及其衍生物、膨润土中一种或多种;粘结剂如淀粉、葡萄糖、聚乙烯醇、聚乙二醇、羧甲基纤维素钠、蔗糖中的一种或多种;填料如硅藻土、高岭土、白炭黑、轻钙、滑石粉、凹凸棒土、陶土一种或多种。
[0021] 对水乳剂,可使用的助剂有:乳化剂如壬基酚聚氧乙烯(EO=10)醚磷酸酯、三苯乙基苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯、农乳700#(通用名:烷基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚)、农乳2201#、斯盘-60#(通用名:失水山梨醇硬脂酸酯)、吐温-60#(通用名:聚氧乙烯失水山梨醇硬脂酸酯)、TX-10(通用名:辛基酚聚氧乙烯(10)醚)、农乳1601(通用名:三苯乙基苯酚聚氧丙烯聚氧乙烯嵌段聚合物)、农乳600#、农乳400#等中的一种或多种;溶剂如二甲苯、甲苯、环己酮、溶剂油(牌号:S-150、S-180、S-200)等中的一种或多种;稳定剂如亚磷酸三苯酯、环氧氯丙烷、环氧大豆油等中的一种或多种;防冻剂如乙二醇、丙二醇、甘油、尿素、无机盐类如氯化钠等中的一种或多种;增稠剂如黄原胶、聚乙烯醇、膨润土、硅酸镁铝等中的一种或多种;防腐剂如甲醛、苯甲酸、苯甲酸钠等中的一种或多种,水为去离子水。
[0022] 对微乳剂,可使用的助剂有:乳化剂选自十二烷基苯磺酸钙(农乳500#)、农乳700#、农乳2201、斯盘-60#、吐温60-#、TX-10、农乳1601(通用名:苯乙基苯酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚)、农乳600#、农乳400#;助乳化剂选自甲醇、异丙醇、正丁醇、乙醇;溶剂选自环己酮、N-甲基吡咯烷酮、二甲苯、甲苯、溶剂油(牌号:S-150、S-180、S-200);稳定剂选自亚磷酸三苯酯、环氧氯丙烷;水为去离子水。
[0023] 对微胶囊剂,可使用的助剂有:乳化分散剂如壬基酚聚氧乙烯(EO=10)醚磷酸酯、三苯乙基苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯、农乳700#(通用名:烷基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚)、农乳2201#、斯盘-60#(通用名:失水山梨醇硬脂酸酯)、吐温-60#(通用名:聚氧乙烯失水山梨醇硬脂酸酯)、TX-10(通用名:辛基酚聚氧乙烯(10)醚)、农乳1601(通用名:三苯乙基苯酚聚氧丙烯聚氧乙烯嵌段聚合物)、农乳600#、农乳400#等中的一种或多种; 防冻剂如乙二醇、丙二醇、甘油、尿素、无机盐类如氯化钠等中的一种或多种;增稠剂如白炭黑、聚乙烯醇、膨润土、硅酸镁铝等中的一种或多种;消泡剂如硅油、硅酮类化合物、C10-20饱和脂肪酸类化合物、C8-10脂肪醇类、己醇、丁醇、辛醇等中的一种或多种;水为去离子水。
[0024] 对药肥,可使用的助剂有:肥料如尿素、硫酸铵、硝酸铵、氯化铵、碳酸氢铵等中的一种或多种;粘结剂如羟基纤维素钠、黄原胶、糊化淀粉、石蜡、聚谷氨酸、甲基纤维素、松香等中的一种或几种;填料如高岭土、硅藻土、白炭黑、淀粉、石粉、石英砂等中的一种或多种。
