一种无溶剂复合PET薄膜及其制备工艺

摘要

本发明公开了一种无溶剂复合PET薄膜及其制备工艺，薄膜由外层薄膜、中层薄膜和内层薄膜复合而成；其中，制备外层薄膜的原料为：PET树脂，金属铝纤维，阿拉伯胶；制备中层薄膜的原料为：PET树脂，晶核促进剂，碳纳米管；制备内层薄膜的原料为：PET树脂，氧化锌，环氧大豆油；制备工艺包括：将粘结剂A涂布在外层薄膜，将中层薄膜热压粘结在外层薄膜上，然后将复合半成品进行固化，得到一次复合膜；将粘结剂B涂布在内层薄膜，将一次复合膜压合到内层薄膜上，将复合产物进行光固化处理，然后进行热固化处理，即得。本发明采用匹配的无溶剂粘结剂，制备得到的无溶剂复合PET薄膜剥离强度大、产品质量高。

权利要求

1.一种无溶剂复合PET薄膜，其特征在于，由外层薄膜、中层薄膜和内层薄膜复合而成；

其中，制备所述外层薄膜的原料及其重量份为：PET树脂90份～120份，金属铝纤维1份～3份，阿拉伯胶2份～6份；制备所述中层薄膜的原料及其重量份为：PET树脂100份～120份，晶核促进剂0.5份～2份，碳纳米管1份～3份；制备所述内层薄膜的原料及其重量份为：PET树脂70份～90份，氧化锌1份～3份，环氧大豆油2份～4份；所述无溶剂复合PET薄膜的制备工艺，包括以下步骤：步骤S1，将所述重量份的PET树脂、金属铝纤维、阿拉伯胶采用拉伸法制成外层薄膜；

步骤S2，将所述重量份的PET树脂、晶核促进剂、碳纳米管采用拉伸法制成中层薄膜；

步骤S3，将所述重量份的PET树脂、氧化锌、环氧大豆油采用流延法制成内层薄膜；

步骤S4，将粘结剂A以2g/m2～4g/m2的涂布量在外层薄膜靠近中层薄膜的一侧进行涂布处理，在压力为5MPa～10MPa、温度为80℃～100℃的条件下将中层薄膜热压粘结在外层薄膜上，然后在50℃～60℃温度下将复合半成品进行固化处理4h～6h，得到一次复合膜，备用；制备所述粘结剂A的原料及重量份为：酚醛树脂20份～35份，环氧树脂15份～20份，云母粉5份～10份，木屑粉5份～10份，石膏粉5份～10份，短切碳纤维8份～10份，六亚甲基四胺5份～8份；

步骤S5，将粘结剂B以1g/m2～3g/m2的涂布量在内层薄膜靠近中层薄膜的一侧进行涂布处理，在压力为1MPa～3MPa，温度为60℃～80℃的条件下，将一次复合膜压合到内层薄膜上，将复合产物在光照频率为1×1015Hz～2×1015Hz的条件下进行光固化处理，然后在温度为100℃～120℃的条件下进行热固化处理2h～6h，即得无溶剂复合PET薄膜；制备所述粘结剂B的原料及重量份为：硅树脂30份～40份，聚丙烯酸酯树脂15份～20 份，聚氨酯丙烯酸树脂10份～15份，有机锡化合物5份～8份，自由基引发剂3份～5份，稳定剂1份～2份。

