一种生产熔盐级硝酸钠的方法

摘要

本发明公开了一种生产熔盐级硝酸钠的方法，包括如下步骤：步骤S1中和工序：碳酸钠溶液与硝酸溶液中和形成pH值为3.5～4.5，质量百分比浓度为23～28％的第一硝酸钠原料液；步骤S2二氧化碳去除工序：去除第一硝酸钠原料液中的二氧化碳，形成第二硝酸钠原料液；步骤S3蒸发工序：第二硝酸钠原料液蒸发浓缩，得质量百分比浓度为63～67％的第三硝酸钠原料液；步骤S4结晶脱水工序：第三硝酸钠原料液结晶、脱水，以制得固体硝酸钠原料；步骤S5干燥工序：干燥固体硝酸钠原料，以制得终产物熔盐级硝酸钠。本发明能直接生产高纯度熔盐级别的硝酸钠，且本方法简单易控，可实现自动化生产，适于高纯度硝酸钠的安全连续稳定快速生产。

权利要求

1.一种生产熔盐级硝酸钠的方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤S1中和工序：

碳酸钠溶液与硝酸溶液混合形成反应液，其中，所述碳酸钠溶液中碳酸钠与硝酸溶液中硝酸的物质的量之比为1：2.01～1：2.02，所述反应液发生中和反应生成硝酸钠溶液，至反应液的pH值为3.5～4.5，硝酸钠质量百分比浓度为23～28％时，得到第一硝酸钠原料液；

步骤S2二氧化碳去除工序：

去除第一硝酸钠原料液中的二氧化碳，得到第二硝酸钠原料液；

步骤S3蒸发工序：

对第二硝酸钠原料液进行蒸发浓缩，得到第三硝酸钠原料液，所述步骤S3蒸发工序包括如下步骤：

步骤S31调节pH：

向所述第二硝酸钠原料液中加入氢氧化钠溶液，以调节所述第二硝酸钠溶液的pH值，得到第三硝酸钠原料液初体，其中，所述第三硝酸钠原料液初体的pH值为6.4～6.7，步骤S32蒸发浓缩：

对第三硝酸钠原料液初体加热，使其蒸发浓缩至质量百分比浓度为63～67％，以制得第三硝酸钠原料液；

步骤S4结晶脱水工序：

第三硝酸钠原料液结晶形成硝酸钠结晶产物，对结晶后的第三硝酸钠原料液脱水，以制得固体硝酸钠原料；

步骤S5干燥工序：

干燥固体硝酸钠原料，以制得终产物熔盐级硝酸钠。

2.根据权利要求1所述的生产熔盐级硝酸钠的方法，其特征在于，所述步骤S1中，参与中和反应的碳酸钠溶液质量百分比浓度为25～30％，温度为35～60℃；

参与中和反应的硝酸溶液的质量百分比浓度为43～48％，铵盐含量小于100ppm。

3.根据权利要求1所述的生产熔盐级硝酸钠的方法，其特征在于，所述步骤S2二氧化碳去除工序中，通过采用加热的方式以去除所述第一硝酸钠原料液中的二氧化碳。

4.根据权利要求1所述的生产熔盐级硝酸钠的方法，其特征在于，所述步骤S2中对第二硝酸钠原料液中二氧化碳的去除效果采用以下方式判断：取第二硝酸钠原料液样品，向第二硝酸钠原料液样品中添加氢氧化钠至第二硝酸钠原料液样品中的pH为6.4～6.7，将第二硝酸钠原料液样品蒸干，得到固体硝酸钠样品，通过检测该固体硝酸钠样品中的碳酸钠含量以判断所述第二硝酸钠原料液中二氧化碳的去除效果，当固体硝酸钠样品中的碳酸钠质量分数小于0.05％时，所述第二硝酸钠原料液为合格的硝酸钠原料液。

