一种用于多孔聚合物制备的加热回流装置转让专利

申请号 : CN201710032761.9

文献号 : CN106732288B

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发明人 : 吴景梅吴纪霞赵建军邰燕芳史宜望

申请人 : 蚌埠学院

摘要 :

本发明公开了一种用于多孔聚合物制备的加热回流装置,主要涉及多孔聚合物制备装置领域。包括支撑组件、反应罐、连接管件、顶盖、动力装置和回流装置,所述反应罐内部设有搅拌装置,所述反应罐上设有反应物储存箱、反应物进口和排液口,所述连接管件两端分别与顶盖和反应罐连接,所述动力装置包括微型电机、减速器和转动轴,所述回流装置包括出气管、第一冷凝回流罐、第二冷凝回流罐,以及用于连通第一冷凝回流罐和第二冷凝回流罐的连接管。本发明的有益效果在于:它能够实现在反应过程中就将反应体系中的某一组份去除或分离,提高聚合物的产率或性能,并且能够自动控制加入反应过程中所需原料,使用灵活方便。

权利要求 :

1.一种用于多孔聚合物制备的加热回流装置,其特征在于:包括支撑组件、反应罐(1)、连接管件(2)、顶盖(3)、动力装置和回流装置,所述支撑组件包括支撑架(4)和底板,所述底板上设有加热套坐台(32),所述加热套坐台(32)上设置自动恒温电热套,所述支撑架(4)顶端设有固定夹(5),所述反应罐(1)外壁上设有反应物进口(6)和排液口(7),所述反应罐(1)内部设有搅拌装置,所述反应罐(1)顶部设有第一法兰盘(8)和支撑凸起(9),所述支撑凸起(9)设置于第一法兰盘(8)下方,所述支撑凸起(9)上设有反应物储存箱(10)和时间控制器(11),所述反应物储存箱(10)上设有与反应物进口(6)相连通的反应物输送管,所述反应物输送管与反应物储存箱(10)连接处设有控制阀门(12),所述时间控制器(11)与控制阀门(12)通过导线连接,所述连接管件(2)两端分别设有第二法兰盘(13)和第三法兰盘(14),所述第二法兰盘(13)与第一法兰盘(8)通过螺栓连接,所述第二法兰盘(13)与第一法兰盘(8)连接处设有第一密封垫(15),所述顶盖(3)底部设有第四法兰盘(16),所述第四法兰盘(16)与第三法兰盘(14)通过螺栓连接,所述第四法兰盘(16)与第三法兰盘(14)连接处设有第二密封垫(17),所述顶盖(3)侧壁为弧形结构,所述顶盖(3)侧壁上设有回流装置凸起连接件(18),所述回流装置凸起连接件(18)包括出气连接管(19)和回流连接管(20),所述回流连接管(20)内设有单向阀(21),所述动力装置包括微型电机(22)、减速器(23)和转动轴(24),所述微型电机(22)通过减速器(23)与转动轴(24)连接,所述转动轴(24)与搅拌装置顶端连接,所述回流装置包括出气管(25)、第一冷凝回流罐(26)、第二冷凝回流罐(31)、用于连通第一冷凝回流罐(26)和第二冷凝回流罐(31)的连接管(27),所述出气管(25)与出气连接管(19)连接,所述第一冷凝回流罐(26)内设有盛放冷凝液的第一冷凝腔(28),所述第一冷凝腔(28)外壁上设有第一恒温计(29),所述第一冷凝腔(28)中心位置设有第一冷凝管(30),所述第一冷凝回流罐(26)底端设有收集袋(45),所述收集袋(45)与第一冷凝回流罐(26)之间设置第一开关阀门(53),所述第一开关阀门(53)位于出气管(25)与第一冷凝回流罐(26)连接处下方,所述第二冷凝回流罐(31)底端与回流连接管(20)连通,所述回流连接管(20)上设置第二开关阀门(55),所述第二冷凝回流罐(31)内设有盛放冷凝液的第二冷凝腔(52),所述第二冷凝腔(52)外壁上设有第二恒温计(54),所述第二冷凝腔(52)中央设置第二冷凝管(56)。