2.根据权利要求1所述的无溶剂复合PET薄膜，其特征在于，所述PET树脂的分子量为

15000～30000，根据GB-T3682测量的在190℃，21.6Kg测得的熔融指数为300g/10min～

600g/10min。

3.根据权利要求1所述的无溶剂复合PET薄膜，其特征在于，所述金属铝纤维的直径范围为：0.5μm～5μm。

4.根据权利要求1所述的无溶剂复合PET薄膜，其特征在于，所述晶核促进剂包括：石墨、二氧化钛、硬脂酸锌中的任一种。

5.根据权利要求1所述的无溶剂复合PET薄膜，其特征在于，所述碳纳米管的直径范围为：20nm～100nm。

6.根据权利要求1所述的无溶剂复合PET薄膜，其特征在于，步骤S5中，所述硅树脂为烷氧基烯基硅烷、氯烷基环氧基硅烷、氯基环氧基硅烷、乙酰基氨基硅烷中的任一种。

7.根据权利要求1所述的无溶剂复合PET薄膜，其特征在于，步骤S5中，所述光固化处理的时间为：30min～60min。

说明书

一种无溶剂复合PET薄膜及其制备工艺

技术领域

[0001] 本发明涉及层状产品领域，具体涉及一种无溶剂复合PET薄膜及其制备工艺。

背景技术

[0002] 无溶剂复合和干法复合、热熔胶复合相似,都是采用胶粘剂使膜状基材贴合而制复合薄膜,但热熔胶复合因复合过程中胶粘剂无化学反应,制品耐热性差,层间粘接强度较低,故应用不多,干法复合中粘结剂采用大量醋酸乙酯稀释，需要长时间烘干，引起薄膜性能不稳定、产品生产速度慢、成本提高等缺点。而无溶剂复合采用无溶剂粘结剂，且在生产过程中有胶粘剂的熟化过程,在熟化过程中胶粘剂产生化学反应,制得的复合薄膜具有良好的层间粘接强度和较高的耐热性,具有环保适应性好、安全性好、产品质量好等优点，因此具有广泛的应用前景。

[0003] 中国专利CN201410818625.9公开了一种干式复合蒸煮包装材料，包括外复合膜、内复合膜和网格状第三粘结剂层，外复合膜包括BOPET聚酯膜、第一粘结剂层和APET遮光膜，内复合膜包括PA聚酰胺膜、PET聚酯薄膜、EVOH阻隔层、PVDC阻气性膜和三层第二粘结剂层。但是该专利采用干式复合，生产过程中采用的粘结剂采用大量溶剂稀释，需要长时间烘干，引起薄膜性能不稳定、产品生产速度慢、成本提高等缺点。

[0004] 因此，需要研发一种采用无溶剂复合工艺，配合匹配的粘结剂，制备出的剥离强度大、产品质量高的复合薄膜。

发明内容

[0005] 本发明针对上述问题，提供一种无溶剂复合PET薄膜及其制备工艺。

[0006] 本发明解决上述问题所采用的技术方案是：一种无溶剂复合PET薄膜，由外层薄膜、中层薄膜和内层薄膜复合而成；其中，制备外层薄膜的原料及其重量份为：PET树脂90份120份，金属铝纤维1份 3份，阿拉伯胶2份 6份；制备中层薄膜的原料及其重量份为：PET树~ ~ ~
脂100份 120份，晶核促进剂0.5份 2份，碳纳米管1份 3份；制备内层薄膜的原料及其重量~ ~ ~
份为：PET树脂70份 90份，氧化锌1份 3份，环氧大豆油2份 4份。
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[0007] 进一步地，PET树脂的分子量为15000 30000，根据GB-T3682测量的在190°C，~21.6Kg测得的熔融指数为300g/10min 600g/10min。
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[0008] 进一步地，金属铝纤维的直径范围为：0.5μm 5μm。~

[0009] 进一步地，晶核促进剂包括：石墨、二氧化钛、硬脂酸锌中的任一种。

[0010] 进一步地，碳纳米管的直径范围为：20nm 100nm。~

[0011] 本发明的另一发明目的，在于提供一种上述无溶剂复合PET薄膜的制备工艺，包括以下步骤：

[0012] 步骤S1，将PET树脂、金属铝纤维、阿拉伯胶采用拉伸法制成外层薄膜；

[0013] 步骤S2，将PET树脂、晶核促进剂、碳纳米管采用拉伸法制成中层薄膜；

[0014] 步骤S3，将PET树脂、氧化锌、环氧大豆油采用流延法制成内层薄膜；

[0015] 步骤S4，将粘结剂A以2g/m2 4g/m2的涂布量在外层薄膜靠近中层薄膜的一侧进行~涂布处理，在压力为5MPa 10MPa、温度为80ºC 100ºC的条件下将中层薄膜热压粘结在外层~ ~
薄膜上，然后在50ºC 60ºC温度下将复合半成品进行固化处理4h 6h，得到一次复合膜，备~ ~
用；

