两步法制备天然气水合物岩样的实验装置及方法

摘要

本发明涉及一种两步法制备天然气水合物岩样的实验装置及方法；其技术方案是包括冷库、反应釜、围压泵、供气系统、计算机数据采集系统等，所有实验系统均处在低温冷库中，由冷库自带的温度控制系统调节冷库温度；围压泵输出端与反应釜相连；供气系统的输出端与反应釜相连；气体流量计、温度传感器与计算机采集系统相连，两步法制备天然气水合物岩样的方法，包括：第一步，在岩样中生成水合物，第二步，将甲烷气体压力降低至相平衡压力附近但略高于相平衡压力，使水合物重结晶。利用本发明解决了天然气水合物岩样的制备问题，可获得与实际水合物储层物理力学特性更加接近的水合物岩样，为天然气水合物资源的钻探和开发提供实验支撑。

权利要求

1.一种两步法制备天然气水合物岩样的实验装置的使用方法，其特征是具体实验步骤如下：（1）在零度以下低温环境中根据实际地层的矿物组成和水合物饱和度用砂、土和粉末状蒸馏水冰块压制成岩样的骨架；

（2）将岩样外侧包裹上岩样隔油套（24）置于反应釜（2）内；

（3）打开围压泵（17），使反应釜（2）中充满耐低温流体并施加0.5MPa围压；

（4）打开第二截止阀（10）、第三截止阀（13）和真空截断阀（9）对岩样孔隙进行抽真空；

（5）打开第一截止阀（5），利用甲烷气瓶（3）对岩样进行供气，增加孔隙压力，同时利用围压泵（17）增加围压，利用与下压头（23）相连的伺服控制系统加轴压，始终保持围压大于气体压力0.5MPa，当压力达到设定值时，维持围压、轴压和气体压力不变；

（6）缓慢增加冷库温度至0℃以上，保持围压、轴压和气体压力不变，甲烷与水生成水合物；

（7）当气体流量计（6）累计读数不再发生变化时，维持24小时，水合物完全生成；

（8）根据水合物相平衡曲线降低气体压力至水合物稳定临界压力以上0.1MPa，保持12小时，使水合物结晶形态由刚生成时的机械胶结变为晶格胶结，含水合物岩样制备完毕。

2.根据权利要求1所述的两步法制备天然气水合物岩样的实验装置的使用方法，其特征是：所述的岩样的直径25mm，高度50mm。

说明书

两步法制备天然气水合物岩样的实验装置及方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种天然气水合物钻探开发领域，特别涉及一种两步法制备天然气水合物岩样的实验装置及方法。

背景技术

[0002] 我国是世界上最大的能源消费国，能源消费量占全球的 23%，同时我国能源利用率低，结构失衡，作为清洁能源的天然气所占比例较小，石油、煤所占比较较高，近年来全球气候变化引起人们高度重视，低碳节能，优化能源结构，发展清洁能源势在必行。天然气水合物是天然气和水分子结合而成的结晶化合物，它具有资源量大、能量密度高和低污染等优点，被公认为是具有良好前景的重要后续清洁能源，实现天然气水合物资源的开发利用对于推进我国能源工业发展、改善能源消费结构、保障能源安全供应、促进生态文明建设、保持经济社会可持续发展具有重要意义。同时，根据国家重点研发计划，进行天然气水合物试采成为十三五期间的重要能源战略。受水合物相平衡条件的限制，天然气水合物只能在高压低温下存在，很难原位取到水合物地层岩心。在钻孔取芯过程中，载荷的变化会造成水合物地层结构的扰动，压力和温度的变化也会使部分水合物发生分解，取得的岩芯不能真实的反映水合物地层的物理力学特性。因而目前水合物地层的实验研究主要是通过实验室合成含水合物人造岩样进行相关测试。