2.根据权利要求1所述一种用于多孔聚合物制备的加热回流装置,其特征在于:还包括清洗装置,所述清洗装置包括注射器(37)和清洗软管(38),所述清洗软管(38)上设有清洗控制阀(39),所述顶盖(3)侧壁上设有清洗装置凸起连接件(40),所述清洗装置凸起连接件(40)与清洗软管(38)相连。

3.根据权利要求1所述一种用于多孔聚合物制备的加热回流装置,其特征在于:所述底板上远离加热套坐台(32)一端设有配重箱(33)。

4.根据权利要求1所述一种用于多孔聚合物制备的加热回流装置,其特征在于:所述搅拌装置为双层锚型搅拌器,所述双层锚型搅拌器包括搅拌杆(34)和搅拌锚(35),所述搅拌杆(34)顶端与转动轴(24)连接,所述搅拌锚(35)上设有搅拌孔(36)。

5.根据权利要求1所述一种用于多孔聚合物制备的加热回流装置,其特征在于:还包括压力计(41)和温度计(42),所述顶盖(3)侧壁上设有测量计凸起连接件(43),所述测量计凸起连接件(43)上设有测量孔(44),所述压力计(41)和温度计(42)的感应触头均设置在测量孔(44)内。

6.根据权利要求1所述一种用于多孔聚合物制备的加热回流装置,其特征在于:所述反应罐(1)底部为圆弧形。

7.根据权利要求1所述一种用于多孔聚合物制备的加热回流装置,其特征在于:所述顶盖(3)顶部设有轴承座(46),所述轴承座(46)内设有深沟球轴承(47),所述轴承座(46)顶部设有端盖(48),所述端盖(48)与轴承座(46)通过螺栓连接,所述端盖(48)与轴承座(46)连接处设有第三密封垫(49)。

8.根据权利要求1所述一种用于多孔聚合物制备的加热回流装置,其特征在于:所述顶盖(3)上设有铁架台,所述铁架台包括第一铁架台(50)和第二铁架台(51),所述第一铁架台(50)与第一冷凝回流罐(26)和第二冷凝回流罐(31)连接,所述第二铁架台(51)与注射器(37)连接。

9.根据权利要求1所述一种用于多孔聚合物制备的加热回流装置,其特征在于:所述反应罐(1)为透明罐体。

说明书 :

一种用于多孔聚合物制备的加热回流装置

技术领域

[0001] 本发明涉及多孔聚合物制备装置领域,具体是一种用于多孔聚合物制备的加热回流装置。

背景技术

[0002] 多孔材料由于具有较大的比表面积,在气体吸附、分离和催化领域有着重要的应用。多孔材料的发展经历了从传统的无机多孔材料比如微孔沸石和分子筛等,到有机-无机杂化孔材料比如有机硅介孔材料(Periodic Mesoporous Organosilicas,PMOs)和金属-有机框架材料(Metal-Organic Frameworks,MOFs)等,再到近年来研究兴起的纯有机组分的共价有机多孔材料,自2005年Yaghi小组报道首例共价有机框架材料(Covalent Organic Frameworks,COFs)以来,这类材料便引起人们的广泛重视,引发了共价有机多孔聚合物的研究热潮。相比传统无机多孔材料的难于功能化和有机-无机杂化多孔材料的不稳定性,有机多孔材料的出现很好的弥补了这些缺点。
[0003] 有机多孔聚合物是一类完全由轻质元素(C、H、O、N、B等)通过共价键的方式连接而成的有机多孔材料,多孔聚合物是采用高分子合成手段制备的聚合物。有机多孔聚合物具有以下优点:①有机多孔材料多是由一些较轻的化学元素组成,密度低;②通过共价键连接形成高聚物网络,具有很好的热稳定性和化学稳定性;③有机多孔材料以有机小分子为构筑基元,具有结构可控性和功能可调性的特点,在构建时就很容易引入一些功能化基团,实现其在某一领域的应用。由于具有这些独特的优势,有机多孔聚合物有望在储氢、吸附、分离、催化、能源、化学传感和生物医药等领域发挥重要作用,成为一种新型具有发展潜力的多孔材料。
[0004] 在制备有机多孔聚合物时通常会使用到加热回流装置,现有的加热回流装置在使用时存在以下不足:
[0005] 1、常规的加热回流装置无法实现反应体系当中的某一组份的去除或分离,从而影响聚合物的产率或者性能;
[0006] 2、现有的加热回流装置,在反应过程中需要根据反应需要人为加入所需原料,时间不能准确控制,使用不方便。