[0016] 步骤S5，将粘结剂B以1g/m2 3g/m2的涂布量在内层薄膜靠近中层薄膜的一侧进行~涂布处理，在压力为1MPa 3MPa，温度为60ºC 80ºC的条件下，将一次复合膜压合到内层薄膜~ ~
上，将复合产物在光照频率为1×1015Hz 2×1015Hz的条件下进行光固化处理，然后在温度~
为100ºC 120ºC的条件下进行热固化处理2h 6h，即得无溶剂复合PET薄膜。
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[0017] 进一步地，步骤S4中，制备粘结剂A的原料及重量份为：酚醛树脂20份 35份，环氧~树脂15份 20份，云母粉5份 10份，木屑粉5份 10份，石膏粉5份 10份，短切碳纤维8份 10~ ~ ~ ~ ~
份，六亚甲基四胺5份 8份。
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[0018] 进一步地，步骤S5中，制备粘结剂B的原料及重量份为：硅树脂30份 40份，聚丙烯~酸酯树脂15份 20份，聚氨酯丙烯酸树脂10份 15份，有机锡化合物5份 8份，自由基引发剂3~ ~ ~
份 5份，稳定剂1份 2份。
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[0019] 更进一步地，硅树脂为烷氧基烯基硅烷、氯烷基环氧基硅烷、氯基环氧基硅烷、乙酰基氨基硅烷中的任一种。

[0020] 进一步地，步骤S5中，光固化处理的时间为：30min 60min。~

[0021] 本发明的优点是：

[0022] 1.本发明采用的粘结剂加强了与基层薄膜材料的结合力，制备得到的PET复合薄膜可以与镀铝基材通过该粘结剂热压复合，能有效改善复合薄膜的剥离强度和降低镀铝转移；

[0023] 2.本发明采用的无溶剂复合PET薄膜的制备工艺简单、易操作，有利于高速印刷工艺，有效降低生产成本，提高产品质量。

具体实施方式

[0024] 以下对本发明的实施例进行详细说明，但是本发明可以由权利要求限定和覆盖的多种不同方式实施。

[0025] 实施例1

[0026] 一种无溶剂复合PET薄膜，由外层薄膜、中层薄膜和内层薄膜复合而成；其中，制备外层薄膜的原料及其重量份为：PET树脂90份，金属铝纤维1份，阿拉伯胶2份；制备中层薄膜的原料及其重量份为：PET树脂100份，石墨0.5份，碳纳米管1份；制备内层薄膜的原料及其重量份为：PET树脂70份，氧化锌1份，环氧大豆油2份。

[0027] 其中PET树脂的分子量为15000，根据GB-T3682测量的在190°C，21.6Kg测得的熔融指数为300g/10min；金属铝纤维的平均直径为0.5μm；碳纳米管的平均直径为20nm。

[0028] 实施例2

[0029] 一种无溶剂复合PET薄膜，由外层薄膜、中层薄膜和内层薄膜复合而成；其中，制备外层薄膜的原料及其重量份为：PET树脂120份，金属铝纤维3份，阿拉伯胶6份；制备中层薄膜的原料及其重量份为：PET树脂120份，硬脂酸锌2份，碳纳米管3份；制备内层薄膜的原料及其重量份为：PET树脂90份，氧化锌3份，环氧大豆油4份。

[0030] 其中PET树脂的分子量为30000，根据GB-T3682测量的在190°C，21.6Kg测得的熔融指数为600g/10min；金属铝纤维的平均直径为5μm；碳纳米管的平均直径为100nm。

[0031] 实施例3

[0032] 一种无溶剂复合PET薄膜，由外层薄膜、中层薄膜和内层薄膜复合而成；其中，制备外层薄膜的原料及其重量份为：PET树脂105份，金属铝纤维2份，阿拉伯胶4份；制备中层薄膜的原料及其重量份为：PET树脂110份，二氧化钛1.2份，碳纳米管2份；制备内层薄膜的原料及其重量份为：PET树脂80份，氧化锌2份，环氧大豆油3份。

[0033] 其中PET树脂的分子量为23000，根据GB-T3682测量的在190°C，21.6Kg测得的熔融指数为450g/10min；金属铝纤维的平均直径为2.8μm；碳纳米管的平均直径为60nm。

[0034] 实施例4

[0035] 一种无溶剂复合PET薄膜的制备工艺，包括以下步骤：

[0036] 步骤S1，将所述重量份的PET树脂、金属铝纤维、阿拉伯胶采用拉伸法制成外层薄膜；

[0037] 步骤S2，将所述重量份的PET树脂、晶核促进剂、碳纳米管采用拉伸法制成中层薄膜；

[0038] 步骤S3，将所述重量份的PET树脂、氧化锌、环氧大豆油采用流延法制成内层薄膜；

[0039] 步骤S4，将粘结剂A以2g/m2的涂布量在外层薄膜靠近中层薄膜的一侧进行涂布处理，在压力为5MPa、温度为80ºC的条件下将中层薄膜热压粘结在外层薄膜上，然后在50ºC温度下将复合半成品进行固化处理4h，得到一次复合膜，备用；其中制备粘结剂A的原料及重量份为：酚醛树脂20份，环氧树脂15份，云母粉5份，木屑粉5份，石膏粉5份，短切碳纤维8份，六亚甲基四胺5份；制备粘结剂B的原料及重量份为：烷氧基烯基硅烷30份，聚丙烯酸酯树脂15份，聚氨酯丙烯酸树脂10份，有机锡化合物5份，自由基引发剂3份，稳定剂1份；

