本发明属于紫外光固化涂料领域，公开了一种能深层厚固化的紫外光固化涂料及其制备与应用。所述能深层厚固化紫外光固化涂料由以下按重量份数计的组分制备而成：丙烯酸类树脂70～80份，活性稀释剂20～30份，光引发剂1～3份，深层固化促进剂2～10份。本发明的涂料高效节能环保，一次紫外光固化即可得到涂层，且涂层厚度可达0.5mm～30mm，应用于建材等领域。
1.一种能深层厚固化紫外光固化涂料，其特征在于：由以下按重量份数计的组分制备而成：丙烯酸类树脂 70 80份~
所述的丙烯酸类树脂为环氧丙烯酸酯类树脂和聚氨酯丙烯酸酯类树脂中的一种以上；
所述的活性稀释剂为己二醇二丙烯酸酯、二丙二醇二丙烯酸酯，三丙二醇二丙烯酸酯或丙氧基新戊二醇二丙烯酸酯中一种以上；
所述的深层固化促进剂为巯基化合物，其制备方法为：（1）将季戊四醇，己二酸，催化剂以及二甲苯混合，加热回流分水，达到理论出水量后停止反应，去除二甲苯，得到多元羟基化合物；
（2）向步骤（1）中多元羟基化合物中加入3-巯基丙酸、催化剂以及有机溶剂混合，加热回流分水，达到理论出水量后停止反应，降温，静置分层，取下层粗产物；将下层粗产物进行萃取，得到萃取相和萃余相；将萃余相中残余的萃取剂去除，得到巯基化合物即深层固化促进剂；
步骤（1）中所述季戊四醇与己二酸的摩尔比为（2 10）:1。
2.根据权利要求1所述能深层厚固化紫外光固化涂料，其特征在于：所述树脂与活性稀释剂总重量为100份。
3.根据权利要求1所述能深层厚固化紫外光固化涂料，其特征在于：所述的光引发剂为2-羟基-2-甲基-苯基丙酮-1、1-羟基环己基苯基甲酮、 2,4,6- 三甲基苯甲酰基-二苯基氧化磷、异丙基硫杂蒽酮、二苯甲酮、2-甲基-1-(4- 甲硫基 苯基 ) -2-吗啉基丙酮-1、安息香甲醚、安息香乙醚、安息香丁醚和安息香异丙醚中的至少一种。
4.根据权利要求3所述能深层厚固化紫外光固化涂料，其特征在于：所述的环氧丙烯酸酯类树脂包括双酚A环氧丙烯酸树脂、双酚F环氧丙烯酸树脂、酚醛环氧丙烯酸树脂的一种以上；所述的聚氨酯丙烯酸酯类树脂为脂肪族聚氨酯丙烯酸树脂或芳香族聚氨酯丙烯酸树脂的一种或两种。
5.根据权利要求1所述能深层厚固化紫外光固化涂料，其特征在于：催化剂为季戊四醇与己二酸总重量的1% 3%；所述加热回流的温度为190-220℃；
步骤（1）中所述催化剂为二甲氨基对甲苯磺酸盐或二甲氨基吡啶对甲苯磺酸盐，二甲氨基吡啶对甲苯磺酸盐是由等摩尔量的4-二甲氨基吡啶和对甲苯磺酸进行反应得到。
6.根据权利要求1所述能深层厚固化紫外光固化涂料，其特征在于：步骤（2）中所述加热回流的温度为120 130℃；所述3-巯基丙酸为季戊四醇摩尔量的8 4倍，催化剂为季戊四~ ~醇与己二酸总重量的1% 3%；步骤（2）中所述有机溶剂为环己烷、苯或甲苯，所述萃取的萃取~剂为无水乙醇萃取；
步骤（2）中所述催化剂为二甲氨基对甲苯磺酸盐或二甲氨基吡啶对甲苯磺酸盐，二甲氨基吡啶对甲苯磺酸盐是由等摩尔量的4-二甲氨基吡啶和对甲苯磺酸进行反应得到。
7.根据权利要求1 6任一项所述能深层厚固化紫外光固化涂料的制备方法，其特征在~于：包括以下步骤：将丙烯酸类树脂、活性稀释剂 、光引发剂以及深层固化促进剂混合均匀，得到能深层厚固化紫外光固化涂料。
8.根据权利要求7所述能深层厚固化紫外光固化涂料的制备方法，其特征在于：所述涂料进行一次紫外光固化，涂层厚度为0.5cm 3cm。
9.根据权利要求1 6任一项所述能深层厚固化紫外光固化涂料在需要厚固化的建材领~域中的应用。
一种能深层厚固化的紫外光固化涂料及其制备与应用
技术领域
[0001] 本发明属于紫外光固化涂料领域，具体涉及一种能深层厚固化的紫外光固化涂料及其制备与应用。
背景技术
[0002] 紫外光固化技术是一项高效、节能与环保的新技术，自20世纪60年代德国Bayer公司开发了第一代紫外光固化涂料之后，一直保持着快速的发展，目前已广泛应用于涂料、油墨、粘合剂、印刷线路板、信息技术和生物医学等诸多领域。
