一种多层核壳结构的铁硅软磁复合粉末及其制备方法

摘要

本发明公开了一种多层核壳结构的铁硅软磁复合粉末及其制备方法，属于软磁复合粉末技术领域。本发明的复合粉末包括内部核及包覆在内部核外层的外壳，其内部核为铁硅软磁微粒，软磁微粒的外层包覆有Fe3Si，Fe3Si的外部包覆有SiO2绝缘层。本发明的上述复合粉末的制备方法，其步骤为：将铁硅合金粉末和纳米硅粉混合均匀，置于隔绝氧气的炉中于900～1150℃保温1～5h，随炉冷却至室温；最后置于旋转管式炉内，在氧化气氛下于200～450℃下保温0.5～2h，并随炉冷却，即得多层核壳结构的铁硅软磁复合粉末。本发明的制备方法工艺简单，周期短，成本低，制备所得铁硅软磁复合粉末具有较高的电阻率和优良的热稳定性，且其铁损更低，使用寿命更长。

权利要求

1.一种多层核壳结构的铁硅软磁复合粉末，其特征在于：该复合粉末为由内部核及包覆于内部核外层的外壳组成的多层核壳结构，其内部核为铁硅软磁微粒，软磁微粒的外层包覆有Fe3Si，Fe3Si的外部包覆有SiO2绝缘层，该复合粉末的饱和磁感应强度为153～

174emu/g，矫顽力为5～8Oe，电阻率为4.3×10-5～3.1×10-4Ω·m。

2.一种如权利要求1所述的多层核壳结构的铁硅软磁复合粉末的制备方法，其特征在于：先将铁硅合金粉末进行渗硅热处理，然后置于氧化气氛下进行氧化处理，并通过控制合理的渗硅热处理及氧化处理工艺，从而能够得到具备多层核壳结构的铁硅软磁复合粉末。

3.根据权利要求2所述的一种多层核壳结构的铁硅软磁复合粉末的制备方法，其特征在于，其具体步骤如下：步骤一、将铁硅合金粉末和纳米硅粉混合均匀，然后将所得混合粉末于隔绝氧气的条件下进行高温热处理，热处理温度为900～1150℃，保温时间为1～5h，之后随炉冷却至室温，获得经渗硅热处理后的铁硅合金粉末；

步骤二、将经渗硅热处理后的铁硅合金粉末以10～30℃/min的升温速率加热至200～

450℃，然后在氧化气氛下于200～450℃保温0.5～2h，之后随炉冷却至室温，即得多层核壳结构的铁硅软磁复合粉末。

4.根据权利要求3所述的一种多层核壳结构的铁硅软磁复合粉末的制备方法，其特征在于：所述步骤一中所得混合粉末中铁硅合金粉末的质量百分比含量为90～99.5％，纳米硅粉的质量百分比含量为0.5～10％。

5.根据权利要求3或4所述的一种多层核壳结构的铁硅软磁复合粉末的制备方法，其特征在于：所述步骤一中将混合粉末置于真空高温炉、惰性气氛保护炉或还原气氛保护炉内进行高温热处理。

6.根据权利要求3或4所述的一种多层核壳结构的铁硅软磁复合粉末的制备方法，其特征在于：所述步骤二中将渗硅热处理后的铁硅合金粉末置于旋转管式炉进行氧化处理，且保温期间旋转管式炉的转速为2～7RPM。

7.根据权利要求6所述的一种多层核壳结构的铁硅软磁复合粉末的制备方法，其特征在于：所述铁硅合金粉末的粒径小于150μm，且铁硅合金粉末的Si含量为0.5～7.0wt％。

8.根据权利要求6所述的一种多层核壳结构的铁硅软磁复合粉末的制备方法，其特征在于：所述纳米硅粉的粒径小于200nm，且纳米硅粉中的Si的质量分数大于99.5wt％。

