一种交流电致发光器件的制备方法

摘要

本发明公开了一种交流电致发光器件的制备方法，首先采用掺杂有可解离金属盐的水溶胶制得柔性离子导体；然后选用聚多巴胺包覆高介电陶瓷粒子，在聚多巴胺表面接枝有氧化石墨烯，采用化学还原的方法将其还原，得到聚多巴胺表面接枝有氧化石墨烯的介电弹性体；最后按照柔性离子导体、介电弹性体、交流电致发光体、介电弹性体、柔性离子导体的顺序组合，得到夹心结构的交流电致发光器件，其中一层柔性离子导体串接于交流电信号的正极线路，另一层柔性离子导体串接于交流电信号的负极线路。该方法制得的交流电致发光器件稳定性好，可拉伸性能好，节能环保。

权利要求

1.一种交流电致发光器件的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)柔性离子导体的制备

将高分子单体和水混合搅拌，经充分搅拌溶解，得到质量分数为5-10％的高分子单体溶液，然后向高分子单体溶液中加入金属盐，并加入交联剂、引发剂以及催化剂，混合均匀得到混合溶液，然后将混合溶液倒入夹有硅胶垫片的玻璃板模具中，放入恒温箱中加热1-5小时，得到掺杂有可解离金属盐的水溶胶，将水溶胶根据需要裁减成圆形或长条形的柔性离子导体；

(2)介电弹性体的制备

a)用三羟甲基氨基甲烷固体调节水的pH至8.5，加入多巴胺，得到浓度为1.2-2mg/ml的多巴胺水溶液；

b)将高介电陶瓷粒子加入到步骤a)制得的多巴胺水溶液中，25℃、500-1000rpm下搅拌反应15-25h，反应结束后，用去离子水稀释至中性、抽滤、真空干燥，得到固态的聚多巴胺包覆高介电陶瓷填料；

c)将氧化石墨烯和水混合，800-1000W功率下超声分散3-6h，得到氧化石墨烯水溶液，然后加入步骤b)制得的固态的聚多巴胺包覆高介电陶瓷填料，25℃、800-1200rpm下搅拌反应15-25h，反应结束后，用去离子水稀释至中性，抽滤、真空干燥，得到多层核壳结构氧化石墨烯基介电填料；

d)将多层核壳结构氧化石墨烯基介电填料加入到水合肼氨水溶液中，80-100℃下搅拌反应1-3h，反应结束后，用去离子水稀释至中性、抽滤、真空干燥，得到多层核壳结构石墨烯基介电填料，然后将其添加到橡胶基体中，加入硫化剂，双辊开炼机在20-60℃下混炼均匀、出片、混炼机停放7-16h、160℃下平板硫化机上硫化30-50min，制得多层核壳结构石墨烯基介电弹性体材料；

(3)交流电致发光器件的制备

按照柔性离子导体、介电弹性体、交流电致发光体、介电弹性体、柔性离子导体的顺序组合，得到夹心结构的交流电致发光器件，其中一层柔性离子导体串接于交流电信号的正极线路，另一层柔性离子导体串接于交流电信号的负极线路。

2.如权利要求1所述的一种交流电致发光器件的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述高分子单体为丙烯酸、乙二醇、丙烯酰胺、异丙基丙烯酰胺中的一种。

3.如权利要求1所述的一种交流电致发光器件的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述金属盐为氯化锂、氯化钠、氯化钾、氯化钙、醋酸钾、醋酸钠、醋酸钙中的一种。

4.如权利要求1所述的一种交流电致发光器件的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，高分子单体、交联剂、引发剂、催化剂的用量比为100：(0.001-0.05)：(0.001-0.005)：(0.003-

0.06)。

5.如权利要求1所述的一种交流电致发光器件的制备方法，其特征在于：步骤b)中，所述高介电陶瓷粒子为纳米钛酸钡、纳米二氧化钛、纳米铌镁酸铅中的一种，粒子的粒径大小为50-200nm。

