无糖β-胡萝卜素微胶囊及其制备方法转让专利

申请号 : CN201611243162.3

文献号 : CN106666714B

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相似专利:

发明人 : 王雪瑞朱林静刘锦洪陈中科林木荣

申请人 : 厦门金达威生物科技有限公司厦门金达威集团股份有限公司

摘要 :

本发明公开了一种无糖β‑胡萝卜素微胶囊及其制备方法,该微胶囊按质量百分比包含:β‑胡萝卜素晶体1~15%,载体油10~30%、麦芽糖醇15~50%,酪蛋白酸钠5~15%,抗氧化剂0.5~10%,乳化剂0.5~10%,包衣材料5~35%本发明的无糖β‑胡萝卜素微胶囊的制备方法的出粉率高、包埋效果好,微胶囊具有良好的水分散性,能提高人体对产品的吸收。

权利要求 :

1.一种无糖β-胡萝卜素微胶囊,其按质量百分比包含:β-胡萝卜素晶体1~15%,载体油10~30%,麦芽糖醇15~50%,酪蛋白酸钠5~15%,抗氧化剂0.5~10%,乳化剂0.5~

10%,包衣材料5~35%;所述的无糖β-胡萝卜素微胶囊的制备方法,包括如下步骤:(1)将β-胡萝卜素晶体、载体油、乳化剂和抗氧化剂一起在氮气保护下充分研磨,使晶体颗粒稳定悬浮;

(2)将步骤(1)得到的β-胡萝卜素油悬液送入加热设备瞬时熔融;

(3)将含有抗氧化剂、麦芽糖醇和酪蛋白酸钠的水相溶液与步骤(2)所得油相一起连续送入胶体磨中乳化制备初乳,再用高压均质机进行均质得到β-胡萝卜素乳液,最后以包衣材料作为包裹壁材进行流化床-喷雾干燥,得到无糖β-胡萝卜素微胶囊。

2.如权利要求1所述的一种无糖β-胡萝卜素微胶囊,其按质量百分比包含:β-胡萝卜素晶体2.5~13%,载体油12~24%,麦芽糖醇20~45%,酪蛋白酸钠6~12%,抗氧化剂1~

8%,乳化剂2~8%,包衣材料10~25%。

3.如权利要求1所述的一种无糖β-胡萝卜素微胶囊,其按质量百分比包含:β-胡萝卜素晶体6.5~10%,载体油18~20%,麦芽糖醇30~35%,酪蛋白酸钠8~10%,抗氧化剂5~

7.5%,乳化剂3~6.5%,包衣材料15~20%。

4.如权利要求1或2或3所述的一种无糖β-胡萝卜素微胶囊,其特征在于:载体油为玉米油、大豆油、紫苏籽油、葵花籽油、肉豆蔻酸异丙酯、油酸甲酯、油酸乙酯、中链脂肪酸甘油酯中的至少一种。

5.如权利要求1或2或3所述的一种无糖β-胡萝卜素微胶囊,其特征在于:所述的抗氧化剂为油相抗氧化剂和/或水相抗氧化剂。

6.如权利要求1或2或3所述的一种无糖β-胡萝卜素微胶囊,其特征在于:所述的抗氧化剂选自天然VE、卵磷脂、BHT、TBHQ、迷迭香提取物、抗坏血酸棕榈酸酯、柠檬酸钠、抗坏血酸、抗坏血酸钠、柠檬酸中的至少一种。

7.如权利要求1或2或3所述的一种无糖β-胡萝卜素微胶囊,其特征在于:所述乳化剂选自聚山梨酯、单双甘油酯、蔗糖脂肪酸酯、聚甘油脂肪酸酯、磷脂中的至少一种。

8.如权利要求1或2或3所述的一种无糖β-胡萝卜素微胶囊,其特征在于:所述包衣材料选自乙基纤维素、甲基纤维素、聚乙烯吡咯烷酮、纤维素中的至少一种。

9.如权利要求1所述的一种无糖β-胡萝卜素微胶囊,其特征在于:所述无糖β-胡萝卜素微胶囊的制备方法,步骤(1)中:所述的β-胡萝卜素晶体的UV含量为98%~100wt.%;