9.根据权利要求8所述的一种多层核壳结构的铁硅软磁复合粉末的制备方法，其特征在于：所述步骤二中的氧化气氛为空气或氧气。

说明书

一种多层核壳结构的铁硅软磁复合粉末及其制备方法

技术领域

[0001] 本发明属于软磁复合粉末技术领域，更具体地说，涉及一种多层核壳结构的铁硅软磁复合粉末及其制备方法。

背景技术

[0002] 金属磁粉芯是由铁磁性粉粒和绝缘介质经混合、压制和热处理而制成的一种软磁复合材料。常用的金属磁粉芯有铁磁粉芯、铁硅铝合金磁粉芯、铁镍合金磁粉芯、铁硅合金磁粉芯、坡莫合金磁粉芯等。其中铁硅磁粉芯主要是替代铁粉芯，损耗比铁粉芯低80％左右，可以在8kHz以上的高频率下使用。近年来，随着主流电机变频控制模式的普及、高速转动马达的开发及节能型半导体功率器件的进一步应用，电-磁转换装备的使用频率正逐渐向高频化方向发展，以保证电力电子装备更节能和小型化。

[0003] 众所周知，用作电磁转换装置的磁粉芯在运行的时候，会因为周围磁场的变化而产生涡流，且应用频率的提高会导致磁粉芯涡流损耗增加。涡流损耗不仅降低了磁粉芯的性能，同时会产生大量的焦耳热，因此降低涡流损耗对于磁粉芯在电磁转换装置中的应用就至关重要。目前，为了减少由涡流损耗造成的能量损耗，通常的做法是在磁粉芯内的铁磁性粉粒表面包覆一层电阻率较高的有机或无机绝缘物质。

[0004] 常用的有机绝缘剂主要有环氧树脂，硅酮树脂和酚醛树脂等。如，中国专利申请号为201410445569.9的申请案公开了一种铁硅材料及铁硅磁粉芯的制造方法，该申请案先使用硅酮树脂和硬脂酸锌作为绝缘剂对铁硅合金粉末进行包覆，经过压制成型后浸泡在环氧树脂中进行强化绝缘。但采用有机绝缘剂进行包覆处理制备得到的铁硅磁粉芯，在较高温度条件下(600-700℃)热处理时，包覆在磁粉表面的树脂易发生热分解和碳化，从而导致磁粉芯的绝缘性下降、高频磁性能不佳、涡流损耗较大。此外，采用有机绝缘剂进行包覆处理时还会导致磁粉芯在工作中因长期涡流损耗发热使得有机物老化，从而影响磁粉芯性能的稳定性。

[0005] 近年来，无机绝缘包覆由于其优异的绝缘性和热稳定性逐渐代替有机绝缘包覆而成为人们研究的热点。常使用的无机绝缘剂包括无机磷酸盐(锌磷酸、铁磷酸盐和锰磷酸)、硅酸盐及无机氧化物等。一般的制备工艺是将铁磁性粉末与绝缘剂和粘结剂混合，随后模压成形，最后经热处理获得磁粉芯。如，名称为“一种金属软磁粉芯用无机绝缘粘接剂及其制备方法”(CN101089108A)的专利申请案是直接利用无机氧化物对铁基软磁性粉末表面实行绝缘包覆处理，但其是将铁磁性粉末与绝缘剂直接进行简单的混合，从而难以保证每个铁磁性颗粒表面都能包覆上一层绝缘剂，且铁磁性颗粒容易发生团聚，从而导致绝缘包覆剂分布不均匀，产品的绝缘性差、稳定性差、质量不稳定和铁损较高。

[0006] 此外，文献“含核壳异质结构6.5％Si高硅钢铁芯的制备与磁性能”(功能材料，44.10(2013):1431-1436.)报道了一种通过将铁磁性粉末在氧化气氛下进行高温氧化，从而使粉末表面生成无机氧化物绝缘膜的方法。采用该文献中的方法在一定程度上可有效提高其电阻率，但难以保证所得铁磁性粉末表面无机氧化物绝缘膜的均匀性，且绝缘膜的厚度也难以控制，从而限制了该技术的应用。