[0003] 近年来，尽管人工制备了含水合物岩样，但由水合物是在地层沉积环境中经历漫长的时期形成的，沉积环境复杂，而室内制备是快速合成，合成条件也与实际地层相差较大。如申请号为CN201110353136.7的发明专利公布的水合物沉积物原位生成与分解及其渗透率测量一体化装置，虽然可完成水合物沉积物的原位合成及测试，但水合物制备时先进行加压制备岩样骨架再输入甲烷气和水在岩样孔隙中生成水合物，这与部分水合物以地层骨架的形式存在的实际条件不符，同时也难以精确控制水合物饱和度的实现；该发明制备水合物时是在过冷度极大的情况下使甲烷和水合物快速结晶生成水合物，而实际地层中则是在接近相平衡条件的压力和温度下缓慢生成的水合物，而过冷度越大，会影响水合物晶体的组织形貌和结晶类型，使人造水合物试样的晶格为机械胶结，而不是实际地层的晶格胶结形态，这些会导致制备的含水合物岩样的物理力学特性与实际储层相差较大。

[0004] 为满足天然气水合物资源钻探和开发的要求，准确获得与实际地层物理力学特性最为相近的水合物人造岩样，亟须研制出能真实反映水合物地层物理力学特性的水合物人造岩样制备方法。

发明内容

[0005] 本发明的目的就是针对现有技术存在的上述缺陷，提供一种两步法制备天然气水合物岩样的实验装置及方法，以获得与实际地层物理力学特性更加接近的水合物岩样制备方法，为天然气水合物资源的钻探和开发提供实验支撑。

[0006] 本发明提到的一种两步法制备天然气水合物岩样的实验装置，冷库1内安装反应釜2、甲烷气瓶3、气体流量计6、回收气囊15、围压泵17、计算机数据采集系统21、第一放空阀14、第二放空阀19，冷库1可实现-20℃ 室温的温度控制，
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[0007] 所述甲烷气瓶3经减压阀4后通过第一高压管线11与反应釜2相连，用来给试样中水合物的生成提供甲烷；

[0008] 围压泵17通过第二高压管线16与反应釜2相连，用来给反应釜2中的试样施加围压；

[0009] 第一放空阀14安装在第三高压管线12上，并通过第三高压管线12与反应釜2相连，用来对反应釜2中的甲烷进行放空；

[0010] 第二放空阀19安装在第六高压管线18上，并通过第六高压管线18与反应釜2相连，用来对反应釜2中围压流体进行放空；

[0011] 第二截止阀10装在第四高压管线22上，第四高压管线22的一端与第一高压管线11相连，另一端与第三高压管线12相连，用来实现试样两端同时供气；

[0012] 第一数据传输线7的一端与气体流量计6相连，另一端与计算机数据采集系统21相连，用来实现对甲烷流量的实时监测；

[0013] 第二数据传输线20的一端与温度传感器29相连，另一端与计算机数据采集系统21相连，用来实现对水合物生成与分解的实时监测。

[0014] 优选的，上述反应釜2包括下压头23、上压头26、第一渗流垫27、第二渗流垫28、岩样隔油套24，岩样25夹在下压头23和上压头26之间，岩样25与下压头23之间安装有第一渗流垫27，岩样25与上压头26之间安装有第二渗流垫28，用来防止沉积物颗粒脱落堵塞管道；岩样隔油套24位于岩样25外侧，用于实现对岩样孔压系统和围压系统的分隔。

[0015] 优选的，上述上压头26内设有两个圆形通道，其中一个圆形通道用以实现甲烷从岩样25的端面流出；另一个圆形通道用来放置温度传感器29。

[0016] 优选的，上述上压头26的下端面剖面上加工有凹槽，便于甲烷在岩样25出口端面的流动。

[0017] 优选的，上述下压头23的中间设有一个圆形通道，用以将甲烷传递到岩样25中，实现甲烷气体的流动，实现均匀供气。

[0018] 优选的，上述下压头23的上端面剖面上带有凹槽，便于甲烷气体在岩样25入口端面的流动。

[0019] 本发明提到的一种两步法制备天然气水合物岩样的实验装置的使用方法，其制备过程分两步进行，第一步，在岩样中生成水合物，第二步，将甲烷气体压力降低至相平衡压力附近但略高于相平衡压力，使晶格活动加剧，晶格形态与实际储层更接近。

