一种多碘盐光导材料制备与应用转让专利

申请号 : CN201611120726.4

文献号 : CN106749166B

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基本信息:

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法律信息:

相似专利:

发明人 : 孟鸿余洪涛闫丽佳贺耀武黄维

申请人 : 南京工业大学

摘要 :

本发明涉及一种多碘离子盐的化合物、制备方法及其作为新型光导材料在光导器件中的应用。该材料制备方法简单,制备成本低,具有较好的光导性质,快的响应时间,是一种新的基于多碘离子的有机无机复合的光导材料。

权利要求 :

1.一种3-甲胺基噻吩多碘盐在制备光导器件的光导活性材料中的应用,其特征在于,

3-甲胺基噻吩多碘盐由如下两种制备方法制得,具体制备步骤如下:(1)第一种:直接将HI水溶液加入乙醇溶液中,同时加入3-甲胺基噻吩搅拌,置于光下

12~24小时,40~60℃烘干得到深褐色样品;

(2)第二种方法:将碘盐、碘单质及3-甲胺基噻吩加入乙醇中搅拌,将溶液pH用盐酸调到1-4,40~60℃烘干得到深褐色样品;

所述的第一种方法中,HI与3-甲胺基噻吩的摩尔比例为3∶1~2∶1;第二种方法中,碘盐与碘单质总的碘摩尔量是3-甲胺基噻吩的2~3倍。

2.根据权利要求1所述的一种3-甲胺基噻吩多碘盐在制备光导器件的光导活性材料中的应用,其特征在于,3-甲胺基噻吩多碘盐用作光导器件的活性层。

3.根据权利要求1所述的一种3-甲胺基噻吩多碘盐在制备光导器件的光导活性材料中的应用,其特征在于,光导器件的驱动光为可见光。

4.根据权利要求1所述的一种3-甲胺基噻吩多碘盐在制备光导器件的光导活性材料中的应用,其特征在于:光导器件的器件结构为垂直层状结构。

说明书 :

一种多碘盐光导材料制备与应用

技术领域

[0001] 本发明涉及光导材料及多碘盐化合物。具体的是涉及多碘盐的化合物,制备方法和作为光导材料在光电器件中的应用。

背景技术

[0002] 光导材料是制备光导体的重要部分。光导材料分为两大类,无机光导材料及有机光导材料。无机光导材料如硒、硒碲合金、硫化镉、氧化锌等。有机光导材料包括酞菁络合物、偶氮化合物、聚乙烯咔唑等。由于无机光导材料毒性大、价格昂贵;有机光导材料主要对近红外光区比较敏感。

发明内容

[0003] 发明目的
[0004] 本发明目的在于提供一类多碘盐化合物的光导材料。
[0005] 本发明的另一目的在于提供两种简易的方法用于制备上述多碘盐的化合物。
[0006] 本专利的又一目的在于提供上述多碘盐的化合物的应用,用于制备光导器件。
[0007] 发明具体内容
[0008] 本发明设计并合成了材料多碘盐的化合物,本发明中所提供的多碘盐的化合物,其分子结构通式如图6所示,式中R1可以是不同的共轭基团,R2是从C0-C4的不同烷基,n>3。
[0009] 分子式具体如图7所示。
[0010] 本发明制备多碘盐化合物的方法,反应通式如图8所示,式中R1可以是不同的共轭基团,R2是从C0-C4的不同烷基,n>3。本发明的具体反应步骤如下:
[0011] 本发明的具体反应步骤如下:
[0012] 第一种方法:直接将一定含量的HI水溶液加入乙醇溶液中,同时加入一定摩尔量带氨基的有机分子搅拌,置于光下12~24小时,在50~60度下烘干溶剂得到(见图8(a))。其中,乙醇溶剂可以是其它低沸点的极性溶剂;碘化氢,有机小分子之间的比例为3∶1~2∶1。
[0013] 第二种方法:将碘盐、碘单质及带氨基的有机分子按一定比例加入乙醇中搅拌,将溶液pH用盐酸调到1-4,50~60下烘干溶剂得到(见图8(b))。其中,乙醇溶剂可以是其它低沸点的极性溶剂;碘盐可以是NaI、KI、HI。碘盐,碘单质之间的比例为1∶1,总的碘含量与有机小分子之间比例为3∶1~2∶1。
[0014] 所述多碘盐化合物是采用垂直层状的结构方式制成所述光导器件。具体地,以所述多碘盐化合物作为光导活性材料制备光导器件的制备方法包括以下步骤:
[0015] 结构见附图1,所述电致发光器件包括ITO玻璃层1,光导活性层2和ITO玻璃层3。将ITO玻璃相继在去离子水和丙酮与异丙醇中以超声波清洗30分钟;将多碘盐化合物光导层夹在ITO玻璃1和2之间制备成光导器件。其中,器件的光响应电流曲线是由电化学工作站测得,所加光源为LED白光或者模拟太阳光,所有测量均在室温大气中完成。
[0016] 有益效果:
[0017] 本发明采用简单混合的方法制备了一种新的多碘盐化合物光导材料。本发明制备方法不仅具有简单的步骤而且产率较高,反应装置简单且后处理方便。此类多碘盐化合物对光具有较高的光导性质,快速的响应时间。制备过程中有机小分子的选择对多碘盐化合物稳定性、器件性能都有很大的影响。这种材料的研究不仅对新的光电材料开发设计提供新的思路,而且具有一定的商业应用价值。

