一种轧制油及其添加剂中羟值含量的测定方法

摘要

本发明提供了一种轧制油及其添加剂中羟值含量的测定方法，包括：A)待测试样与乙酰化试剂混合，水浴回流反应，得到反应液；所述待测试样为轧制油或轧制油添加剂；所述乙酰化试剂为乙酸酐；B)将所述反应液与水混合，水解反应，得到水解液；C)将水解液与指示液混合，用标准滴定溶液滴定至终点，同时进行空白实验，根据滴定结果计算得到羟值含量。本发明人创造性的单独采用乙酸酐作为乙酰化试剂测定轧制油及其添加剂中羟值含量，避免使用吡啶，避免了吡啶对人体的健康的危害，同时测定结果准确。

权利要求

1.一种轧制油及其添加剂中羟值含量的测定方法，其特征在于，包括：A)待测试样与乙酰化试剂混合，水浴回流反应，得到反应液；所述待测试样为轧制油或轧制油添加剂；所述乙酰化试剂为乙酸酐；所述待测试样的质量与乙酰化试剂的体积的比例为0.5～10g：1mL；所述水浴回流反应的同时搅拌，所述搅拌为摇动搅拌，摇动的间隔为10～15min摇动一次；

B)将所述反应液与水混合，水解反应，得到水解液；

C)将水解液与指示液混合，用标准滴定溶液滴定至终点，同时进行空白实验，根据滴定结果计算得到羟值含量。

2.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述水浴回流的温度为90～100℃；所述水浴回流的时间为0.5～1.5h。

3.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述步骤B)反应液的质量与水的体积比为(10～11)g：(40～50)mL。

4.根据权利要求3所述的测定方法，其特征在于，所述水的温度为90～100℃。

5.根据权利要求3所述的测定方法，其特征在于，所述水解反应的时间为15～20min。

6.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述指示液为酚酞溶液；所述标准滴定溶液为氢氧化钠或氢氧化钾溶液。

7.根据权利要求6所述的测定方法，其特征在于，所述标准滴定溶液的浓度为0.45～

0.55mol/L；所述酚酞溶液为10g/L的乙醇溶液。

8.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述计算的公式为：C━氢氧化钠或氢氧化钾标准滴定溶液的浓度，mol/L；

V0━滴定空白消耗标准滴定溶液的体积，ml；

V1━滴定试样消耗标准滴定溶液的体积，ml；

m━试样的质量，g；

56.1━氢氧化钾的摩尔质量，g/mol。

说明书

一种轧制油及其添加剂中羟值含量的测定方法

技术领域

[0001] 本发明涉及分析化学技术领域，尤其是涉及一种轧制油及其添加剂中羟值含量的测定方法。

背景技术

[0002] 对于钢厂、铝厂来说，测定羟值是控制轧制油品质的重要手段，轧制油及添加剂中羟基含量常以羟值来表示。羟值的定义即：每克样品中所含羟基酰化时，耗用的酸相当于KOH的质量(mg),可表示为mgKOH/g。测定原理基于酰化法(也称酯化法)，即样品中的羟基与酸酐定量酰化反应，生成酯和酸，过量的酸酐水解成酸后，用碱标准溶液滴定。随着酰化剂的不同，酰化的方法有多种，如乙酰化法、邻苯二甲酰化法(亦称酞酰化法)和均苯四甲酰化法等。

[0003] 现有技术大都采用乙酸酐-吡啶的方法测定羟值。由于上述方法在测定轧制油及添加剂中时需大量使用的吡啶。而吡啶有强烈刺激性，能麻醉中枢神经系统。对眼及上呼吸道有刺激作用。高浓度吸入后，轻者有欣快或窒息感，继之出现抑郁、肌无力、呕吐；重者意识丧失、大小便失禁、强直性痉挛、血压下降。误服可致死。它可经吸入、食入、经皮吸收。长期吸入出现头晕、头痛、失眠、步态不稳及消化道功能紊乱。可发生肝肾损害。可引起皮炎，对人体健康危害很大。在实际工作中处理过人员由于吸入导致的抑郁、肌无力、呕吐现象。因此，现有的测定方法污染大且不安全。

