一种有机硅改性环氧树脂光学封装材料组合物

摘要

本发明涉及一种有机硅改性环氧树脂光学封装材料组合物，由以下重量份数的原料组成：有机硅改性环氧A20‑30份，有机硅改性环氧树脂B 30‑40份，抗氧化剂0.01‑0.04份，50‑70份的有机硅改性酸酐，固化促进剂0.01‑0.06份；这种环氧树脂封装材料可以很好地提高耐UV以及高温黄变等问题，可满足白光、蓝光LED封装及户外用RGB封装。

权利要求

1.一种有机硅改性环氧树脂光学封装材料组合物，其特征在于，由以下重量份数的原料组成：有机硅改性环氧树脂A20-30份，有机硅改性环氧树脂B30-40份，抗氧化剂0.01-

0.04份，50-70份的有机硅改性酸酐，固化促进剂0.01-0.06份；

所述有机硅改性环氧树脂A为结构式1、2、3中的一种：其中n＝5-10；

所述有机硅改性环氧树脂B其结构式为(RMe2SiO0.5)a(SiO2)b，结构式4，其中，a/b＝0.7～1.5，分子式R是结构式5或结构式6的基团：所述有机硅改性酸酐的结构式为结构式7：

其中：n＝1-15。

2.根据权利要求1所述的有机硅改性环氧树脂光学封装材料组合物，其特征在于，所述抗氧剂是β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸十八碳醇酯和甲苯酸丁酸酯中的一种或二者的混合物。

3.根据权利要求1所述的有机硅改性环氧树脂光学封装材料组合物，其特征在于，固化促进剂为三苯基膦。

4.根据权利要求1所述的有机硅改性环氧树脂光学封装材料组合物，其特征在于，环氧基与酸酐的摩尔比为1：(0.85－1.1)。

说明书

一种有机硅改性环氧树脂光学封装材料组合物

技术领域

[0001] 本发明涉及应用于LED的封装材料，具体涉及一种有机硅改性环氧树脂光学封装材料及其制备方法。

背景技术

[0002] 环氧封装材料以其出色的机械性能、电气性能、粘接性能和良好的气密性可以有效防止镀银层发黑，被广泛用于光学材料的封装，然而传统的环氧树脂在耐候性方面(耐UV)略有不足，且在使用过程中存在容易发黄等问题的存在，影响使用寿命。

发明内容

[0003] 本发明以有机硅改性环氧树脂A20-30份，有机硅改性环氧树脂B 30-40份，抗氧化剂0.01-0.06份，50-70份的有机硅改性酸酐为原料，不再使用含有苯环的原料，苯环被证明是高温黄变和耐UV性差的主要原因。这种环氧树脂封装材料可以很好地提高耐UV以及高温黄变等问题，可满足白光、蓝光LED封装及户外用RGB封装。采用的技术方案如下：

[0004] 一种有机硅改性环氧树脂光学封装材料，其特征在于：由以下重量份数的原料组成：有机硅改性环氧A20-30份，有机硅改性环氧树脂B 30-40份，抗氧化剂0.01-0.04份，50-70份的有机硅改性酸酐，固化促进剂0.01-0.06份，环氧基与酸酐的摩尔比为1：(0.85－
1.1)。

[0005] 上述混合物中有机硅改性环氧树脂A为结构式1、2、3中的一种：

[0006]

[0007]

[0008] 其中n＝5-10；

[0009] 上述混合物中有机硅改性环氧树脂B其结构式为(RMe2SiO0.5)a(SiO2)b(结构式4)其中,a/b＝0.7～1.5，分子式R可以是结构式5或结构式6的基团：

[0010]

[0011] 优选抗氧剂是β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸十八碳醇酯和甲苯酸丁酸酯中的一种或二者的混合物。

[0012] 优选有机硅改性酸酐的结构式为：

[0013]

[0014] 其中：n＝1-15

[0015] 优选上述固化促进剂为三苯基膦。

[0016] 优选上述组分中酸酐的摩尔比为1：(0.85－1.1)。

[0017] 本发明解决上述技术问题的另一个技术方案如下：一种有机硅改性环氧树脂光学封装材料的制备方法，制备步骤如下：按重量计，取有机硅改性环氧A20-30份，有机硅改性环氧树脂B 30-40份，抗氧化剂0.02-0.04份，加入搅拌釜内，升温至60-100℃，搅拌1小时后，通冷却水冷却至20℃以下，加入50-70份的有机硅改性酸酐，固化促进剂0.01-0.06份，搅拌均匀，即得到光学封装用环氧树脂混合物。