[0007] 综上所述，铁磁性粉末表面绝缘层包覆存在的上述问题都严重制约着铁硅磁粉芯的发展和应用，因此，如何保证铁硅软磁复合粉末在具备高磁导率的同时具有较低的涡流损耗和优良的热稳定性是本领域技术人员急需解决的技术难题。

发明内容

[0008] 1.发明要解决的技术问题

[0009] 本发明的目的在于克服采用现有技术制备所得铁硅软磁复合粉末存在的上述不足，提供了一种多层核壳结构的铁硅软磁复合粉末及其制备方法。采用本发明的方法能够制备出一种具有高饱和磁感应强度、高电阻率，且损耗低、热稳定性好的多层核壳结构的铁硅软磁复合粉末，从而满足现有电-磁转换装备的使用要求。

[0010] 2.技术方案

[0011] 为达到上述目的，本发明提供的技术方案为：

[0012] 本发明的一种多层核壳结构的铁硅软磁复合粉末，该复合粉末为由内部核及包覆于内部核外层的外壳组成的多层核壳结构，其内部核为铁硅软磁微粒，软磁微粒的外层包覆有Fe3Si，Fe3Si的外部包覆有SiO2绝缘层。

[0013] 更进一步的，该复合粉末的饱和磁感应强度为153～174emu/g，矫顽力为5～8Oe，电阻率为4.3×10-5～3.1×10-4Ω·m。

[0014] 本发明的一种多层核壳结构的铁硅软磁复合粉末的制备方法，先将铁硅合金粉末进行渗硅热处理，然后置于氧化气氛下进行氧化处理，并通过控制合理的渗硅热处理及氧化处理工艺，从而能够得到具备多层核壳结构的铁硅软磁复合粉末。

[0015] 更进一步的，本发明的一种多层核壳结构的铁硅软磁复合粉末的制备方法的具体步骤如下：

[0016] 步骤一、将铁硅合金粉末和纳米硅粉混合均匀，然后将所得混合粉末于隔绝氧气的条件下进行高温热处理，热处理温度为900～1150℃，保温时间为1～5h，之后随炉冷却至室温，获得经渗硅热处理后的铁硅合金粉末；

[0017] 步骤二、将经渗硅热处理后的铁硅合金粉末以10～30℃/min的升温速率加热至200～450℃，然后在氧化气氛下于200～450℃保温0.5～2h，之后随炉冷却至室温，即得多层核壳结构的铁硅软磁复合粉末。

[0018] 更进一步的，所述步骤一中所得混合粉末中铁硅合金粉末的质量百分比含量为90～99.5％，纳米硅粉的质量百分比含量为0.5～10％。

[0019] 更进一步的，所述步骤一中将混合粉末置于真空高温炉、惰性气氛保护炉或还原气氛保护炉内进行高温热处理。

[0020] 更进一步的，所述步骤二中将渗硅热处理后的铁硅合金粉末置于旋转管式炉进行氧化处理，且保温期间旋转管式炉的转速为2～7RPM。

[0021] 更进一步的，所述铁硅合金粉末的粒径小于150μm，且铁硅合金粉末的Si含量为0.5～7.0wt％。

[0022] 更进一步的，所述纳米硅粉的粒径小于200nm，且纳米硅粉中的Si的质量分数大于99.5wt％。

[0023] 更进一步的，所述步骤二中的氧化气氛为空气或氧气。

[0024] 3.有益效果

[0025] 采用本发明提供的技术方案，与现有技术相比，具有如下显著效果：

[0026] (1)本发明的一种多层核壳结构的铁硅软磁复合粉末，该复合粉末为由内部核及包覆于内部核外层的外壳组成的多层核壳结构，其内部核为铁硅软磁微粒，软磁微粒的外层包覆有Fe3Si，Fe3Si的外部包覆有SiO2绝缘层，从而可以有效保证铁硅软磁复合粉末同时具有较高的饱和磁感应强度、较低的涡流损耗及优良的热稳定性，能够满足现有电-磁转换装备向高频化方向发展的使用要求。

