一种利用磷酸体系从锂云母中选择性浸出锂的方法

摘要

本发明涉及一种利用磷酸体系从锂云母中选择性浸出锂的方法，属于锂资源提取领域。为了克服现有锂云母矿石提取锂工艺中除杂成本高且不彻底，后续锂产品的纯度不高的技术不足，本发明提供一种利用磷酸体系从锂云母中选择性浸出锂的方法，该制备工艺中使用磷酸溶液或者包括磷酸的混合酸溶液对锂云母进行酸浸取，其可以有效将提锂过程中的杂质离子转化为沉淀进入浸出渣当中，使得后续提锂工艺的成本大幅度降低，且产品纯度明显升高。该工艺处理步骤简单，处理效率高，有很好的工业应用前景。

权利要求

1.一种利用磷酸体系从锂云母中选择性浸出锂的方法，其包括如下步骤：将锂云母与磷酸体系溶液按液固比3.0～5.0调浆，得到浆体，溶液中总磷为3mol/L～

5mol/L；将浆体在加热至80℃～105℃进行反应；控制反应时间为2h～8h，过滤进行液固分离，得到锂浸出液，其中所述的磷酸体系为含磷酸或磷酸盐的酸溶液，所述的酸溶液中含盐酸、硝酸、硫酸、溴酸中的一种或多种。

2.根据权利要求1所述的利用磷酸体系从锂云母中选择性浸出锂的方法，其特征在于，所述的利用磷酸体系从锂云母中选择性浸出锂的方法中，锂云母与磷酸体系溶液按液固比

5.0调浆，溶液中总磷为3mol/L，于95℃反应8小时。

说明书

一种利用磷酸体系从锂云母中选择性浸出锂的方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种利用磷酸体系从锂云母中选择性浸出锂的方法，属于锂资源提取领域。

发明内容

[0002] 锂云母是最常见的锂矿物，是提炼锂的重要矿物。它是钾和锂的基性铝硅酸盐，属云母类矿物中的一种。它是提取稀有金属锂的主要原料之一。锂云母中常含有铷和铯，也是提取这些稀有金属的重要原料。其中宜春市储藏着世界最大的锂云母矿，氧化锂的可开采量占全国的31％、世界的8.2％。

[0003] 关于用酸浸法从锂云母提取锂，通常会使用硫酸或盐酸。但无论用盐酸还是硫酸，在浸取锂云母时都会造成锂伴随大量的铝一同浸出，给浸出液除杂沉锂工序造成不便。

[0004] 中国专利申请2011103205160涉及一种以锂矿为锂源生产磷酸亚铁锂的成套循环制备方法，通过将锂矿煅烧、酸化、浸出净化分离得到初级锂液，将初级锂液进行转化冷冻、过滤洗涤、蒸发浓缩得到合成反应用锂液，将合成反应用锂液与亚铁盐溶液、磷源溶液进行液相合成反应，煅烧，得到碳包覆的磷酸亚铁锂。其在合成应用锂液中加入了磷源溶液，但其并非用于锂矿石酸化阶段。

[0005] 《硫酸浸取锂云母提锂方法的研究》研究了锂云母与硫酸反应再浸取提锂的方法，该文探索了粒度大小、硫酸浓度、液固比、反应温度、反应时间对锂浸取率影响，研究表明随着锂云母粒度减小、硫酸浓度增大、液固比加大、反应温度升高、反应时间增长,锂浸取率提高；m(55％的硫酸)∶m(150目左右的锂云母)＝2∶1,135℃左右反应9h，锂浸取率达96.72％，但其并未解决除杂沉锂过程中的杂质离子问题。

[0006] 经过信息检索，尚未发现在锂云母矿石提取锂的酸化工艺中使用磷酸体系的报道。基于此，本发明提出了一种从锂云母中选择性浸取锂的方法。

发明内容

[0007] 为了克服现有锂云母矿石提取锂工艺中除杂成本高且不彻底，后续锂产品的纯度不高的技术不足，本发明提供一种利用磷酸体系从锂云母中选择性浸出锂的方法，该制备工艺中使用磷酸溶液或者包括磷酸的混合酸溶液对锂云母进行酸浸取，其可以有效将提锂过程中的杂质离子转化为沉淀，使得后续提锂工艺的成本大幅度降低，且产品纯度明显升高。该工艺处理步骤简单，处理效率高，有很好的工业应用前景。