[0025] 本发明组分合理,杀虫效果好,用药成本低,且其活性和杀虫效果不是各组分活性的简单叠加,而是有显著的增效作用,对作物安全性好,符合农药制剂的安全性要求。本发明对蛴螬、蝼蛄、地老虎、金针虫、韭蛆等地下害虫具有显著的防治效果。

具体实施方式

[0026] 下面通过室内毒力测定来说明氯虫苯甲酰胺与氟氯氰菊酯、氯虫苯甲酰胺与高效氟氯氰菊酯混配对蛴螬、蝼蛄、地老虎、金针虫是否具有增效作用。
[0027] 采用浸虫法进行室内毒力测定。将氯虫苯甲酰胺原药、氟氯氰菊酯原药、高效氟氯氰菊酯原药,配置成5个系列浓度的药液,备用。
[0028] 在地下害虫的发生期,人工捕捉蛴螬、蝼蛄、地老虎、金针虫成虫。
[0029] 1、蛴螬
[0030] 将蛴螬成虫移入装有消毒保湿(土壤含水量17%)沙壤土的容器中,土壤厚度约10cm,用网纱封口,置于25℃条件下饲养,容器内插入带叶子的苹果树枝条作为饲料,隔天换一次饲料,同时收集土壤中的卵。将收集的卵置于预先装有含水量10%~20%消毒沙壤土的培养皿中,盖上皿盖,观察卵的发育情况。将初孵幼虫转移到装有含水量15%消毒沙壤土的养虫盒内,置于温度25℃条件下单头饲养,用麦芽饲养至2龄,备用。
[0031] 选择室内饲养、健康活泼、龄期及孵化天数一致的2龄初期(3d~5d)幼虫,将其浸入药液中10s取出,用滤纸吸去多余药液,每处理4次重复,每重复浸虫15头,并设不含药剂的处理作为空白对照。
[0032] 将试虫转移至装有新鲜花生叶片作为食物的玻璃管中,管口以潮湿的黑布遮盖,置于25℃、相对湿度70%条件下饲养和观察。
[0033] 2、蝼蛄
[0034] 将蝼蛄成虫移入装有消毒保湿(土壤含水量17%)沙壤土的容器中,土壤厚度约10cm,用网纱封口,置于25℃条件下饲养,于傍晚投入经催芽的小麦作为饲料,隔天换一次饲料,每5天收集一次土壤中的卵室。将收集的卵室置于含水量15%消毒沙壤土的养虫盒中,土表作些土窝,每窝放入一个卵室,加盖,观察卵的发育情况直至3龄若虫离开卵室,将其移入装有含水量15%消毒沙壤土的养虫盒内,用麦芽饲喂,备用。
[0035] 选择室内饲养、健康活泼、龄期及孵化天数一致的3龄初期(2d~3d)若虫,将其浸入药液中10s取出,用滤纸吸去多余药液,每处理4次重复,每重复浸虫15头,并设不含药剂的处理作为空白对照。
[0036] 将试虫转移至装有消毒沙壤土(含水量17%)的养虫盒内饲养,盒内放入麦芽作为食物,置于25℃、相对湿度70%条件下饲养和观察。
[0037] 3、小地老虎
[0038] 将小地老虎成虫移入养虫笼内,置于25℃条件下饲养,以蜂蜜液补充营养。养虫笼内放入供产卵的白纸,每天收集一次卵。将收集的卵置于温度25℃的条件下待其孵化,将初孵幼虫置于养虫盒内,用新鲜的寄主植物饲养至3龄,备用。
[0039] 选择室内饲养、健康活泼、龄期及孵化天数一致的3龄初期幼虫,将其浸入药液中10s取出,用滤纸吸去多余药液,每处理4次重复,每重复浸虫15头,并设不含药剂的处理作为空白对照。
[0040] 将试虫转移至有新鲜寄主植物作为食物的玻璃管中,加盖防止逃逸,置于温度为25℃条件下饲养和观察。
[0041] 4、金针虫