发明内容

[0007] 为解决现有技术中的不足,本发明提供一种用于多孔聚合物制备的加热回流装置,它能够实现在反应过程中就将反应体系中的某一组份去除或分离,提高聚合物的产率或性能,并且能够自动控制加入反应过程中所需原料,使用灵活方便。
[0008] 本发明为实现上述目的,通过以下技术方案实现:
[0009] 一种用于多孔聚合物制备的加热回流装置,包括支撑组件、反应罐、连接管件、顶盖、动力装置和回流装置,所述支撑组件包括支撑架,所述支撑架顶端设有固定夹,所述反应罐外壁上设有反应物进口和排液口,所述反应罐内部设有搅拌装置,所述反应罐顶部设有第一法兰盘和支撑凸起,所述支撑凸起设置于第一法兰盘下方,所述支撑凸起上设有反应物储存箱和时间控制器,所述反应物储存箱上设有与反应物进口相连通的反应物输送管,所述反应物输送管与反应物储存箱连接处设有控制阀门,所述时间控制器与控制阀门通过导线连接,所述连接管件两端分别设有第二法兰盘和第三法兰盘,所述第二法兰盘与第一法兰盘通过螺栓连接,所述第二法兰盘与第一法兰盘连接处设有第一密封垫,所述顶盖底部设有第四法兰盘,所述第四法兰盘与第三法兰盘通过螺栓连接,所述第四法兰盘与第三法兰盘连接处设有第二密封垫,所述顶盖侧壁为弧形结构,所述顶盖侧壁上设有回流装置凸起连接件,所述回流装置凸起连接件包括出气连接管和回流连接管,所述回流连接管内设有单向阀,所述动力装置包括微型电机、减速器和转动轴,所述微型电机通过减速器与转动轴连接,所述转动轴与搅拌装置顶端连接,所述回流装置包括出气管、第一冷凝回流罐、第二冷凝回流罐、用于连通第一冷凝回流罐和第二冷凝回流罐的连接管,所述出气管与出气连接管连接,所述第一冷凝回流罐内设有盛放冷凝液的第一冷凝腔,所述第一冷凝腔外壁上设有第一恒温计,所述第一冷凝腔中心位置设有第一冷凝管,所述第一冷凝回流罐底端设有收集袋,所述收集袋与第一冷凝回流罐之间设置第一开关阀门,所述第一开关阀门位于出气管与第一冷凝回流罐连接处下方,所述第二冷凝回流罐底端与回流连接管连通,所述回流连接管上设置第二开关阀门,所述第二冷凝回流罐内设有盛放冷凝液的第二冷凝腔,所述第二冷凝腔外壁上设有第二恒温计,所述第二冷凝腔中央设置第二冷凝管。
[0010] 还包括清洗装置,所述清洗装置包括注射器和清洗软管,所述清洗软管上设有清洗控制阀,所述顶盖侧壁上设有清洗装置凸起连接件,所述清洗装置凸起连接件与清洗软管相连。
[0011] 所述支撑组件还包括底板,所述底板上设有加热套坐台,所述底板上远离加热套坐台一端设有配重箱。
[0012] 所述搅拌装置为双层锚型搅拌器,所述双层锚型搅拌器包括搅拌杆和搅拌锚,所述搅拌杆顶端与转动轴连接,所述搅拌锚上设有搅拌孔。
[0013] 还包括压力计和温度计,所述顶盖侧壁上设有测量计凸起连接件,所述测量计凸起连接件上设有测量孔,所述压力计和温度计的感应触头均设置在测量孔内。
[0014] 所述反应罐底部为圆弧形。
[0015] 所述顶盖顶部设有轴承座,所述轴承座内设有深沟球轴承,所述轴承座顶部设有端盖,所述端盖与轴承座通过螺栓连接,所述端盖与轴承座连接处设有第三密封垫。
[0016] 所述顶盖上设有铁架台,所述铁架台包括第一铁架台和第二铁架台,所述第一铁架台与第一冷凝回流罐和第二冷凝回流罐连接,所述第二铁架台与注射器连接。
[0017] 所述反应罐为透明罐体。
[0018] 对比现有技术,本发明的有益效果在于:
[0019] 1、本装置通过设置的第一冷凝回流罐和第二冷凝回流罐,根据反应体系中某组份与溶剂液化点的不同,当对反应体系进行加热回流时,反应体系中某组份或溶剂分别经过冷凝温度不同的第一冷凝回流罐和第二冷凝回流罐,其中第一冷凝回流罐的温度设定在需要分离或去除的某组份的液化点与溶剂的液化点之间,需要分离或去除的组份与溶剂两者中液化点较高的先被液化,未被液化的组份或溶剂进入到第二冷凝回流罐中,第二冷凝回流罐的温度设定在低于溶剂的液化点的温度,此时未被液化的组份或溶剂经过第二冷凝回流罐时被液化,通过调节第一开关阀门和/或第二开关阀门,选择将需要回流使用的某组份或溶剂回流到反应罐中,将需要去除或分离的组份隔离到反应体系之外。反应物储存箱上设有与反应物进口相连通的反应物输送管,反应物储存箱有多层,其每层存放着不同的反应物,每层反应物储存箱均与反应物输送管相连通,并且连通处均设有控制反应物流出的控制阀门,通过时间控制器能够自动控制加入所需原料,使用灵活方便。
[0020] 2、支撑组件还包括底板,底板上设有加热套坐台,反应过程中加热套坐台用来放置自动恒温电热套,底板上远离加热套坐台一端设有配重箱,配重箱用来平衡支撑架两侧的重量。
[0021] 3、通过将搅拌装置设置为双层锚型搅拌器,搅拌锚上设置搅拌孔,能够对反应物搅拌的更加均匀、彻底。
[0022] 4、设置清洗装置,在反应前后通过清洗装置对装置内部进行清洗,在进行多孔聚合物制备时,提高多孔聚合物的制备质量。
[0023] 5、设置压力计和温度计,反应过程中能够精确的控制反应装置内的温度和压强。
[0024] 6、反应罐底部设置为圆弧形,能够使反应罐底部受热均匀。
[0025] 7、顶盖顶部设置轴承座,轴承座内设置深沟球轴承,在搅拌过程中能够使转动轴转动的更加稳定,提高装置的使用寿命。
[0026] 8、顶盖上设置铁架台,能够更好的对冷凝回流罐和注射器进行有效的固定。
[0027] 9、反应罐设置为透明罐体,能够更好的观察反应现象和反应过程。