6.如权利要求1所述的一种交流电致发光器件的制备方法，其特征在于：步骤c)中，所述氧化石墨烯水溶液浓度为0.4-1mg/ml。

7.如权利要求1所述的一种交流电致发光器件的制备方法，其特征在于：步骤d)中，所述水合肼的氨水溶液浓度为0.005-0.015mg/ml。

8.如权利要求1所述的一种交流电致发光器件的制备方法，其特征在于：步骤d)中，所述多层核壳结构石墨烯基介电填料、橡胶基体、硫化剂的用量，以重量份计，分别为：多层核壳结构石墨烯基介电填料1.5-5份、橡胶基体100份、硫化剂0.5-2份。

9.如权利要求1所述的一种交流电致发光器件的制备方法，其特征在于：所述多巴胺、高介电陶瓷粒子的质量比为1：(50-100)。

10.如权利要求1所述的一种交流电致发光器件的制备方法，其特征在于：所述聚多巴胺包覆高介电陶瓷填料与氧化石墨烯的质量比为1：(0.3-0.8)。

说明书

一种交流电致发光器件的制备方法

技术领域：

[0001] 本发明涉及电子元件领域，具体的涉及一种交流电致发光器件的制备方法。背景技术：

[0002] 电致发光器件(ELD)是指发光材料暴露在电场作用下产生的电致发光或者是“冷发射”。1907年Henry Round在做电流通过碳化硅探测器的实验时首次检测到了这种现象。1936年巴黎Marie Curie实验室的George Gestriau首次用“电致发光”这个词描述了这一现象，同时报道了在加电场的条件下ZnS粉末的层与层之间产生了交流驱动的电致发光过程。当时他认为这种现象作为一种简易光源将会具有很大的发展潜力，但是由于光的输出很低，寿命短，导致了该领域最初的发展十分缓慢。到了20世纪50年代，GTF公司才研发了第一个类似于三明治结构的陶瓷电致发光灯，即在两个导体之间加入了介电层和突光层。然而该器件的寿命依然很低，所以此时电致发光器件商业化的想法落空。后来该技术经历了两次技术上的推进，即在该技术的基本概念和理论得到完善的基础上，人们提出了基于粉末的厚膜交流电致发光器件(AC-ELD)直到20世纪90年代，厚膜AC-EL在平板显示和柔性发光等领域才正式进入市场。

[0003] AC-ELD的器件结构分为两种，对称结构和非对称结构。对称结构就是发光层两侧分别有一个介电层；非对称结构是在临近背电极处有一个介电层。所以最简单的器件结构也要有四层：透明电极/发光层/介电层/背电极。透明电极主要是ITO的电极、导电聚合物电极以及纳米材料电极；发光层主要是指一些具有强烈发光效果的荧光粉如ZnS及其掺杂材料等；介电层是指一些介电常数较大的材料如钛酸钡、二氧化硅等；背电极是指导电性较好的电极材料，如炭黑、银浆等。但是目前常用的交流电致发光器件中，ITP电极稳定性差，可拉伸性能不好，且介电层采用的介电材料介电常数低、介电损耗大、电致形变小，使得交流电致发光器件的发光效率低，使用寿命短，稳定性差。发明内容：

[0004] 本发明的目的是提供一种交流电致发光器件的制造方法，该方法制得的交流电致发光器件使用寿命长，具有较高的发光效率，稳定性好，节能环保。

[0005] 为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

[0006] 一种交流电致发光器件的制备方法，包括以下步骤：

[0007] (1)柔性离子导体的制备

[0008] 将高分子单体和水混合搅拌，经充分搅拌溶解，得到质量分数为5-10％的高分子单体溶液，然后向高分子单体溶液中加入金属盐，并加入交联剂、引发剂以及催化剂，混合均匀得到混合溶液，然后将混合溶液倒入夹有硅胶垫片的玻璃板模具中，放入恒温箱中加热1-5小时，得到掺杂有可解离金属盐的水溶胶，将水凝胶根据需要裁减成圆形或长条形的柔性离子导体；