所述的研磨方式为球磨粉碎、超微粉碎或气流粉碎中的一种;

所述的研磨,研磨至β-胡萝卜素晶体粒径不超过1.5μm。

10.如权利要求9所述的一种无糖β-胡萝卜素微胶囊,其特征在于:所述无糖β-胡萝卜素微胶囊的制备方法,步骤(1)中:所述的研磨,研磨至β-胡萝卜素晶体粒径不超过1.0μm。

11.如权利要求1所述的一种无糖β-胡萝卜素微胶囊,其特征在于:所述无糖β-胡萝卜素微胶囊的制备方法,步骤(2)中:所述的加热设备的加热温度为110~140℃,物料停留时间为5~30秒。

12.如权利要求1所述的一种无糖β-胡萝卜素微胶囊,其特征在于:所述无糖β-胡萝卜素微胶囊的制备方法,步骤(2)中:所述的加热设备的加热温度为120~130℃,物料停留时间为10~20秒。

13.如权利要求1所述的一种无糖β-胡萝卜素微胶囊,其特征在于:所述无糖β-胡萝卜素微胶囊的制备方法,所述含有抗氧化剂、麦芽糖醇和酪蛋白酸钠的水溶液预先加热至40~70℃;所述β-胡萝卜素乳液的油滴粒径小于2μm。

14.如权利要求1所述的一种无糖β-胡萝卜素微胶囊,其特征在于:所述无糖β-胡萝卜素微胶囊的制备方法,所述含有抗氧化剂、麦芽糖醇和酪蛋白酸钠的水溶液预先加热至50~60℃;所述β-胡萝卜素乳液的油滴粒径小于1μm。

说明书 :

无糖β-胡萝卜素微胶囊及其制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种无糖β-胡萝卜素微胶囊及其制备方法,属于保健食品加工领域。

背景技术

[0002] 随着社会的发展和生活水平的提高,越来越多的人更加追求健康的生活方式和饮食习惯,低热值、无糖或低糖食品已经越来越为人们所认知与接受,全球销量稳步上升。早在2007年前无糖概念在欧美国家就开始流行了,无糖产品不断地在市场上涌现,很多主流品牌都在开发无糖产品。我国人口众多,有大量的不宜摄入食糖的人群,如肥胖病人、糖尿病人、高血脂病人,还有易发生龋齿的少年儿童,因而对无糖食品的需求日益突出。
[0003] 按照国际惯例,无糖食品是指不含蔗糖(甘蔗糖和甜菜糖)和淀粉糖(葡萄糖、麦芽糖、果葡糖)的甜味食品,但无糖食品必须含有食糖属性的食糖替代品。
[0004] β-胡萝卜素作为类胡萝卜家族的重要成员,不仅是体内维生素A的重要来源,而且能够预防、延缓和治疗某些疾病,尤其是癌症。不单单美国药品和食品管理局(FDA)把β-胡萝卜素列为可直接作为食品、化妆品和药品的成分,联合国粮农组织(FAO)和世界卫生组织(WHO)的食品添加剂联合专家委员会也把β-胡萝卜素认定为A类优秀和有营养的食品添加剂。β-胡萝卜素因其良好的生物与着色功能而备受消费者青睐,市场上各类商品琳琅满目,需求不断加大。
[0005] 微胶囊是利用天然或合成的高分子材料将固体、液体或者气体包裹制成直径为2μm-200μm微型容器的技术。通过微胶囊化,可以使芯材物质免受外部环境的影响,保护敏感成分,降低挥发性,提高稳定性,采用喷雾干燥法将β-胡萝卜素加工成微胶囊固态粉末产品,使之与环境中的水分、O2、酸碱及紫外线等不利因素隔离,从而大大提高它的稳定性;微胶囊的另一个重要的功能是控制芯材的释放,微胶囊可对芯材的释放时间和速率进行控制,使其在最佳条件下释放。
[0006] 对于糖尿病患者及其他对可代谢糖敏感的人群而言,开发一种不加糖β-胡萝卜素微胶囊,具有良好的市场前景。无糖β-胡萝卜素微胶囊符合国际上食品向低糖、低热量发展趋势,该产品的使用代谢与胰岛素无关、不致龋齿,不仅可以提供给普通人群,尤其适用于食糖禁忌者。因此迎合了当今消费者对健康食品的追求,更是特别能够满足对中老年及糖尿病、高血糖、高血脂等消费者的需求。
[0007] 糖类壁材因黏度低、固液浓度高、溶解性能好等优良特点,是一类应用广泛的微胶囊壁材。淀粉、麦芽糊精、玉米糖浆、海藻糖等是食品工业中常用的糖类壁材,在β-胡萝卜素微胶囊的制备中也经常用到:专利CN 104719894 A所涉及的β-胡萝卜素微胶囊选用羟丙基醚化-辛烯基琥珀酸酯化淀粉为壁材,海藻糖为分散剂;专利CN 101879428 A所涉及的异构体比例可控的类胡萝卜素微胶囊的制备方法的实施案例中均选用明胶和蔗糖用作保护胶体;专利CN 104304845 A通过选用明胶与蔗糖复合物作为壁材,得到了微胶囊化效果较好的β-胡萝卜素微胶囊;CN 101999577 A选用明胶、蔗糖与淀粉复配壁材制备β-胡萝卜素微胶囊。
[0008] β-胡萝卜素微胶囊、乳液广泛用于橙汁、混合型果汁或酸性乳饮料中作为食品添加剂以增加颜色和乳浊效果。因而其在酸性条件下稳定性直接影响酸性饮料产品质量,若不具备较好酸稳定性,β-胡萝卜素会游离出来在饮料上面形成油圈,不仅严重影响产品外观而且还会使产品出现褪色。