附图说明

[0028] 附图1是本发明具体结构示意图;
[0029] 附图2是本发明中反应罐立体图;
[0030] 附图3是本发明内部结构示意图。
[0031] 附图中所示标号:1、反应罐;2、连接管件;3、顶盖;4、支撑架;5、固定夹;6、反应物进口;7、排液口;8、第一法兰盘;9、支撑凸起;10、反应物储存箱;11、时间控制器;12、控制阀门;13、第二法兰盘;14、第三法兰盘;15、第一密封垫;16、第四法兰盘;17、第二密封垫;18、回流装置凸起连接件;19、出气连接管;20、回流连接管;21、单向阀;22、微型电机;23、减速器;24、转动轴;25、出气管;26、第一冷凝回流罐;27、连接管;28、第一冷凝腔;29、第一恒温计;30、第一冷凝管;31、第二冷凝回流罐;32、加热套坐台;33、配重箱;34、搅拌杆;35、搅拌锚;36、搅拌孔;37、注射器;38、清洗软管;39、清洗控制阀;40、清洗装置凸起连接件;41、压力计;42、温度计;43、测量计凸起连接件;44、测量孔;45、收集袋;46、轴承座;47、深沟球轴承;48、端盖;49、第三密封垫;50、第一铁架台;51、第二铁架台;52、第二冷凝腔;53、第一开关阀门;54、第二恒温计;55、第一开关阀门;56、第二冷凝管。