发明内容

[0004] 有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种轧制油及其添加剂中羟值含量的测定方法，本发明提供的测定方法安全，并且结果准确。

[0005] 本发明提供了一种轧制油及其添加剂中羟值含量的测定方法，包括：

[0006] A)待测试样与乙酰化试剂混合，水浴回流反应，得到反应液；所述待测试样为轧制油或轧制油添加剂；所述乙酰化试剂为乙酸酐；

[0007] B)将所述反应液与水混合，水解反应，得到水解液；

[0008] C)将水解液与指示液混合，用标准滴定溶液滴定至终点，同时进行空白实验，根据滴定结果计算得到羟值含量。

[0009] 优选的，所述待测试样的质量与乙酰化试剂的体积的比例为0.5～10g：1mL。

[0010] 优选的，所述水浴回流的温度为90～100℃；所述水浴回流的时间为0.5～1.5h。

[0011] 优选的，所述水浴回流反应的同时搅拌，所述搅拌为摇动搅拌，摇动的间隔为10～15min摇动一次。

[0012] 优选的，所述步骤B)反应液的质量与水的体积比为(10～11)g：(40～50)mL。

[0013] 优选的，所述水的温度为90～100℃。

[0014] 优选的，所述水解反应的时间为15～20min。

[0015] 优选的，所述指示液为酚酞溶液；所述标准滴定溶液为氢氧化钠或氢氧化钾溶液。

[0016] 优选的，所述标准滴定溶液的浓度为0.45～0.55mol/L；所述酚酞溶液为10g/L的乙醇溶液。

[0017] 优选的，所述计算的公式为：

[0018]

[0019] C━氢氧化钠或氢氧化钾标准滴定溶液的浓度，mol/L；

[0020] V0━滴定空白消耗标准滴定溶液的体积，ml；

[0021] V1━滴定试样消耗标准滴定溶液的体积，ml；

[0022] m━试样的质量，g；

[0023] 56.1━氢氧化钾的摩尔质量，g/mol。

[0024] 与现有技术相比，本发明提供了一种轧制油及其添加剂中羟值含量的测定方法，包括：A)待测试样与乙酰化试剂混合，水浴回流反应，得到反应液；所述待测试样为轧制油或轧制油添加剂；所述乙酰化试剂为乙酸酐；B)将所述反应液与水混合，水解反应，得到水解液；C)将水解液与指示液混合，用标准滴定溶液滴定至终点，同时进行空白实验，根据滴定结果计算得到羟值含量。本发明人创造性的单独采用乙酸酐作为乙酰化试剂测定轧制油及其添加剂中羟值含量，避免使用吡啶，避免了吡啶对人体的健康的危害，同时测定结果准确。

具体实施方式

[0025] 本发明提供了一种轧制油及其添加剂中羟值含量的测定方法，包括：

[0026] A)待测试样与乙酰化试剂混合，水浴回流反应，得到反应液；所述待测试样为轧制油或轧制油添加剂；所述乙酰化试剂为乙酸酐；

[0027] B)将所述反应液与水混合，水解反应，得到水解液；

[0028] C)将水解液与指示液混合，用标准滴定溶液滴定至终点，同时进行空白实验，根据滴定结果计算得到羟值含量。

[0029] 本发明首先将待测试样与乙酰化试剂混合，水浴回流反应，得到反应液。

[0030] 本发明对于所述待测试样不进行限定，本领域技术人员熟知的含有羟值的聚酯多元醇即可；优选可以为轧制油或轧制油添加剂，轧制油或轧制油添加剂为本领域技术人员熟知的轧制油或轧制油添加剂即可，本发明对此并无限制。