5.根据权利要求1所述的生产熔盐级硝酸钠的方法，其特征在于，所述步骤S32蒸发浓缩操作采用四效升膜蒸发装置，且所述四效升膜蒸发装置的出料温度为70～90℃。

6.根据权利要求1所述的生产熔盐级硝酸钠的方法，其特征在于，所述步骤S32蒸发工序中的冷凝水用于步骤S1中碳酸钠溶液的配置。

7.根据权利要求1所述的生产熔盐级硝酸钠的方法，其特征在于，所述步骤S4中的结晶方式为降温结晶方式，当所述第三硝酸钠原料液的温度为38～45℃时，实现脱水，以分离出固体硝酸钠原料，所述固体硝酸钠原料的含水量低于3％。

8.根据权利要求1所述的生产熔盐级硝酸钠的方法，其特征在于，所述步骤S5干燥工序中所制取的终产物熔盐级硝酸钠的含水量低于0.5％。

9.根据权利要求1所述的生产熔盐级硝酸钠的方法，其特征在于，所述步骤S4结晶脱水后，分离的液体可用于步骤S1中碳酸钠溶液的配置。

说明书

一种生产熔盐级硝酸钠的方法

技术领域

[0001] 本发明涉及硝酸钠制备工艺的技术领域，具体涉及一种生产熔盐级硝酸钠的方法。

背景技术

[0002] 熔盐是盐类熔化后形成的熔融体，通常由金属阳离子和非金属阴离子所组成，种类丰富。由硝酸钠和硝酸钾按照质量比为6：4所组成的二元熔盐，熔点为160摄氏度，工作温度可达560℃，经实际案例证明是适合于光热发电系统的成熟储热介质。其与传统的碳氢化合物和导热油等传热介质相比，具有成本低、寿命长、换热性能好、工作温度高、热通量高、压力低、不易燃、无污染等优势，因此具有非常广泛的应用前景。

[0003] 硝酸钠作为上述二元熔盐的组成物，其主要的生产方法有硝酸尾气吸收法、离子交换法、中合法和复分解法。硝酸尾气吸收法指的是采用氢氧化钠吸收硝酸制取过程中产生氧化氮类物质从而形成硝酸钠，该种方法虽然利用了硝酸的尾气，减少了环境污染，但是该种方法受尾气来源的限制，因此生产能力有限。

[0004] 离子交换吸附法指的是以工业盐氯化钠为再生剂，以硝酸铵为原料，以阳离子交换树脂为交换剂，将氨根离子和钠离子进行交换而实现硝酸钠制备的过程，该方法对原料的要求高、生成的硝酸钠溶液的浓度低，蒸发量大，能耗高，不利于工业使用。中和法是指采用硝酸与纯碱或氢氧化钠反应生产硝酸钠的反应，该方法操作过程较为简单，但是采用该中和法制备得到的硝酸钠还不能满足熔盐的要求，因而无法直接应用于熔盐的制备。

[0005] 复分解法指的是首先将硝酸钙与硫酸钠反应生成硝酸钠和硫酸钙，然后使碳酸钠与多余的硝酸钙反应生成硝酸钠和碳酸钙，最后再使硝酸与多余的碳酸钠反应生成硝酸钠、水和二氧化碳，此方法设备简单、成本较低，是理想的硝酸钠的生产方法，但此方法所制备的硝酸钠产品纯度低、易潮解，不利于熔盐的使用。

[0006] 综上所述，现有的硝酸钠的制备方法还无法直接生产出熔盐级的硝酸钠，而又基于熔盐的应用广泛，优势明显，因此研究出熔盐级的硝酸钠的制备方法是目前急需解决的工业问题。

发明内容

[0007] 本发明的目的在于提供一种生产熔盐级硝酸钠的方法，用于解决现有的硝酸钠的生产方法无法生产出熔盐级硝酸钠的问题。

[0008] 为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种生产熔盐级硝酸钠的方法，其特征在于，包括如下步骤：