[0042] 将金针虫成虫移入装有消毒保湿(土壤含水量17%)沙壤土的容器中,土壤厚度约10cm,上面用纱网封住,置于20℃条件下,每天饲以新鲜麦苗。将卵从麦苗根部挑出,装入小型饲养盒中,置于20℃条件下待其孵化。幼虫孵化后,将初孵幼虫转移至装有含水量为16%消毒沙壤土的饲养盒中,置于20℃条件下,用发芽麦粒饲养至3龄,备用。
[0043] 选择室内饲养、健康活泼、龄期及孵化天数一致的3龄幼虫。将其浸入药液中10s取出,用滤纸吸去多余药液,每处理4次重复,每重复浸虫15头,并设不含药剂的处理作为空白对照。
[0044] 将试虫转移至装有消毒沙壤土(土壤含水量17%)的养虫盒内,盒内放入麦芽作为食物,置于20℃条件下饲养和观察。
[0045] 5、检查及统计分析
[0046] 处理后72h调查试虫死亡情况,判断标准为虫体明显收缩或针刺不能正常爬动,记录总虫数和死亡虫数。
[0047] 死亡率(%)=死亡虫数/处理总虫数×100
[0048] 校正死亡率(%)=(处理死亡率-空白对照死亡率)/(1-空白对照死亡率)×100[0049] 对照死亡率<5%,无需校正;对照死亡率在5%~20%之间,需校正;对照死亡率>20%,试验需重做。
[0050] 采用共毒系数法评价本发明提供的含氯虫苯甲酰胺的杀虫组合物对地下害虫蛴螬、蝼蛄、地老虎、金针虫的联合作用,以药剂浓度的对数和药剂对地下害虫的防效几率值求回归方程,并计算得出药剂对的LC50值,然后求得共毒系数。以共毒系数评价复配药剂对地下害虫的联合作用,共毒系数>120表示为增效作用,共毒系数在80~120之间表示为相加作用,共毒系数<80表示为拮抗作用。
[0051] 表1  氯虫苯甲酰胺与氟氯氰菊酯混配对蛴螬的毒力测定结果
[0052]
[0053] 表2  氯虫苯甲酰胺与氟氯氰菊酯混配对蝼蛄的毒力测定结果
[0054]
[0055] 表3  氯虫苯甲酰胺与氟氯氰菊酯混配对地老虎的毒力测定结果
[0056]
[0057] 表4  氯虫苯甲酰胺与氟氯氰菊酯混配对金针虫的毒力测定结果
[0058]
[0059] 表5  氯虫苯甲酰胺与高效氟氯氰菊酯混配对蛴螬的毒力测定结果
[0060]
[0061] 表6  氯虫苯甲酰胺与高效氟氯氰菊酯混配对蝼蛄的毒力测定结果
[0062]
[0063] 表7  氯虫苯甲酰胺与高效氟氯氰菊酯混配对地老虎的毒力测定结果
[0064]
[0065] 表8  氯虫苯甲酰胺与高效氟氯氰菊酯混配对金针虫的毒力测定结果
[0066]
[0067] 室内毒力测定结果表明:氯虫苯甲酰胺与氟氯氰菊酯按1:60~60:1混用,对地下害虫蛴螬、蝼蛄、地老虎、金针虫均有较高的毒力,表现为增效作用。
[0068]  下面结合实施例对本发明内容作进一步说明。
[0069] 制剂实施例1
[0070] 称取30克氯虫苯甲酰胺、70克氟氯氰菊酯、35克聚羧酸钠、40克萘磺酸钠、28克聚乙烯醇,碳酸钙加至1000克重量份。上述原料在混合缸中混合均匀,经过挤压、造粒、干燥,并经筛分步骤制得10%氯虫苯甲酰胺·氟氯氰菊酯颗粒剂。
[0071] 制剂实施例2
[0072] 称取20克氯虫苯甲酰胺、100克高效氟氯氰菊酯、45克烷基萘磺酸钠、35克烷基磺酸钠、28克聚乙烯吡咯烷酮,碳酸钙加至1000克重量份。上述原料在混合缸中混合均匀,经过挤压、造粒、干燥,并经筛分步骤制得12%氯虫苯甲酰胺·高效氟氯氰菊酯颗粒剂。