具体实施方式

[0032] 下面结合具体实施例,进一步阐述本发明。应理解,这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解,在阅读了本发明讲授的内容之后,本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改,这些等价形式同样落于本申请所限定的范围。
[0033] 一种用于多孔聚合物制备的加热回流装置,主体结构包括支撑组件、反应罐1、连接管件2、顶盖3、动力装置和回流装置,所述支撑组件包括支撑架4,支撑架4用来支撑整个装置。所述支撑架4顶端设有固定夹5,固定夹5呈U型,与连接管件2的中部的直径相适应。所述反应罐1外壁上设有反应物进口6和排液口7,在反应过程中,反应物进口6用来根据反应进程定时的向反应罐1中注入反应物。所述反应罐1内部设有搅拌装置,方便搅拌反应物。所述反应罐1顶部设有第一法兰盘8和支撑凸起9,所述支撑凸起9设置于第一法兰盘8下方,所述支撑凸起9上设有反应物储存箱10和时间控制器11,所述反应物储存箱10上设有与反应物进口6相连通的反应物输送管,所述反应物输送管与反应物储存箱10连接处设有控制阀门12,所述时间控制器11与控制阀门12通过导线连接,反应物储存箱10有多层,其每层存放着不同的反应物,每层反应物储存箱10均与反应物输送管相连通,并且连通处均设有控制反应物流出的控制阀门12。所述连接管件2两端分别设有第二法兰盘13和第三法兰盘14,所述第二法兰盘13与第一法兰盘8通过螺栓连接,所述第二法兰盘13与第一法兰盘8连接处设有第一密封垫15,第一密封垫15用于对反应装置进行密封。所述顶盖3底部设有第四法兰盘16,所述第四法兰盘16与第三法兰盘14通过螺栓连接,所述第四法兰盘16与第三法兰盘14连接处设有第二密封垫17,第二密封垫17用于对反应装置进行密封。所述顶盖3侧壁为弧形结构,所述顶盖3侧壁上设有回流装置凸起连接件18,回流装置凸起连接件18用来连接回流装置。所述回流装置凸起连接件18包括出气连接管19和回流连接管20。所述回流连接管20内设有单向阀21。所述动力装置包括微型电机22、减速器23和转动轴24,通过在顶盖3顶部设置动力装置,能够利用微型电机22进行搅拌,可以方便的控制搅拌速度,搅拌更加均匀。
所述微型电机22通过减速器23与转动轴24连接,减速器23用来降低转动轴24的转速,进而降低搅拌装置的转速。所述转动轴24与搅拌装置顶端连接。所述回流装置包括出气管25、第一冷凝回流罐26、第二冷凝回流罐31、用于连通第一冷凝回流罐26和第二冷凝回流罐31的连接管27,所述出气管25与出气连接管19连接,所述第一冷凝回流罐26内设有盛放冷凝液的第一冷凝腔28,所述第一冷凝腔28外壁上设有第一恒温计29,所述第一冷凝腔28中心位置设有第一冷凝管30,所述第一冷凝回流罐26底端设有收集袋45,所述收集袋45与第一冷凝回流罐26之间设置第一开关阀门53,所述第一开关阀门53位于出气管25与第一冷凝回流罐26连接处下方,所述第二冷凝回流罐31底端与回流连接管20连通,所述回流连接管20上设置第二开关阀门55,所述第二冷凝回流罐31内设有盛放冷凝液的第二冷凝腔52,所述第二冷凝腔52外壁上设有第二恒温计54,所述第二冷凝腔52中央设置第二冷凝管56。通过设置的第一冷凝回流罐和第二冷凝回流罐,根据反应体系中某组份与溶剂液化点的不同,当对反应体系进行加热回流时,反应体系中某组份或溶剂分别经过冷凝温度不同的第一冷凝回流罐和第二冷凝回流罐,其中第一冷凝回流罐的温度设定在需要分离或去除的某组份的液化点与溶剂的液化点之间,需要分离或去除的组份与溶剂两者中液化点较高的先被液化,未被液化的组份或溶剂进入到第二冷凝回流罐中,第二冷凝回流罐的温度设定在低于溶剂的液化点的温度,此时未被液化的组份或溶剂经过第二冷凝回流罐时被液化,通过调节第一开关阀门和/或第二开关阀门,选择将需要回流使用的某组份或溶剂回流到反应罐中,将需要去除或分离的组份隔离到反应体系之外。