[0031] 待测试样与乙酰化试剂混合，所述待测试样为轧制油或轧制油添加剂；所述乙酰化试剂为乙酸酐；优选具体为将乙酸酐精确加入样品中，所述样品优选用磨口瓶承载；所述乙酸酐优选采用移液管或移液枪移取；所述反应优选在通风良好的通风橱中进行。

[0032] 本发明对于乙酸酐的来源和纯度进行限定，可以是市售分析纯纯。

[0033] 本发明人突破技术惯性，创造性的单独采用乙酸酐测定轧制油及其添加剂的羟值含量；避免使用吡啶，避免了对人体健康的危害。

[0034] 混合后，水浴回流反应，得到反应液。所述水浴回流优选为水浴水流的同时搅拌，所述搅拌为摇动搅拌，摇动的间隔为10～15min摇动一次。本发明对于所述摇动的具体方式不进行限定，本领域技术人员熟知的方式即可。

[0035] 本发明对于所述水浴回流的具体温度和时间不进行限定，本领域技术人员熟知温度和时间即可。优选可以为：水浴回流的温度优选为90～100℃；更优选为95～100℃；所述水浴回流的时间优选为0.5～1.5h；更优选为0.6～1.3h；最优选为1～1.2h。

[0036] 在本发明中，所述待测试样的质量与乙酰化试剂的体积的比例优选为0.5～10g：1mL；更优选具体为待测试样为轧制油时，待测试样的质量与乙酰化试剂的体积的比例优选为8～10g：1mL；待测试样为轧制油添加剂时，待测试样的质量与乙酰化试剂的体积的比例优选为0.5～1g：1mL。

[0037] 回流结束后，将所述反应液与水混合，水解反应，得到水解液。

[0038] 所述反应液与水混合优选具体为回流结束后，从冷凝管上端加入水，继续水解反应，得到水解液。

[0039] 本发明对于加入水的具体量和温度不进行限定，本领域技术人员熟知的即可。所述水的温度优选可以为90～100℃；更优选为95～100℃；所述水解的时间优选为15～20min；更优选为15～18min。

[0040] 在本发明中，所述反应液的质量与水的体积比优选为(10～11)g：(40～50)mL；更优选为(10～11)g：(40～45)mL。

[0041] 水解后，将水解液与指示液混合，用标准滴定溶液滴定至终点，同时进行空白实验，根据滴定结果计算得到羟值含量。

[0042] 水解后，移去冷凝管，水清洗磨口瓶玻璃接头，取下磨口瓶，滴加指示液，加入滴定溶液，滴定至终点。

[0043] 在本发明中，所述指示液优选为酚酞溶液；所述酚酞溶液优选为10g/L的乙醇溶液。

[0044] 所述标准滴定溶液优选为氢氧化钠或氢氧化钾溶液；所述标准滴定溶液的浓度优选为0.45～0.55mol/L；更优选为0.50～0.55mol/L；最优选为0 5mol/L。

[0045] 滴定终点为溶液呈微红色15s不褪色为终点。

[0046] 本发明对于所述滴定的具体容器不进行限定，本领域技术人员熟知的即可，可以为滴定管。

[0047] 滴定结束后，根据滴定结果计算得到羟值含量，同时进行空白试验。

[0048] 所述计算的公式为：

[0049]