[0073] 制剂实施例3
[0074] 称取10克氯虫苯甲酰胺、150克氟氯氰菊酯、30克TERSPERSE 4894(美国亨斯迈公司出品)、10克扩散剂NNO(烷基萘磺酸盐甲醛缩合物)、10克烷基酚聚氧乙烯基醚甲醛缩合物硫酸盐、20克聚醋酸乙烯酯、2克聚乙烯醇、50克丙二醇、3克甲醛、5克有机硅消泡剂(商品名:s-29南京四新应用化学品公司出品),去离子水加至1000克重量份。上述原料经混合,高速剪切分散30min,用砂磨机砂磨后制得16%氯虫苯甲酰胺·氟氯氰菊酯悬浮种衣剂。
[0075] 制剂实施例4
[0076] 称取20克氯虫苯甲酰胺、150克高效氟氯氰菊酯、30克TERSPERSE 4894(美国亨斯迈公司出品)、10克TERSPERSE 2020(美国亨斯迈公司出品)、20克苯乙基酚聚氧乙烯基醚磷酸酯、30克羟丙基甲基纤维素、5克膨润土、50克丙二醇、3克苯甲酸钠、5克有机硅消泡剂(商品名:s-29南京四新应用化学品公司出品)去离子水加至1000克重量份。上述原料经混合,高速剪切分散30min,用砂磨机砂磨后制得17%氯虫苯甲酰胺·高效氟氯氰菊酯悬浮种衣剂。
[0077] 制剂实施例5
[0078] 称取30克氯虫苯甲酰胺、100克氟氯氰菊酯、40克农乳500#、60克农乳400#、45克农乳600#、280克二甲基甲酰胺,二甲苯加至1000克重量份。上述原料经混合,搅拌溶解完全后制得13%氯虫苯甲酰胺·氟氯氰菊酯乳油。
[0079] 制剂实施例6
[0080] 称取30克氯虫苯甲酰胺、80克高效氟氯氰菊酯、60克农乳500#、40克TX-10、50克农乳1601#、110克乙酸乙酯,生物柴油加至1000克重量份。上述原料经混合,搅拌溶解完全后制得11%氯虫苯甲酰胺·高效氟氯氰菊酯乳油。
[0081] 制剂实施例7
[0082] 称取50克氯虫苯甲酰胺、150克氟氯氰菊酯、40克TERSPERSE2020(美国亨斯迈公司出品)、30克农乳1601#、18克萘磺酸钠、15克硅酸镁铝、12克硅酸镁铝、8克乙二醇、12克苯甲酸、10克有机硅消泡剂(商品名:s-29南京四新应用化学品公司出品)、10克环氧氯丙烷,去离子水加至1000克重量份。上述原料经混合,高速剪切分散30min,用砂磨机砂磨后制20%氯虫苯甲酰胺·氟氯氰菊酯悬浮剂。
[0083] 制剂实施例8
[0084] 称取40克氯虫苯甲酰胺、120克高效氟氯氰菊酯、40克TERSPERSE2020(美国亨斯迈公司出品)、25克农乳1601#、10克萘磺酸钠、23克硅酸镁铝、10克硅酸镁铝、20克乙二醇、12克苯甲酸、6克有机硅消泡剂s-29(南京四新应用化学品公司出品)、8克环氧氯丙烷,去离子水加至1000克重量份。上述原料经混合,高速剪切分散30min,用砂磨机砂磨后制得16%氯虫苯甲酰胺·高效氟氯氰菊酯悬浮剂。
[0085] 制剂实施例9
[0086] 称取150克氯虫苯甲酰胺、300克氟氯氰菊酯、60克木质素磺酸钙、40克烷基萘甲醛缩合物磺酸钠、40克烷基磺酸钠,陶土加足至1000克的重量份。上述原料经混合、超微气流粉碎、混合工艺步骤制备得45%氯虫苯甲酰胺·氟氯氰菊酯可湿性粉剂。