发明内容

[0009] 本发明本着安全、有效的原则,提供一种无糖β-胡萝卜素微胶囊及其制备方法,以改善其适口性,扩大应用人群。
[0010] 一种无糖β-胡萝卜素微胶囊,其按质量百分比包含:β-胡萝卜素晶体1~15%,载体油10~30%、麦芽糖醇15~50%,酪蛋白酸钠5~15%,抗氧化剂0.5~10%,乳化剂0.5~10%,包衣材料5~35%。
[0011] 所述无糖β-胡萝卜素微胶囊,其按质量百分比包含:β-胡萝卜素晶体2.5~13%,载体油12~24%、麦芽糖醇20~45%,酪蛋白酸钠6~12%,抗氧化剂1~8%,乳化剂2~8%,包衣材料10~25%。
[0012] 所述无糖β-胡萝卜素微胶囊,其按质量百分比包含:β-胡萝卜素晶体6.5~10%,载体油18~20%、麦芽糖醇30~35%,酪蛋白酸钠8~10%,抗氧化剂5~7.5%,乳化剂3~6.5%,包衣材料15~20%。
[0013] 所述的载体油为玉米油、大豆油、紫苏籽油、葵花籽油、肉豆蔻酸异丙酯、油酸甲酯、油酸乙酯、中链脂肪酸甘油酯中的一种或任意两种或多种。
[0014] 所述的抗氧化剂为油相抗氧化剂和/或水相抗氧化剂,选自天然VE、卵磷脂、BHT、TBHQ、迷迭香提取物、抗坏血酸棕榈酸酯、柠檬酸钠、抗坏血酸、抗坏血酸钠、柠檬酸的一种或几种。
[0015] 所述乳化剂选自聚山梨酯、单双甘油酯、蔗糖脂肪酸酯、聚甘油脂肪酸酯、磷脂中的一种或两种以上以任意比例组成的混合物。
[0016] 所述包衣材料选用乙基纤维素、甲基纤维素、聚乙烯吡咯烷酮、纤维素中的至少一种。
[0017] 麦芽糖醇是由麦芽糖氢化而获得,它具有糖醇的共性:能量值低(2kcal/g);不升高血糖,不刺激胰岛素分泌;不被口腔微生物所利用转变成酸,具有很好的非致龋特性;促进钙的吸收;对热及酸都比较稳定。另外,麦芽糖醇和脂肪同食,有抑制体内脂肪过剩堆积的效果。麦芽糖醇由于具有上述一系列的理化特性和生理功能,而且性质上接近蔗糖,使其在无需改变传统工艺或配方的情况下,就能直接替代蔗糖,制造多种无糖食品。
[0018] 所述无糖β-胡萝卜素微胶囊的制备包括以下步骤:
[0019] (1)将β-胡萝卜素晶体、载体油、乳化剂和抗氧化剂一起在氮气保护下充分研磨,使晶体颗粒稳定悬浮;
[0020] (2)将步骤(1)得到的β-胡萝卜素油悬液送入加热设备瞬时熔融;