[0050] C━氢氧化钠或氢氧化钾标准滴定溶液的浓度，mol/L；

[0051] V0━滴定空白消耗标准滴定溶液的体积，ml；

[0052] V1━滴定试样消耗标准滴定溶液的体积，ml；

[0053] m━试样的质量，g；

[0054] 56.1━氢氧化钾的摩尔质量，g/mol。

[0055] 本发明提供了一种轧制油及其添加剂中羟值含量的测定方法，包括：A)待测试样与乙酰化试剂混合，水浴回流反应，得到反应液；所述待测试样为轧制油或轧制油添加剂；所述乙酰化试剂为乙酸酐；B)将所述反应液与水混合，水解反应，得到水解液；C)将水解液与指示液混合，用标准滴定溶液滴定至终点，同时进行空白实验，根据滴定结果计算得到羟值含量。本发明人创造性的单独采用乙酸酐作为乙酰化试剂测定轧制油及其添加剂中羟值含量，避免使用吡啶，避免了吡啶对人体的健康的危害，同时测定结果准确。

[0056] 为了进一步说明本发明，以下结合实施例对本发明轧制油及其添加剂中羟值含量的测定方法进行详细描述。

[0057] 实施例1

[0058] 称取10.00g 1号轧制油，置于磨口烧瓶中，精确至0.0001g。(以下规定的操作必须在通风良好的通风橱内进行。)准确移取移取1.00ml乙酸酐于称有样品的磨口瓶中，接上冷凝管，摇匀，置水浴上回流1h，每间隔15min摇动一次。回流结束后从冷凝管上端加入40ml沸水，继续水解15min。移去冷凝管，以水清洗磨口玻璃接头，取下磨口瓶，滴加5d酚酞指示剂(10g/L乙醇溶液)，加入25.00ml氢氧化钠标准滴定溶液(0.5000mol/L)，继续用氢氧化钠标准滴定溶液(0.5000mol/L)滴定至溶液微红色15s不褪色为终点，同时进行空白实验，按照本发明所述的方式进行计算，结果为12.15mgKOH/g。

[0059] 实施例2

[0060] 称取10.00g 2号轧制油，置于磨口烧瓶中，精确至0.0001g。(以下规定的操作必须在通风良好的通风橱内进行。)准确移取移取1.00ml乙酸酐于称有样品的磨口瓶中，接上冷凝管，摇匀，置水浴上回流1h，每间隔15min摇动一次。回流结束后从冷凝管上端加入40ml沸水，继续水解15min。移去冷凝管，以水清洗磨口玻璃接头，取下磨口瓶，滴加5d酚酞指示剂(10g/L乙醇溶液)，加入25.00ml氢氧化钠标准滴定溶液(0.5000mol/L)，继续用氢氧化钠标准滴定溶液(0.5000mol/L)滴定至溶液微红色15s不褪色为终点，同时进行空白实验，按照本发明所述的方式进行计算，结果为11.5mgKOH/g。

[0061] 实施例3

[0062] 称取10.00g3号轧制油，置于磨口烧瓶中，精确至0.0001g。(以下规定的操作必须在通风良好的通风橱内进行。)准确移取移取1.00ml乙酸酐于称有样品的磨口瓶中，接上冷凝管，摇匀，置水浴上回流1h，每间隔15min摇动一次。回流结束后从冷凝管上端加入40ml沸水，继续水解15min。移去冷凝管，以水清洗磨口玻璃接头，取下磨口瓶，滴加5d酚酞指示剂(10g/L乙醇溶液)，加入25.00ml氢氧化钠标准滴定溶液(0.5000mol/L)，继续用氢氧化钠标准滴定溶液(0.5000mol/L)滴定至溶液微红色15s不褪色为终点，同时进行空白实验，按照本发明所述的方式进行计算，结果为14.8mgKOH/g。

[0063] 实施例4

[0064] 称取10.00g4号轧制油，置于磨口烧瓶中，精确至0.0001g。(以下规定的操作必须在通风良好的通风橱内进行。)准确移取移取1.00ml乙酸酐于称有样品的磨口瓶中，接上冷凝管，摇匀，置水浴上回流1h，每间隔15min摇动一次。回流结束后从冷凝管上端加入40ml沸水，继续水解15min。移去冷凝管，以水清洗磨口玻璃接头，取下磨口瓶，滴加5d酚酞指示剂(10g/L乙醇溶液)，加入25.00ml氢氧化钠标准滴定溶液(0.5000mol/L)，继续用氢氧化钠标准滴定溶液(0.5000mol/L)滴定至溶液微红色15s不褪色为终点，同时进行空白实验，按照本发明所述的方式进行计算，结果为14.2mgKOH/g。

