一种碱性陶瓷油脂脱酸剂的制备方法

摘要

本发明涉及一种碱性陶瓷油脂脱酸剂的制备方法，属于油脂脱酸剂技术领域。本发明以硅藻土为骨料，通过在聚氨酯表面挂浆，再经煅烧成型，制得硅藻土陶瓷，再利用其三维网状结构进行改型，在其表面均匀生长出纳米硅颗粒，制备了具有多级孔道结构的硅藻土基多孔陶瓷，最后将其作为载体负载碱液，制得碱性陶瓷油脂脱酸剂。本发明制备的碱性陶瓷油脂脱酸剂利用本身多孔、比表面积大、吸附能力强等优点，提高了碱与游离脂肪酸的有效接触面积，通过物理吸附和化学吸附的综合作用，使得反应速率提高，有效脱除游离脂肪酸，且易回收，不污染环境。

权利要求

1.一种碱性陶瓷油脂脱酸剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：

（1）剪取一块1cm×1cm×1cm的软质聚氨酯泡沫，浸泡在100～150mL质量分数为10%氢氧化钠溶液中，在60～65℃恒温水浴下浸泡2～3h，取出软质聚氨酯泡沫，并用去离子水洗涤2～3次后，再将其浸泡在质量分数为1%羧甲基纤维素钠溶液中，在60～65℃恒温水浴下浸泡1～2h，随后取出软质聚氨酯泡沫，自然风干，得表面预处理软质聚氨酯泡沫，备用；

（2）称取1.2～1.5g氯化钠，2～5g硅酸钠，加入60～65mL去离子水中，以300～400r/min搅拌10～15min，再加入25～30g硅藻土，7～8mL质量分数为10%邻苯二甲酸二乙二醇二丙烯酸酯溶液，以800～1000r/min搅拌10～12h，得硅藻土浆料；

（3）将步骤（1）制备的表面预处理软质聚氨酯泡沫浸入上述硅藻土浆料中3～5min后，取出聚氨酯泡沫并用辊压机压去多余浆料，再将其置于铁丝网过滤板上，用上述硅藻土浆料对泡沫体进行淋浆处理，并用辊压机压去多余浆料，重复上述淋浆操作3～4次，随后转入干燥箱中，在70～80℃下干燥1～2h，再将其置于马弗炉中，加热至600～800℃ ，保持温度煅烧3～5h，自然冷却至室温，得硅藻土陶瓷；

（4）量取10～12mL正硅酸乙酯，以1～3mL/min滴入25～30mL质量分数为20%四丙基氢氧化铵水溶液中，以300～400r/min搅拌10～12h，再加入上述硅藻土陶瓷，在90～95℃恒温水浴下反应60～70h，随后过滤，用去离子水洗涤滤渣3～5次后，将滤渣置于干燥箱中，在70～

80℃下干燥1～2h，再将其置于马弗炉中，加热至550～600℃，保持温度煅烧3～5h，自然冷却至室温，得多级孔道结构硅藻土基多孔陶瓷；

（5）称取10～20g上述多级孔道结构硅藻土基多孔陶瓷，加入50～100mL质量分数为25%氢氧化钠溶液中，加热至60～70℃，并以300～500r/min搅拌40～50min，随后抽滤，将滤饼置于干燥箱中，在105～110℃下干燥至恒重，得碱性陶瓷油脂脱酸剂。

说明书

一种碱性陶瓷油脂脱酸剂的制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种碱性陶瓷油脂脱酸剂的制备方法，属于油脂脱酸剂技术领域。

背景技术

[0002] 脱酸是油脂精炼的重要环节，目前脱酸方法有分子蒸馏脱酸、碱炼脱酸、物理精炼脱酸、有机溶剂萃取脱酸和超临界流体萃取脱酸等，目前大多数油脂工厂采用碱炼脱酸，即利用碱液将油中的游离脂肪酸中和，生成的脂肪酸盐易溶于水而难溶于油，最终将游离脂肪酸除去，从而达到脱酸的目的。该方法脱酸效果好，但后续需多次水洗将脂肪酸盐除去，然后真空脱除水分，存在工艺复杂、能耗高、污染环境等缺点；分子蒸馏法的缺点是预处理要求高和设备造价高；物理精炼脱酸的缺点是不适用于热敏性油脂；萃取法的缺点是成本比较高。

[0003] 吸附脱酸是指利用对游离脂肪酸具有吸附作用的固体材料除去油中的游离脂肪酸，此方法成本低、操作简便、无废水、不影响环境。吸附脱酸的关键是使用有效的吸附脱酸剂。目前用于制备吸附脱酸剂的材料主要有稻壳和活性白土等，这些材料的缺点是不在食品添加剂使用标准中，限制其在食用油中的应用。因此，对于油脂脱酸剂的研究显得尤为重要。