[0009] 步骤S1中和工序：

[0010] 碳酸钠溶液与硝酸溶液混合形成反应液，其中，所述碳酸钠溶液中碳酸钠与硝酸溶液中硝酸的物质的量之比为1：201～2.02，

[0011] 所述反应液发生中和反应生成硝酸钠溶液，至反应液的pH值为3.5～4.5，硝酸钠质量百分比浓度为23～28％时，得到第一硝酸钠原料液；

[0012] 步骤S2二氧化碳去除工序：

[0013] 去除第一硝酸钠原料液中的二氧化碳，得到第二硝酸钠原料液；

[0014] 步骤S3蒸发工序：

[0015] 对第二硝酸钠原料液进行蒸发浓缩，得到第三硝酸钠原料液，其中，所述第三硝酸钠原料液的质量百分比浓度为63～67％；

[0016] 步骤S4结晶脱水工序：

[0017] 第三硝酸钠原料液结晶形成硝酸钠结晶产物，对结晶后的第三硝酸钠原料液脱水，以制得固体硝酸钠原料；

[0018] 步骤S5干燥工序：

[0019] 干燥固体硝酸钠原料，以制得终产物熔盐级硝酸钠。

[0020] 优选地，所述步骤S1中，参与中和反应的碳酸钠溶液的质量百分比浓度为25～30％，温度为35～60℃；

[0021] 参与中和反应的硝酸溶液的质量百分比浓度为43～48％，铵盐含量小于100ppm。

[0022] 优选地，所述步骤S2二氧化碳去除工序中，通过采用加热的方式以去除所述第一硝酸钠原料液中的二氧化碳。

[0023] 优选地，所述步骤S2中对第二硝酸钠原料液中二氧化碳的去除效果采用以下方式判断：取第二硝酸钠原料液样品，向第二硝酸钠原料液样品中添加氢氧化钠至第二硝酸钠原料液样品中的pH为6.4～6.7，将第二硝酸钠原料液样品蒸干，得到固体硝酸钠样品，通过检测该固体硝酸钠样品中的碳酸钠含量以判断所述第二硝酸钠原料液中二氧化碳的去除效果，

[0024] 当固体硝酸钠样品中的碳酸钠质量分数小于0.05％时，所述第二硝酸钠原料液为合格的硝酸钠原料液。

[0025] 优选地，所述步骤S3蒸发工序包括如下步骤：

[0026] 步骤S31调节pH：

[0027] 向所述第二硝酸钠原料液中加入氢氧化钠溶液，以调节所述第二硝酸钠溶液的pH值，得到第三硝酸钠原料液初体，

[0028] 其中，所述第三硝酸钠原料液初体的pH值为6.4～6.7；

[0029] 步骤S32蒸发浓缩：

[0030] 对第三硝酸钠原料液初体加热，使其蒸发浓缩至质量百分比浓度为63～67％，以制得第三硝酸钠原料液。

[0031] 具体地，所述步骤S32蒸发浓缩操作采用四效升膜蒸发装置，且所述四效升膜蒸发装置的出料温度为70～90℃。

[0032] 进一步，所述步骤S32蒸发工序中的冷凝水用于步骤S1中碳酸钠溶液的配置。

[0033] 优选地，所述步骤S4中的结晶方式为降温结晶方式，当所述第三硝酸钠原料液的温度为38～45℃时，实现脱水，以分离出固体硝酸钠原料，所述固体硝酸钠原料的含水量低于3％。

[0034] 优选地，所述步骤S5干燥工序中所制取的终产物熔盐级硝酸钠的含水量低于0.5％。

[0035] 优选地，所述步骤S4结晶脱水后，分离的液体可用于步骤S1中碳酸钠溶液的配置。

[0036] 相比于现有技术，本发明所述的生产熔盐级硝酸钠的方法具有以下优势：本发明结合中和法制备硝酸钠，并提供对中和产物硝酸钠的一系列处理步骤，从而能直接生产出高纯度熔盐级别的硝酸钠，具有非常好的工业价值。且本发明所述的工艺方法操作过程简单高效、各步骤和参数均非常容易控制，可采用各机器设备对其实现自动化生产，安全性强，适用于高纯级硝酸钠的连续稳定快速生产，具有较高的经济效益，利于大规模推广。

具体实施方式

[0037] 本发明提供了许多可应用的创造性概念，该创造性概念可大量的体现于具体的上下文中。在下述本发明的实施方式中描述的具体的实施例仅作为本发明的具体实施方式的示例性说明，而不构成对本发明范围的限制。