[0021] (3)将含有抗氧化剂、麦芽糖醇和酪蛋白酸钠的水相溶液与步骤(2)所得油相一起连续送入胶体磨中乳化制备初乳,再用高压均质机进行均质得到β-胡萝卜素乳液,最后流化床-喷雾干燥,得到无糖β-胡萝卜素微胶囊。
[0022] 步骤(1)中:
[0023] 所述的β-胡萝卜素晶体的UV含量为98%~100wt.%。
[0024] 所述的研磨方式为球磨粉碎、超微粉碎或气流粉碎中的一种。
[0025] 所述的研磨,研磨至β-胡萝卜素晶体粒径不超过1.5μm,优选不超过1.0μm。
[0026] 步骤(2)中:
[0027] 所述的加热设备的加热温度为110~140℃,物料停留时间为5~30秒;优选加热温度为120~130℃,物料停留时间为10~20秒。
[0028] 步骤(3)中:
[0029] 所述含有抗氧化剂、麦芽糖醇和酪蛋白酸钠的水溶液预先加热至40~70℃,优选50~60℃。
[0030] 所述β-胡萝卜素乳液的油滴粒径小于2μm,优选小于1μm。
[0031] 本发明的有益效果:
[0032] 1、本发明制备的无糖β-胡萝卜素微胶囊,解决了β-胡萝卜素在环境中受紫外线、光照、温度影响分解的问题,在常温、常压环境下储存稳定性良好。相比常见的单层包埋微胶囊,双层包埋微胶囊的双层膜结构能提供营养素双重保护,更好地隔绝空气和光照,稳定产品质量,提高产品保质期,而且粉体耐压性与流动性好,可用于粉末直接压片制备片剂。
[0033] 2、本发明的无糖β-胡萝卜素微胶囊产品服用后,随着时间推移,可减缓β-胡萝卜素在胃肠中释放速度,保持效用的长久性,有效避免β-胡萝卜素一次性摄入量过多对人体相关器官的刺激,提高了药物的稳定性和生物利用度。
[0034] 3、本发明采用无糖工艺,既满足了消费者对口感的需求,又能避免因糖的存在而造成儿童龋齿问题,或者满足糖尿病、高血压患者的需求,产品配方科学健康,尤其适合对糖类摄取有特殊需要的人群。
[0035] 4、本发明的无糖β-胡萝卜素微胶囊制备过程中,通过研磨和加热技术相结合,在快速熔融β-胡萝卜素的同时极大保存了产品的活性,有效解决了β-胡萝卜素在油相中的溶解度小的难题,有利于形成稳定的乳化体系,可避免传统β-胡萝卜素微胶囊芯材制备方法中存在的β-胡萝卜素因长时间受热破坏严重的问题,也无需加入有机溶剂促进β-胡萝卜素的溶解,因此微胶囊的活性成分含量高、绿色安全、生物利用度高。
[0036] 5、本发明的无糖β-胡萝卜素微胶囊的制备方法的出粉率高、包埋效果好,在酸性条件下具有较高的稳定性,同时微胶囊具有良好的水分散性,能提高人体对产品的吸收。