发明内容

[0004] 本发明所要解决的技术问题：针对传统脱酸方法能耗高，工艺复杂，污染环境的问题，本发明提供了一种碱性陶瓷油脂脱酸剂的制备方法，本发明以硅藻土为骨料，通过在聚氨酯表面挂浆，再经煅烧成型，制得硅藻土陶瓷，再利用其三维网状结构进行改性，在其表面均匀生长出纳米硅颗粒，制备了具有多级孔道结构的硅藻土基多孔陶瓷，最后将其作为载体负载碱液，制得碱性陶瓷油脂脱酸剂。本发明制备的碱性陶瓷油脂脱酸剂利用本身多孔、比表面积大、吸附能力强等优点，提高了碱与游离脂肪酸的有效接触面积，通过物理吸附和化学吸附的综合作用，使得反应速率提高，有效脱除游离脂肪酸，且易回收，不污染环境。

[0005] 为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：

[0006] （1）剪取一块1cm×1cm×1cm的软质聚氨酯泡沫，浸泡在100～150mL质量分数为10%氢氧化钠溶液中，在60～65℃恒温水浴下浸泡2～3h，取出软质聚氨酯泡沫，并用去离子水洗涤2～3次后，再将其浸泡在质量分数为1%羧甲基纤维素钠溶液中，在60～65℃恒温水浴下浸泡1～2h，随后取出软质聚氨酯泡沫，自然风干，得表面预处理软质聚氨酯泡沫，备用；

[0007] （2）称取1.2～1.5g氯化钠，2～5g硅酸钠，加入60～65mL去离子水中，以300～400r/min搅拌10～15min，再加入25～30g硅藻土，7～8mL质量分数为10%邻苯二甲酸二乙二醇二丙烯酸酯溶液，以800～1000r/min搅拌10～12h，得硅藻土浆料；

[0008] （3）将步骤（1）制备的表面预处理软质聚氨酯泡沫浸入上述硅藻土浆料中3～5min后，取出聚氨酯泡沫并用辊压机压去多余浆料，再将其置于铁丝网过滤板上，用上述硅藻土浆料对泡沫体进行淋浆处理，并用辊压机压去多余浆料，重复上述淋浆操作3～4次，随后转入干燥箱中，在70～80℃下干燥1～2h，再将其置于马弗炉中，加热至600～800℃ ，保持温度煅烧3～5h，自然冷却至室温，得硅藻土陶瓷；

[0009] （4）量取10～12mL正硅酸乙酯，以1～3mL/min滴入25～30mL质量分数为20%四丙基氢氧化铵水溶液中，以300～400r/min搅拌10～12h，再加入上述硅藻土陶瓷，在90～95℃恒温水浴下反应60～70h，随后过滤，用去离子水洗涤滤渣3～5次后，将滤渣置于干燥箱中，在70～80℃下干燥1～2h，再将其置于马弗炉中，加热至550～600℃，保持温度煅烧3～5h，自然冷却至室温，得多级孔道结构硅藻土基多孔陶瓷；

[0010] （5）称取10～20g上述多级孔道结构硅藻土基多孔陶瓷，加入50～100mL质量分数为25%氢氧化钠溶液中，加热至60～70℃，并以300～500r/min搅拌40～50min，随后抽滤，将滤饼置于干燥箱中，在105～110℃下干燥至恒重，得碱性陶瓷油脂脱酸剂。

[0011] 本发明的应用方法是：按添加量为1～2%，向菜籽油中添加本发明制备的碱性陶瓷油脂脱酸剂，在50～60℃下脱酸25～30min，菜籽油中酸值降至0.85～0.92mg/g，达到压榨一级油标准。