[0003] 紫外光固化涂料发展最为迅速，被广泛应用于建筑、家具、汽车等诸多领域。但目前市售的紫外光固化涂料，因表明固化过程中氧阻聚的影响，绝大多数的紫外光固化涂料的厚度在50um～1mm之间，严重限制其中诸多领域的应用。目前主要采用四种工艺来实现紫外光固化涂料的厚固化。第一种工艺为增加光敏剂的用用量。第二种工艺为采用氮气保护。这两种工艺的缺点主要为成本过高，且第二种工艺对设备要求过高。第三种工艺为分层逐步固化，即将先涂料涂布在器件表明固化一定厚度后，再在已固化的涂层表明继续固化，以到使用厚度。第四种工艺为热-光双重固化，即先热固化，之后光照固化。但这两种种工艺固化工艺复杂，生产效率过低。
发明内容
[0004] 为了解决现有技术的缺点和不足之处，本发明提供一种能深层厚固化的紫外光固化涂料。
[0005] 本发明的另一目的在于提供上述能深层厚固化的紫外光固化涂料的制备方法。
[0006] 上述能深层厚固化紫外光涂料在建材等需要厚固化的领域中应用。
[0007] 本发明目的通过以下技术方案实现：
[0008] 本发明提供一种能深层厚固化紫外光固化涂料，由以下按重量份数计的组分制备而成：
[0009]
[0010] 其中树脂与活性稀释剂总重量为100份。
[0011] 所述的丙烯酸类树脂为环氧丙烯酸酯类树脂和聚氨酯丙烯酸酯类树脂中的一种以上；
[0012] 所述的环氧丙烯酸类树脂包括双酚A环氧丙烯酸树脂、双酚F环氧丙烯酸树脂、酚醛环氧丙烯酸树脂的一种以上；所述的聚氨酯丙烯酸酯类树脂为脂肪族聚氨酯丙烯酸树脂或芳香族聚氨酯丙烯酸树脂的一种或两种。
[0013] 所述的活性稀释剂为己二醇二丙烯酸酯、二丙二醇二丙烯酸酯，三丙二醇二丙烯酸酯或丙氧基新戊二醇二丙烯酸酯中一种以上。
[0014] 所述的光引发剂为2-羟基-2-甲基-苯基丙酮-1、1-羟基环己基苯基甲酮、2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化磷、异丙基硫杂蒽酮(ITX)、二苯甲酮、2-甲基-1-(4-甲硫基苯基)-2-吗啉基丙酮-1(907)、安息香甲醚、安息香乙醚、安息香丁醚和安息香异丙醚中的至少一种。
[0015] 所述的深层固化促进剂为巯基化合物，其制备方法为：
[0016] (1)将季戊四醇，己二酸，催化剂以及二甲苯混合，加热回流分水，达到理论出水量后停止反应，去除二甲苯，得到多元羟基化合物；
[0017] (2)向步骤(1)中多元羟基化合物中加入3-巯基丙酸、催化剂以及有机溶剂混合，加热回流分水，达到理论出水量后停止反应，降温，静置分层，取下层粗产物；将下层粗产物进行萃取，得到萃取相和萃余相；将萃余相中残余的萃取剂去除，得到巯基化合物即深层固化促进剂。
[0018] 步骤(1)中所述季戊四醇与己二酸的摩尔比为(2～10):1，催化剂为季戊四醇与己二酸总重量的1wt％～3wt％；所述加热回流的温度为190-220℃；
[0019] 步骤(1)中所述催化剂为二甲氨基对甲苯磺酸盐或二甲氨基吡啶对甲苯磺酸盐，二甲氨基吡啶对甲苯磺酸盐是由等摩尔量的4-二甲氨基吡啶和对甲苯磺酸进行反应得到。
[0020] 步骤(2)中所述萃取的萃取剂为无水乙醇萃取，所述有机溶剂为环己烷、苯或甲苯；步骤(2)中所述加热回流的温度为120～130℃；所述3-巯基丙酸为季戊四醇摩尔量的8～4倍，催化剂为季戊四醇与己二酸总重量的1wt％～3wt％。
[0021] 步骤(2)中所述催化剂为二甲氨基对甲苯磺酸盐或二甲氨基吡啶对甲苯磺酸盐，二甲氨基吡啶对甲苯磺酸盐是由等摩尔量的4-二甲氨基吡啶和对甲苯磺酸进行反应得到。
[0022] 上述能深层厚固化紫外光固化涂料的制备方法，包括以下步骤：丙烯酸类树脂，活性稀释剂，光引发剂以及深层固化促进剂混合均匀，得到能深层厚固化紫外光固化涂料。
[0023] 本申请的涂料进行一次紫外光固化，涂层厚度为0.5cm～3cm；固化的条件为在1kw的中压汞灯(80W/cm2)下光照60s。
[0024] 所述能深层厚固化紫外光固化涂料在需要厚固化的建材领域中的应用。
[0025] 由本发明的制备方法及所得到的可深层厚固化的紫外光固化涂料有如下优点及有益效果：
[0026] (1)本发明提供的一种能深层固化的紫外光固化涂料，打破传统厚固化需要加热或N2保护或分层固化的工艺，只需经一次紫外光固化即可得到涂层；
[0027] (2)本发明提供的一种能深层固化的紫外光固化涂料，深层厚固化涂层厚度可达到0.1cm～3cm；
[0028] (3)本发明提供的一种能深层固化的紫外光涂料，无溶剂及助剂添加，且光引发用量少，节能环保，是一种环保型涂料。