[0027] (2)本发明的一种多层核壳结构的铁硅软磁复合粉末的制备方法，采用先渗硅后氧化的方式对铁硅软磁微粒进行包覆处理，所得包覆层的均匀性较好，同时通过控制合理的渗硅热处理及氧化处理工艺，从而便于对包覆层的厚度进行控制，且保证得到多层核壳结构的铁硅软磁复合粉末，使所得复合粉末在具有较高饱和磁感应强度的基础上仍具有较低的涡流损耗及优良的热稳定性。

[0028] (3)本发明的一种多层核壳结构的铁硅软磁复合粉末的制备方法，其制备所得铁硅软磁复合粉末的最外部包覆有一层致密的SiO2绝缘层，避免了现有技术中有机绝缘剂和粘结剂的使用，能在较高温度下对多层核壳结构的铁硅软磁复合粉末进行热处理，为后续获得具有高致密度、热稳定性好、抗氧化性强、能长期在较高的环境温度下工作的铁硅磁粉芯做好原料保证。

[0029] (4)本发明的一种多层核壳结构的铁硅软磁复合粉末的制备方法，其操作步骤简单，减少了生产成本和投资，提高了生产效率，且对环境无污染，便于推广应用。

附图说明

[0030] 图1为本发明实施例1制备得到的一种多层核壳结构的铁硅软磁复合粉末的SEM图像及其对应的线扫描图谱；

[0031] 图2为图1所示的多层核壳结构的铁硅软磁复合粉末的磁滞回线图。

具体实施方式

[0032] 为进一步了解本发明的内容，现结合具体实施例对本发明作详细描述。

[0033] 为避免重复，先将各实施例中涉及的原料统一描述如下，实施例中不再赘述：所述铁硅合金粉末的粒径小于150μm，纳米硅粉的粒径小于200nm，且纳米硅粉中的Si的纯度(质量分数)大于99.5wt％，通过对铁硅合金粉末及纳米硅粉的粒径进行优化控制，从而有利于保证所得铁硅软磁颗粒表面包覆层的致密性与强度。

[0034] 实施例1

[0035] 本实施例的一种多层核壳结构的铁硅软磁复合粉末的制备方法，先将铁硅合金粉末进行渗硅热处理，然后置于氧化气氛下进行氧化处理，并通过控制合理的渗硅热处理及氧化处理工艺，从而能够得到具备多层核壳结构的铁硅软磁复合粉末。该制备方法的具体步骤如下：

[0036] 步骤一、将质量百分比含量分别为90wt％的铁硅合金粉末和10wt％的纳米硅粉混合均匀，然后将所得混合粉末置于真空高温炉进行高温热处理，热处理温度为900℃，保温时间为1.5h，之后随炉冷却至室温，获得经渗硅热处理后的铁硅合金粉末，且铁硅合金粉末渗硅层的分布比较均匀。本实施例中铁硅合金粉末的Si含量(质量分数)为2.0wt％。

[0037] 步骤二、将经渗硅热处理后的铁硅合金粉末置于旋转管式炉，以10℃/min的升温速率加热至200℃，然后在氧化气氛下于200℃保温0.5h，保温期间旋转管式炉的转速为2RPM，之后随炉冷却至室温，即得多层核壳结构的铁硅软磁复合粉末。本实施例制备得到的复合粉末为由内部核及包覆于内部核外层的外壳组成的多层核壳结构，其内部核为铁硅软磁微粒，软磁微粒的外层包覆有Fe3Si，Fe3Si的外部包覆有SiO2绝缘层，从而可以有效保证铁硅软磁复合粉末同时具有较高的饱和磁感应强度、较低的涡流损耗及优良的热稳定性，能够满足现有电-磁转换装备向高频化方向发展的使用要求。本实施例所得复合粉末的SEM图像及其对应的线扫描图谱分别如图1所示，结合图1分析可知，本实施例所得铁硅软磁复合粉末只含有Fe、Si、O三种元素，且粉末的最外层被SiO2均匀致密地包覆。

