一种连续化制备脂肪烷基酰胺丙基氧化胺的方法与装置

摘要

本发明涉及一种连续化制备脂肪烷基酰胺丙基氧化胺的方法与装置。目的是提供的方法具有工艺路线简洁的特点，装置具有配置简单的特点。技术方案是：一种连续化制备脂肪烷基酰胺丙基氧化胺的方法，依照以下步骤进行：1)PKO、双氧水及水通入固定床反应器中；2)气体氧化剂进入固定床反应器中与PKO、双氧水与气体氧化剂在固定床反应器在催化剂作用下进行反应；3)反应完成后物料从气液分离固定床反应器输出后，经气液分离器分离物料；其中气相作为气体氧化剂回到气体缓冲罐重复利用，液相即为氧化胺产物。一种连续制备脂肪烷基酰胺丙基氧化胺的装置，该装置包括液态料入口、静态混合器、固定床反应器、气液分离器、气体缓冲罐及风机。

权利要求

1.一种连续化制备脂肪烷基酰胺丙基氧化胺的方法，依照以下步骤进行：

1)脂肪酸酰胺丙基叔胺PKO、双氧水及水通过静态混合器混合均匀后从底部通入固定床反应器中；所述固定床反应器中预先加入固定化催化剂；

2)气体氧化剂通过气体输送泵从气体缓冲罐进入固定床反应器中，与PKO、双氧水与气体氧化剂在固定床反应器在催化剂作用下进行反应，控制反应温度40～80℃；气体缓冲罐内气体压力维持在0.1～0.5Mpa，不足时由气体氧化剂入口补充气体氧化剂；

3)反应完成后物料从气液分离固定床反应器输出后，经气液分离器分离物料；其中气相作为气体氧化剂回到气体缓冲罐重复利用，液相即为氧化胺产物。

2.根据权利要求1所述的连续化制备脂肪烷基酰胺丙基氧化胺的方法，其特征在于：所述PKO、双氧水及水的投料比根据所得产品的浓度决定，控制得到的产品浓度在30～40％；

所述PKO与双氧水中有效成分H2O2的摩尔比为1:0.1～1.0；

3.根据权利要求1所述的连续化制备脂肪烷基酰胺丙基氧化胺的方法，其特征在于：所述PKO、双氧水及水通入固定床反应器的流量根据固定床反应器有效容积决定，控制反应平均停留时间为60～120min。

4.根据权利要求2或3所述的连续化制备脂肪烷基酰胺丙基氧化胺的方法，其特征在于：所述固定床反应器中预先加入的固定化催化剂为负载型银催化剂或负载型钯催化剂，固定催化剂的加入量为PKO、双氧水及水合计通入固定床反应器的每小时流量的0.1～1％。

5.根据权利要求4所述的连续化制备脂肪烷基酰胺丙基氧化胺的方法，其特征在于：所述气体氧化剂为臭氧，通入固定床反应器中的流量与PKO流量的比例为1:10～100。

说明书

一种连续化制备脂肪烷基酰胺丙基氧化胺的方法与装置

技术领域

[0001] 本发明涉及精细化工领域，具体涉及一种连续化制备脂肪烷基酰胺丙基氧化胺的方法与装置。

背景技术

[0002] 脂肪烷基酰胺丙基氧化胺(CAO)具有优泡、清洗、乳化、增溶、增稠等作用，对氧化剂、酸碱的化学稳定性较好，对皮肤和眼睛温和，与阴离子活性剂有协同效应，环保、安全性亦较好，广泛用于洗涤剂、香波及织物软化剂和洗发剂。

[0003] 现有常规CAO的生产工艺，一般是在反应釜中利用脂肪酸酰胺丙基叔胺(PKO)与双氧水反应，生产时为了提高转化率，需增大双氧水的投料比，而且为防物料溢釜双氧水须分批投料，增加了反应时间，又因为双氧水的过量，导致增加了成品中的双氧水残留降解时间。

发明内容

[0004] 本发明目的是提供一种连续化制备脂肪烷基酰胺丙基氧化胺的方法和装置，提供的方法具有工艺路线简洁、产品质量好、生产效率高的特点，提供的装置具有配置简单、投资成本低特点。

[0005] 本发明提供的技术方案是：

[0006] 一种连续化制备脂肪烷基酰胺丙基氧化胺的方法，依照以下步骤进行：

[0007] 1)PKO、双氧水及水通过静态混合器混合均匀后从底部通入固定床反应器中；所述固定床反应器中预先加入固定化催化剂；

[0008] 2)气体氧化剂通过气体输送泵从气体缓冲罐进入固定床反应器中，与PKO、双氧水与气体氧化剂在固定床反应器在催化剂作用下进行反应，控制反应温度40～80℃；气体缓冲罐内气体压力维持在0.1～0.5Mpa，不足时由气体氧化剂入口补充气体氧化剂；