附图说明

[0018] 图1为本发明基于多碘盐化合物的光导器件结构图。
[0019] 图2为本发明基于多碘3-甲胺基噻吩盐的光导器件光响应循环伏安曲线图。
[0020] 图3为本发明基于多碘3-甲胺基噻吩盐的光导器件光响应阻抗谱图。
[0021] 图4为本发明基于多碘3-甲胺基噻吩盐的光导器件光响应循环稳定性图。
[0022] 图5为本发明基于多碘3-甲胺基噻吩盐的光导器件光响应时间曲线图。
[0023] 图6多碘盐的化合物,其分子结构通式。
[0024] 图7多碘盐的化合物分子具体结构式。
[0025] 图8制备多碘盐化合物的方法路线图。
[0026] 图9多碘3-甲胺基噻吩盐光导化合物的合成路线图。
[0027] 图10多碘甲胺基苯盐光导化合物的合成路线图。
[0028] 图11多碘3-甲胺基噻吩盐光导化合物的合成路线图。

具体实施方式

[0029] 实施案例1:
[0030] 本发明中提供所述多碘3-甲胺基噻吩盐光导化合物的制备方法,其合成路线如图9所示,
[0031] 具体包括以下步骤:
[0032] 将碘化氢水溶液与3-甲胺基噻吩按一定比例加入乙醇中,搅拌后置于光下,静置12~24小时,再置于40度热台上烘干溶剂得到深褐色固体。其中,乙醇溶剂可以是其它低沸点的极性溶剂;碘化氢,3-甲胺基噻吩之间的比例是2∶1。
[0033] 实施案例2:
[0034] 本发明中提供所述多碘甲胺基苯盐光导化合物的制备方法,其合成路线如图10所示,
[0035] 具体包括以下步骤:
[0036] 将碘化氢水溶液与甲胺基苯按一定比例加入乙醇中,搅拌后置于光下,静置12~24小时,再置于40度热台上烘干溶剂得到深褐色固体。其中,乙醇溶剂可以是其它低沸点的极性溶剂;碘化氢,甲胺基苯之间的比例是2∶1。
[0037] 实施案例3:
[0038] 本发明中提供所述多碘3-甲胺基噻吩盐光导化合物的制备方法,其合成路线如图11所示,
[0039] 具体包括以下步骤:
[0040] 将碘化钠、碘单质及3-甲胺基噻吩按一定比例加入乙醇中搅拌,将溶液pH用盐酸调到1-4,在50~60下烘干溶剂得到深褐色固体。其中,乙醇溶剂可以是其它低沸点的极性溶剂;碘盐可以是NaI、KI、HI。碘盐,碘单质之间的比例为1∶1,总的碘含量与3-甲胺基噻吩之间比例为3∶1~2∶1。
[0041] 实施案例4:
[0042] 本发明中还提供一种光导器件,如附图1所示,所述光导器件包括ITO电极1,多碘盐化合物活性层2,ITO电极层3。其中,所述多碘盐化合物活性层2由所述多碘3-甲胺基噻吩盐组成。其光响应循环伏安曲线是由上海晨华电化学工作站CHI600E测得,光源是由模拟太阳光系统提供,所有测试均在室温大气下完成。光照和避光下器件的循环伏安曲线和阻抗谱如附图2和附图3所示。器件对光的稳定性及响应时间测试是在一个白光的LED光源和避光下进行,光电流循环稳定性及响应时间曲线如附图4和附图5所示。
[0043] 上述实施例中的实施方案可以进一步组合或者替换,且实施例仅仅是对本发明的优选实施例进行描述,并非对本发明的构思和范围进行限定,在不脱离本发明设计思想的前提下,本领域中专业技术人员对本发明的技术方案作出的各种变化和改进,均属于本发明的保护范围。