[0038] 下面结合具体的实施方式对本发明作进一步的描述。

[0039] 本发明提供一种生产熔盐级硝酸钠的方法，包括如下步骤：

[0040] 步骤S1中和工序：

[0041] 该中和工序采用碳酸钠溶液和硝酸钠溶液作为原料，其中，所采用的硝酸溶液为稀硝酸，质量百分比浓度为43～48％，铵盐含量低于100ppm。所采用的碳酸钠溶液为由固体碳酸钠配置形成，固体碳酸钠中氯化物含量小于0.18％，将固体碳酸钠和溶质水混合形成碳酸钠溶液，再与硝酸溶液反应。需要说明的是，由于碳酸钠在35.4℃时其溶解度最大，在该温度下饱和碳酸钠溶液的质量百分比浓度为33.19％，因此控制本实施例所配置形成的碳酸钠溶液的质量百分比浓度为25～30％，且在配置原料碳酸钠溶液的过程中，控制碳酸钠溶液的温度为35～60℃，从而有效避免碳酸钠结晶的出现，促进后期反应的发生。

[0042] 配置好的原料碳酸钠溶液先加入中和釜中，再将原料稀硝酸也加入中和釜中，形成反应液，其中，加入中和釜中的碳酸钠溶液中碳酸钠和稀硝酸溶液中硝酸的物质的量之比为1：2.01～1：2.02，反应液中硝酸过量，从而促进碳酸根的反应，减少碳酸钠杂质的含量。

[0043] 反应液在中和釜中发生以下中和反应：Na2CO3+2HNO3＝2NaNO3+H2O+CO2，生成硝酸钠溶液，待反应液中pH值为3.5～4.5，稀硝酸的质量百分比浓度为23～28％时，即得到第一硝酸钠原料液。

[0044] 步骤S2二氧化碳去除工序：

[0045] 将第一硝酸钠原料液从中和釜中输送到原料罐中，去除上述步骤S1中制得的第一硝酸钠原料液中的二氧化碳，以制得第二硝酸钠原料液。

[0046] 为了避免其他杂质的引入，本实施例优选采用对第一硝酸钠原料液加热的方式，以去除第一硝酸钠原料液中的二氧化碳，得到第二硝酸钠原料液。

[0047] 其中，为了控制第二硝酸钠原料液中二氧化碳的含量，对第二硝酸钠原料液实现取样检测。首先，从第二硝酸钠原料液中量取少量作为第二硝酸钠原料液样品，然后向第二硝酸钠原料液样品中添加氢氧化钠至第二硝酸钠原料液样品中的pH为6.4～6.7，接着将第二硝酸钠原料液样品蒸干，从而得到固体硝酸钠样品，检测该固体硝酸钠样品中碳酸钠的含量，若固体硝酸钠样品中碳酸钠的质量分数小于0.05％时，即表明第二硝酸钠原料液中的二氧化碳的去除效果较好，第二硝酸钠原料液为合格品；若固体硝酸钠样品中碳酸钠的质量分数大于或等于0.05％，即表明该第二硝酸钠原料液不符合要求，不能使其进入步骤S3的工序中进行蒸发，需再加热以进一步除去其中的二氧化碳。

