一种三水铝石型铝土矿中有效铝和活性硅的测定方法

摘要

本发明涉及一种三水铝石型铝土矿中有效铝和活性硅的测定方法，包括以下步骤：称取样品放入密闭微波消解仪的消解罐，加入氢氧化钠溶液进行消解，消解完成后将消解液转入盛有盐酸的烧杯中，加热微沸溶解其中的水合铝硅酸钠，冷却后将溶液转入容量瓶定容，混匀，澄清后吸取溶液10 mL于100 mL容量瓶中，加入10 mL 6 mol/L HCl，用蒸馏水稀释定容，混匀，用电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定溶出铝和活性硅的含量，有效铝的含量由溶出铝和活性硅的含量计算得出，计算公式：有效铝（%）=溶出铝（%）－k•活性硅（%），有效铝和溶出铝的含量以Al2O3计，活性硅的含量以SiO2计，k的取值范围在0.90到1.10之间，其最佳取值为1.006。本发明提供的方法简便快速高效，可广泛应用于对三水铝石型铝土矿的勘探评价，并对生产工艺的调整具有指导意义。

权利要求

1.一种三水铝石型铝土矿中有效铝和活性硅的测定方法，包括以下步骤：

(1)称取0.5000g样品放入密闭微波消解仪的消解罐，加入10.0mL90g/L NaOH溶液，摇匀，装入消解仪，输入升温曲线，在145℃下消解30min；

(2)将消解液转入盛有100.0mL0.6mol/L HCl的250mL烧杯中，加热微沸5min溶解其中的水合铝硅酸钠，冷却后将溶液转入250mL容量瓶定容，混匀，澄清后吸取溶液10mL于100mL容量瓶中，加入10mL6mol/L HCl，用蒸馏水稀释定容，混匀；

(3)使用Al2O3标准曲线系列为0、20、100、200ug/ml，SiO2标准曲线系列为0、2、10、50ug/ml，用电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定溶出铝和活性硅的含量；

(4)有效铝的含量由溶出铝的含量和活性硅的含量计算得出，计算公式：有效铝(％)＝溶出铝(％)－k·活性硅(％)，有效铝和溶出铝的含量以Al2O3计，活性硅的含量以SiO2计，k的取值范围为0.90到1.10之间。

说明书

一种三水铝石型铝土矿中有效铝和活性硅的测定方法

技术领域

[0001] 本发明属于化学分析检测技术领域，尤其涉及一种三水铝石型铝土矿中有效铝和活性硅的测定方法。

背景技术

[0002] 随着国内铝土矿资源的越来越匮乏，三水铝石型铝土矿越来越受到重视。在三水铝石型铝土矿中衡量其是否具有经济价值的两个重要指标为有效铝和活性硅，有效铝是指在拜耳法生产氧化铝工艺条件下，可以从矿石中提取出的净氧化铝的含量，活性硅是指在拜耳法生产氧化铝工艺条件下，能与苛性碱发生化学反应的硅的化合物的含量。

[0003] 三水铝石型铝土矿中有效铝和活性硅的测定通常采用奥地利安东帕公司发表在期刊《岩矿测试》2007年第26卷第2期的方法，采用微波消解仪加入NaOH溶液对样品进行消解后，用水将消解液稀释到500 mL并混匀，取10 mL用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定有效铝的含量，然后加入10 mL HCl到500 mL稀释液的剩余溶液中，混匀，酸化使沉淀的铝硅酸钠重新溶解，取少量溶液用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定活性硅的含量。采用这种方法，有效铝和活性硅的测定不能同时进行，不能发挥电感耦合等离子体原子发射光谱法可同时测定多种元素的优势，为克服上述不足，本专利对三水铝石型铝土矿中有效铝和活性硅的测定方法进行了研究。

发明内容

[0004] 本发明是基于采用拜耳法处理三水铝石型铝土矿生产氧化铝工艺的需要及对现有分析方法的补充完善而提出的三水铝石型铝土矿中有效铝和活性硅的测定方法。使用拜耳法处理铝土矿生产氧化铝时，由于三水铝石型铝土矿中含硅矿物中的硅溶出后与溶液中的铝酸钠反应生成水合铝硅酸钠进入赤泥，三水铝石型铝土矿中1kg的可反应的二氧化硅就会有1kg的氧化铝进行反应，但形成的水合铝硅酸钠沉淀可以被盐酸溶解，因此消解液经酸化后采用电感耦合等离子体原子发射光谱法可同时测量溶出铝和活性硅的含量，并可经过计算得出有效铝的含量，计算公式：有效铝（%）=溶出铝（%）－k•活性硅（%），有效铝和溶出铝的含量以Al2O3计，活性硅的含量以SiO2计，k的取值范围为0.90到1.10之间，其最佳取值为1.006。

