一种生物医用多孔钛合金及制备方法转让专利
申请号 : CN201710018778.9
文献号 : CN106756238B
文献日 : 2019-03-05
发明人 : 陈锋 , 余新泉 , 张友法 , 吁卫燕
申请人 : 东南大学
摘要 :
权利要求 :
1.一种生物医用多孔钛合金的制备方法,其特征在于:所述多孔钛合金的组份以重量百分比计算为:Nb:20wt% 22wt%;
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Zr: 6wt% 8wt%;
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Mo:4wt% 6wt%;
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余量为Ti;
其中:所述的多孔钛合金的孔隙率为19.4 34.3%,孔的直径d尺寸为:0
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该方法包括以下步骤:
1)、按比例称取Ti粉、Nb粉、Zr粉、Mo粉、TiH2粉和ZrH2粉,其中TiH2粉和Ti粉的重量比为
0.300 0.500,ZrH2粉与Zr粉的重量比为0.300 0.500;
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2)、将步骤1)称取的粉料置入真空球磨罐中,在三维运动混料机中混料得到混合粉末,之后将混合粉末置于模具中冷压成生坯;
3)、将步骤2)得到的生坯放入真空气压烧结炉中,冷态抽真空后充入氩气,调节烧结炉中压力为0.10 0.15 MPa,之后升温至900 1050℃,保温1.5 3h进行烧结,得到烧结物;
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4)烧结完成后,打开真空烧结炉的泄气阀进行泄压,待冷却后取出烧结物,进行固溶处理,得到生物医用多孔钛合金;
其中:步骤4)所述的打开真空烧结炉的泄气阀进行泄压,待冷却后取出烧结物的具体过程为:烧结完成后,将真空烧结炉以0.3 1.0MPa/min的速率,泄压至泄气阀预先设定的临~界泄压值0.15 0.30MPa,使烧结物中的过饱和氢析出,之后关闭电源,在临界泄压值不变的~条件下,向真空烧结炉内持续充入氩气,待炉内温度以30 50℃/min的速率降低到600 700~ ~℃后,完全打开泄气阀,继续向炉内充入氩气,使炉温以300 400℃/h的速率冷却到室温,取~出烧结物。
2.如权利要求1所述的一种生物医用多孔钛合金的制备方法,其特征在于:所述的Ti粉、Nb粉、Zr粉、Mo粉、TiH2粉和ZrH2粉的纯度均为99.6wt%以上。
3.如权利要求1所述的一种生物医用多孔钛合金的制备方法,其特征在于:所述的Ti粉的粒径为20 70μm;Nb粉的粒径为25 50μm;Zr粉的粒径为10 25μm;Mo粉的粒径为10 25μm;
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TiH2粉的粒径为10 25μm;ZrH2粉的粒径为10 25μm。
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4.如权利要求1所述的一种生物医用多孔钛合金的制备方法,其特征在于:步骤2)所述的在三维运动混料机中混料的时长为6 8h,所述的冷压成生坯的压力为150 200MPa,所述~ ~的生坯的形状为圆柱体。
5.如权利要求1所述的一种生物医用多孔钛合金的制备方法,其特征在于:步骤3)所述的氩气的纯度为99.990 99.999vol%,所述的升温的速率为250 300℃/h。
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6.如权利要求1所述的一种生物医用多孔钛合金的制备方法,其特征在于:步骤4)所述的固溶处理是将烧结物置于石英管中抽真空密封,之后将该真空密封的石英管放置于电阻炉中加热至850 1000℃,保温0.5 2h,随后将石英管与烧结物一起淬入水中,使烧结物的基~ ~体组织为β相结构,得到生物医用多孔钛合金。
说明书 :
一种生物医用多孔钛合金及制备方法
技术领域
背景技术
发明内容
附图说明
具体实施方式