具体实施方式
[0029] 下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
[0030] 以下实施例中的深层固化促进剂通过以下方法制备：
[0031] 在装有机械搅拌、温度计、回流冷凝管和分水器的三口瓶中，加入5.44g季戊四醇，1.46g己二酸，0.207g二甲氨基吡啶对甲苯磺酸盐，100ml二甲苯，油浴加热，200℃回流分水，达到理论出水量后停止反应，趁热减压蒸馏去除二甲苯，获得多元羟基化合物；再加入
16.324g 3-巯基丙酸，0.207g二甲氨基吡啶对甲苯磺酸盐以及100ml环己烷，油浴加热，120℃回流分水，达到理论出水量后停止反应，降温至室温，将反应后的混合物置于分液漏斗中，静置分层，取下层粗产物；下层粗产物每次用无水乙醇萃取，萃取三次，将萃余相减压蒸馏脱去残余的少量乙醇，得到多元巯基化合物即深层固化促进剂。
[0032] 实施例1
[0033] 一种能深层厚固化紫外光固化涂料的制备方法，包括以下步骤：以下组分以重量份数计，将80份双酚A环氧丙烯酸树脂(其型号为4210，生产厂家为中山市科田电子材料有限公司)，20份己二醇二丙烯酸酯，3份2-羟基-2-甲基-苯基丙酮-1，4份深层固化促进剂，搅拌均匀即可得到涂料。
[0034] 实施例2
[0035] 一种能深层厚固化紫外光固化涂料的制备方法，包括以下步骤：以下组分以重量份数计，将80份双酚A环氧丙烯酸树脂(其型号为4210，生产厂家为中山市科田电子材料有限公司)，20份己二醇二丙烯酸酯，3份2-羟基-2-甲基-苯基丙酮-1，6份深层固化促进剂，搅拌均匀即可得到涂料。
[0036] 实施例3
[0037] 一种能深层厚固化紫外光固化涂料的制备方法，包括以下步骤：以下组分以重量份数计，将80份双酚A环氧丙烯酸树脂(其型号为4210，生产厂家为中山市科田电子材料有限公司)，20份己二醇二丙烯酸酯，3份2-羟基-2-甲基-苯基丙酮-1，8份深层固化促进剂，搅拌均匀即可得到涂料。
[0038] 实施例4
[0039] 一种能深层厚固化紫外光固化涂料的制备方法，包括以下步骤：以下组分以重量份数计，将80份双酚A环氧丙烯酸树脂(其型号为4210，生产厂家为中山市科田电子材料有限公司)，20份己二醇二丙烯酸酯，3份2-羟基-2-甲基-苯基丙酮-1，10份深层固化促进剂，搅拌均匀即可得到涂料。
[0040] 实施例5
[0041] 一种能深层厚固化紫外光固化涂料的制备方法，包括以下步骤：以下组分以重量份数计，将80份脂肪族聚氨酯丙烯酸树脂(其型号为3210，生产厂家为中山市科田电子材料有限公司)，20份己二醇二丙烯酸酯，3份2-羟基-2-甲基-苯基丙酮-1，6份深层固化促进剂，搅拌均匀即可得到涂料。
[0042] 实施例6
[0043] 一种能深层厚固化紫外光固化涂料的制备方法，包括以下步骤：以下组分以重量份数计，将80份芳香族聚氨酯丙烯酸树脂(其型号为5210，生产厂家为中山市科田电子材料有限公司)，20份己二醇二丙烯酸酯，3份2-羟基-2-甲基-苯基丙酮-1，6份深层固化促进剂，搅拌均匀即可得到涂料。
[0044] 实施例7
[0045] 一种能深层厚固化紫外光固化涂料的制备方法，包括以下步骤：以下组分以重量份数计，将70份酚醛环氧丙烯酸树脂(其型号为4410，生产厂家为中山市科田电子材料有限公司，30份己二醇二丙烯酸酯，3份2-羟基-2-甲基-苯基丙酮-1，10份深层固化促进剂，搅拌均匀即可得到涂料。
[0046] 产品性能测试：
[0047] 为了考察制得的深层厚固化紫外光固化涂料的厚度，本发明将各实例中制备的涂料置于模具中紫外光固化，按照GB/T13452.2-2008测试各实例最高可达到的最高厚度。
[0048] 测试结果如下表
[0049]实例 1 2 3 4 5 6 7
厚度/mm 5.20 8.32 12.64 21.26 9.04 9.42 9.98
[0050] 上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其它的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