[0065] 实施例5

[0066] 称取10.00g薄板1号，置于磨口烧瓶中，精确至0.0001g。(以下规定的操作必须在通风良好的通风橱内进行。)准确移取移取1.00ml乙酸酐于称有样品的磨口瓶中，接上冷凝管，摇匀，置水浴上回流1h，每间隔15min摇动一次。回流结束后从冷凝管上端加入40ml沸水，继续水解15min。移去冷凝管，以水清洗磨口玻璃接头，取下磨口瓶，滴加5d酚酞指示剂(10g/L乙醇溶液)，加入25.00ml氢氧化钠标准滴定溶液(0.5000mol/L)，继续用氢氧化钠标准滴定溶液(0.5000mol/L)滴定至溶液微红色15s不褪色为终点，同时进行空白实验，按照本发明所述的方式进行计算，结果为16.5mgKOH/g。

[0067] 实施例6

[0068] 称取0.50g12号轧制油添加剂，置于磨口烧瓶中，精确至0.0001g。(以下规定的操作必须在通风良好的通风橱内进行。)准确移取移取1.00ml乙酸酐于称有样品的磨口瓶中，接上冷凝管，摇匀，置水浴上回流1h，每间隔15min摇动一次。回流结束后从冷凝管上端加入40ml沸水，继续水解15min。移去冷凝管，以水清洗磨口玻璃接头，取下磨口瓶，滴加5d酚酞指示剂(10g/L乙醇溶液)，加入25.00ml氢氧化钠标准滴定溶液(0.5000mol/L)，继续用氢氧化钠标准滴定溶液(0.5000mol/L)滴定至溶液微红色15s不褪色为终点，同时进行空白实验，按照本发明所述的方式进行计算，结果为222.4mgKOH/g。

[0069] 实施例7

[0070] 称取0.50g13号轧制油添加剂，置于磨口烧瓶中，精确至0.0001g。(以下规定的操作必须在通风良好的通风橱内进行。)准确移取移取1.00ml乙酸酐于称有样品的磨口瓶中，接上冷凝管，摇匀，置水浴上回流1h，每间隔15min摇动一次。回流结束后从冷凝管上端加入40ml沸水，继续水解15min。移去冷凝管，以水清洗磨口玻璃接头，取下磨口瓶，滴加5d酚酞指示剂(10g/L乙醇溶液)，加入25.00ml氢氧化钠标准滴定溶液(0.5000mol/L)，继续用氢氧化钠标准滴定溶液(0.5000mol/L)滴定至溶液微红色15s不褪色为终点，同时进行空白实验，按照本发明所述的方式进行计算，结果为216.2mgKOH/g。

[0071] 实施例8

[0072] 称取0.50g14号轧制油添加剂，置于磨口烧瓶中，精确至0.0001g。(以下规定的操作必须在通风良好的通风橱内进行。)准确移取移取1.00ml乙酸酐于称有样品的磨口瓶中，接上冷凝管，摇匀，置水浴上回流1h，每间隔15min摇动一次。回流结束后从冷凝管上端加入40ml沸水，继续水解15min。移去冷凝管，以水清洗磨口玻璃接头，取下磨口瓶，滴加5d酚酞指示剂(10g/L乙醇溶液)，加入25.00ml氢氧化钠标准滴定溶液(0.5000mol/L)，继续用氢氧化钠标准滴定溶液(0.5000mol/L)滴定至溶液微红色15s不褪色为终点，同时进行空白实验，按照本发明所述的方式进行计算，结果为225.3mgKOH/g。