[0012] 本发明的有益技术效果是：

[0013] （1）本发明制备的碱性陶瓷油脂脱酸剂，脱酸效果好，处理时间短，且工艺简单；

[0014] （2）本发明制备的碱性陶瓷油脂脱酸剂制备方便，载体可回收重复使用，不污染环境。

具体实施方式

[0015] 剪取一块1cm×1cm×1cm的软质聚氨酯泡沫，浸泡在100～150mL质量分数为10%氢氧化钠溶液中，在60～65℃恒温水浴下浸泡2～3h，取出软质聚氨酯泡沫，并用去离子水洗涤2～3次后，再将其浸泡在质量分数为1%羧甲基纤维素钠溶液中，在60～65℃恒温水浴下浸泡1～2h，随后取出软质聚氨酯泡沫，自然风干，得表面预处理软质聚氨酯泡沫；称取1.2～1.5g氯化钠，2～5g硅酸钠，加入60～65mL去离子水中，以300～400r/min搅拌10～15min，再加入25～30g硅藻土，7～8mL质量分数为10%邻苯二甲酸二乙二醇二丙烯酸酯溶液，以800～1000r/min搅拌10～12h，得硅藻土浆料；将上述表面预处理软质聚氨酯泡沫浸入上述硅藻土浆料中3～5min后，取出聚氨酯泡沫并用辊压机压去多余浆料，再将其置于铁丝网过滤板上，用上述硅藻土浆料对泡沫体进行淋浆处理，并用辊压机压去多余浆料，重复上述淋浆操作3～4次，随后转入干燥箱中，在70～80℃下干燥1～2h，再将其置于马弗炉中，加热至600～800℃ ，保持温度煅烧3～5h，自然冷却至室温，得硅藻土陶瓷；量取10～12mL正硅酸乙酯，以1～3mL/min滴入25～30mL质量分数为20%四丙基氢氧化铵水溶液中，以300～400r/min搅拌10～12h，再加入上述硅藻土陶瓷，在90～95℃恒温水浴下反应60～70h，随后过滤，用去离子水洗涤滤渣3～5次后，将滤渣置于干燥箱中，在70～80℃下干燥1～2h，再将其置于马弗炉中，加热至550～600℃，保持温度煅烧3～5h，自然冷却至室温，得多级孔道结构硅藻土基多孔陶瓷；称取10～20g上述多级孔道结构硅藻土基多孔陶瓷，加入50～100mL质量分数为25%氢氧化钠溶液中，加热至60～70℃，并以300～500r/min搅拌40～50min，随后抽滤，将滤饼置于干燥箱中，在105～110℃下干燥至恒重，得碱性陶瓷油脂脱酸剂。

[0016] 实例1

[0017] 剪取一块1cm×1cm×1cm的软质聚氨酯泡沫，浸泡在100mL质量分数为10%氢氧化钠溶液中，在60℃恒温水浴下浸泡2h，取出软质聚氨酯泡沫，并用去离子水洗涤2次后，再将其浸泡在质量分数为1%羧甲基纤维素钠溶液中，在60℃恒温水浴下浸泡1h，随后取出软质聚氨酯泡沫，自然风干，得表面预处理软质聚氨酯泡沫；称取1.2g氯化钠，2g硅酸钠，加入60mL去离子水中，以300r/min搅拌10min，再加入25g硅藻土，7mL质量分数为10%邻苯二甲酸二乙二醇二丙烯酸酯溶液，以800r/min搅拌10h，得硅藻土浆料；将上述表面预处理软质聚氨酯泡沫浸入上述硅藻土浆料中3min后，取出聚氨酯泡沫并用辊压机压去多余浆料，再将其置于铁丝网过滤板上，用上述硅藻土浆料对泡沫体进行淋浆处理，并用辊压机压去多余浆料，重复上述淋浆操作3次，随后转入干燥箱中，在70℃下干燥1h，再将其置于马弗炉中，加热至600℃ ，保持温度煅烧3h，自然冷却至室温，得硅藻土陶瓷；量取10mL正硅酸乙酯，以
1mL/min滴入25mL质量分数为20%四丙基氢氧化铵水溶液中，以300r/min搅拌10h，再加入上述硅藻土陶瓷，在90℃恒温水浴下反应60h，随后过滤，用去离子水洗涤滤渣3次后，将滤渣置于干燥箱中，在70℃下干燥1h，再将其置于马弗炉中，加热至550℃，保持温度煅烧3h，自然冷却至室温，得多级孔道结构硅藻土基多孔陶瓷；称取10g上述多级孔道结构硅藻土基多孔陶瓷，加入50mL质量分数为25%氢氧化钠溶液中，加热至60℃，并以300r/min搅拌40min，随后抽滤，将滤饼置于干燥箱中，在105℃下干燥至恒重，得碱性陶瓷油脂脱酸剂。

[0018] 本发明的应用方法是：按添加量为1%，向菜籽油中添加本发明制备的碱性陶瓷油脂脱酸剂，在50℃下脱酸25min，菜籽油中酸值降至0.85mg/g，达到压榨一级油标准。