[0005] 本发明的目的是通过以下技术方案实现的。

[0006] 一种三水铝石型铝土矿中有效铝和活性硅的测定方法，其测定过程的步骤依次包括：

[0007] （1）称取0.5000 g样品放入密闭微波消解仪的消解罐，加入10.0 mL 90 g/L NaOH溶液，摇匀，装入消解仪，输入升温曲线，在145℃下消解30 min；

[0008] （2）将消解液转入盛有100.0 mL 0.6 mol/L HCl的250 mL烧杯中，加热微沸5 min 溶解其中的水合铝硅酸钠，冷却后将溶液转入250 mL 容量瓶，用蒸馏水稀释定容，混匀，澄清后吸取溶液10 mL于100 mL容量瓶中，加入10 mL 6 mol/L HCl，用蒸馏水稀释定容，混匀；

[0009] （3）测定时使用Al2O3标准曲线系列为0、20、100、200ug/ml，SiO2标准曲线系列为0、2、10、50ug/ml，采用电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定溶出铝和活性硅的含量；

[0010] （4）有效铝的含量由溶出铝的含量和活性硅的含量计算得出，计算公式：有效铝（%）=溶出铝（%）－k•活性硅（%），有效铝和溶出铝的含量以Al2O3计，活性硅的含量以SiO2计，k的取值范围为0.90到1.10之间，其最佳取值为1.006。

[0011] 本发明一种三水铝石型铝土矿中有效铝和活性硅的测定方法，其特征在于测定有效铝和活性硅的含量的过程是通过计算得到有效铝的含量，计算公式：有效铝（%）=溶出铝（%）－k•活性硅（%），有效铝和溶出铝的含量以Al2O3计，活性硅的含量以SiO2计，k的取值范围为0.90到1.10之间，其最佳取值为1.006。

[0012] 本发明能准确测定三水铝石型铝土矿中有效铝和活性硅的含量，此方法简便快速高效，可广泛应用于对三水铝石型铝土矿的勘探评价，同时对生产工艺的调整具有指导意义。

具体实施方式

[0013]  一种三水铝石型铝土矿中有效铝和活性硅的测定方法，其过程是称取样品放入密闭微波消解仪的消解罐，加入NaOH溶液，摇匀，装入消解仪，进行消解，将消解液转入盛有HCl的烧杯中，加热微沸溶解其中的水合铝硅酸钠，冷却后将溶液转入容量瓶定容，混匀，澄清后吸取溶液10 mL于100 mL容量瓶中，加入10 mL 6 mol/L HCl，用蒸馏水稀释定容，混匀，用电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定溶出铝和活性硅的含量，并通过计算得出有效铝的含量，计算公式：有效铝（%）=溶出铝（%）－k•活性硅（%），有效铝和溶出铝的含量以Al2O3计，活性硅的含量以SiO2计，k的取值范围为0.90到1.10之间，其最佳取值为1.006。

[0014] 具体操作步骤包括：

[0015] （1）称取0.5000 g样品放入密闭微波消解仪的消解罐，加入10.0 mL 90 g/L NaOH溶液，摇匀，装入消解仪，输入升温曲线，在145℃下消解30 min；

[0016] （2）将消解液转入盛有100.0 mL 0.6 mol/L HCl的250 mL烧杯中，加热微沸5 min 溶解其中的水合铝硅酸钠，冷却后将溶液转入250 mL 容量瓶，用蒸馏水稀释定容，混匀，澄清后吸取溶液10 mL于100 mL容量瓶中，加入10 mL 6 mol/L HCl，用蒸馏水稀释定容，混匀；

[0017] （3）使用Al2O3标准曲线系列为0、20、100、200ug/ml，SiO2标准曲线系列为0、2、10、50ug/ml，用电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定溶出铝和活性硅的含量；

[0018] （4）有效铝的含量由溶出铝的含量和活性硅的含量计算得出，计算公式：有效铝（%）=溶出铝（%）－k•活性硅（%），有效铝和溶出铝的含量以Al2O3计，活性硅的含量以SiO2计，k的取值为1.006。