[0009] 3)反应完成后物料从气液分离固定床反应器输出后，经气液分离器分离物料；其中气相作为气体氧化剂回到气体缓冲罐重复利用，液相即为氧化胺产物。

[0010] 所述PKO、双氧水及水的投料比根据所得产品的浓度决定，一般控制得到的产品浓度在30～40％；所述PKO与双氧水中有效成分H2O2的摩尔比为1:0.1～1.0；

[0011] 所述PKO、双氧水及水通入固定床反应器的流量根据固定床反应器有效容积决定，一般控制反应平均停留时间为60～120min。

[0012] 所述固定床反应器中预先加入的固定化催化剂为负载型银催化剂或负载型钯催化剂；固定催化剂的加入量根据PKO、双氧水及水通入固定床反应器的总流量决定，一般为三者通入固定床反应器的每小时流量的0.1～1％；

[0013] 所述气体氧化剂为臭氧，通入固定床反应器中的流量与PKO流量的比例为1:10～100。

[0014] 一种连续制备脂肪烷基酰胺丙基氧化胺的装置，其特征在于该装置包括利用管道依次相连的液态料入口、静态混合器、固定床反应器、气液分离器、气体缓冲罐及风机；

[0015] 所述液态料入口由分别通过管路并联接入的PKO入口、双氧水入口、蒸馏水入口组成；

[0016] 所述静态混合器出口通过管道连接固定床反应器下端进口。

[0017] 所述气液分离器的液体出口直接输出液相产物。

[0018] 所述气体缓冲罐设有气体氧化剂入口，气体缓冲罐出口通过设有气体风机管道连接固定床反应器下端进口。

[0019] 本发明与现有工艺相比，具有以下优点：

[0020] 1)本发明采用连续化生产工艺，反应时间从传统的5～6小时减少到1～2小时，大大提高了生产效率。

[0021] 2)本发明利用臭氧、双氧水作为氧化剂，避免了常规工艺需要的过量双氧水，减少了双氧水的无效分解，大大降低了成本。

[0022] 3)本发明提供的生产装置全部采用现有装置配置而成，结构简单成本较低；本发明还可以实现自动化控制，从而提高产品品质并保证产品质量的稳定性。

附图说明

[0023] 图1为本发明所述装置的系统结构示意图。

[0024] 图中：a为PKO入口，b为双氧水入口，c为蒸馏水入口，d为气体氧化剂入口，e为液相产物；1为静态混合器，2为固定床反应器，3为气液分离器，4为气体缓冲罐，5为风机。

具体实施方式

[0025] 以下结合说明书附图，对本发明作进一步说明，但本发明并不局限于以下实施例。

[0026] 附图所示的连续制备脂肪烷基酰胺丙基氧化胺的装置中：PKO、双氧水、以及蒸馏水(PKO、双氧水、蒸馏水的比例通常为2～4:1:4～6)经静态混合器1混匀后，进入固定床反应器2的下端进口；气化氧化剂也通过风机5由气体缓冲罐4进入固定床反应器的下端进口；固定床反应器的出口连接气液分离器3实现气液分离，分离后的气体通过管路回到气体缓冲罐重新利用，气液分离器的液体出口直接输出液相产物；气体缓冲罐内气体氧化剂通过压力检测，补充气体氧化剂。

[0027] 实施例1

[0028] 在有效体积1.5M3的固定床反应器中加入负载型银催化剂5000克。

[0029] PKO、27.5％双氧水、蒸馏水(物料重量比3:1:6)以1000kg/h通过静态混合器后进入固定床反应器；气体缓冲器内维持臭氧压力为0.15Mpa，同时臭氧以15kg/h的流速由风机输送进入固定床反应器中。

[0030] 固定床反应器维持反应温度为75℃，从固定床反应器出来的反应产物，经由气液分离后，气相产物收集于气体缓冲罐中，继续作为气体氧化剂以重复利用，而液相产物即为目标产品—浓度为31.5％的脂肪烷基酰胺丙基氧化胺(CAO)，测得转化率为99.5％。

[0031] 实施例2

[0032] 在有效体积1.5M3的固定床反应器中加入负载型银催化剂3000克。

[0033] PKO、30％双氧水、蒸馏水(物料重量比3:1:6)以1000kg/h通过静态混合器后进入固定床反应器；气体缓冲器内维持臭氧压力为0.2Mpa，同时臭氧以10kg/h的流速由风机输送进入固定床反应器中。

[0034] 固定床反应器维持反应温度为70℃，从固定床反应器出来的反应产物，经由气液分离后，气相产物收集于气体缓冲罐中，继续作为气体氧化剂以重复利用，而液相产物即为目标产品—浓度为31.5％的脂肪烷基酰胺丙基氧化胺(CAO)，测得转化率为99.5％。