[0073] 实施例9

[0074] 称取0.50g压延2800轧制油，置于磨口烧瓶中，精确至0.0001g。(以下规定的操作必须在通风良好的通风橱内进行。)准确移取移取1.00ml乙酸酐于称有样品的磨口瓶中，接上冷凝管，摇匀，置水浴上回流1h，每间隔15min摇动一次。回流结束后从冷凝管上端加入40ml沸水，继续水解15min。移去冷凝管，以水清洗磨口玻璃接头，取下磨口瓶，滴加5d酚酞指示剂(10g/L乙醇溶液)，加入25.00ml氢氧化钠标准滴定溶液(0.5000mol/L)，继续用氢氧化钠标准滴定溶液(0.5000mol/L)滴定至溶液微红色15s不褪色为终点，同时进行空白实验，按照本发明所述的方式进行计算，结果为18.32mgKOH/g。

[0075] 实施例10精密度

[0076] 称取六份1号轧制油，置于磨口烧瓶中，精确至0.0001g。(以下规定的操作必须在通风良好的通风橱内进行。)准确移取移取1.00ml乙酸酐于称有样品的磨口瓶中，接上冷凝管，摇匀，置水浴上回流1h，每间隔15min摇动一次。回流结束后从冷凝管上端加入40ml沸水，继续水解15min。移去冷凝管，以水清洗磨口玻璃接头，取下磨口瓶，滴加5d酚酞指示剂(10g/L乙醇溶液)，加入25.00ml氢氧化钠标准滴定溶液(0.5000mol/L)，继续用氢氧化钠标准滴定溶液(0.5000mol/L)滴定至溶液微红色15s不褪色为终点。按照本发明所述的方式进行计算，结果如表1所示，表1为本发明实施例10所示精密度测定结果。

[0077] 表1本发明实施例10所示精密度测定结果

[0078]样品量 羟值含量mgKOH/g
10.0020 12.15
10.0395 12.25
10.0743 11.52
9.9662 12.20
9.9530 12.92
10.0333 12.21
10.1254 11.85
9.9587 12.01
10.0058 13.05
10.9875 13.21
平均 12.34
RSD/％ 4.44

[0079] 由表1可以看出，本发明的精密度较高。

[0080] 实施例11加标回收

[0081] 称取1号轧制油，添加正丁醇，置于磨口烧瓶中，精确至0.0001g。(以下规定的操作必须在通风良好的通风橱内进行。)准确移取移取1.00ml乙酸酐于称有样品的磨口瓶中，接上冷凝管，摇匀，置水浴上回流1h，每间隔15min摇动一次。回流结束后从冷凝管上端加入40ml沸水，继续水解15min。移去冷凝管，以水清洗磨口玻璃接头，取下磨口瓶，滴加5d酚酞指示剂(10g/L乙醇溶液)，加入25.00ml氢氧化钠标准滴定溶液(0.5000mol/L)，继续用氢氧化钠标准滴定溶液(0.5000mol/L)滴定至溶液微红色15s不褪色为终点。按照本发明所述的方式进行计算，结果如表2所示，表2为本发明加标回收率测定结果。

[0082] 表2为本发明加标回收率测定结果

[0083]正丁醇，g 样品，g 羟值含量mgKOH/g 回收率，％
0 10.0020 12.15  
0.1 10.0050 17.81 97.6
0.2 9.9991 23.80 100.4
0.3 10.0012 30.25 104.0