[0087] 制剂实施例10
[0088] 称取80克氯虫苯甲酰胺、200克高效氟氯氰菊酯、30克烷基酚聚氧乙烯基醚磺酸钙、40克烷基萘磺酸盐甲醛缩合物、35克烷基萘磺酸钠,滑石粉加足至1000克的重量份。上述原料经混合、超微气流粉碎、混合工艺步骤制备得28%氯虫苯甲酰胺·高效氟氯氰菊酯可湿性粉剂。
[0089] 制剂实施例11
[0090] 称取200克氯虫苯甲酰胺、250克氟氯氰菊酯、30克GY-D06、25克木质素磺酸钠、25克拉开粉BX(二丁基萘磺酸钠)、25克K-12(十二烷基硫酸钠),轻钙加至1000克重量份。上述原料经常规制取水分散粒剂的方法即混合、超微气流粉碎、混合、造粒步骤制取45%氯虫苯甲酰胺·氟氯氰菊酯水分散粒剂。
[0091] 制剂实施例12
[0092] 称取120克氯虫苯甲酰胺、360克高效氟氯氰菊酯、50克GY-D06(聚羧酸盐,美国亨斯迈公司出品)、30克木质素磺酸钠、35克十二烷基硫酸钠、20克烷基磺酸盐钠,滑石粉加至1000克重量份。上述原料经常规制取水分散粒剂的方法即混合、超微气流粉碎、混合、造粒步骤制取48%氯虫苯甲酰胺·高效氟氯氰菊酯水分散粒剂。
[0093] 制剂实施例13
[0094] 称取60克氯虫苯甲酰胺、180克氟氯氰菊酯、30克斯盘-60#、25克三苯乙基苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯、30克吐温-60#、30克农乳700#、45克甘油,60克溶剂油S-200、40克甲苯、4克膨润土、5克苯甲酸钠,去离子水加至1000克重量份。上述原料经混合,高速剪切乳化制得24%氯虫苯甲酰胺·氟氯氰菊酯水乳剂。
[0095] 制剂实施例14
[0096] 称取40克氯虫苯甲酰胺、220克高效氟氯氰菊酯、30克壬基酚聚氧乙烯(EO=10)醚磷酸酯、20克农乳700#、30克农乳1601、20克吐温-60#、13克环氧大豆油、20克甘油,25克环己酮、4克膨润土、4克苯甲酸钠,去离子水加至1000克重量份。上述原料经混合,高速剪切乳化制得26%氯虫苯甲酰胺·高效氟氯氰菊酯水乳剂。
[0097] 制剂实施例15
[0098] 称取60克氯虫苯甲酰胺、160克氟氯氰菊酯、45克农乳2201、35克斯盘-60#、40克吐温60-#、80克N-甲基吡咯烷酮、120克环己酮、25克正丁醇、20克环氧氯丙烷,经溶解完全并混合均匀,去离子水加至1000克重量份,搅拌后制得22%氯虫苯甲酰胺·氟氯氰菊酯微乳剂。
[0099] 制剂实施例16
[0100] 称取100克氯虫苯甲酰胺、150克高效氟氯氰菊酯、50克农乳2201、40克斯盘-60#、45克吐温60-#、60克N-甲基吡咯烷酮、110克环己酮、50克正丁醇、15克环氧氯丙烷,经溶解完全并混合均匀,去离子水加至1000克重量份,搅拌后制得25%氯虫苯甲酰胺·高效氟氯氰菊酯微乳剂。
[0101] 制剂实施例17
[0102] 称取10克氯虫苯甲酰胺、40克氟氯氰菊酯、50克丙二醇、40克农乳600#、20克白炭黑、25克辛醇,去离子水加足至1000克的重量份。上述原料经混合搅拌、聚合反应后制得5%氯虫苯甲酰胺·氟氯氰菊酯微胶囊剂。