[0038] 随着电-磁转换装备向高频化方向发展，现有磁粉芯在应用过程中会导致其涡流损耗增加，从而影响其使用性能，限制了其在电-磁转换装备中的应用。为了有效降低磁粉芯的涡流损耗，国内外研究者通常致力于在铁磁性粉粒表面包覆一层电阻率较高的有机或无机绝缘剂的研究。但由于有机绝缘剂在使用过程中因发热易发生老化现象，从而导致磁粉芯的热稳定性能较差，从而促进了无机绝缘剂包覆处理的研究。发明人也一直致力于通过无机绝缘剂包覆处理来降低磁粉芯涡流损耗的研究，如，发明人于2014年7月24日申请的申请号为201410354869.6的专利公开了一种具有核壳异质结构的铁基合金磁粉芯及其制备方法，该申请案通过将铁基合金粉末与无机氧化物粉末混匀，于惰性气体保护下进行球磨处理，然后将球磨后的铁基合金复合粉末置于等离子体活化烧结炉中进行烧结和冷却处理，从而可以获得具有核壳异质结构的铁基合金磁粉芯。采用该专利中的方法在一定程度上可以提高铁硅合金复合粉末的致密度、热稳定性和绝缘剂包覆的均匀性，但仍然难以有效保证铁磁性颗粒表面绝缘剂包覆的均匀性，且包覆层的厚度也不易控制，所得磁粉芯的涡流损耗仍较高，难以满足电-磁转换装备向高频化方向发展的使用需求。

[0039] 因此，如何保证无机绝缘剂包覆的均匀性及其包覆层厚度的易控性是发明人在研究过程中需要克服的一个技术难点，这也是限制无机绝缘剂包覆技术应用的一个主要因素。发明人经过大量实验研究与理论分析，最终发现采用本实施例的方法，即采用先渗硅后氧化的方式对铁硅软磁微粒进行包覆处理，从而可以有效保证铁硅软磁微粒表面包覆层的均匀性，同时通过对渗硅工艺参数及后续氧化工艺参数，尤其是对渗硅热处理温度与时间以及后续氧化处理的温度与时间进行调节，从而可以对所得包覆层的厚度进行有效控制，解决了现有技术中采用无机绝缘剂对铁硅软磁微粒进行包覆处理时包覆层的均匀性和厚度难以控制的难题，进而保证了所得铁硅软磁复合粉末的使用性能。发明人还通过大量实验研究对渗硅工艺参数及后续氧化工艺参数，如渗硅热处理温度、保温时间，氧化处理温度、升温速率及保温时间进行优化设计，从而可以获得具有多层核壳结构的铁硅软磁复合粉末。其中，由于铁硅软磁微粒的外层包覆有Fe3Si相，从而有利于提高磁性粒子的交互耦合作用，保证其具有较高的饱和磁感应强度。而由于铁磁性颗粒最外层被无机SiO2绝缘层均匀包覆，从而可以有效提高铁硅粉粒的电阻率，同时由于涡流被限制在绝缘包覆区内，减少了涡流的运转半径，可大幅度降低涡流损耗。因此，采用本实施例的方法制备得到的复合粉末在具有较高饱和磁感应强度的基础上仍具有较低的涡流损耗及优良的热稳定性。此外，由于所得铁硅软磁复合粉末的最外部包覆有一层致密的SiO2绝缘层，从而避免了现有技术中有机绝缘剂和粘结剂的使用，能在较高温度下对多层核壳结构的铁硅软磁复合粉末进行热处理，为后续获得具有高致密度、热稳定性好、抗氧化性强、能长期在较高的环境温度下工作的铁硅磁粉芯做好了原料保证。