[0084] 由表2可以看出，本发明的加标回收率在97％～105％，结果准确。

[0085] 比较例1

[0086] 称取10.00g 1号轧制油，置于磨口烧瓶中，精确至0.0001g。(以下规定的操作必须在通风良好的通风橱内进行。)准确移取移取1.00ml乙酸酐、9mL吡啶于称有样品的磨口瓶中，接上冷凝管，摇匀，置水浴上回流1h，每间隔15min摇动一次。回流结束后从冷凝管上端加入40ml沸水，继续水解15min。移去冷凝管，以水清洗磨口玻璃接头，取下磨口瓶，滴加5d酚酞指示剂(10g/L乙醇溶液)，加入25.00ml氢氧化钠标准滴定溶液(0.5000mol/L)，继续用氢氧化钠标准滴定溶液(0.5000mol/L)滴定至溶液微红色15s不褪色为终点，同时进行空白实验，按照本发明所述的方式进行计算，结果为11.85mgKOH/g。

[0087] 比较例2

[0088] 称取10.00g 2号轧制油，置于磨口烧瓶中，精确至0.0001g。(以下规定的操作必须在通风良好的通风橱内进行。)准确移取移取1.00ml乙酸酐、9mL吡啶于称有样品的磨口瓶中，接上冷凝管，摇匀，置水浴上回流1h，每间隔15min摇动一次。回流结束后从冷凝管上端加入40ml沸水，继续水解15min。移去冷凝管，以水清洗磨口玻璃接头，取下磨口瓶，滴加5d酚酞指示剂(10g/L乙醇溶液)，加入25.00ml氢氧化钠标准滴定溶液(0.5000mol/L)，继续用氢氧化钠标准滴定溶液(0.5000mol/L)滴定至溶液微红色15s不褪色为终点，同时进行空白实验，按照本发明所述的方式进行计算，结果为12.5mgKOH/g。

[0089] 比较例3

[0090] 称取10.00g3号轧制油，置于磨口烧瓶中，精确至0.0001g。(以下规定的操作必须在通风良好的通风橱内进行。)准确移取移取1.00ml乙酸酐、9mL吡啶于称有样品的磨口瓶中，接上冷凝管，摇匀，置水浴上回流1h，每间隔15min摇动一次。回流结束后从冷凝管上端加入40ml沸水，继续水解15min。移去冷凝管，以水清洗磨口玻璃接头，取下磨口瓶，滴加5d酚酞指示剂(10g/L乙醇溶液)，加入25.00ml氢氧化钠标准滴定溶液(0.5000mol/L)，继续用氢氧化钠标准滴定溶液(0.5000mol/L)滴定至溶液微红色15s不褪色为终点，同时进行空白实验，按照本发明所述的方式进行计算，结果为14.3mgKOH/g。

[0091] 比较例4

[0092] 称取10.00g4号轧制油，置于磨口烧瓶中，精确至0.0001g。(以下规定的操作必须在通风良好的通风橱内进行。)准确移取移取1.00ml乙酸酐、9mL吡啶于称有样品的磨口瓶中，接上冷凝管，摇匀，置水浴上回流1h，每间隔15min摇动一次。回流结束后从冷凝管上端加入40ml沸水，继续水解15min。移去冷凝管，以水清洗磨口玻璃接头，取下磨口瓶，滴加5d酚酞指示剂(10g/L乙醇溶液)，加入25.00ml氢氧化钠标准滴定溶液(0.5000mol/L)，继续用氢氧化钠标准滴定溶液(0.5000mol/L)滴定至溶液微红色15s不褪色为终点，同时进行空白实验，按照本发明所述的方式进行计算，结果为13.9mgKOH/g。

[0093] 比较例5

[0094] 称取10.00g薄板1号，置于磨口烧瓶中，精确至0.0001g。(以下规定的操作必须在通风良好的通风橱内进行。)准确移取移取1.00ml乙酸酐、9mL吡啶于称有样品的磨口瓶中，接上冷凝管，摇匀，置水浴上回流1h，每间隔15min摇动一次。回流结束后从冷凝管上端加入40ml沸水，继续水解15min。移去冷凝管，以水清洗磨口玻璃接头，取下磨口瓶，滴加5d酚酞指示剂(10g/L乙醇溶液)，加入25.00ml氢氧化钠标准滴定溶液(0.5000mol/L)，继续用氢氧化钠标准滴定溶液(0.5000mol/L)滴定至溶液微红色15s不褪色为终点，同时进行空白实验，按照本发明所述的方式进行计算，结果为20.0mgKOH/g。