[0009] (2)介电弹性体的制备

[0010] a)用三羟甲基氨基甲烷固体调节水的pH至8.5，加入多巴胺，得到浓度为1.2-2mg/ml的多巴胺水溶液；

[0011] b)将高介电陶瓷粒子加入到步骤a)制得的多巴胺水溶液中，25℃、500-1000rpm下搅拌反应15-25h，反应结束后，用去离子水稀释至中性、抽滤、真空干燥，得到固态的聚多巴胺包覆高介电陶瓷填料；

[0012] c)将氧化石墨烯和水混合，800-1000W功率下超声分散3-6h，得到氧化石墨烯水溶液，然后加入步骤b)制得的固态的聚多巴胺包覆高介电陶瓷填料，25℃、800-1200rpm下搅拌反应15-25h，反应结束后，用去离子水稀释至中性，抽滤、真空干燥，得到多层核壳结构氧化石墨烯基介电填料；

[0013] d)将多层核壳结构氧化石墨烯基介电填料加入到水合肼氨水溶液中，80-100℃下搅拌反应1-3h，反应结束后，用去离子水稀释至中性、抽滤、真空干燥，得到多层核壳结构石墨烯基介电填料，然后将其添加到橡胶基体中，加入硫化剂，双辊开炼机在20-60℃下混炼均匀、出片、混炼机停放7-16h、160℃下平板硫化机上硫化30-50min，制得多层核壳结构石墨烯基介电弹性体材料；

[0014] (3)交流电致发光器件的制备

[0015] 按照柔性离子导体、介电弹性体、交流电致发光体、介电弹性体、柔性离子导体的顺序组合，得到夹心结构的交流电致发光器件，其中一层柔性离子导体串接于交流电信号的正极线路，另一层柔性离子导体串接于交流电信号的负极线路。

[0016] 作为上述技术方案的优选，步骤(1)中，所述高分子单体为丙烯酸、乙二醇、丙烯酰胺、异丙基丙烯酰胺中的一种。

[0017] 作为上述技术方案的优选，步骤(1)中，所述金属盐为氯化锂、氯化钠、氯化钾、氯化钙、醋酸钾、醋酸钠、醋酸钙中的一种。

[0018] 作为上述技术方案的优选，步骤(1)中，高分子单体、交联剂、引发剂、催化剂的用量比为100：(0.001-0.05)：(0.001-0.005)：(0.003-0.06)。

[0019] 作为上述技术方案的优选，步骤b)中，所述高介电陶瓷粒子为纳米钛酸钡、纳米二氧化钛、纳米铌镁酸铅中的一种，粒子的粒径大小为50-200nm。

[0020] 作为上述技术方案的优选，步骤c)中，所述氧化石墨烯水溶液浓度为0.4-1mg/ml。

[0021] 作为上述技术方案的优选，步骤d)中，所述水合肼的氨水溶液浓度为0.005-0.015mg/ml。

[0022] 作为上述技术方案的优选，步骤d)中，所述多层核壳结构石墨烯基介电填料、橡胶基体、硫化剂的用量，以重量份计，分别为：多层核壳结构石墨烯基介电填料1.5-5份、橡胶基体100份、硫化剂0.5-2份。

[0023] 作为上述技术方案的优选，所述多巴胺、高介电陶瓷粒子的质量比为1：(50-100)。

[0024] 作为上述技术方案的优选，所述聚多巴胺包覆高介电陶瓷填料与氧化石墨烯的质量比为1：(0.3-0.8)。

[0025] 本发明具有以下有益效果：

[0026] 一方面本发明采用掺杂有可解离金属盐的水溶胶制备得到柔性离子导体，制备过程中合理控制工艺条件以及各原料的用量，使得制得的柔性离子导体透明性好，可拉伸性能优异，稳定性好，有效提高了交流电致发光器件的稳定性；