[0034] 为了能够方便的在反应前后对装置内部进行清洗,在进行多孔聚合物制备时,提高多孔聚合物的制备质量,还包括清洗装置,所述清洗装置包括注射器37和清洗软管38,注射器37用来存放清洗液,注射器37用来对清洗液施加压力,增大清洗液与放映管内壁的冲刷力,使清洗更加彻底。所述清洗软管38上设有清洗控制阀39,清洗控制阀39用来阻止反应过程中反应罐1与清洗装置的连通,防止气态反应物进入到清洗装置中,保证了反应装置的密封性。所述顶盖3侧壁上设有清洗装置凸起连接件40,清洗装置凸起连接件40保证了清洗软管38与反应罐1内部的连通,所述清洗装置凸起连接件40与清洗软管38相连。
[0035] 为了保证装置的实用性和适应性,所述支撑组件还包括底板,所述底板上设有加热套坐台32,反应过程中加热套坐台32用来放置自动恒温电热套,所述底板上远离加热套坐台32一端设有配重箱33,配重箱33用来平衡支撑架4两侧的重量。
[0036] 为了能够对反应物搅拌的更加均匀、彻底,所述搅拌装置为双层锚型搅拌器,双层锚型搅拌器能够对各层的反应物进行充分的搅拌。所述双层锚型搅拌器包括搅拌杆34和搅拌锚35,所述搅拌杆34顶端与转动轴24连接,所述搅拌锚35上设有搅拌孔36,搅拌孔36的设置保证了反应物之间能够混合的更加均匀。
[0037] 为了能够精确的控制反应装置内的温度和压强,还包括压力计41和温度计42,所述顶盖3侧壁上设有测量计凸起连接件43,所述测量计凸起连接件43上设有测量孔44,所述压力计41和温度计42的感应触头均设置在测量孔44内。压力计41和温度计42的感应触头均设置在测量孔44内,能够通过观测压力计41和温度计42的示数得知反应装置内的温度和压强,能够对反应过程中的反应条件进行合理控制。
[0038] 为了能够使反应罐1底部受热均匀,所述反应罐1底部为圆弧形。
[0039] 为了能够使转动轴24转动的更加稳定,提高装置的使用寿命,所述顶盖3顶部设有轴承座46,所述轴承座46内设有深沟球轴承47,所述轴承座46顶部设有端盖48,轴承座46用来放置深沟球轴承47,端盖48用来固定深沟球轴承47。所述端盖48与轴承座46通过螺栓连接,所述端盖48与轴承座46连接处设有第三密封垫49,第三密封垫49能够对深沟球轴承47起到保护作用。
[0040] 为了能够更好的对第一冷凝回流罐26和注射器37进行有效的固定,所述顶盖3上设有铁架台,所述铁架台包括第一铁架台50和第二铁架台51,所述第一铁架台50与第一冷凝回流罐26和第二冷凝回流罐31连接,所述第二铁架台51与注射器37连接。
[0041] 为了能够更好的观察反应现象和反应过程,所述反应罐1为透明罐体。
[0042] 实施例1:
[0043] 在有机多孔聚合物的制备方法中,通过schiff碱反应是很常用的制备方法,该反应是利用醛基和胺基的化合物,在有机溶剂DMSO中加热回流发生缩合反应来生成本身带有微孔的有机多孔聚合物,同时该反应有副产物水产生,该反应是个可逆反应,由于水和DMSO互溶,在加热回流过程中水会始终存在于整个反应体系中,这样会影响化学反应的平衡,从而降低产率,为解决上述问题本发明提供一种用于多孔聚合物制备的加热回流装置,主体结构包括支撑组件、反应罐1、连接管件2、顶盖3、动力装置和回流装置,所述支撑组件包括支撑架4,支撑架4用来支撑整个装置。所述支撑架4顶端设有固定夹5,固定夹5呈U型,与连接管件2的中部的直径相适应。所述反应罐1外壁上设有反应物进口6和排液口7,在反应过程中,反应物进口6用来根据反应进程定时的向反应罐1中注入反应物。所述反应罐1内部设有搅拌装置,方便搅拌反应物。