附图说明

[0037] 图1为实施例11的结果。具体实施方式:
[0038] 以下结合具体实例对本发明做进一步补充,但不以任何方式限制本发明。其中所述的方式,如无特殊说明,均为常规方法;所述试剂和材料,如无特殊说明,均可以从商业途径获得。
[0039] 实施例1
[0040] 配方组成:
[0041]
[0042]
[0043] 将酪蛋白酸钠、麦芽糖醇、抗坏血酸钠溶解于110份水中,预热至50℃,备用。将UV含量为98%的β-胡萝卜素结晶、迷迭香提取物、抗坏血酸棕榈酸酯、蔗糖脂肪酸酯与葵花籽油混合物在氮气保护下用球磨机研磨100min至粒径不超过1μm,β-胡萝卜素结晶粉碎并稳定悬浮。将所得的β-胡萝卜素油悬液用0.6Mpa氮气高压连续打入高温盘管(温度120℃)瞬时熔融,时间5秒钟,使β-胡萝卜素结晶进一步细化。接着与水相溶液一起连续送入胶体磨中剪切制备初乳,再用高压均质机进行均质,均质压力为30Mpa,得到油滴粒径小于1μm的乳液。最后以乙基纤维素作为包裹壁材进行流化床-喷雾干燥,设置进风温度165℃,出风温度95℃,雾化器频率175Hz,流化床温度80℃,制备出收率95.21%、含量1.27%的无糖的β-胡萝卜素微胶囊。
[0044] 实施例2
[0045] 配方组成:
[0046] 配方成分 投料量(份)β-胡萝卜素结晶 1.3
玉米油 23.7
麦芽糖醇 33
酪蛋白酸钠 6
抗坏血酸棕榈酸酯 0.3
抗坏血酸钠 0.2
聚甘油脂肪酸酯 0.5
聚乙烯吡咯烷酮 35
[0047] 将酪蛋白酸钠、麦芽糖醇、抗坏血酸钠溶解于110份水中,预热至55℃,备用。将UV含量为98%的β-胡萝卜素结晶、抗坏血酸棕榈酸酯、天然VE、聚甘油脂肪酸酯与玉米油在氮气保护下用球磨机研磨100min至粒径不超过1μm,β-胡萝卜素结晶粉碎并稳定悬浮。将所得的β-胡萝卜素油悬液用0.6Mpa氮气高压连续打入高温盘管(温度110℃)瞬时熔融,时间10秒钟,使β-胡萝卜素结晶进一步细化。接着与水相溶液一起连续送入胶体磨中剪切制备初乳,再用高压均质机进行均质,均质压力为30Mpa,得到油滴粒径小于1μm的乳液。最后以聚乙烯吡咯烷酮作为包裹壁材进行流化床-喷雾干燥,设置进风温度160℃,出风温度100℃,雾化器频率170Hz,流化床温度80℃,制备出收率96.13%、含量1.25%无糖的β-胡萝卜素微胶囊。
[0048] 实施例3
[0049] 配方组成:
[0050]配方成分 投料量(份)
β-胡萝卜素结晶 13
大豆油 12
麦芽糖醇 33
酪蛋白酸钠 5
天然VE 5
抗坏血酸棕榈酸酯 3
抗坏血酸钠 2
聚甘油脂肪酸酯 8
乙基纤维素 19
[0051] 将酪蛋白酸钠、麦芽糖醇、抗坏血酸钠溶解于110份水中,预热至60℃,备用。将UV含量为99%的β-胡萝卜素结晶、抗坏血酸棕榈酸酯、天然VE、聚甘油脂肪酸酯与大豆油在氮气保护下用球磨机研磨100min至粒径不超过1μm,β-胡萝卜素结晶粉碎并稳定悬浮。将所得的β-胡萝卜素油悬液用2Mpa氮气高压连续打入高温盘管(温度130℃)瞬时熔融,时间30秒钟,使β-胡萝卜素结晶进一步细化。接着与水相溶液一起连续送入胶体磨中剪切制备初乳,再用高压均质机进行均质,均质压力为60Mpa,得到油滴粒径小于1μm的乳液。最后以乙基纤维素作为包裹壁材进行流化床-喷雾干燥,设置进风温度165℃,出风温度95℃,雾化器频率180Hz,流化床温度80℃,制备出收率94.65%、含量12.43%无糖的β-胡萝卜素微胶囊。