[0027] 另一方面，本发明选用聚多巴胺包覆高介电陶瓷粒子，在聚多巴胺表面接枝氧化石墨烯，采用化学还原的方法将其还原，得到聚多巴胺包覆的高介电陶瓷粒子表面接枝石墨烯，且石墨烯在聚多巴胺包覆的高介电陶瓷填料表面分散性好，制得的弹性体可以同时兼顾介电常数大、电致形变大、介电损耗低、弹性模量低优点，有效提高了由其制得的交流电致发光器件的发光效率，使用寿命就，节能环保。具体实施方式：

[0028] 为了更好的理解本发明，下面通过实施例对本发明进一步说明，实施例只用于解释本发明，不会对本发明构成任何的限定。

[0029] 实施例1

[0030] 一种交流电致发光器件的制备方法，包括以下步骤：

[0031] (1)柔性离子导体的制备

[0032] 将丙烯酸和水混合搅拌，经充分搅拌溶解，得到质量分数为5％的丙烯酸溶液，然后向丙烯酸溶液中加入氯化锂，并加入交联剂、引发剂以及催化剂，混合均匀得到混合溶液，然后将混合溶液倒入夹有硅胶垫片的玻璃板模具中，放入恒温箱中加热1小时，得到掺杂有氯化锂的水溶胶，将水凝胶根据需要裁减成圆形或长条形的柔性离子导体；其中，丙烯酸、交联剂、引发剂、催化剂的用量比为100：0.0010.001：0.003；

[0033] (2)介电弹性体的制备

[0034] a)用三羟甲基氨基甲烷固体调节水的pH至8.5，加入多巴胺，得到浓度为1.2mg/ml的多巴胺水溶液；

[0035] b)将50nm的纳米铌镁酸铅粒子加入到步骤a)制得的多巴胺水溶液中，25℃、1000rpm下搅拌反应15h，反应结束后，用去离子水稀释至中性、抽滤、真空干燥，得到固态的聚多巴胺包覆纳米铌镁酸铅填料，其中，多巴胺、纳米铌镁酸铅粒子的质量比为1：50；

[0036] c)将氧化石墨烯和水混合，800W功率下超声分散6h，得到浓度为0.4mg/ml的氧化石墨烯水溶液，然后加入步骤b)制得的固态的聚多巴胺包覆纳米铌镁酸铅填料，25℃、800rpm下搅拌反应25h，反应结束后，用去离子水稀释至中性，抽滤、真空干燥，得到多层核壳结构氧化石墨烯基介电填料；其中，聚多巴胺包覆纳米铌镁酸铅填料与氧化石墨烯的质量比为1：0.3；

[0037] d)将多层核壳结构氧化石墨烯基介电填料加入到浓度为0.005mg/ml的水合肼氨水溶液中，80℃下搅拌反应3h，反应结束后，用去离子水稀释至中性、抽滤、真空干燥，得到多层核壳结构石墨烯基介电填料，然后将其添加到橡胶基体中，加入硫化剂，双辊开炼机在20℃下混炼均匀、出片、混炼机停放7h、160℃下平板硫化机上硫化30min，制得多层核壳结构石墨烯基介电弹性体材料；其中，各组分用量以重量份计分别为：多层核壳结构石墨烯基介电填料1.5份、橡胶基体100份、硫化剂0.5份；

[0038] (3)交流电致发光器件的制备

[0039] 按照柔性离子导体、介电弹性体、交流电致发光体、介电弹性体、柔性离子导体的顺序组合，得到夹心结构的交流电致发光器件，其中一层柔性离子导体串接于交流电信号的正极线路，另一层柔性离子导体串接于交流电信号的负极线路。