[0040] 步骤S5，将粘结剂B以1g/m2的涂布量在内层薄膜靠近中层薄膜的一侧进行涂布处理，在压力为1MPa，温度为60ºC的条件下，将一次复合膜压合到内层薄膜上，将复合产物在光照频率为1×1015Hz的条件下进行光固化处理30min，然后在温度为100ºC的条件下进行热固化处理2h，即得无溶剂复合PET薄膜。

[0041] 实施例5

[0042] 一种无溶剂复合PET薄膜的制备工艺，包括以下步骤：

[0043] 步骤S1，将所述重量份的PET树脂、金属铝纤维、阿拉伯胶采用拉伸法制成外层薄膜；

[0044] 步骤S2，将所述重量份的PET树脂、晶核促进剂、碳纳米管采用拉伸法制成中层薄膜；

[0045] 步骤S3，将所述重量份的PET树脂、氧化锌、环氧大豆油采用流延法制成内层薄膜；

[0046] 步骤S4，将粘结剂A以4g/m2的涂布量在外层薄膜靠近中层薄膜的一侧进行涂布处理，在压力为10MPa、温度为100ºC的条件下将中层薄膜热压粘结在外层薄膜上，然后在60ºC温度下将复合半成品进行固化处理6h，得到一次复合膜，备用；其中制备粘结剂A的原料及重量份为：酚醛树脂35份，环氧树脂20份，云母粉10份，木屑粉10份，石膏粉10份，短切碳纤维10份，六亚甲基四胺8份；制备粘结剂B的原料及重量份为：氯烷基环氧基硅烷40份，聚丙烯酸酯树脂20份，聚氨酯丙烯酸树脂15份，有机锡化合物8份，自由基引发剂5份，稳定剂2；

[0047] 步骤S5，将粘结剂B以3g/m2的涂布量在内层薄膜靠近中层薄膜的一侧进行涂布处理，在压力为3MPa，温度为80ºC的条件下，将一次复合膜压合到内层薄膜上，将复合产物在光照频率为2×1015Hz的条件下进行光固化处理60min，然后在温度为120ºC的条件下进行热固化处理6h，即得无溶剂复合PET薄膜。

[0048] 实施例6

[0049] 一种无溶剂复合PET薄膜的制备工艺，包括以下步骤：

[0050] 步骤S1，将所述重量份的PET树脂、金属铝纤维、阿拉伯胶采用拉伸法制成外层薄膜；

[0051] 步骤S2，将所述重量份的PET树脂、晶核促进剂、碳纳米管采用拉伸法制成中层薄膜；

[0052] 步骤S3，将所述重量份的PET树脂、氧化锌、环氧大豆油采用流延法制成内层薄膜；

[0053] 步骤S4，将粘结剂A以3g/m2的涂布量在外层薄膜靠近中层薄膜的一侧进行涂布处理，在压力为8MPa、温度为90ºC的条件下将中层薄膜热压粘结在外层薄膜上，然后在55ºC温度下将复合半成品进行固化处理5h，得到一次复合膜，备用；其中制备粘结剂A的原料及重量份为：酚醛树脂28份，环氧树脂17份，云母粉7份，木屑粉8份，石膏粉7份，短切碳纤维9份，六亚甲基四胺7份；制备粘结剂B的原料及重量份为：乙酰基氨基硅烷35份，聚丙烯酸酯树脂17份，聚氨酯丙烯酸树脂12份，有机锡化合物7份，自由基引发剂4份，稳定剂1.5份；

[0054] 步骤S5，将粘结剂B以2g/m2的涂布量在内层薄膜靠近中层薄膜的一侧进行涂布处理，在压力为2MPa，温度为70ºC的条件下，将一次复合膜压合到内层薄膜上，将复合产物在光照频率为1.5×1015Hz的条件下进行光固化处理45min，然后在温度为110ºC的条件下进行热固化处理4h，即得无溶剂复合PET薄膜。

[0055] 实验例1

[0056] 对实施例1 6所制的无溶剂复合PET薄膜的性能进行测试，测试结果如表1所示。~

[0057]

[0058] 以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。