[0095] 比较例6

[0096] 称取0.50g12号轧制油添加剂，置于磨口烧瓶中，精确至0.0001g。(以下规定的操作必须在通风良好的通风橱内进行。)准确移取移取1.00ml乙酸酐、9mL吡啶于称有样品的磨口瓶中，接上冷凝管，摇匀，置水浴上回流1h，每间隔15min摇动一次。回流结束后从冷凝管上端加入40ml沸水，继续水解15min。移去冷凝管，以水清洗磨口玻璃接头，取下磨口瓶，滴加5d酚酞指示剂(10g/L乙醇溶液)，加入25.00ml氢氧化钠标准滴定溶液(0.5000mol/L)，继续用氢氧化钠标准滴定溶液(0.5000mol/L)滴定至溶液微红色15s不褪色为终点，同时进行空白实验，按照本发明所述的方式进行计算，结果为228.7mgKOH/g。

[0097] 比较例7

[0098] 称取0.50g13号轧制油添加剂，置于磨口烧瓶中，精确至0.0001g。(以下规定的操作必须在通风良好的通风橱内进行。)准确移取移取1.00ml乙酸酐、9mL吡啶于称有样品的磨口瓶中，接上冷凝管，摇匀，置水浴上回流1h，每间隔15min摇动一次。回流结束后从冷凝管上端加入40ml沸水，继续水解15min。移去冷凝管，以水清洗磨口玻璃接头，取下磨口瓶，滴加5d酚酞指示剂(10g/L乙醇溶液)，加入25.00ml氢氧化钠标准滴定溶液(0.5000mol/L)，继续用氢氧化钠标准滴定溶液(0.5000mol/L)滴定至溶液微红色15s不褪色为终点，同时进行空白实验，按照本发明所述的方式进行计算，结果为219.1mgKOH/g。

[0099] 比较例8

[0100] 称取0.50g14号轧制油添加剂，置于磨口烧瓶中，精确至0.0001g。(以下规定的操作必须在通风良好的通风橱内进行。)准确移取移取1.00ml乙酸酐、9mL吡啶于称有样品的磨口瓶中，接上冷凝管，摇匀，置水浴上回流1h，每间隔15min摇动一次。回流结束后从冷凝管上端加入40ml沸水，继续水解15min。移去冷凝管，以水清洗磨口玻璃接头，取下磨口瓶，滴加5d酚酞指示剂(10g/L乙醇溶液)，加入25.00ml氢氧化钠标准滴定溶液(0.5000mol/L)，继续用氢氧化钠标准滴定溶液(0.5000mol/L)滴定至溶液微红色15s不褪色为终点，同时进行空白实验，按照本发明所述的方式进行计算，结果为220.1mgKOH/g。

[0101] 比较例9

[0102] 称取0.50g压延2800轧制油，置于磨口烧瓶中，精确至0.0001g。(以下规定的操作必须在通风良好的通风橱内进行。)准确移取移取1.00ml乙酸酐、9mL吡啶于称有样品的磨口瓶中，接上冷凝管，摇匀，置水浴上回流1h，每间隔15min摇动一次。回流结束后从冷凝管上端加入40ml沸水，继续水解15min。移去冷凝管，以水清洗磨口玻璃接头，取下磨口瓶，滴加5d酚酞指示剂(10g/L乙醇溶液)，加入25.00ml氢氧化钠标准滴定溶液(0.5000mol/L)，继续用氢氧化钠标准滴定溶液(0.5000mol/L)滴定至溶液微红色15s不褪色为终点，同时进行空白实验，按照本发明所述的方式进行计算，结果为18.56mgKOH/g。

[0103] 以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。