[0008] 该利用磷酸体系从锂云母中选择性浸出锂的方法的基本化学原理为：

[0009] 2H3PO4+Al2O3＝＝AlPO4+H2O；

[0010] 2H3PO4+Li2O＝＝2LiH2PO4+H2O；

[0011] 2H3PO4+K2O＝＝2KH2PO4+H2O；

[0012] 2H3PO4+Rb2O＝＝2RbH2PO4+H2O；

[0013] 2H3PO4+Cs2O＝＝2CsH2PO4+H2O.

[0014] 本发明通过下述方案实现上述技术效果：

[0015] 一种利用磷酸体系从锂云母中选择性浸出锂的方法，其包括如下步骤：

[0016] 将锂云母与磷酸体系溶液按液固比3.0～5.0调浆，得到浆体，溶液中总磷为3mol/L～5mol/L；将浆体在加热至80℃～105℃进行反应；控制反应时间为2h～8h，过滤进行液固分离，得到锂浸出液。

[0017] 如上所述的利用磷酸体系从锂云母中选择性浸出锂的方法，所述的磷酸体系溶液为磷酸溶液或者为包括磷酸或磷酸盐的酸溶液。优选地，所述的酸溶液中包括盐酸、硝酸、硫酸、溴酸中的一种或多种。

[0018] 作为本发明所优选的一种实施方式，所述的利用磷酸体系从锂云母中选择性浸出锂的方法中锂云母与总磷为3mol/L的磷酸体系溶液按照液固比5.0调浆，然后于100℃反应6小时。

[0019] 作为本发明所优选的另一种实施方式，所述的利用磷酸体系从锂云母中选择性浸出锂的方法中锂云母与总磷为4mol/L的磷酸体系溶液按照液固比4.0调浆，然后于105℃反应4小时。

[0020] 作为本发明所优选的再一种实施方式，所述的利用磷酸体系从锂云母中选择性浸出锂的方法中锂云母与总磷为5mol/L的磷酸体系溶液按照液固比3.0调浆，然后于80℃反应2小时。

[0021] 本发明与现有技术相比具有如下技术优势：

[0022] 1)本发明所述的利用磷酸体系从锂云母中选择性浸出锂的方法相对于现有技术所公开的工艺可以大幅度降低铝离子的含量，处理完成后在铝离子含量3.8g/L以下。

[0023] 2)本发明所述的利用磷酸体系从锂云母中选择性浸出锂的方法相对于现有技术所公开的工艺可以大幅度降低其他杂质离子的含量，其均可以通过转化成沉淀除去，从而使得后续的提锂工艺处理成本大大降低，产品纯度大大提高。

[0024] 3)本发明所述的利用磷酸体系从锂云母中选择性浸出锂的方法所对应的工艺条件中反应温和，工艺可行性强，对设备的要求低。

具体实施方式

[0025] 以下通过具体实施例进一步描述本发明，但本领域技术人员应能知晓，所述实施例并不以任何方式限定专利保护的范围。

[0026] 实施例1

[0027] 将锂云母与磷酸体系溶液按液固比5.0调浆，溶液中总磷为3mol/L，于95℃反应8小时，过滤进行液固分离。此时锂的浸出率为70.8％，浸出液中的铝含量为2.8g/L。

[0028] 实施例2

[0029] 将锂云母与总磷为4mol/L的磷酸体系溶液按照液固比4.0调浆，然后于100℃反应6小时，过滤进行液固分离。此时锂的浸出率为85.8％，浸出液中的铝含量为3.4g/L。

[0030] 实施例3

[0031] 将锂云母与总磷为5mol/L的磷酸体系溶液按照液固比3.0调浆，然后于105℃反应4小时，过滤进行液固分离。此时锂的浸出率为92.2％，浸出液中的铝含量为3.2g/L。