一种电泳沉积二氧化硅溶胶制备石英复合材料的方法

摘要

一种电泳沉积二氧化硅溶胶制备石英复合材料的方法，包括以下步骤：（1）将石英纤维编织，形成指定形状的整体织物，并将该织物纤维表面的浸润剂去除并烘干；（2）在绝缘容器中，将石英纤维织物放置在正极与负极之间，并与直流电源连接；（3）在绝缘容器中注入二氧化硅溶胶，使溶胶完全淹没电极与织物；（4）开启直流电源，调整电压，对织物进行二氧化硅电泳沉积，并根据构件大小抽取清液并补充溶胶；（5）将电泳沉积后的织物取出干燥，烧结，形成石英纤维增强石英陶瓷复合材料。本发明具有操作简单、可靠、周期短、成本低的优势；利用本发明能提高材料的致密性与均匀性。

权利要求

1.一种电泳沉积二氧化硅溶胶制备石英复合材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）将石英纤维编织，形成指定形状的整体织物，并将该织物纤维表面的浸润剂去除并烘干；

（2）在绝缘容器中，将石英纤维织物放置在正极与负极之间，并与直流电源连接；

（3）在绝缘容器中注入二氧化硅溶胶，使溶胶完全淹没电极与织物；

（4）开启直流电源，调整电压，对织物进行二氧化硅电泳沉积，并根据构件大小抽取清液并补充溶胶；

（5）将电泳沉积后的织物取出干燥，烧结，形成石英纤维增强石英陶瓷复合材料。

2.根据权利要求1所述的电泳沉积二氧化硅溶胶制备石英复合材料的方法，其特征在于，步骤（1）中，所述石英纤维为直径小于10微米，纯度≥99.95wt%的高纯石英纤维。

3.根据权利要求1或2所述的电泳沉积二氧化硅溶胶制备石英复合材料的方法，其特征在于，步骤（1）中，所述织物的厚度介于5.0-20mm。

4.根据权利要求1或2所述的电泳沉积二氧化硅溶胶制备石英复合材料的方法，其特征在于，步骤（2）中，所述的正极、负极的材料均为石墨材质，厚度介于3-30mm；正极、负极的大小与织物大小一致，形状同织物。

5.根据权利要求1或2所述的电泳沉积二氧化硅溶胶制备石英复合材料的方法，其特征在于，步骤（2）中，所述的织物、正极、负极三者之间的相对位置为织物处于正极和负极之间，且三者处于上下位置。

6.根据权利要求1或2所述的电泳沉积二氧化硅溶胶制备石英复合材料的方法，其特征在于，步骤（3）中，采用真空注入二氧化硅溶胶的方式注入二氧化硅溶胶。

7.根据权利要求1或2所述的电泳沉积二氧化硅溶胶制备石英复合材料的方法，其特征在于，步骤（4）中，所述的直流电源电压介于0.01-20伏特。

8.根据权利要求1或2所述的电泳沉积二氧化硅溶胶制备石英复合材料的方法，其特征在于，步骤（5）中，所述的烘干温度介于30-300℃，烘干至不失重为止。

9.根据权利要求1或2所述的电泳沉积二氧化硅溶胶制备石英复合材料的方法，其特征在于，步骤（5）中，所述的烧结温度介于500-1200℃，烧结2-9小时。

说明书

一种电泳沉积二氧化硅溶胶制备石英复合材料的方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种制备石英复合材料的方法，具体涉及一种电泳沉积二氧化硅溶胶制备石英复合材料的方法。

背景技术

[0002] 石英纤维增强石英复合材料具有耐高温、高强度、高韧性、低介电、低损耗、低热导等特点，可用于宇宙飞船等透波窗口材料，或者用在工业设备的高温透波窗口材料，可以抵御1000℃以上的高温而具有透过电磁波的特性。

[0003] 该材料制备方法一般为浸渍溶胶-凝胶化-烧结法，即将二氧化硅溶胶采用真空浸渍到石英纤维织物中，凝胶烘干后反复浸渍凝胶化与烧结，最终得到比较致密的复合材料。这种传统的制备方法已有一些专利与论文报道，比如陈照峰的“一种高透波多孔石英/石英陶瓷基复合材料及其制备方法”（CN103724037A），程之强的“纤维-石英陶瓷基复合材料的增强方法”（CN101591192），翟萍的“石英纤维增强石英陶瓷复合材料的致密化方法”（CN104909791A），贾光耀等的“三向石英复合材料的研制”（《硅酸盐通报》2002，21(1):3-6）等。

[0004] 由于二氧化硅溶胶的固体含量一般为25%左右，且浸渍效率比较低，因此采用传统的反复浸渍凝胶烧结的方法往往需要十几甚至几十次的浸渍，由于浸渍、凝胶化、烘干与烧结次数多，使材料的制备周期长而成本高，大大限制了其广泛应用。

[0005] 电泳沉积法，比如黄剑锋“脉冲水热电泳沉积法制备碳/碳复合材料莫来石外涂层的方法”（CN101885623A），汪红“基于电泳沉积纳米聚合物复合材料的制备方法”（CN102181912A），高俊国“一种电泳-电解复合电沉积制备陶瓷复合涂层的方法”（CN102776549A），黄剑锋“一种阴极旋转水热电泳沉积制备硅酸钇涂层的方法”（CN101514473），梅辉“一种电泳沉积CNTs增强陶瓷基复合材料的制备方法”（CN104150939A），郭领军“电泳沉积纳米线强韧化SiC抗氧化涂层的制备方法”（CN104591798A），李贺军“一种介电电泳技术制备碳纳米管/碳/碳复合材料的方法”（CN103451708A），曹丽云“微波水热电泳电弧放电沉积制备碳/碳复合材料C-AlPO4外涂层的方法”（CN102674885A），戴长松“一种提高钙磷-壳聚糖在泡沫金属中电泳沉积均匀性的方法”（CN102560604A），姚旭明“酸化辅助电泳沉积引发氧化石墨烯沉积改性碳纤维的方法”（CN105696312A）等，但目前还未出现有关于电泳沉积法制备石英纤维增强石英陶瓷复合材料的报道。