[0019] 实例2

[0020] 剪取一块1cm×1cm×1cm的软质聚氨酯泡沫，浸泡在120mL质量分数为10%氢氧化钠溶液中，在62℃恒温水浴下浸泡2.5h，取出软质聚氨酯泡沫，并用去离子水洗涤2次后，再将其浸泡在质量分数为1%羧甲基纤维素钠溶液中，在62℃恒温水浴下浸泡1.5h，随后取出软质聚氨酯泡沫，自然风干，得表面预处理软质聚氨酯泡沫；称取1.3g氯化钠，3g硅酸钠，加入62mL去离子水中，以350r/min搅拌12min，再加入28g硅藻土，7.5mL质量分数为10%邻苯二甲酸二乙二醇二丙烯酸酯溶液，以900r/min搅拌11h，得硅藻土浆料；将上述表面预处理软质聚氨酯泡沫浸入上述硅藻土浆料中4min后，取出聚氨酯泡沫并用辊压机压去多余浆料，再将其置于铁丝网过滤板上，用上述硅藻土浆料对泡沫体进行淋浆处理，并用辊压机压去多余浆料，重复上述淋浆操作3次，随后转入干燥箱中，在75℃下干燥1.5h，再将其置于马弗炉中，加热至700℃ ，保持温度煅烧4h，自然冷却至室温，得硅藻土陶瓷；量取11mL正硅酸乙酯，以2mL/min滴入28mL质量分数为20%四丙基氢氧化铵水溶液中，以360r/min搅拌11h，再加入上述硅藻土陶瓷，在92℃恒温水浴下反应65h，随后过滤，用去离子水洗涤滤渣4次后，将滤渣置于干燥箱中，在75℃下干燥1.5h，再将其置于马弗炉中，加热至580℃，保持温度煅烧4h，自然冷却至室温，得多级孔道结构硅藻土基多孔陶瓷；称取15g上述多级孔道结构硅藻土基多孔陶瓷，加入80mL质量分数为25%氢氧化钠溶液中，加热至65℃，并以400r/min搅拌45min，随后抽滤，将滤饼置于干燥箱中，在108℃下干燥至恒重，得碱性陶瓷油脂脱酸剂。

[0021] 本发明的应用方法是：按添加量为1.5%，向菜籽油中添加本发明制备的碱性陶瓷油脂脱酸剂，在55℃下脱酸28min，菜籽油中酸值降至0.89mg/g，达到压榨一级油标准。

[0022] 实例3

[0023] 剪取一块1cm×1cm×1cm的软质聚氨酯泡沫，浸泡在150mL质量分数为10%氢氧化钠溶液中，在65℃恒温水浴下浸泡3h，取出软质聚氨酯泡沫，并用去离子水洗涤3次后，再将其浸泡在质量分数为1%羧甲基纤维素钠溶液中，在65℃恒温水浴下浸泡2h，随后取出软质聚氨酯泡沫，自然风干，得表面预处理软质聚氨酯泡沫；称取1.5g氯化钠，5g硅酸钠，加入65mL去离子水中，以400r/min搅拌15min，再加入30g硅藻土，8mL质量分数为10%邻苯二甲酸二乙二醇二丙烯酸酯溶液，以1000r/min搅拌12h，得硅藻土浆料；将上述表面预处理软质聚氨酯泡沫浸入上述硅藻土浆料中5min后，取出聚氨酯泡沫并用辊压机压去多余浆料，再将其置于铁丝网过滤板上，用上述硅藻土浆料对泡沫体进行淋浆处理，并用辊压机压去多余浆料，重复上述淋浆操作4次，随后转入干燥箱中，在80℃下干燥2h，再将其置于马弗炉中，加热至800℃ ，保持温度煅烧5h，自然冷却至室温，得硅藻土陶瓷；量取12mL正硅酸乙酯，以
3mL/min滴入30mL质量分数为20%四丙基氢氧化铵水溶液中，以400r/min搅拌12h，再加入上述硅藻土陶瓷，在95℃恒温水浴下反应70h，随后过滤，用去离子水洗涤滤渣5次后，将滤渣置于干燥箱中，在80℃下干燥2h，再将其置于马弗炉中，加热至600℃，保持温度煅烧5h，自然冷却至室温，得多级孔道结构硅藻土基多孔陶瓷；称取20g上述多级孔道结构硅藻土基多孔陶瓷，加入100mL质量分数为25%氢氧化钠溶液中，加热至70℃，并以500r/min搅拌50min，随后抽滤，将滤饼置于干燥箱中，在110℃下干燥至恒重，得碱性陶瓷油脂脱酸剂。

[0024] 本发明的应用方法是：按添加量为2%，向菜籽油中添加本发明制备的碱性陶瓷油脂脱酸剂，在60℃下脱酸30min，菜籽油中酸值降至0.92mg/g，达到压榨一级油标准。