[0040] 采用VSM对本实施例制备的铁硅软磁复合粉末的磁性能进行检测，结果表明，本实施例所得复合粉末具有优良的软磁性能，其饱和磁感应强度为153emu/g(如图2所示)，矫顽力为7Oe。采用电阻率测试仪对粉末的电阻率进行测试，结果表明，本实施例所得复合粉末-4具有较高的电阻率，其电阻率为3.1×10 Ω·m。

[0041] 实施例2

[0042] 本实施例的一种多层核壳结构的铁硅软磁复合粉末的制备方法，先将铁硅合金粉末进行渗硅热处理，然后置于氧化气氛下进行氧化处理，并通过控制合理的渗硅热处理及氧化处理工艺，从而能够得到具备多层核壳结构的铁硅软磁复合粉末。该制备方法的具体步骤如下：

[0043] 步骤一、先将92wt％的铁硅合金粉末和8wt％的高纯纳米硅粉混合均匀，再将所述的混合粉末置于惰性气氛保护炉中进行高温热处理，热处理温度为950℃之间，保温时间为1h，之后随炉冷却至室温，获得经渗硅热处理后的铁硅合金粉末。本实施例中铁硅合金粉末的Si含量(质量分数)为0.5wt％。

[0044] 步骤二、将经渗硅热处理后的铁硅合金粉末置于旋转管式炉，以20℃/min的升温速率升温至300℃，在氧气气氛下于300℃条件下保温1h，保温期间旋转管式炉转速为4RPM，然后随炉自然冷却至室温，即得多层核壳结构的铁硅软磁复合粉末。本实施例制备得到的复合粉末为由内部核及包覆于内部核外层的外壳组成的多层核壳结构，其内部核为铁硅软磁微粒，软磁微粒的外层包覆有Fe3Si，Fe3Si的外部包覆有SiO2绝缘层。

[0045] 采用VSM对本实施例制备的铁硅软磁复合粉末的磁性能进行检测，结果表明，本实施例所得复合粉末具有优良的软磁性能，其饱和磁感应强度为158emu/g，矫顽力为7Oe。采用电阻率测试仪对粉末电阻率进行测试，结果表明粉末具有较高的电阻率，其电阻率为2.0×10-4Ω·m。

[0046] 实施例3

[0047] 本实施例的一种多层核壳结构的铁硅软磁复合粉末的制备方法，其具体步骤如下：

[0048] 步骤一、先将93wt％的铁硅合金粉末和7wt％的高纯纳米硅粉混合均匀，再将所述的混合粉末置于还原气氛保护炉中进行高温热处理，热处理温度为1000℃之间，保温时间为2h，之后随炉冷却至室温，获得经渗硅热处理后的铁硅合金粉末。本实施例中铁硅合金粉末的Si含量(质量分数)为7.0wt％。

[0049] 步骤二、将经渗硅热处理后的铁硅合金粉末置于旋转管式炉，以25℃/min的升温速率升温至350℃，在空气气氛下于350℃条件下保温2h，保温期间旋转管式炉转速为5RPM，然后随炉自然冷却至室温，即得多层核壳结构的铁硅软磁复合粉末。本实施例制备得到的复合粉末为由内部核及包覆于内部核外层的外壳组成的多层核壳结构，其内部核为铁硅软磁微粒，软磁微粒的外层包覆有Fe3Si，Fe3Si的外部包覆有SiO2绝缘层。

[0050] 采用VSM对本实施例制备的铁硅软磁复合粉末的磁性能进行检测，结果表明，本实施例所得复合粉末具有优良的软磁性能，其饱和磁感应强度为159emu/g，矫顽力为6Oe。采用电阻率测试仪对粉末电阻率进行测试，结果表明粉末具有较高的电阻率，其电阻率为1.0×10-4Ω·m。

[0051] 实施例4

[0052] 本实施例的一种多层核壳结构的铁硅软磁复合粉末的制备方法，其具体步骤如下：

[0053] 步骤一、先将94wt％的铁硅合金粉末和6wt％的高纯纳米硅粉混合均匀，再将所述的混合粉末置于真空高温炉中进行高温热处理，热处理温度设置为1100℃，保温时间为2.5h，随炉冷却至室温，获得经渗硅热处理后的铁硅合金粉末。本实施例中铁硅合金粉末的Si含量(质量分数)为5.0wt％。