[0020] 本发明提到的一种两步法制备天然气水合物岩样的实验装置的使用方法，具体实验步骤如下：

[0021] （1）在零度以下低温环境中根据实际地层的矿物组成和水合物饱和度用砂、土和粉末状蒸馏水冰块压制成岩样的骨架；

[0022] （2）将岩样外侧包裹上岩样隔油套24置于反应釜2内；

[0023] （3）打开围压泵17，使反应釜2中充满耐低温流体并施加0.5MPa围压；

[0024] （4）打开第二截止阀10、第三截止阀13和真空截断阀9对岩样孔隙进行抽真空；

[0025] （5）打开第一截止阀5，利用甲烷气瓶3对岩样进行供气，增加孔隙压力，同时利用围压泵17增加围压，利用与下压头23相连的伺服控制系统加轴压，始终保持围压大于气体压力0.5MPa以上，当压力达到设定值时，维持围压、轴压和气体压力不变；

[0026] （6）缓慢增加冷库温度至0℃以上，保持围压、轴压和气体压力不变，甲烷与水生成水合物；

[0027] （7）当气体流量计6累计读数不再发生变化时，维持24小时，水合物完全生成；

[0028] （8）根据水合物相平衡曲线降低气体压力至水合物稳定临界压力以上0.1MPa，保持12小时，使水合物结晶形态由刚生成时的机械胶结变为晶格胶结，含水合物岩样制备完毕。

[0029] 优选的，上述的岩样的直径25mm，高度50mm。

[0030] 本发明与现有技术相比，具有以下有益效果：

[0031] (1)、本发明解决了人造天然气水合物储层岩样中部分水合物以骨架形式存在的问题，同时在实际地应力状态下生成水合物，与实际储层更为相近；

[0032] (2)、通过两步法，在相平衡压力附近使水合物重结晶，使水合物岩样的晶格类型与实际储层更为相近，对水合物储层相关实验研究更具指导性；

[0033] (3)、采用两端供气的方式生成水合物，减少了流体的溢出，使水合物饱和度的计算更精确；

[0034] (4）、本发明的主体设备是在原有的水合物原位合成与岩石力学三轴实验设备基础上改造而来的，大大节约了设备成本，又可以满足实验要求；

[0035] (5)、对海底及冻土领域的天然气水合物合成均能进行很好的模拟，对天然气水合物物理力学特性的研究具有极大的推动作用。

附图说明

[0036] 图1为本发明两步法制备天然气水合物岩样的实验装置示意图；

[0037] 图2为反应釜内部结构示意图；

[0038] 图3为反应釜内上压头示意图；

[0039] 图4为图3中的仰视图；

[0040] 图5为反应釜内下压头示意图；

[0041] 图6为图5中的俯视图；

[0042] 图中，1、冷库，2、反应釜，3、甲烷气瓶，4、减压阀，5、第一截止阀，6、气体流量计，7、第一数据传输线，8、第五高压管线，9、真空截断阀，10、第二截止阀，11、第一高压管线，12、第三高压管线，13、第三截止阀，14、第一放空阀，15、回收气囊，16、第二高压管线，17、围压泵，18、第六高压管线，19、第二放空阀，20、第二数据传输线，21、计算机数据采集系统，22、第四高压管线，23、下压头，24、隔油套，25、岩样，26、上压头，27、第一渗流垫，28、第二渗流垫，29、温度传感器。

具体实施方式

[0043] 如图1所示, 两步法制备天然气水合物岩样的实验装置，在冷库1内安装反应釜2、甲烷气瓶3、气体流量计6、回收气囊15、围压泵17、计算机数据采集系统21、第一放空阀14，第二放空阀19等。

[0044] 所述甲烷气瓶经减压阀4后通过第一高压管线11与反应釜2相连，用来给试样中水合物的生成提供甲烷；

[0045] 围压泵17通过第二高压管线16与反应釜2相连，用来给反应釜2中的试样施加围压；

[0046] 冷库1可实现-20℃ 室温的温度控制，所有实验设备及实验过程均在冷库中进行；~

[0047] 第一放空阀14安装在第三高压管线14上，并通过第三高压管线14与反应釜2相连，用来对反应釜2中的甲烷进行放空；

[0048] 第二放空阀19安装在第六高压管线18上，并通过第六高压管线18与反应釜2相连，用来对反应釜2中围压流体进行放空；

[0049] 第一截止阀10装在第四高压管线22上，第四高压管线22的一端与第一高压管线11相连，另一端与第三高压管线12相连，用来实现试样两端同时供气；

[0050] 第一数据传输线7的一端与气体流量计6相连，另一端与计算机数据采集系统21相连，用来实现对甲烷流量的实时监测；

[0051] 第二数据传输线20的一端与温度传感器29相连，另一端与计算机数据采集系统21相连，用来实现对水合物生成与分解的实时监测（水合物分解吸热，水合物生成放热）。

