一种高纳油污擦拭材料的制备方法

摘要

本发明涉及一种高纳油污擦拭材料的制备方法，属于擦拭材料制备技术领域。本发明先利用柠檬酸、三甘醇单丁酯和对甲苯磺酸为原料制备得到透明液，将纯棉织布浸泡在透明液中，可以对纯棉织布的结构进行改性，使棉纤维的吸油和纳油能力增强，再利用正硅酸乙酯水解后得到的溶胶，将纯棉织布进一步亲油改性，使纯棉纤维具有很强的亲油性能，本发明制备得到的高纳油污擦拭材料，成本低廉，工艺简单，吸油力强，纳油量高，可以快速吸收油品，可在机器机油擦拭，油水分离等领域具有广泛的应用前景。

权利要求

1.一种高纳油污擦拭材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：

（1）向四口烧瓶中分别加入15～20g柠檬酸、70～75g三甘醇单丁酯、0.4～0.6g对甲苯磺酸和50～70mL甲苯，放入油浴锅中，以4～6℃/min升温速率升温至130～140℃，保温搅拌反应3～4h，反应结束后冷却至室温，并向四口烧瓶中滴加质量分数5%氢氧化钠溶液，直至调节pH为9.0～10.0，调节后静置1～2h，分层后收集有机相，在95～105℃温度下减压蒸馏

20～30min，蒸馏后得透明液，备用；

（2）称取40～60g正硅酸乙酯加入三口烧瓶中，并向三口烧瓶中加入100～120mL质量分数95%乙醇溶液，放入水浴中加热至60～70℃，保温搅拌混合1～2h后加入0.5～1.0gγ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，继续搅拌反应2～4h，在反应的阶段，每隔30～40min向三口烧瓶中滴加3～5mL质量分数10%氨水，反应结束后冷却至室温，得溶胶；

（3）裁取3～5块20cm×20cm的纯棉织布，将纯棉织布放入40～60℃温水中，洗涤后晾干，将洗晾干后的纯棉织布按质量比1:100浸泡在上述溶胶中，浸泡10～15min后取出压轧，使轧液率为70～80%，随后再放入溶胶中浸泡，浸泡5～10min后取出，压轧使轧液率为50～

60%，将浸轧后的纯棉织布放入烘箱中，先在90～100℃温度下热处理5～10min，随后升温至

130～150℃热处理2～4min，将处理后纯棉织布放入清水中冷却10～20min，冷却后取出放入烘箱中，在70～80℃温度下干燥10～12h，得表面改性后的纯棉织布；

（4）将上述改性后的纯棉织布按质量比1:100浸泡在步骤（1）备用的透明液中，备用，并向透明液中加入0.1～0.3g氮丙环，放入0～5℃温度下放置8～10h，放置后取出纯棉织布，自然风干，即可得到高纳油污擦拭材料。

说明书

一种高纳油污擦拭材料的制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种高纳油污擦拭材料的制备方法，属于擦拭材料制备技术领域。

背景技术

[0002] 高性能洁净布应该能有效去除灰尘、油污和水印而不损伤被擦拭物的表面。粉尘[0003] 是清洁的首要目标，而仪器仪表、机器机床表面、家庭厨房等处又难免有油污存在，因此需要洁净布具有良好的去油污效果。普通的洁净布具有很好的液体吸收性能，并且相关学者研究得到超细纤维织物的吸水性远高于吸油性，处理油污时可能会出现水分子占据大部分空间，而残留少量油液于被擦拭物表面的现象。如果洁净布能将油吸附出来，那么处理剩余的残液将变得更加简洁。

[0004] 目前，使用吸油材料进行溢油处理是目前最为常用的方法。吸油材料可以有效处理海洋溢油，具有高效、经济、油品易回收等特点。常用的吸油物质主要分成三大类，即无机吸油物质、有机合成吸油物质和有机天然吸油物质。常用材料；有机天然吸油物质包括麦杆、玉米棒、木质纤维、棉纤，洋麻、树皮和泥炭沼等，其中大部分的吸油率都比有机合成树脂的吸油率高。