具体实施方式

[0018] 为了使本技术领域的人员更好地理解本发明的技术方案，并使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合实施例对本发明作进一步详细说明。

[0019] 实施例1

[0020] 按重量计，取有机硅改性环氧A(结构式1，其中n＝5)200g，有机硅改性环氧树脂B(结构式4，其中a/b＝0.7，R为结构式5)300g，抗氧化剂(β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸十八碳醇酯)0.2g，加入搅拌釜内，升温至60℃，搅拌1小时后，通冷却水冷却至20℃，加入500g的有机硅改性酸酐(结构式7，其中n＝1)，固化促进剂(三苯基膦)0.2g，搅拌均匀，即得到光学封装用环氧树脂混合物。

[0021] 实施例2

[0022] 按重量计，取有机硅改性环氧A(结构式2，其中n＝8)300g，有机硅改性环氧树脂B(结构式4，其中a/b＝1.5，R为结构式6)350g，抗氧化剂(β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸十八碳醇酯)0.4g，加入搅拌釜内，升温至60℃，搅拌1小时后，通冷却水冷却至20℃，加入500g的有机硅改性酸酐(结构式7，其中n＝10)，固化促进剂(三苯基膦)0.3g，搅拌均匀，即得到光学封装用环氧树脂混合物。

[0023] 实施例3

[0024] 按重量计，取有机硅改性环氧A(结构式3，其中n＝10)250g，有机硅改性环氧树脂B(结构式4，其中a/b＝1.2，R为结构式5)400g，抗氧化剂(甲苯酸丁酸酯)0.2g，加入搅拌釜内，升温至60℃，搅拌1小时后，通冷却水冷却至20℃，加入700g的有机硅改性酸酐(结构式7，其中n＝15)，固化促进剂(三苯基膦)0.4g，搅拌均匀，即得到光学封装用环氧树脂混合物。

[0025] 实施例4

[0026] 按重量计，取有机硅改性环氧A(结构式3，其中n＝10)300g，有机硅改性环氧树脂B(结构式4，其中a/b＝1.2，R为结构式5)400g，抗氧化剂(β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸十八碳醇酯)0.15g、甲苯酸丁酸酯0.15g，加入搅拌釜内，升温至60℃，搅拌1小时后，通冷却水冷却至20℃，加入700g的有机硅改性酸酐(结构式7，其中n＝9)，固化促进剂(三苯基膦)0.35g，搅拌均匀，即得到光学封装用环氧树脂混合物。

[0027] 比较例1

[0028] 市售环氧树脂封装材料。

[0029] 比较例2

[0030] 市售有机硅封装材料。

[0031] 测试方法：

[0032] 红墨水测试：酒精和红墨水按照体积比1:1，组件放入瓶内，盖紧盖子，再放入80℃烘箱，2h后取出。组件底部有无红墨水渗入。

[0033] 耐硫化测试：封装好的2835组件量取2g硫粉密封好的料盒，放在80℃烤箱中烘烤8h后取出。烘烤后的料盒室温下静置冷却1h后测试光通量，计算该实验前后组件亮度维持率。

[0034] 高温光衰实验：封装2835组件10pcs，测试各初始光通量.高温老化仪电流调至250mA，再把2535组件安在老化仪夹具上，通电确认都正常工作后把夹具放入90℃箱内。在
2000h分别测试光通量，与初始光通量比较计算光衰。

[0035] 耐紫外实验：封装2835组件10pcs，测试各初始光通量。将组件至于波长为310-360nm的紫外灯下进行照射，1000h后测试光通量，与初始光通量比较计算光衰。

[0036] 经测试，上述实施例1、2、3、4以及比较例1，比较例2得到的LED封装用环氧树脂封装材料的性能如表1所示。

[0037] 表1

[0038]

[0039] 由上表数据显示，本发明制备得到的封装材料，红墨水实验没有出现渗透现象，耐硫化实验光衰显示在粘接强度，气密性方面达到了环氧树脂的指标要明显好于有机硅封装材料的气密性；光衰实验显示，本发明制备得到的封装材料光通量保持率均能在95％以上，要明显优于环氧封装材料；耐紫外实验，显示材料的耐紫外性达到了有机硅封装材料的性能均能在90％以上。综上所述，本发明制备的材料，既有传统环氧的气密性和粘接性，有很好的保留了有机硅材料的耐紫外性能和光衰性能。

[0040] 以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。