4.639g,粒径为10μm;Mo粉4.000g,粒径为10μm;TiH2粉16.306g,粒径为10μm;ZrH2粉1.392g,其中10μm和20μm的ZrH2粉重量均等;各合金元素重量百分比为:Nb:20wt%;Zr:6wt%;Mo:
4wt%,余量为Ti。将粉料置入真空球磨罐中,在三维运动混料机中混合6h,之后将粉料在模具中冷压成圆柱体生坯,压力为200MPa;将圆柱体生坯放入真空烧结炉中,冷态抽真空后充入纯度为99.990vol%的氩气,压力为0.10MPa,之后以300℃/h的升温速度加热到900℃,保温3h。在烧结完成后,打开调压泄气阀,使炉内气压以0.3MPa/min的速率降低到0.30MPa,使烧结物中的过饱和氢快速析出,形成多孔体。之后关闭炉体电源,同时往炉内充入氩气,使炉内气体从泄气阀中泄出(泄气压力设定在0.30MPa),使炉温以30℃/min的速率降低到700℃。此后完全打开泄气阀(与大气相通),继续往炉内充入氩气,使炉温以400℃/h的速率冷却到室温。取出圆柱体,之后将其置于石英管中抽真空密封,进行固溶处理:电阻炉中加热至850℃,保温2h,随后将石英管与烧结物一起淬入水中。多孔钛合金全部由β相组成,孔隙率为19.4%,孔直径d尺寸分布为:0
0.5MPa/min的速率降低到0.25MPa,使烧结物中的过饱和氢快速析出,形成多孔体。之后关闭炉体电源,同时往炉内充入氩气,使炉内气体从泄气阀中泄出(泄气压力设定在
0.25MPa),使炉温以35℃/min的速率降低到675℃。此后完全打开泄气阀(与大气相通),继续往炉内充入氩气,使炉温以375℃/h的速率冷却到室温。取出圆柱体,之后将其置于石英管中抽真空密封,进行固溶处理:电阻炉中加热至900℃,保温1.5h,随后将石英管与烧结物一起淬入水中。多孔钛合金全部由β相组成,孔隙率为23.4%,孔直径d尺寸分布为:0
5.031g,粒径为25μm;Mo粉5.000g,粒径为25μm;TiH2粉19.366g,其中15μm和25μm的TiH2粉重量均等;ZrH2粉2.012g,粒径为25μm,各合金元素重量百分比为:Nb:21wt%;Zr:7wt%;Mo:
5wt%,余量为Ti。将粉料置入真空球磨罐中,在三维运动混料机中混合8h,之后将粉料在模具中冷压成圆柱体生坯,压力为150MPa;将圆柱体生坯放入真空烧结炉中,冷态抽真空后充入纯度为99.999vol%的氩气,压力为0.15MPa,之后以250℃/h的升温速度加热到1050℃,保温1.5h。在烧结完成后,打开调压泄气阀,使炉内气压以1.0MPa/min的速率降低到
0.15MPa,使烧结物中的过饱和氢快速析出,形成多孔体。之后关闭炉体电源,同时往炉内充入氩气,使炉内气体从泄气阀中泄出(泄气压力设定在0.15MPa),使炉温以50℃/min的速率降低到600℃。此后完全打开泄气阀(与大气相通),继续往炉内充入氩气,使炉温以300℃/h的速率冷却到室温。取出圆柱体,之后将其置于石英管中抽真空密封,进行固溶处理:电阻炉中加热至1000℃,保温0.5h,随后将石英管与烧结物一起淬入水中。多孔钛合金全部由β相组成,孔隙率为34.3%,孔直径d尺寸分布为:0
4.513g,其中15μm和25μm的Zr粉重量均等;Mo粉5.500g,粒径为15μm;TiH2粉20.899g,粒径为15μm;ZrH2粉2.031g,粒径为20μm,各合金元素重量百分比为:Nb:21.5wt%;Zr:6.5wt%;
Mo:5.5wt%,余量为Ti。将粉料置入真空球磨罐中,在三维运动混料机中混合7.5h,之后将粉料在模具中冷压成圆柱体生坯,压力为165MPa;将圆柱体生坯放入真空烧结炉中,冷态抽真空后充入纯度为99.990vol%的氩气,压力为0.13MPa,之后以260℃/h的升温速度加热到
1000℃,保温2h。在烧结完成后,打开调压泄气阀,使炉内气压以0.75MPa/min的速率降低到
0.20MPa,使烧结物中的过饱和氢快速析出,形成多孔体。之后关闭炉体电源,同时往炉内充入氩气,使炉内气体从泄气阀中泄出(泄气压力设定在0.20MPa),使炉温以40℃/min的速率降低到650℃。此后完全打开泄气阀(与大气相通),继续往炉内充入氩气,使炉温以350℃/h的速率冷却到室温。取出圆柱体,之后将其置于石英管中抽真空密封,进行固溶处理:电阻炉中加热至950℃,保温1h,随后将石英管与烧结物一起淬入水中。多孔钛合金全部由β相组成,孔隙率为29.7%,孔直径d尺寸分布为:0