[0005] 非织造材料具有特殊的三维结构，纤维间留有较大的孔隙，因此该类擦拭材料的结构较松，而且厚度的范围大，能适应不同的用途。由化学粘合加固的非织造布，表面固化的粘合剂可能使被擦物品表面损伤，加工过程中还会带来环境污染问题。棉花擦拭材料多为亲水疏油性，对油污的去除率差，纳油力低，去污能力弱，对油污清洁不彻底。

发明内容

[0006] 本发明所要解决的技术问题：针对擦拭材料多为亲水疏油性，对油污的去除率差，纳油力低，去污能力弱，对油污清洁不彻底的弊端，提供了一种高纳油污擦拭材料的制备方法，本发明先利用柠檬酸、三甘醇单丁酯和对甲苯磺酸为原料制备得到透明液，将纯棉织布浸泡在透明液中，可以对纯棉织布的结构进行改性，使棉纤维的吸油和纳油能力增强，再利用正硅酸乙酯水解后得到的溶胶，将纯棉织布进一步亲油改性，使纯棉纤维具有很强的亲油性能，本发明制备得到的高纳油污擦拭材料，成本低廉，工艺简单，吸油力强，纳油量高，可以快速吸收油品，可在机器机油擦拭，油水分离等领域具有广泛的应用前景。

[0007] 为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：

[0008] （1）向四口烧瓶中分别加入15～20g柠檬酸、70～75g三甘醇单丁酯、0.4～0.6g对甲苯磺酸和50～70mL甲苯，放入油浴锅中，以4～6℃/min升温速率升温至130～140℃，保温搅拌反应3～4h，反应结束后冷却至室温，并向四口烧瓶中滴加质量分数5%氢氧化钠溶液，直至调节pH为9.0～10.0，调节后静置1～2h，分层后收集有机相，在95～105℃温度下减压蒸馏20～30min，蒸馏后得透明液液，备用；

[0009] （2）称取40～60g正硅酸乙酯加入三口烧瓶中，并向三口烧瓶中加入100～120mL质量分数95%质量分数乙醇溶液，放入水浴中加热至60～70℃，保温搅拌混合1～2h后加入0.5～1.0gγ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，继续搅拌反应2～4h，在反应的阶段，每隔30～40min向三口烧瓶中滴加3～5mL质量分数10%氨水，反应结束后冷却至室温，得溶胶；

[0010] （3）裁取3～5块20cm×20cm的纯棉织布，将纯棉织布放入40～60℃温水中，洗涤后晾干，将洗晾干后的纯棉织布按质量比1:100浸泡在上述溶胶中，浸泡10～15min后取出压轧，使轧液率为70～80%，随后再放入溶胶中浸泡，浸泡5～10min后取出，压轧使轧液率为50～60%，将浸轧后的纯棉织布放入烘箱中，先在90～100℃温度下热处理5～10min，随后升温至130～150℃热处理2～4min，将处理后纯棉织布放入清水中冷却10～20min，冷却后取出放入烘箱中，在70～80℃温度下干燥10～12h，得表面改性后的纯棉织布；

[0011] （4）将上述改性后的纯棉织布按质量比1:100浸泡在步骤（1）备用的透明液中，备用，并向透明液中加入0.1～0.3g氮丙环，放入0～5℃温度下放置8～10h，放置后取出纯棉织布，自然风干，即可得到高纳油污擦拭材料。

[0012] 本发明制得的高纳油污擦拭材料密度为100～150g/m2，吸油率达90.2%以上，面积收缩率为15～17%，断裂强度为4.26～5.04cN/dtex，断裂伸长率为30.59～38.56%，擦拭性能达到五级，纳污量是自重的200～400%，平均吸油速率为3～5g/s。