[0040] 实施例2

[0041] 一种交流电致发光器件的制备方法，包括以下步骤：

[0042] (1)柔性离子导体的制备

[0043] 将乙二醇和水混合搅拌，经充分搅拌溶解，得到质量分数为10％的乙二醇溶液，然后向乙二醇溶液中加入氯化钠，并加入交联剂、引发剂以及催化剂，混合均匀得到混合溶液，然后将混合溶液倒入夹有硅胶垫片的玻璃板模具中，放入恒温箱中加热5小时，得到掺杂有氯化钠的水溶胶，将水凝胶根据需要裁减成圆形或长条形的柔性离子导体；其中，乙二醇、交联剂、引发剂、催化剂的用量比为100：0.05：0.005：0.06；

[0044] (2)介电弹性体的制备

[0045] a)用三羟甲基氨基甲烷固体调节水的pH至8.5，加入多巴胺，得到浓度为2mg/ml的多巴胺水溶液；

[0046] b)将200nm的纳米钛酸钡粒子加入到步骤a)制得的多巴胺水溶液中，25℃、500rpm下搅拌反应25h，反应结束后，用去离子水稀释至中性、抽滤、真空干燥，得到固态的聚多巴胺包覆纳米钛酸钡填料，其中，多巴胺、纳米钛酸钡粒子的质量比为1：100；

[0047] c)将氧化石墨烯和水混合，1000W功率下超声分散3h，得到浓度为1mg/ml的氧化石墨烯水溶液，然后加入步骤b)制得的固态的聚多巴胺包覆纳米钛酸钡填料，25℃、1200rpm下搅拌反应15h，反应结束后，用去离子水稀释至中性，抽滤、真空干燥，得到多层核壳结构氧化石墨烯基介电填料；其中，聚多巴胺包覆纳米钛酸钡填料与氧化石墨烯的质量比为1：0.8；

[0048] d)将多层核壳结构氧化石墨烯基介电填料加入到浓度为0.015mg/ml的水合肼氨水溶液中，100℃下搅拌反应1h，反应结束后，用去离子水稀释至中性、抽滤、真空干燥，得到多层核壳结构石墨烯基介电填料，然后将其添加到橡胶基体中，加入硫化剂，双辊开炼机在60℃下混炼均匀、出片、混炼机停放16h、160℃下平板硫化机上硫化50min，制得多层核壳结构石墨烯基介电弹性体材料；其中，各组分用量以重量份计分别为：多层核壳结构石墨烯基介电填料5份、橡胶基体100份、硫化剂2份；

[0049] (3)交流电致发光器件的制备

[0050] 按照柔性离子导体、介电弹性体、交流电致发光体、介电弹性体、柔性离子导体的顺序组合，得到夹心结构的交流电致发光器件，其中一层柔性离子导体串接于交流电信号的正极线路，另一层柔性离子导体串接于交流电信号的负极线路。

[0051] 实施例3

[0052] 一种交流电致发光器件的制备方法，包括以下步骤：

[0053] (1)柔性离子导体的制备

[0054] 将丙烯酰胺和水混合搅拌，经充分搅拌溶解，得到质量分数为6％的丙烯酰胺溶液，然后向丙烯酰胺溶液中加入氯化钙，并加入交联剂、引发剂以及催化剂，混合均匀得到混合溶液，然后将混合溶液倒入夹有硅胶垫片的玻璃板模具中，放入恒温箱中加热2小时，得到掺杂有氯化钙的水溶胶，将水凝胶根据需要裁减成圆形或长条形的柔性离子导体；其中，氯化钙、交联剂、引发剂、催化剂的用量比为100：0.008：0.002：0.01；

[0055] (2)介电弹性体的制备

[0056] a)用三羟甲基氨基甲烷固体调节水的pH至8.5，加入多巴胺，得到浓度为1.4mg/ml的多巴胺水溶液；

[0057] b)将80nm的纳米二氧化钛粒子加入到步骤a)制得的多巴胺水溶液中，25℃、600rpm下搅拌反应27h，反应结束后，用去离子水稀释至中性、抽滤、真空干燥，得到固态的聚多巴胺包覆纳米二氧化钛填料，其中，多巴胺、纳米二氧化钛的质量比为1：60；