[0048] 步骤S3蒸发工序：

[0049] 本步骤进一步包括两步：

[0050] 步骤S31调节pH：

[0051] 向原料罐中加入氢氧化钠，以实现对第二硝酸钠原料液pH的调节，使得调节后的pH值为6.4～6.7，即得到第三硝酸钠原料液初体。

[0052] 通过首先调节第二硝酸钠原料液的pH值，以防止第二硝酸钠原料液进入蒸发系统后对设备造成腐蚀。

[0053] 步骤S32蒸发浓缩：

[0054] 对步骤S31得到的第三硝酸钠原料液初体实现蒸发浓缩，从而得到浓度为63～67％的第三硝酸钠原料液。

[0055] 值得一提的是，本实施例中步骤S32蒸发浓缩操作在四效升膜蒸发装置中进行。升膜蒸发装置中，液体根据虹吸泵的原理进入加热管加热，将分离后液体与蒸汽分离开来，通过循环管流回到蒸发器，形成闭路循环，因此，这种蒸发器又称外循环蒸发器。其工作原理为：加热管由换热管组成，原料液经预热达到沸点或接近沸点后，由加热室底部引入，为高速上升的二次蒸汽带动，沿换热管内壁边流动边蒸发，在加热室顶部可达到所需的浓度，完成液由分离室底部排出，产生的二次蒸汽经设在上部的分离板组除去气泡、水珠、杂物后成为下一效的热源。升膜蒸发装置根据蒸发室的多少分为单效升膜蒸发装置和多效升膜蒸发装置，本实施例中所采用的四效升膜蒸发装置为多效升膜蒸发装置的一种。

[0056] 第三硝酸钠原料液初体依次经过四效升膜蒸发装置的蒸发室，使得第三硝酸钠原料液的浓度逐步升高，在该四效升膜蒸发装置的出口处得到第三硝酸钠原料液，第三硝酸钠原料液的温度为70～90℃，质量百分比浓度为63～67％。

[0057] 通过上述四效升膜蒸发装置，保证了本实施例中第三硝酸钠原料液初体的蒸发效果，由于硝酸钠在温度为70～90℃时溶解度很大，通过对出料口第三硝酸钠原料液温度的设定，减少了蒸发过程中硝酸钠的损失，并同时使得第三硝酸钠原料液中的硝酸钠含量非常高，从而更利于后期降温结晶操作的实现。

[0058] 值得一提的是，为了实现资源的高效利用，降低本实施例的生产成本，经由本步骤S3蒸发工序的冷凝水可用于步骤S1中碳酸钠溶液的配置。

[0059] 步骤S4结晶脱水工序：

[0060] 第三硝酸钠原料液输入到结晶器中，实现结晶操作。因为硝酸钠的溶解度随温度的变化较大，因此本实施例中的结晶操作采用降温结晶的方式。

[0061] 当第三硝酸钠原料液被冷却到38～45℃时，将结晶后的第三硝酸钠原料液整体输送到离心机中实现固液分离，从而得到固体硝酸钠原料和液体物料液，其中固体硝酸钠原料的含水率低于3％。在离心分离的过程中，随着液体的分离，可有效去除固体硝酸钠原料中的氯化钠、硝酸钙、硝酸镁等杂质，从而提高固体硝酸钠原料的纯度。

[0062] 当然，本步骤所得到的液体物料液也可输送到步骤S1中用于碳酸钠溶液的配置，从而提高本实施例中对物料的利用率和对硝酸钠的收取率。

[0063] 步骤S5干燥工序：

[0064] 制取的固体硝酸钠原料呈粉状，将其放在流化床上进行干燥，至其水分为0.5％以下，即得到终产物熔盐级硝酸钠。

[0065] 经过检测，采用本发明所述方法制备出的熔盐级硝酸钠中，干基含量为：硝酸钠含量不低于99.80％，氯化物含量低于0.09％，水不溶物含量低于0.02％，亚硝酸钠的含量低于0.005％，碳酸钠的含量低于0.03％，铁的含量低于0.001％，符合熔盐级硝酸钠的标准。

[0066] 本实施例结合中和法制备硝酸钠，并提供对中和产物硝酸钠的一系列处理步骤，从而直接生产出高纯度熔盐级别的硝酸钠，具有非常好的工业价值。且本实施例所述的工艺方法操作过程简单高效、各步骤和参数均非常容易控制，可采用各机器设备对其自动化生产，安全性强，适用于高纯级硝酸钠的连续稳定快速生产，具有较高的经济效益，利于大规模推广。

[0067] 下面列举了三个具体实施例，以对本发明进一步说明。

[0068] 实施例一

[0069] 步骤S1中和工序：

[0070] 采用工业优等品纯碱，氯化物含量为0.15％，将其配置成质量百分比浓度为25％的纯碱溶液，在纯碱溶液的配置过程中控制溶液的温度为40℃。配置好的纯碱溶液输入中和釜内。按照碳酸钠与硝酸的物质的量之比为1：2.015,向中和釜内加入质量百分比浓度为43％，铵盐含量为90ppm的稀硝酸溶液。碳酸钠溶液和稀硝酸溶液在中和釜中形成过酸反应液，发生中和反应以生成硝酸钠溶液。