[0052] 如图2所示，所述反应釜2包括：下压头23，上压头26，第一渗流垫27，第二渗流垫28，岩样隔油套24。岩样25夹在下压头23和上压头26之间，岩样25与下压头23之间安装有第一渗流垫27，岩样25与上压头26之间安装有第二渗流垫28，用来防止沉积物颗粒脱落堵塞管道。岩样隔油套24位于岩样25外侧，用于实现对岩样孔压系统（甲烷）和围压系统的分隔独立。

[0053] 如图3-4所示，上压头26内设有两个圆形通道，其中一个通道用以实现甲烷从岩样25的端面流出；另一个通道用来放置温度传感器29；上压头26的下端面剖面上加工有多个凹槽，便于甲烷在岩样25出口端面的流动，且上述凹槽为四分之一大小的八个弧形槽组合成两个圆形结构。

[0054] 如图5-6所示，下压头23的中间设有一个圆形通道，用以将甲烷传递到岩样25中，实现甲烷气体的流动；下压头23的上端面剖面上带有凹槽，便于甲烷气体在岩样25入口端面的流动，且上述凹槽为四分之一大小的八个弧形槽组合成两个圆形结构。

[0055] 本发明提到的两步法制备天然气水合物岩样的实验装置的使用方法，其制备过程分两步进行，第一步，在岩样中生成水合物，第二步，将甲烷气体压力降低至相平衡压力附近但略高于相平衡压力，使晶格活动加剧，晶格形态与实际储层更接近。

[0056] 本发明的具体实验步骤如下：

[0057] （1）在零度以下低温环境中（本次实验为-5℃）根据实际地层的矿物组成及水合物饱和度用砂、土、和粉末状蒸馏水冰块以一定质量比例（本次实验为1:1:0.5）压制成岩样骨架。岩样的直径25mm，高度50mm。

[0058] （2）将压制好的岩样外侧包裹上岩样隔油套24置于反应釜2内。

[0059] （3）打开围压泵17，使反应釜2中充满耐低温流体并施加0.5MPa围压。

[0060] （4）打开第二截止阀10、第三截止阀13和真空截断阀9对岩样孔隙进行抽真空1小时。

[0061] （5）打开第一截止阀5，利用甲烷气瓶3对岩样进行供气，增加岩样孔隙压力，同时利用围压泵17增加围压，利用与下压头23相连的伺服控制系统加轴压，始终保持围压大于气体压力0.5MPa以上，当压力达到设定值时（根据本次实验模拟的储层条件，设定甲烷气压力为10MPa，轴压14MPa，围压12MPa），维持围压、轴压和气体压力不变。

[0062] （6）缓慢增加冷库温度至0℃以上（本次实验设定为5℃），保持围压和气体压力不变，甲烷与水生成水合物。

[0063] （7）当气体流量计6累计读数不再发生变化时候，维持24小时，可以认为水合物完全生成，可利用气体流量计数值的变化计算水合物饱和度，与利用冰块质量计算的水合物饱和度相互校正。

[0064] （8）根据水合物相平衡曲线降低气体压力至水合物稳定临界压力以上0.1MPa（如本次实验温度为5℃，临界压力为4.2MPa，则降低压力至4.3MPa），若为其它分解压力未知的水合物时，可时刻关注温度传感器29和气体流量计6，若温度发生改变或压力流量异常变化，说明水合物开始分解，则停止降压并增加0.1MPa压力）保持12小时，使水合物结晶形态由刚生成时的机械胶结变为晶格胶结，含水合物岩样制备完毕。

[0065] 以上所述，仅是本发明的部分较佳实施例，任何熟悉本领域的技术人员均可能利用上述阐述的技术方案加以修改或将其修改为等同的技术方案。因此，依据本发明的技术方案所进行的任何简单修改或等同置换，尽属于本发明要求保护的范围。