[0052] 实施例4
[0053] 配方组成:
[0054] 配方成分 投料量(份)β-胡萝卜素结晶 13
玉米油 12
麦芽糖醇 33
酪蛋白酸钠 5
迷迭香提取物 3
抗坏血酸棕榈酸酯 3
抗坏血酸钠 2
蔗糖脂肪酸酯 4
乙基纤维素 25
[0055] 将酪蛋白酸钠、麦芽糖醇、抗坏血酸钠溶解于110份水中,预热至70℃,备用。将UV含量为98%的β-胡萝卜素结晶、抗坏血酸棕榈酸酯、迷迭香提取物、蔗糖脂肪酸酯与玉米油在氮气保护下用球磨机研磨100min至粒径不超过1μm,β-胡萝卜素结晶粉碎并稳定悬浮。将所得的β-胡萝卜素油悬液用2Mpa氮气高压连续打入高温盘管(温度130℃)瞬时熔融,时间30秒钟,使β-胡萝卜素结晶进一步细化。接着与水相溶液一起连续送入胶体磨中剪切制备初乳,再用高压均质机进行均质,均质压力为60Mpa,得到油滴粒径小于1μm的乳液。最后以乙基纤维素作为包裹壁材进行流化床-喷雾干燥,设置进风温度165℃,出风温度100℃,雾化器频率175Hz,流化床温度80℃,制备出收率96.24%、含量12.67%无糖的β-胡萝卜素微胶囊。
[0056] 实施例5
[0057] 配方组成:
[0058]
[0059]
[0060] 将酪蛋白酸钠、麦芽糖醇、抗坏血酸钠溶解于110份水中,预热至65℃,备用。将UV含量为100%的β-胡萝卜素结晶、抗坏血酸棕榈酸酯、天然VE、单甘脂与中链脂肪酸甘油酯在氮气保护下用球磨机研磨100min至粒径不超过1μm,β-胡萝卜素结晶粉碎并稳定悬浮。将所得的β-胡萝卜素油悬液用1Mpa氮气高压连续打入高温盘管(温度120℃)瞬时熔融,时间20秒钟,使β-胡萝卜素结晶进一步细化。接着与水相溶液一起连续送入胶体磨中剪切制备初乳,再用高压均质机进行均质,均质压力为50Mpa,得到油滴粒径小于1μm的乳液。最后以纤维素作为包裹壁材进行流化床-喷雾干燥,设置进风温度170℃,出风温度95℃,雾化器频率175Hz,流化床温度80℃,制备出收率97.24%、6.52%无糖的β-胡萝卜素微胶囊。
[0061] 实施例6
[0062] 配方组成:
[0063] 配方成分 投料量(份)β-胡萝卜素结晶 6.5
葵花籽油 18.5
麦芽糖醇 36.5
酪蛋白酸钠 10
天然VE 2
抗坏血酸棕榈酸酯 2.5
抗坏血酸 1
蔗糖脂肪酸酯 3
甲基纤维素 20
[0064] 将酪蛋白酸钠、麦芽糖醇、抗坏血酸溶解于110份水中,预热至55℃,备用。将UV含量为99%的β-胡萝卜素结晶、抗坏血酸棕榈酸酯、天然VE、蔗糖脂肪酸酯与葵花籽油在氮气保护下用球磨机研磨100min至粒径不超过1μm,β-胡萝卜素结晶粉碎并稳定悬浮。将所得的β-胡萝卜素油悬液用1Mpa氮气高压连续打入高温盘管(温度125℃)瞬时熔融,时间15秒钟,使β-胡萝卜素结晶进一步细化。接着与水相溶液一起连续送入胶体磨中剪切制备初乳,再用高压均质机进行均质,均质压力为50Mpa,得到油滴粒径小于1μm的乳液。最后以甲基纤维素作为包裹壁材进行流化床-喷雾干燥,设置进风温度165℃,出风温度95℃,雾化器频率170Hz,流化床温度80℃,制备出收率97.26%、6.46%无糖的β-胡萝卜素微胶囊。