[0013] 本发明与其他方法相比，有益技术效果是：

[0014] （1）本发明制备得到的高纳油污擦拭材料步骤简单，成本低廉，所得产品易操作吸油，吸油率高；

[0015] （2）本发明制备得到的高纳油污擦拭材料，吸油力强，纳油量高，可以快速吸收油品，可在机器机油擦拭，油水分离等领域具有广泛的应用前景。

具体实施方式

[0016] 向四口烧瓶中分别加入15～20g柠檬酸、70～75g三甘醇单丁酯、0.4～0.6g对甲苯磺酸和50～70mL甲苯，放入油浴锅中，以4～6℃/min升温速率升温至130～140℃，保温搅拌反应3～4h，反应结束后冷却至室温，并向四口烧瓶中滴加质量分数5%氢氧化钠溶液，直至调节pH为9.0～10.0，调节后静置1～2h，分层后收集有机相，在95～105℃温度下减压蒸馏20～30min，蒸馏后得透明液液；称取40～60g正硅酸乙酯加入三口烧瓶中，并向三口烧瓶中加入100～120mL质量分数95%质量分数乙醇溶液，放入水浴中加热至60～70℃，保温搅拌混合1～2h后加入0.5～1.0gγ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，继续搅拌反应2～4h，在反应的阶段，每隔30～40min向三口烧瓶中滴加3～5mL质量分数10%氨水，反应结束后冷却至室温，得溶胶；裁取3～5块20cm×20cm的纯棉织布，将纯棉织布放入40～60℃温水中，洗涤后晾干，将洗晾干后的纯棉织布按质量比1:100浸泡在上述溶胶中，浸泡10～15min后取出压轧，使轧液率为70～80%，随后再放入溶胶中浸泡，浸泡5～10min后取出，压轧使轧液率为50～60%，将浸轧后的纯棉织布放入烘箱中，先在90～100℃温度下热处理5～10min，随后升温至130～150℃热处理2～4min，将处理后纯棉织布放入清水中冷却10～20min，冷却后取出放入烘箱中，在70～80℃温度下干燥10～12h，得表面改性后的纯棉织布；将上述改性后的纯棉织布按质量比1:100浸泡在备用的透明液中，备用，并向透明液中加入0.1～0.3g氮丙环，放入0～5℃温度下放置8～10h，放置后取出纯棉织布，自然风干，即可得到高纳油污擦拭材料。

[0017] 实例1

[0018] 向四口烧瓶中分别加入15g柠檬酸、70g三甘醇单丁酯、0.4g对甲苯磺酸和50mL甲苯，放入油浴锅中，以4℃/min升温速率升温至130℃，保温搅拌反应3h，反应结束后冷却至室温，并向四口烧瓶中滴加质量分数5%氢氧化钠溶液，直至调节pH为9.0，调节后静置1h，分层后收集有机相，在95℃温度下减压蒸馏20min，蒸馏后得透明液液；称取40g正硅酸乙酯加入三口烧瓶中，并向三口烧瓶中加入100mL质量分数95%质量分数乙醇溶液，放入水浴中加热至60℃，保温搅拌混合1h后加入0.5gγ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，继续搅拌反应2h，在反应的阶段，每隔30min向三口烧瓶中滴加3mL质量分数10%氨水，反应结束后冷却至室温，得溶胶；裁取3块20cm×20cm的纯棉织布，将纯棉织布放入40℃温水中，洗涤后晾干，将洗晾干后的纯棉织布按质量比1:100浸泡在上述溶胶中，浸泡10min后取出压轧，使轧液率为70%，随后再放入溶胶中浸泡，浸泡5min后取出，压轧使轧液率为50%，将浸轧后的纯棉织布放入烘箱中，先在90℃温度下热处理5min，随后升温至130℃热处理2min，将处理后纯棉织布放入清水中冷却10min，冷却后取出放入烘箱中，在70℃温度下干燥10h，得表面改性后的纯棉织布；将上述改性后的纯棉织布按质量比1:100浸泡在备用的透明液中，备用，并向透明液中加入0.1g氮丙环，放入0℃温度下放置8h，放置后取出纯棉织布，自然风干，即可得到高纳油污擦拭材料。

[0019] 本发明制得的高纳油污擦拭材料密度为100g/m2，吸油率达90.8%，面积收缩率为15%，断裂强度为4.26cN/dtex，断裂伸长率为30.59%，擦拭性能达到五级，纳污量是自重的
200%，平均吸油速率为3g/s。