[0054] 步骤二、将所述经渗硅热处理后的铁硅合金粉末置于旋转管式炉，以30℃/min的升温速率升温至400℃，在空气气氛下于400℃条件下保温0.5h，保温期间旋转管式炉转速为6RPM，然后随炉自然冷却至室温，即得多层核壳结构的铁硅软磁复合粉末。本实施例制备得到的复合粉末为由内部核及包覆于内部核外层的外壳组成的多层核壳结构，其内部核为铁硅软磁微粒，软磁微粒的外层包覆有Fe3Si，Fe3Si的外部包覆有SiO2绝缘层。

[0055] 采用VSM对本实施例制备的铁硅软磁复合粉末的磁性能进行检测，结果表明，本实施例所得复合粉末具有优良的软磁性能，其饱和磁感应强度为163emu/g，矫顽力为7Oe。采用电阻率测试仪对粉末电阻率进行测试，结果表明粉末具有较高的电阻率，其电阻率为9.1×10-5Ω·m。

[0056] 实施例5

[0057] 本实施例的一种多层核壳结构的铁硅软磁复合粉末的制备方法，其具体步骤如下：

[0058] 步骤一、先将95wt％的铁硅合金粉末和5wt％的高纯纳米硅粉混合均匀，再将所述的混合粉末置于真空高温炉中进行高温热处理，热处理温度设置为1150℃之间，保温时间为3h，随炉冷却至室温，获得经渗硅热处理后的铁硅合金粉末。本实施例中铁硅合金粉末的Si含量(质量分数)为3.5wt％。

[0059] 步骤二、将经渗硅热处理后的铁硅合金粉末置于旋转管式炉，以10℃/min的升温速率升温至450℃，在氧气气氛下于450℃条件下保温0.9h，保温期间旋转管式炉转速为7RPM，然后随炉自然冷却至室温，即得多层核壳结构的铁硅软磁复合粉末。本实施例制备得到的复合粉末为由内部核及包覆于内部核外层的外壳组成的多层核壳结构，其内部核为铁硅软磁微粒，软磁微粒的外层包覆有Fe3Si，Fe3Si的外部包覆有SiO2绝缘层。

[0060] 采用VSM对本实施例制备的铁硅软磁复合粉末的磁性能进行检测，结果表明，本实施例所得复合粉末具有优良的软磁性能，其饱和磁感应强度为165emu/g，矫顽力为6Oe。采用电阻率测试仪对粉末电阻率进行测试，结果表明粉末具有较高的电阻率，其电阻率为7.4×10-5Ω·m。

[0061] 实施例6

[0062] 本实施例的一种多层核壳结构的铁硅软磁复合粉末的制备方法，其具体步骤如下：

[0063] 步骤一、先将97wt％的铁硅合金粉末和3wt％的高纯纳米硅粉混合均匀，再将所述的混合粉末置于惰性气氛保护炉中进行高温热处理，热处理温度设置为900℃之间，保温时间为3.5h，随炉冷却至室温，获得经渗硅热处理后的铁硅合金粉末。本实施例中铁硅合金粉末的Si含量(质量分数)为5.0wt％。

[0064] 步骤二、将经渗硅热处理后的铁硅合金粉末置于旋转管式炉，以23℃/min的升温速率升温至280℃，在空气气氛下，于280℃条件下保温1.3h，保温期间旋转管式炉转速为2.5RPM，然后随炉自然冷却至室温，即得多层核壳结构的铁硅软磁复合粉末。本实施例制备得到的复合粉末为由内部核及包覆于内部核外层的外壳组成的多层核壳结构，其内部核为铁硅软磁微粒，软磁微粒的外层包覆有Fe3Si，Fe3Si的外部包覆有SiO2绝缘层。