[0058] c)将氧化石墨烯和水混合，850W功率下超声分散5.5h，得到浓度为0.6mg/ml的氧化石墨烯水溶液，然后加入步骤b)制得的固态的聚多巴胺包覆纳米二氧化钛填料，25℃、900rpm下搅拌反应23h，反应结束后，用去离子水稀释至中性，抽滤、真空干燥，得到多层核壳结构氧化石墨烯基介电填料；其中，聚多巴胺包覆纳米二氧化钛填料与氧化石墨烯的质量比为1：0.5；

[0059] d)将多层核壳结构氧化石墨烯基介电填料加入到浓度为0.007mg/ml的水合肼氨水溶液中，85℃下搅拌反应2.5h，反应结束后，用去离子水稀释至中性、抽滤、真空干燥，得到多层核壳结构石墨烯基介电填料，然后将其添加到橡胶基体中，加入硫化剂，双辊开炼机在30℃下混炼均匀、出片、混炼机停放10h、160℃下平板硫化机上硫化35min，制得多层核壳结构石墨烯基介电弹性体材料；其中，各组分用量以重量份计分别为：多层核壳结构石墨烯基介电填料2.5份、橡胶基体100份、硫化剂0.9份；

[0060] (3)交流电致发光器件的制备

[0061] 按照柔性离子导体、介电弹性体、交流电致发光体、介电弹性体、柔性离子导体的顺序组合，得到夹心结构的交流电致发光器件，其中一层柔性离子导体串接于交流电信号的正极线路，另一层柔性离子导体串接于交流电信号的负极线路。

[0062] 实施例4

[0063] 一种交流电致发光器件的制备方法，包括以下步骤：

[0064] (1)柔性离子导体的制备

[0065] 将异丙基丙烯酰胺和水混合搅拌，经充分搅拌溶解，得到质量分数为7％的异丙基丙烯酰胺溶液，然后向异丙基丙烯酰胺溶液中加入醋酸钾，并加入交联剂、引发剂以及催化剂，混合均匀得到混合溶液，然后将混合溶液倒入夹有硅胶垫片的玻璃板模具中，放入恒温箱中加热3小时，得到掺杂有醋酸钾的水溶胶，将水凝胶根据需要裁减成圆形或长条形的柔性离子导体；其中，异丙基丙烯酰胺、交联剂、引发剂、催化剂的用量比为100：0.02：0.003：0.03；

[0066] (2)介电弹性体的制备

[0067] a)用三羟甲基氨基甲烷固体调节水的pH至8.5，加入多巴胺，得到浓度为1.6mg/ml的多巴胺水溶液；

[0068] b)将120nm的纳米钛酸钡粒子加入到步骤a)制得的多巴胺水溶液中，25℃、700rpm下搅拌反应20h，反应结束后，用去离子水稀释至中性、抽滤、真空干燥，得到固态的聚多巴胺包覆纳米钛酸钡填料，其中，多巴胺、纳米钛酸钡粒子的质量比为1：70；

[0069] c)将氧化石墨烯和水混合，900W功率下超声分散4.5h，得到浓度为0.8mg/ml的氧化石墨烯水溶液，然后加入步骤b)制得的固态的聚多巴胺包覆纳米钛酸钡填料，25℃、1000rpm下搅拌反应19h，反应结束后，用去离子水稀释至中性，抽滤、真空干燥，得到多层核壳结构氧化石墨烯基介电填料；其中，聚多巴胺包覆纳米钛酸钡填料与氧化石墨烯的质量比为1：0.5；