所述反应罐1顶部设有第一法兰盘8和支撑凸起9,所述支撑凸起9设置于第一法兰盘8下方,所述支撑凸起9上设有反应物储存箱10和时间控制器11,所述反应物储存箱10上设有与反应物进口6相连通的反应物输送管,所述反应物输送管与反应物储存箱10连接处设有控制阀门12,所述时间控制器11与控制阀门12通过导线连接,反应物储存箱10有多层,其每层存放着不同的反应物,每层反应物储存箱10均与反应物输送管相连通,并且连通处均设有控制反应物流出的控制阀门12。所述连接管件2两端分别设有第二法兰盘13和第三法兰盘14,所述第二法兰盘13与第一法兰盘8通过螺栓连接,所述第二法兰盘13与第一法兰盘8连接处设有第一密封垫15,第一密封垫15用于对反应装置进行密封。所述顶盖3底部设有第四法兰盘16,所述第四法兰盘16与第三法兰盘14通过螺栓连接,所述第四法兰盘16与第三法兰盘14连接处设有第二密封垫17,第二密封垫17用于对反应装置进行密封。所述顶盖3侧壁为弧形结构,所述顶盖3侧壁上设有回流装置凸起连接件18,回流装置凸起连接件18用来连接回流装置。所述回流装置凸起连接件18包括出气连接管19和回流连接管20。所述回流连接管20内设有单向阀21。所述动力装置包括微型电机22、减速器23和转动轴24,通过在顶盖3顶部设置动力装置,能够利用微型电机22进行搅拌,可以方便的控制搅拌速度,搅拌更加均匀。所述微型电机22通过减速器23与转动轴24连接,减速器23用来降低转动轴24的转速,进而降低搅拌装置的转速。所述转动轴24与搅拌装置顶端连接。
所述回流装置包括出气管25、第一冷凝回流罐26、第二冷凝回流罐31、用于连通第一冷凝回流罐26和第二冷凝回流罐31的连接管27,所述出气管25与出气连接管19连接,所述第一冷凝回流罐26内设有盛放冷凝液的第一冷凝腔28,所述第一冷凝腔28外壁上设有第一恒温计
29,所述第一冷凝腔28中心位置设有第一冷凝管30,所述第一冷凝回流罐26底端设有收集袋45,所述收集袋45与第一冷凝回流罐26之间设置第一开关阀门53,所述第一开关阀门53位于出气管25与第一冷凝回流罐26连接处下方,所述第二冷凝回流罐31底端与回流连接管
20连通,所述回流连接管20上设置第二开关阀门55,所述第二冷凝回流罐31内设有盛放冷凝液的第二冷凝腔52,所述第二冷凝腔52外壁上设有第二恒温计54,所述第二冷凝腔52中央设置第二冷凝管56。通过设置的第一冷凝回流罐和第二冷凝回流罐,在加热回流过程中,将第一冷凝回流罐的温度设定在DMSO的液化点与水液化点之间,由于水的液化点低于DMSO的液化点,水蒸汽和DMSO蒸汽同时经过第一冷凝回流罐时,DMSO先被液化,由于DMSO还需要重新回流到反应罐中,所以需要将第一阀门开关关闭,未被液化的水蒸气通过连接管进入到第二冷凝回流罐中,其中第二冷凝回流罐采用自来水冷凝,水蒸气在第二冷凝回流罐中被液化,由于水需要排出到反应体系之外,关闭第二开关阀门,液化的水保存在第二冷凝回流罐中;由于该反应中的其中一个产物水被排出到反应体系之外,反应体系中水的浓度大大降低,促使该反应正向进行,从而提高多孔聚合物的产率。:
[0044] 实施例2:
[0045] 在有机多孔聚合物的制备方法中,悬浮聚合法制备多孔聚合物微球也是一种非常重要的方法。悬浮聚合法制备多孔聚合物微球,其体系一般有单体、交联剂、致孔剂、引发剂和水组成,在搅拌力的作用下油相分散成液滴,加入表面活性剂或分散稳定剂来提高液滴的悬浮稳定性。在致孔剂的作用下,悬浮聚合中孔结构的形成可分为三个阶段。第一阶段:微胶球的形成与聚集。第二阶段:微胶球聚集体相互连接形成多孔结构。第三阶段:孔隙内致孔剂的除去。孔隙内致孔剂的除去方法是使用加热蒸馏的方法将共聚物孔道中残留的致孔剂除去,多孔结构得以形成。