[0071] 至反应液的pH为3.5时，硝酸钠的质量百分比浓度为23％，即为第一硝酸钠原料液。

[0072] 步骤S2二氧化碳去除工序：

[0073] 将第一硝酸钠原料液输入原料罐中，对原料罐实现加热，使得第一硝酸钠原料液被加热至80℃，以去除第一硝酸钠原料液中的二氧化碳，得到第二硝酸钠原料液。

[0074] 在二氧化碳的去除工序中，通过多次对原料罐中的第二硝酸钠原料液取样检测，从而判断第二硝酸钠原料液中的二氧化碳是否去除完全。本实施例取用第二硝酸钠原料液样品，向第二硝酸钠原料液样品中添加氢氧化钠至第二硝酸钠原料液样品中的pH为6.4后，蒸干该第二硝酸钠原料液样品，从而得到固体硝酸钠样品，通过检测，该固体硝酸钠样品中碳酸钠的质量分数为0.03％，低于0.05％，即表明本实施例所得到的第二硝酸钠原料液为合格品，可将其继续输送到步骤S3的工序中。

[0075] 步骤S3蒸发工序：

[0076] 本工序依次包括以下两步：

[0077] 步骤S31调节pH：

[0078] 通过向步骤S2得到的合格第二硝酸钠原料液中加入质量百分比浓度为8％的氢氧化钠溶液从而实现对第二硝酸钠原料液的pH值调节，使得调节后的pH值为6.4，即得到第三硝酸钠原料液初体。

[0079] 步骤S32蒸发浓缩：

[0080] 使第三硝酸钠原料液初体通过四效升膜蒸发装置实现蒸发浓缩，从而得到质量百分比浓度为65～70％的第三硝酸钠原料液。

[0081] 本实施例在四效升膜蒸发装置的出液口所得到第三硝酸钠原料液的温度为70℃，质量百分比浓度为63％。

[0082] 步骤S4结晶脱水工序：

[0083] 将第三硝酸钠原料液输送到结晶器中，对其实现降温结晶。当第三硝酸钠原料液被冷却至38℃时，将其输送到离心机中实现固液分离，从而得到固体硝酸钠原料和液体物料液，该液体物料输送到步骤S1中作为碳酸钠溶液的溶剂使用，该固体硝酸钠原料的含水率为1.5％。

[0084] 步骤S5干燥工序：

[0085] 步骤S4中得到的固体硝酸钠原料呈粉状，采用流化床对其进行干燥，使得其含水量降至0.3％，即得到本实施例的终产物熔盐级硝酸钠。

[0086] 经检测，本实施例所制备的熔盐级硝酸钠中，干基含量如下：硝酸钠含量为99.80％，氯化物含量为0.09％，水不溶物含量为0.02％，亚硝酸钠含量为0.005％，碳酸钠含量为0.03％，铁含量为0.001％，符合熔盐的标准。

[0087] 实施例二

[0088] 步骤S1中和工序：

[0089] 原料碳酸钠溶液的质量百分比浓度为25％，温度为35℃，加入中和釜内；原料硝酸溶液的质量百分比浓度为43％，铵盐含量为80ppm，加入中和釜内，形成反应液。其中，碳酸钠与硝酸的物质的量之比为1：2.02。中和釜内，经碳酸钠和硝酸中和反应后形成的第一硝酸钠原料液，pH值为3.5，硝酸钠质量百分比浓度为25％。

[0090] 步骤S2二氧化碳去除工序：

[0091] 将第一硝酸钠原料液从中和釜中输送到原料罐内，采用加热方式去除第一硝酸钠原料液中的二氧化碳，得到第二硝酸钠原料液。取用少量第二硝酸钠原料液作为样品，经检测，在调节pH和干燥后所得的固体硝酸钠样品中碳酸钠的含量为0.02％，符合工艺的要求。