[0103] 制剂实施例18
[0104] 称取20克氯虫苯甲酰胺、100克高效氟氯氰菊酯、40克甘油、60克农乳2201#、24克膨润土、18克丁醇,去离子水加足至1000克的重量份。上述原料经混合搅拌、聚合反应后制得12%氯虫苯甲酰胺·高效氟氯氰菊酯微胶囊剂。
[0105] 制剂实施例19
[0106] 称取10克氯虫苯甲酰胺、40克高效氟氯氰菊酯、15克高岭土、400克尿素粉碎,混合造粒后即可制得5%氯虫苯甲酰胺·氟氯氰菊酯药肥。
[0107] 制剂实施例20
[0108] 称取15克氯虫苯甲酰胺、75克高效氟氯氰菊酯、20克白炭黑、450克氯化铵粉碎,混合造粒后即可制得9%氯虫苯甲酰胺·氟氯氰菊酯药肥。
[0109] 生物实施例1:防治花生地下害虫田间药效试验。
[0110] 发明人于2016年在河南省驻马店市平舆县进行了制剂实施例1(10%氯虫苯甲酰胺·氟氯氰菊酯颗粒剂)、制剂实施例2(12%氯虫苯甲酰胺·高效氟氯氰菊酯颗粒剂)、制剂实施例3(16%氯虫苯甲酰胺·氟氯氰菊酯悬浮种衣剂)、制剂实施例4(17%氯虫苯甲酰胺·高效氟氯氰菊酯悬浮种衣剂)防治花生地下害虫田间药效试验,验证了该药剂对花生地下害虫的防治效果及对花生的安全性。
[0111] 试验作物为花生,防治对象为花生地下害虫蛴螬中的大黑鳃金龟(Holotrichia oblita)、沟金针虫(Pleonomus canaliculatus)。试验田地势平坦,土壤为砂姜黑土,肥力中等,排灌便利。试验药剂及剂量详见表9。另设空白对照,每处理4次重复,每小区70㎡,共32个小区,小区随机区组排列。
[0112] 在花生播种期,将悬浮种衣剂与花生种子搅拌均匀,晾干后播种。颗粒剂在播种时与种子同播。调查15天,30天,45天的防治效果。每亩施有机肥900公斤,亩穴数8200撮,管理较好。
[0113] 被害株率(%)=被害株数/调查总株数×100
[0114] 防治效果(%)=(空白对照区被害株率-药剂处理区被害株率)/空白对照区被害株率×100
[0115] 防虫效果(%)=(空白对照区活虫数-药剂处理区活虫数)/空白对照区活虫数×100[0116] 表9  防治花生地下害虫田间药效试验结果
[0117]
[0118] 田间药效试验结果表明,药后45天复配制剂对蛴螬和金针虫的防效均超过了88%,三个单剂对蛴螬的防效分别为68.40%、63.7%和58.4%,对金针虫的防效分别为70.8%、68.9%和60.4%,说明氯虫苯甲酰胺和氟氯氰菊酯、高效氟氯氰菊酯分别按不同的比例复配后,复配制剂的防效要明显高于单剂的防效,增效作用明显。
[0119] 安全性调查,试验期间观察,所有供试药剂对花生生长安全,无药害现象发生。
[0120] 制剂实施例5-20,防治花生地下害虫蛴螬和金针虫田间试验结果表明,药后10天防效均达到90%以上,也明显优于氯虫苯甲酰胺、氟氯氰菊酯、高效氟氯氰菊酯单剂的防效。
[0121] 生物实施例2:防治小麦地下害虫田间药效试验。