[0020] 实例2

[0021] 向四口烧瓶中分别加入17g柠檬酸、73g三甘醇单丁酯、0.5g对甲苯磺酸和50～70mL甲苯，放入油浴锅中，以5℃/min升温速率升温至135℃，保温搅拌反应3.5h，反应结束后冷却至室温，并向四口烧瓶中滴加质量分数5%氢氧化钠溶液，直至调节pH为9.5，调节后静置1.5h，分层后收集有机相，在100℃温度下减压蒸馏25min，蒸馏后得透明液液；称取50g正硅酸乙酯加入三口烧瓶中，并向三口烧瓶中加入110mL质量分数95%质量分数乙醇溶液，放入水浴中加热至65℃，保温搅拌混合1.5h后加入0.8gγ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，继续搅拌反应3h，在反应的阶段，每隔35min向三口烧瓶中滴加4mL质量分数10%氨水，反应结束后冷却至室温，得溶胶；裁取4块20cm×20cm的纯棉织布，将纯棉织布放入50℃温水中，洗涤后晾干，将洗晾干后的纯棉织布按质量比1:100浸泡在上述溶胶中，浸泡13min后取出压轧，使轧液率为75%，随后再放入溶胶中浸泡，浸泡7min后取出，压轧使轧液率为55%，将浸轧后的纯棉织布放入烘箱中，先在95℃温度下热处理7min，随后升温至140℃热处理
3min，将处理后纯棉织布放入清水中冷却15min，冷却后取出放入烘箱中，在75℃温度下干燥11h，得表面改性后的纯棉织布；将上述改性后的纯棉织布按质量比1:100浸泡在备用的透明液中，备用，并向透明液中加入0.2g氮丙环，放入3℃温度下放置9h，放置后取出纯棉织布，自然风干，即可得到高纳油污擦拭材料。

[0022] 本发明制得的高纳油污擦拭材料密度为125g/m2，吸油率达91%，面积收缩率为16%，断裂强度为4.45cN/dtex，断裂伸长率为35.46%，擦拭性能达到五级，纳污量是自重的
300%，平均吸油速率为4g/s。

[0023] 实例3

[0024] 向四口烧瓶中分别加入20g柠檬酸、75g三甘醇单丁酯、0.6g对甲苯磺酸和70mL甲苯，放入油浴锅中，以6℃/min升温速率升温至140℃，保温搅拌反应4h，反应结束后冷却至室温，并向四口烧瓶中滴加质量分数5%氢氧化钠溶液，直至调节pH为10.0，调节后静置2h，分层后收集有机相，在105℃温度下减压蒸馏30min，蒸馏后得透明液液；称取60g正硅酸乙酯加入三口烧瓶中，并向三口烧瓶中加入120mL质量分数95%质量分数乙醇溶液，放入水浴中加热至70℃，保温搅拌混合2h后加入1.0gγ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，继续搅拌反应4h，在反应的阶段，每隔40min向三口烧瓶中滴加5mL质量分数10%氨水，反应结束后冷却至室温，得溶胶；裁取5块20cm×20cm的纯棉织布，将纯棉织布放入60℃温水中，洗涤后晾干，将洗晾干后的纯棉织布按质量比1:100浸泡在上述溶胶中，浸泡15min后取出压轧，使轧液率为80%，随后再放入溶胶中浸泡，浸泡10min后取出，压轧使轧液率为60%，将浸轧后的纯棉织布放入烘箱中，先在100℃温度下热处理10min，随后升温至150℃热处理4min，将处理后纯棉织布放入清水中冷却20min，冷却后取出放入烘箱中，在80℃温度下干燥12h，得表面改性后的纯棉织布；将上述改性后的纯棉织布按质量比1:100浸泡在备用的透明液中，备用，并向透明液中加入0.3g氮丙环，放入5℃温度下放置10h，放置后取出纯棉织布，自然风干，即可得到高纳油污擦拭材料。

[0025] 本发明制得的高纳油污擦拭材料密度为150g/m2，吸油率达91.2%，面积收缩率为17%，断裂强度为5.04cN/dtex，断裂伸长率为38.56%，擦拭性能达到五级，纳污量是自重的
400%，平均吸油速率为5g/s。