[0070] d)将多层核壳结构氧化石墨烯基介电填料加入到浓度为0.011mg/ml的水合肼氨水溶液中，90℃下搅拌反应2h，反应结束后，用去离子水稀释至中性、抽滤、真空干燥，得到多层核壳结构石墨烯基介电填料，然后将其添加到橡胶基体中，加入硫化剂，双辊开炼机在50℃下混炼均匀、出片、混炼机停放11h、160℃下平板硫化机上硫化40min，制得多层核壳结构石墨烯基介电弹性体材料；其中，各组分用量以重量份计分别为：多层核壳结构石墨烯基介电填料3.5份、橡胶基体100份、硫化剂1.4份；

[0071] (3)交流电致发光器件的制备

[0072] 按照柔性离子导体、介电弹性体、交流电致发光体、介电弹性体、柔性离子导体的顺序组合，得到夹心结构的交流电致发光器件，其中一层柔性离子导体串接于交流电信号的正极线路，另一层柔性离子导体串接于交流电信号的负极线路。

[0073] 实施例5

[0074] 一种交流电致发光器件的制备方法，包括以下步骤：

[0075] (1)柔性离子导体的制备

[0076] 将丙烯酰胺和水混合搅拌，经充分搅拌溶解，得到质量分数为8％的丙烯酰胺溶液，然后向丙烯酰胺溶液中加入醋酸钙，并加入交联剂、引发剂以及催化剂，混合均匀得到混合溶液，然后将混合溶液倒入夹有硅胶垫片的玻璃板模具中，放入恒温箱中加热4小时，得到掺杂有醋酸钙的水溶胶，将水凝胶根据需要裁减成圆形或长条形的柔性离子导体；其中，丙烯酰胺、交联剂、引发剂、催化剂的用量比为100：0.03：0.004：0.05；

[0077] (2)介电弹性体的制备

[0078] a)用三羟甲基氨基甲烷固体调节水的pH至8.5，加入多巴胺，得到浓度为1.8mg/ml的多巴胺水溶液；

[0079] b)将100nm的纳米二氧化钛粒子加入到步骤a)制得的多巴胺水溶液中，25℃、900rpm下搅拌反应17h，反应结束后，用去离子水稀释至中性、抽滤、真空干燥，得到固态的聚多巴胺包覆纳米二氧化钛填料，其中，多巴胺、纳米二氧化钛粒子的质量比为1：85；

[0080] c)将氧化石墨烯和水混合，950W功率下超声分散3.5h，得到浓度为0.8mg/ml的氧化石墨烯水溶液，然后加入步骤b)制得的固态的聚多巴胺包覆纳米二氧化钛填料，25℃、1100rpm下搅拌反应18h，反应结束后，用去离子水稀释至中性，抽滤、真空干燥，得到多层核壳结构氧化石墨烯基介电填料；其中，聚多巴胺包覆纳米二氧化钛填料与氧化石墨烯的质量比为1：0.7；

[0081] d)将多层核壳结构氧化石墨烯基介电填料加入到浓度为0.013mg/ml的水合肼氨水溶液中，95℃下搅拌反应1.5h，反应结束后，用去离子水稀释至中性、抽滤、真空干燥，得到多层核壳结构石墨烯基介电填料，然后将其添加到橡胶基体中，加入硫化剂，双辊开炼机在55℃下混炼均匀、出片、混炼机停放8h、160℃下平板硫化机上硫化45min，制得多层核壳结构石墨烯基介电弹性体材料；其中，各组分用量以重量份计分别为：多层核壳结构石墨烯基介电填料4.5份、橡胶基体100份、硫化剂1.8份；

[0082] (3)交流电致发光器件的制备

[0083] 按照柔性离子导体、介电弹性体、交流电致发光体、介电弹性体、柔性离子导体的顺序组合，得到夹心结构的交流电致发光器件，其中一层柔性离子导体串接于交流电信号的正极线路，另一层柔性离子导体串接于交流电信号的负极线路。