[0122] 发明人于2016年在陕西省宝鸡市眉县进行了制剂实施例1(10%氯虫苯甲酰胺·氟氯氰菊酯颗粒剂)、制剂实施例2(12%氯虫苯甲酰胺·高效氟氯氰菊酯颗粒剂)、制剂实施例3(16%氯虫苯甲酰胺·氟氯氰菊酯悬浮种衣剂)、制剂实施例4(17%氯虫苯甲酰胺·高效氟氯氰菊酯悬浮种衣剂)防治小麦地下害虫田间药效试验,验证了该药剂对小麦地下害虫的防治效果及对小麦的安全性。
[0123] 试验作物为小麦,防治对象为小麦地下害虫蛴螬中的大黑鳃金龟(Holotrichia oblita)、沟金针虫(Pleonomus canaliculatus)、东方蝼蛄(Gryllotalpa orientalis)。试验田地势平坦,土壤为塿土,肥力中等,排灌便利。试验药剂及剂量详见表10。另设空白对照,每处理4次重复,每小区70㎡,共32个小区,小区随机区组排列。
[0124] 在小麦播种期,将悬浮种衣剂与小麦种子搅拌均匀,晾干后播种。颗粒剂在播种时与种子同播。调查10天,20天的防治效果。管理较好。
[0125] 被害株率(%)=被害株数/调查总株数×100
[0126] 防治效果(%)=(空白对照区被害株率-药剂处理区被害株率)/空白对照区被害株率×100
[0127] 表10  防治小麦地下害虫田间药效试验结果
[0128]
[0129] 田间药效试验结果表明,药后20天复配制剂对蛴螬、金针虫和蝼蛄的防效均超过了87%,三个单剂对蛴螬的防效分别为63.2%、58.9%和55.4%,对金针虫的防效分别为65.9%、64.3%和60.2%,对蝼蛄的防效分别为70.5%、61.4%和64.6%,说明氯虫苯甲酰胺与氟氯氰菊酯或高效氟氯氰菊酯分别按不同的比例复配后,复配制剂的防效要明显高于单剂的防效,增效作用明显。
[0130] 安全性调查,试验期间观察,所有供试药剂对小麦生长安全,无药害现象发生。
[0131] 制剂实施例5-20,防治小麦地下害虫蛴螬、金针虫和蝼蛄田间试验结果表明,药后20天防效均达到85%以上,也明显优于氯虫苯甲酰胺、氟氯氰菊酯、高效氟氯氰菊酯单剂的防效。
[0132] 生物实施例3:防治大豆地下害虫田间药效试验。
[0133] 发明人于2016年在安徽省蚌埠市泗县进行了制剂实施例1(10%氯虫苯甲酰胺·氟氯氰菊酯颗粒剂)、制剂实施例2(12%氯虫苯甲酰胺·高效氟氯氰菊酯颗粒剂)、制剂实施例3(16%氯虫苯甲酰胺·氟氯氰菊酯悬浮种衣剂)、制剂实施例4(17%氯虫苯甲酰胺·高效氟氯氰菊酯悬浮种衣剂)防治大豆地下害虫田间药效试验,验证了该药剂对大豆地下害虫的防治效果及对大豆的安全性。
[0134] 试验作物为大豆,防治对象为大豆地下害虫蛴螬中的暗黑鳃金龟(Holotrichia parallela)、地老虎(Agrotis ypsilon)。试验田地势平坦,土壤为潮土,肥力中等,排灌便利。试验药剂及剂量详见表11。另设空白对照,每处理4次重复,每小区70㎡,共32个小区,小区随机区组排列。
[0135] 在大豆播种期,将悬浮种衣剂与大豆种子搅拌均匀,晾干后播种。颗粒剂在播种时与种子同播。调查10天,20天的防治效果。管理较好。
[0136] 被害株率(%)=被害株数/调查总株数×100
[0137] 防治效果(%)=(空白对照区被害株率-药剂处理区被害株率)/空白对照区被害株率×100
[0138] 表11  防治大豆地下害虫田间药效试验结果
[0139]