[0065] 采用VSM对本实施例制备的铁硅软磁复合粉末的磁性能进行检测，结果表明，本实施例所得复合粉末具有优良的软磁性能，其饱和磁感应强度为168emu/g，矫顽力为6Oe。采用电阻率测试仪对粉末电阻率进行测试，结果表明粉末具有较高的电阻率，其电阻率为4.3-5×10 Ω·m。

[0066] 实施例7

[0067] 本实施例的一种多层核壳结构的铁硅软磁复合粉末的制备方法，其具体步骤如下：

[0068] 步骤一、先将98.5wt％的铁硅合金粉末和1.5wt％的高纯纳米硅粉混合均匀，再将所述的混合粉末置于还原气氛保护炉中进行高温热处理，热处理温度设置为1120℃之间，保温时间为4h，随炉冷却至室温，获得经渗硅热处理后的铁硅合金粉末。本实施例中铁硅合金粉末的Si含量(质量分数)为6.5wt％。

[0069] 步骤二、将所述经渗硅热处理后的铁硅合金粉末置于旋转管式炉，以30℃/min的升温速率升温至380℃，在氧气气氛下于380℃条件下保温0.8h，保温期间旋转管式炉转速为5RPM，然后随炉自然冷却至室温，即得多层核壳结构的铁硅软磁复合粉末。本实施例制备得到的复合粉末为由内部核及包覆于内部核外层的外壳组成的多层核壳结构，其内部核为铁硅软磁微粒，软磁微粒的外层包覆有Fe3Si，Fe3Si的外部包覆有SiO2绝缘层。

[0070] 采用VSM对本实施例制备的铁硅软磁复合粉末的磁性能进行检测，结果表明，本实施例所得复合粉末具有优良的软磁性能，其饱和磁感应强度为174emu/g，矫顽力为5Oe。采用电阻率测试仪对粉末电阻率进行测试，结果表明粉末具有较高的电阻率，其电阻率为5.2×10-5Ω·m。

[0071] 实施例8

[0072] 本实施例的一种多层核壳结构的铁硅软磁复合粉末的制备方法，其具体步骤如下：

[0073] 步骤一、先将99.5wt％的铁硅合金粉末和0.5wt％的高纯纳米硅粉混合均匀，再将所述的混合粉末置于惰性气氛保护炉中进行高温热处理，热处理温度设置为1070℃之间，保温时间为5h，随炉冷却至室温，获得经渗硅热处理后的铁硅合金粉末。本实施例中铁硅合金粉末的Si含量(质量分数)为2.5wt％。

[0074] 步骤二、将所述经渗硅热处理后的铁硅合金粉末置于旋转管式炉，以18℃/min的升温速率升温至410℃，在空气气氛下于410℃条件下保温0.5h，保温期间旋转管式炉转速为4.5RPM，然后随炉自然冷却至室温，即得多层核壳结构的铁硅软磁复合粉末。本实施例制备得到的复合粉末为由内部核及包覆于内部核外层的外壳组成的多层核壳结构，其内部核为铁硅软磁微粒，软磁微粒的外层包覆有Fe3Si，Fe3Si的外部包覆有SiO2绝缘层。

[0075] 采用VSM对本实施例制备的铁硅软磁复合粉末的磁性能进行检测，结果表明，本实施例所得复合粉末具有优良的软磁性能，其饱和磁感应强度为172emu/g，矫顽力为8Oe。采用电阻率测试仪对粉末电阻率进行测试，结果表明粉末具有较高的电阻率，其电阻率为4.4×10-5Ω·m。

[0076] 结合实施例1-8可以得出，采用本发明的方法可以制备得到饱和磁感应强度高、电阻率高、涡流损耗低和热稳定性好的铁硅软磁复合粉末，从而满足现有电-磁转换装备向高频化方向发展的使用要求，且其制备工艺简单、生产成本和投资低、生产效率高，对环境无污染，所得复合粉末能满足长期在较高环境温度下工作的要求。