由于非水溶剂的液化点底于致孔剂的液化点,通过加热蒸馏的方法将致孔剂液化排出时,由于现有技术中的反应装置很难控制致孔剂液化时的温度,导致加热蒸馏后非水溶剂跟随致孔剂一起液化,从而影响多孔聚合物制备质量。为解决上述问题本发明提供一种用于多孔聚合物制备的加热回流装置,主体结构包括支撑组件、反应罐1、连接管件2、顶盖3、动力装置和回流装置,所述支撑组件包括支撑架4,支撑架4用来支撑整个装置。所述支撑架4顶端设有固定夹5,固定夹5呈U型,与连接管件2的中部的直径相适应。所述反应罐1外壁上设有反应物进口6和排液口7,在反应过程中,反应物进口6用来根据反应进程定时的向反应罐1中注入反应物。所述反应罐1内部设有搅拌装置,方便搅拌反应物。所述反应罐1顶部设有第一法兰盘8和支撑凸起9,所述支撑凸起9设置于第一法兰盘8下方,所述支撑凸起9上设有反应物储存箱10和时间控制器11,所述反应物储存箱10上设有与反应物进口6相连通的反应物输送管,所述反应物输送管与反应物储存箱10连接处设有控制阀门12,所述时间控制器11与控制阀门12通过导线连接,反应物储存箱10有多层,其每层存放着不同的反应物,每层反应物储存箱10均与反应物输送管相连通,并且连通处均设有控制反应物流出的控制阀门12。所述连接管件2两端分别设有第二法兰盘13和第三法兰盘14,所述第二法兰盘13与第一法兰盘8通过螺栓连接,所述第二法兰盘13与第一法兰盘8连接处设有第一密封垫15,第一密封垫15用于对反应装置进行密封。所述顶盖3底部设有第四法兰盘16,所述第四法兰盘16与第三法兰盘14通过螺栓连接,所述第四法兰盘16与第三法兰盘14连接处设有第二密封垫17,第二密封垫17用于对反应装置进行密封。所述顶盖3侧壁为弧形结构,所述顶盖3侧壁上设有回流装置凸起连接件18,回流装置凸起连接件
18用来连接回流装置。所述回流装置凸起连接件18包括出气连接管19和回流连接管20。所述回流连接管20内设有单向阀21。所述动力装置包括微型电机22、减速器23和转动轴24,通过在顶盖3顶部设置动力装置,能够利用微型电机22进行搅拌,可以方便的控制搅拌速度,搅拌更加均匀。所述微型电机22通过减速器23与转动轴24连接,减速器23用来降低转动轴
24的转速,进而降低搅拌装置的转速。所述转动轴24与搅拌装置顶端连接。所述回流装置包括出气管25、第一冷凝回流罐26、第二冷凝回流罐31、用于连通第一冷凝回流罐26和第二冷凝回流罐31的连接管27,所述出气管25与出气连接管19连接,所述第一冷凝回流罐26内设有盛放冷凝液的第一冷凝腔28,所述第一冷凝腔28外壁上设有第一恒温计29,所述第一冷凝腔28中心位置设有第一冷凝管30,所述第一冷凝回流罐26底端设有收集袋45,所述收集袋45与第一冷凝回流罐26之间设置第一开关阀门53,所述第一开关阀门53位于出气管25与第一冷凝回流罐26连接处下方,所述第二冷凝回流罐31底端与回流连接管20连通,所述回流连接管20上设置第二开关阀门55,所述第二冷凝回流罐31内设有盛放冷凝液的第二冷凝腔52,所述第二冷凝腔52外壁上设有第二恒温计54,所述第二冷凝腔52中央设置第二冷凝管56。通过设置的第一冷凝回流罐和第二冷凝回流罐,在加热回流过程中,将第一冷凝回流罐的温度设定在非水溶剂的液化点与致孔剂的液化点之间,由于致孔剂的液化点高于非水溶剂的液化点,致孔剂的蒸汽和非水溶剂的蒸汽同时经过第一冷凝回流罐时,致孔剂的蒸汽先被液化,由于致孔剂需要被分离出去,所以需要将第一阀门开关打开,未被液化的非水溶剂蒸气通过连接管进入到第二冷凝回流罐中,其中第二冷凝回流罐采用低于非水溶剂液化点的冰水冷凝,非水溶剂在第二冷凝回流罐中被液化,由于非水溶剂需要重新回流到反应体系之中,打开第二开关阀门,液化的非水溶剂通过第二开关阀门和单向阀重新回流到反应罐中。通过将液化的致孔剂排除,从而保证多孔聚合物制备质量。