发明内容

[0006] 本发明所要解决的技术问题是，提供一种可缩短制备周期，降低制造成本的电泳沉积二氧化硅溶胶制备石英复合材料的方法。

[0007] 本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：

[0008] 一种电泳沉积二氧化硅溶胶制备石英复合材料的方法，包括以下步骤：

[0009] （1）将石英纤维编织，形成指定形状的整体织物，并将该织物纤维表面的浸润剂去除并烘干；

[0010] （2）在绝缘容器中，将石英纤维织物放置在正极与负极之间，并与直流电源连接；

[0011] （3）在绝缘容器中注入二氧化硅溶胶，使溶胶完全淹没电极与织物；

[0012] （4）开启直流电源，调整电压，对织物进行二氧化硅电泳沉积，并根据构件大小抽取清液并补充溶胶；

[0013] （5）将电泳沉积后的织物取出干燥，烧结，形成石英纤维增强石英陶瓷复合材料。

[0014] 进一步，步骤（1）中，所述石英纤维为直径小于10微米，纯度≥99.95wt%的高纯石英纤维。单丝强度一般大于1.5GPa，纤维表面一般有浸润剂存在。

[0015] 进一步，步骤（1）中，所述织物的厚度介于5.0-20mm。

[0016] 进一步，步骤（2）中，所述的正极、负极的材料均为石墨材质，厚度介于3-30mm。正极、负极的大小与织物大小一致，形状同织物。

[0017] 进一步，步骤（2）中，所述的织物、正极、负极三者之间的相对位置为织物处于正极和负极之间，且三者处于上下位置。石墨电极与织物距离介于0-800mm，优选距离为100mm。

[0018] 进一步，步骤（3）中，采用真空注入二氧化硅溶胶的方式注入二氧化硅溶胶。

[0019] 进一步，步骤（4）中，所述的直流电源电压介于0.01-20伏特，优选4-5伏特。

[0020] 进一步，步骤（5）中，所述的烘干温度介于30-300℃，优选100℃，烘干至不失重为止。

[0021] 进一步，步骤（5）中，所述的烧结温度介于500-1200℃，优选1000℃，烧结2-9小时。

[0022] 本发明所制得的复合材料具有耐高温、高强度、高韧性、低介电、低损耗、低热导等特性，复合材料密度一般大于1.6g/cm3，弯曲强度不低于30MPa，具有可机械加工性。

[0023] 本发明在正负电极的作用下，使溶胶颗粒定向沉积到纤维织物中，逐步形成致密的凝胶化复合体，再经高温烧结得到石英纤维增强石英陶瓷复合材料。该方法在浸渍、凝胶化、烧结这三个主要环节均只需要一次即可。

[0024] 与传统方法相比，本发明具有操作简单、可靠、周期短、成本低的优势。此外，利用本发明能提高材料的致密性与均匀性。

具体实施方式

[0025] 以下结合实施例对本发明作进一步说明。

[0026] 实施例1

[0027] 一种电泳沉积二氧化硅溶胶制备石英纤维增强石英陶瓷复合材料平板的方法，包括以下步骤：

[0028] （1）以纯度为99.95wt%的石英玻璃纤维，采用三维正交的编织方式制备成尺寸为200*200*10mm的织物；采用灼烧的方法去除纤维表面浸润剂；

[0029] （2）在尺寸为300*300*80mm的方形绝缘容器中，在垂直方向依次放入与织物同尺寸的石墨正极、石英纤维织物、石墨负极，并与直流电源连接；

[0030] （3）在容器中真空注入质量浓度为25%的二氧化硅溶胶；

[0031] （4）开启直流电源，调整电压为5伏特，对织物进行二氧化硅电泳沉积，当发现容器上层溶胶变澄清后，抽出澄清部分，然后补充等量的二氧化硅溶胶；

[0032] （5）10小时后，将电泳沉积后的织物取出，在150℃下干燥5小时，然后在1000℃下烧结6小时，形成石英纤维增强石英陶瓷复合材料。

[0033] 该材料的密度为1.68g/cm3，弯曲强度为89MPa。

[0034] 实施例2

[0035] 一种电泳沉积二氧化硅溶胶制备半球形的石英纤维增强石英陶瓷复合材料构件的方法，包括以下步骤：

[0036] （1）以纯度为99.95wt%的石英玻璃纤维，采用三维四向的编织方式制备成直径200mm厚度为15mm的半球形织物；采用灼烧的方法去除纤维表面浸润剂；

[0037] （2）在直径为300mm，深度为400mm的圆桶绝缘容器中，在垂直方向依次放入与织物仿形并配合良好的石墨正极、石英纤维织物、平板形石墨负极，并与直流电源连接；

[0038] （3）在容器中真空注入质量浓度为27%的二氧化硅溶胶；

[0039] （4）开启直流电源，调整电压为4伏特，对织物进行二氧化硅电泳沉积，当发现容器上层溶胶变澄清后，抽出澄清部分，然后补充等量的二氧化硅溶胶；

[0040] （5）20小时后，将电泳沉积后的织物取出，在150℃下干燥5小时，脱出石墨电极后，在1000℃下烧结5小时，形成半球形的石英纤维增强石英陶瓷复合材料构件。

[0041] 该材料的密度为1.67g/cm3，弯曲强度为76MPa。