[0140] 田间药效试验结果表明,药后20天复配制剂对蛴螬、地老虎的防效均超过了86%,三个单剂对蛴螬的防效分别为62.1%、60.5%和64.5%,对地老虎的防效分别为63.6%、60.2%和64.8%,说明氯虫苯甲酰胺与氟氯氰菊酯或高效氟氯氰菊酯分别按不同的比例复配后,复配制剂的防效要明显高于单剂的防效,增效作用明显。
[0141] 安全性调查,试验期间观察,所有供试药剂对大豆生长安全,无药害现象发生。
[0142] 制剂实施例5-20,防治大豆地下害虫蛴螬、地老虎田间试验结果表明,药后20天防效均达到85%以上,也明显优于氯虫苯甲酰胺、氟氯氰菊酯、高效氟氯氰菊酯单剂的防效。
[0143] 生物实施例4:防治韭蛆田间药效试验。
[0144] 发明人于2016年在陕西省咸阳市礼泉县进行了制剂实施例1(10%氯虫苯甲酰胺·氟氯氰菊酯颗粒剂)、制剂实施例2(12%氯虫苯甲酰胺·高效氟氯氰菊酯颗粒剂)、制剂实施例3(16%氯虫苯甲酰胺·氟氯氰菊酯悬浮种衣剂)、制剂实施例4(17%氯虫苯甲酰胺·高效氟氯氰菊酯悬浮种衣剂)防治韭蛆田间药效试验,验证了该药剂对韭蛆的防治效果及对韭菜的安全性。
[0145] 试验作物为韭菜,防治对象为韭蛆(Bradtsua idiruogaga)。试验田地势平坦,土壤为塿土,肥力中等,排灌便利。试验药剂及剂量详见表12。另设空白对照,每处理4次重复,每小区30㎡,共32个小区,小区随机区组排列。
[0146] 在韭菜播种期,将悬浮种衣剂与韭菜种子搅拌均匀,晾干后播种。颗粒剂在播种时与种子同播。药后21d调查,在小区中心区刨出5穴韭菜,统计鳞茎内外活蛆数。
[0147] 虫口减退率(%)=(施药前虫数-施药后虫数)/施药前虫数×100
[0148] 防治效果(%)=(处理区虫口减退率-空白对照区虫口减退率)/(100-空白对照区虫口减退率)×100
[0149] 表12  防治韭蛆田间药效试验结果
[0150]
[0151] 田间药效试验结果表明,药后20天复配制剂对韭蛆的防效均超过了90%,三个单剂对韭蛆的防效分别为68.3%、58.5%和66.0%,说明氯虫苯甲酰胺与氟氯氰菊酯或高效氟氯氰菊酯分别按不同的比例复配后,复配制剂的防效要明显高于单剂的防效,增效作用明显。
[0152] 安全性调查,试验期间观察,所有供试药剂对韭菜生长安全,无药害现象发生。
[0153] 制剂实施例5-20,防治韭蛆田间试验结果表明,药后20天防效均达到90%以上,也明显优于氯虫苯甲酰胺、氟氯氰菊酯、高效氟氯氰菊酯单剂的防效。
[0154] 从以上4个实施例可知,氯虫苯甲酰胺与氟氯氰菊酯或高效氟氯氰菊酯按照重量比为1:60~60:1进行复配,可制成颗粒剂、悬浮种衣剂、乳油、悬浮剂、可湿性粉剂、水分散粒剂、水乳剂、微乳剂、微胶囊剂、药肥,对蛴螬、蝼蛄、地老虎、金针虫、韭蛆等地下害虫有显著的防治效果,增效作用明显,降低了用药量及用药成本,且对作物安全,是防治农作物地下害虫的理想药剂,因此生产上有广泛的应用前景。
[0155] 综上所述,本发明的组合物是采用两种活性成分复配方案,其活性和杀虫效果不是各组分活性的简单叠加,与现有的单一制剂相比,除具有明显的杀虫效果外,而且有显著的增效作用,防治成本降低,对作物安全,符合农药制剂的安全性要求。