[0065] 实施例7
[0066] 配方组成:
[0067]配方成分 投料量(份)
β-胡萝卜素结晶 2.5
中链脂肪酸甘油酯 30
麦芽糖醇 50
酪蛋白酸钠 5
卵磷脂 2
抗坏血酸棕榈酸酯 1.5
柠檬酸 2
蔗糖脂肪酸酯 2
聚乙烯吡咯烷酮 5
[0068] 将酪蛋白酸钠、麦芽糖醇、柠檬酸溶解于110份水中,预热至40℃,备用。将UV含量为99%的β-胡萝卜素结晶、抗坏血酸棕榈酸酯、卵磷脂、蔗糖脂肪酸酯与中链脂肪酸甘油酯在氮气保护下用球磨机研磨100min至粒径不超过1μm,β-胡萝卜素结晶粉碎并稳定悬浮。将所得的β-胡萝卜素油悬液用0.6Mpa氮气高压连续打入高温盘管(温度115℃)瞬时熔融,时间8秒钟,使β-胡萝卜素结晶进一步细化。接着与水相溶液一起连续送入胶体磨中剪切制备初乳,再用高压均质机进行均质,均质压力为40Mpa,得到油滴粒径小于1μm的乳液。最后以聚乙烯吡咯烷酮作为包裹壁材进行流化床-喷雾干燥,设置进风温度175℃,出风温度95℃,雾化器频率171Hz,流化床温度85℃,制备出收率95.44%、2.42%无糖的β-胡萝卜素微胶囊。
[0069] 实施例8
[0070] 配方组成:
[0071] 配方成分 投料量(份)β-胡萝卜素结晶 15
中链脂肪酸甘油酯 10
麦芽糖醇 46
酪蛋白酸钠 5
卵磷脂 2
抗坏血酸棕榈酸酯 2.5
柠檬酸 3
蔗糖脂肪酸酯 6.5
聚乙烯吡咯烷酮 10
[0072] 将酪蛋白酸钠、麦芽糖醇、柠檬酸溶解于110份水中,预热至65℃,备用。将UV含量为99%的β-胡萝卜素结晶、抗坏血酸棕榈酸酯、卵磷脂、蔗糖脂肪酸酯与中链脂肪酸甘油酯在氮气保护下用球磨机研磨100min至粒径不超过1μm,β-胡萝卜素结晶粉碎并稳定悬浮。将所得的β-胡萝卜素油悬液用0.6Mpa氮气高压连续打入高温盘管(温度140℃)瞬时熔融,时间18秒钟,使β-胡萝卜素结晶进一步细化。接着与水相溶液一起连续送入胶体磨中剪切制备初乳,再用高压均质机进行均质,均质压力为60Mpa,得到油滴粒径小于1μm的乳液。最后以聚乙烯吡咯烷酮作为包裹壁材进行流化床-喷雾干燥,设置进风温度175℃,出风温度95℃,雾化器频率175Hz,流化床温度85℃,制备出收率96.51%、14.38%无糖的β-胡萝卜素微胶囊。
[0073] 对比实施例
[0074] 配方组成:
[0075]
[0076]
[0077] 将酪蛋白酸钠、麦芽糖醇、抗坏血酸钠溶解于110份水中,预热至70℃,备用。将UV含量为98%的β-胡萝卜素结晶、抗坏血酸棕榈酸酯、迷迭香提取物、蔗糖脂肪酸酯与玉米油在氮气保护下,在130℃的油浴中加热搅拌至结晶完全溶解,接着与水相溶液一起连续送入胶体磨中剪切制备初乳,再用高压均质机进行均质,均质压力为60Mpa。最后喷雾干燥制备微胶囊,设置进风温度165℃,出风温度100℃,雾化器频率175Hz,制备出收率84.41%、含量9.58%无糖的β-胡萝卜素微胶囊。
[0078] 采用对比实施例中的β-胡萝卜素微胶囊的制备方法,对比可见,制得微胶囊的β-胡萝卜素的含量与收率均比实施例4低。
[0079] 实施例10
[0080] 本发明的无糖β-胡萝卜素微胶囊经光稳定性实验证实,可以明显提高β-胡萝卜素的稳定性能,其实验步骤和结果如下:
[0081] 10.1样品:
[0082] 实施例1~7制备的β-胡萝卜素微胶囊(代号为:样品1,样品2,样品3,样品4,样品5,样品6,样品7);
[0083] 总共七个样品进行光稳定性实验。
[0084] 10.2实验条件:实验期间环境温度23℃~24℃,湿度50%~56%,分别置于暗室、室内自然光、紫外灯下光照。
[0085] 10.3取样品1,样品2,样品3,样品4,样品5,样品6和样品7微胶囊分别配制成β-胡萝卜素含量为20mg/kg的水溶液,考察不同样品的褪色时间(稳定性)。
[0086] 表1、各β-胡萝卜素微胶囊光稳定性参数
[0087]
[0088] 实施例11 β-胡萝卜素微胶囊缓释性能的考察
[0089] 11.1人工胃液和人工肠液的制备
[0090] 人工胃液的制备:将9mL的HCl加入到1000mL的蒸馏水中,并调节pH至1.2;
[0091] 人工肠液的制备:将23.5mL的H3PO4加入到950mL的蒸馏水中,并用5mL浓度为4mol/L的NaOH溶液调节pH至6.8,最后定容至1000mL。
[0092] 11.2β-胡萝卜素微胶囊缓释性能测定
[0093] 分别取两份实施案例1制得的β-胡萝卜素微胶囊,每份0.05g,一份加入100mL的人工胃液,另一份加入100mL的人工肠液,保持恒温(37±0.5)℃,以100转/分钟的速度搅拌。从样品加入开始计时,分别间隔10、20、30、40、50、60、90、120、150min、180min等时间段,分别取样10mL,并立即分别补入等量人工胃液和肠液。对在不同时间隔下取得的样液进行紫外测定,绘制β-胡萝卜素缓释微胶囊缓释释放曲线图。
[0094] 如图1可知,β-胡萝卜素微胶囊被置于37℃的人工肠液中10min时,β-胡萝卜素的释放量了10%,而且随着微胶囊在模拟肠液中放置时间的延长,β-胡萝卜素的释放量呈上升趋势,1h时,β-胡萝卜素释放量为72%,1.5h时达到80%。说明该工艺条件下制取的β-胡萝卜素微胶囊产品在人工肠液中有良好的缓释效果,可以在肠液中被充分消化、吸收。
[0095] 实施例12 β-胡萝卜素微胶囊水分散性能的考察
[0096] 室温下,在100ml烧杯中加入50ml、25℃的水,静置至水中无气泡、水面平稳后,取实施例1~7制备的β-胡萝卜素微胶囊(代号为:样品1,样品2,样品3,样品4,样品5,样品6,样品7)样品各1.00g,从烧杯中央上方相同位置迅速倒入水中,记录在水中分散的时间,即样品全部润湿、下沉到杯底的时间。由表中结果可以得出本发明的β-胡萝卜素微胶囊能在水中快速分散、具有较好的水分散性。
[0097] 表2、各β-胡萝卜素微胶囊在水中分散时间
[0098]
[0099] 实施例13 β-胡萝卜素微胶囊酸稳定性的考察
[0100] 以柠檬酸-柠檬酸钠配制pH=3的缓冲液,并以实施例3制备的β-胡萝卜素微胶囊配制理论浓度包括0.1%、0.5%和1.0%的β-胡萝卜素水溶液,考察β-胡萝卜素在酸性和25℃的环境下,长达18个月(540天)的稳定性,其中β-胡萝卜素含量的变化见表3所示。
[0101] 表3、β-胡萝卜素酸稳定性实验
[0102]
[0103] 综合表中数据,在长达18个月的时间内,三个浓度条件中的β-胡萝卜素含量几乎保持不变,并未出现明显下跌,稳定性良好。同时,乳液的外观状态保持稳定,乳液未出现分层,没有漂浮物和沉淀物,颜色保持不变。