[0092] 步骤S3蒸发工序：

[0093] 依次包括如下两步：

[0094] 步骤S31调节pH：

[0095] 通过向步骤S2制得的第二硝酸钠原料液中加入质量百分比浓度为5％的氢氧化钠溶液，以得到pH值为6.5的第三硝酸钠原料液初体。

[0096] 步骤S32蒸发浓缩：

[0097] 使第三硝酸钠原料液初体通过四效升膜蒸发装置实现蒸发浓缩，以制得第三硝酸钠原料液，本实施例中第三硝酸钠原料液的温度为80℃，质量百分比浓度为65％。

[0098] 步骤S4结晶脱水工序：

[0099] 将第三硝酸钠原料液输送到结晶器中，经由降温结晶使其冷却至40℃后，对其采用离心分离操作以得到固体硝酸原料和液体物料液，固体硝酸钠原料的含水率为1.8％。

[0100] 步骤S5干燥工序：

[0101] 对步骤S4中得到的固体硝酸钠原料进行干燥，至其水分降至0.2％，即得到本实施例的终产物熔盐级硝酸钠。

[0102] 经检测，本实施例制备所得到的熔盐级硝酸钠，干基含量如下：硝酸钠含量为99.85％，氯化物含量为0.08％，水不溶物含量为0.02％，亚硝酸钠含量为0.005％，碳酸钠含量为0.02％，铁含量为0.001％，符合熔盐的标准。

[0103] 实施例三

[0104] 步骤S1中和工序：

[0105] 原料碳酸钠溶液的质量百分比浓度为30％，温度为60℃，加入中和釜内；原料硝酸溶液的质量百分比浓度为48％，铵盐含量为90ppm，加入中和釜内；形成反应液。其中，碳酸钠与硝酸的物质的量之比为1：2.01。中和釜内，经碳酸钠和硝酸中和反应后形成的第一硝酸钠原料液，pH值为4.5，硝酸钠质量百分比浓度为28％。

[0106] 步骤S2二氧化碳去除工序：

[0107] 将第一硝酸钠原料液从中和釜中输送到原料罐内，采用加热方式去除第一硝酸钠原料液中的二氧化碳，得到第二硝酸钠原料液。取用少量第二硝酸钠原料液作为样品，经检测，经pH调节和干燥后所得的固体硝酸钠样品中碳酸钠的含量为0.02％，符合工艺的要求。

[0108] 步骤S3蒸发工序：

[0109] 依次包括如下两步：

[0110] 步骤S31调节pH：

[0111] 通过向步骤S2制得的第二硝酸钠原料液中加入质量百分比浓度为5％的氢氧化钠溶液，以得到pH值为6.7的第三硝酸钠原料液初体。

[0112] 步骤S32蒸发浓缩：

[0113] 使第三硝酸钠原料液初体通过四效升膜蒸发装置实现蒸发浓缩，以得到第三硝酸钠原料液，本实施例中第三硝酸钠原料液的温度为90℃，质量百分比浓度为67％。

[0114] 步骤S4结晶脱水工序：

[0115] 将第三硝酸钠原料液输送到结晶器中，经由降温结晶使其冷却至40℃后，对其采用离心分离操作以得到固体硝酸原料和液体物料液。固体硝酸钠原料的含水率为1.4％。

[0116] 步骤S5干燥工序：

[0117] 对步骤S4中得到的固体硝酸钠原料进行干燥，至其水分降至0.4％，即得到本实施例的终产物熔盐级硝酸钠。

[0118] 经检测，本实施例制备所得到的熔盐级硝酸钠，干基含量如下：硝酸钠含量为99.82％，氯化物含量为0.085％，水不溶物含量为0.02％，亚硝酸钠含量为0.005％，碳酸钠含量为0.02％，铁含量为0.001％，符合熔盐的标准。

[0119] 应该注意的是，上述实施例对本发明进行说明而不是对本发明进行限制，并且本领域技术人员在不脱离所附权利要求的范围的情况下可设计出替换实施例。在权利要求中，不应将位于括号之间的任何参考符号构造成对权利要求的限制。单词“包含”不排除存在未列在权利要求中的元件或步骤。