一种新型清洗回收贵金属的工艺方法

摘要

一种新型清洗回收贵金属的工艺方法，包括依次串联的氨氧化炉、废热锅炉、温气‑气换热器、循环收集泵、压滤机、中间槽、冲洗泵；所述冲洗泵可将清洗后的合格废水排到指定水处理系统，处理后循环使用；所述脉冲冲洗器与空气站、氨氧化炉、废热锅炉相连。该工艺对设备无损伤，清洗最后使用钝化剂对锅炉盘管进行钝化处理，确保锅炉不受腐蚀。清洗结束，清洗液通过活性炭过滤器，使废液达标排放。

权利要求

1.一种新型清洗回收贵金属的工艺方法，其特征在于：包括依次串联的氨氧化炉、废热锅炉、高温气-气换热器、循环收集泵、压滤机、中间槽、冲洗泵；所述冲洗泵可将清洗后的合格废水排到指定水处理系统，处理后循环使用；脉冲冲洗器与空气站、氨氧化炉、废热锅炉相连；

具体步骤如下：

第一步：稀硝酸装置停车后，当氧化炉温度降至100℃以下，打开氧化炉上盖，将配制槽配制的10％浓度的清洗液用配制泵打入氧化炉，当从氧化炉上部看到液体后，启动循环收

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集泵，以30m/h的流量，0.5kgf/m的压力使清洗液循环，当清洗液浸没锅炉盘管，停配制泵，系统停止补液；

第二步：利用锅炉预热使清洗液温度以4℃/h温度梯度升温至40℃，并保持该温度直至清洗合格；

第三步：当清洗液温度升至50℃稳定后，每2小时取样分析清洗液中铁离子浓度，当两次取样分析清洗液中铁离子浓度相差低于100mg/l,清洗合格；

第四步：清洗合格后，用循环收集泵将清洗液从系统打出，经压滤机过滤含有铂的固体颗粒后进入清洗剂配制槽，再用配制泵将废液打入含有活性炭的过滤器，过滤合格后的废液排到指定排放点；

第五步：配制5‰钝化液2m3，经配制泵打入氧化炉，通过循环收集泵使钝化液小流量循环对锅炉盘管进行钝化，每2小时取样分析钝化液中铁离子浓度，当两次取样分析钝化液中铁离子浓度相差低于20mg/l，钝化合格；

第六步：拆开压滤机，回收压滤机过滤的含有铂的固体颗粒。

说明书

一种新型清洗回收贵金属的工艺方法

技术领域：

[0001] 本发明涉及稀硝酸生产贵金属清洗回收再生领域，具体涉及一种新型清洗回收贵金属的工艺方法。背景技术：

[0002] 近十几年，我国硝酸工业发展较快，产能已从年产几百万吨提高到二千万吨左右，现有生产企业70余家，全部采用以铂网作催化剂的氨氧化工艺。铂催化网经过一段时间的使用，会失重和沾污，为了保证较高的氧化率，通常180天需要更换。根据氨氧化和氮氧化物吸收两部分压力的不同，稀硝酸生产可分为常压法、综合法、全中压法、全高压法、双加压法等。目前，我国稀硝酸生产的主流工艺为双加压法，此种工艺生产的硝酸产量约占全国总产量的80％。随着硝酸工业的发展，我国铂网生产技术也随之发展，从过去的三元平织网发展到现在的二元针织网、套网，吨酸铂耗也随着铂网生产技术的提高，大幅度的降低。使用套网高压装置铂耗由吨酸300mg降至130mg左右，中压装置铂耗由150mg左右降至60左右mg，低压装置铂耗由60mg左右降至30mg左右。根据国外公司的研究，这些损失的铂，30％以挥发气态被尾气带走，50％以固态微粒及其氧化物微粒沉积在氧化炉、换热器及管道中，20％以胶体铂沉积在硝酸储槽中。作为贵金属的铂，价格一直都很昂贵，贵时，价格高达400元/g,现在也在210元/g左右。双加压法稀硝酸生产中吨酸铂耗60mg，约13元/t，占生产成本的3％～4％，全高压生产中更高。因此，铂的回收工作可以很好的降低生产成本，提高企业效益。

[0003] 机械回收工艺是最早采用的铂回收技术，该技术就是采用刮刀、毛刷在旋转机械轴的带动下，对设备、管道表面附着的铂颗粒及其氧化物颗粒进行刮磨剥离收集的回收工艺。该工艺不仅工期长,铂回收率低，而且容易造成设备损伤。工期为新型清洗工艺的3倍，铂回收率仅为新型回收工艺的40％，刮磨容易造成设备、管道本体损伤，缩短设备、管道使用寿命。由于使用旋转轴，该工艺只适合直管设备，在全中压和全高压法稀硝酸生产直管氧化炉，双加压法高温气-气换热器中应用较多，对于盘管锅炉不适用，因而局限性大。发明内容：

[0004] 本发明所要解决的技术问题在于克服现有技术提供一种新型清洗回收贵金属的工艺方法。

[0005] 本发明所要解决的技术问题采用以下技术方案来实现。

[0006] 一种新型清洗回收贵金属的工艺方法，其特征在于：包括依次串联的氨氧化炉、废热锅炉、温气-气换热器、循环收集泵、压滤机、中间槽、冲洗泵；所述冲洗泵可将清洗后的合格废水排到指定水处理系统，处理后循环使用；所述脉冲冲洗器与空气站、氨氧化炉、废热锅炉相连；

[0007] 具体步骤如下：

[0008] 第一步：稀硝酸装置停车后，当氧化炉温度降至100℃以下，打开氧化炉上盖，将配制槽配制的10％浓度的清洗液用配制泵打入氧化炉，当从氧化炉上部看到液体后，启动循环收集泵，以30m3/h的流量，0.5kgf/m2的压力使清洗液循环，当清洗液浸没锅炉盘管，停配制泵，系统停止补液；

[0009] 第二步：利用锅炉预热使清洗液温度以4℃/h温度梯度升温至40℃，并保持该温度直至清洗合格；

[0010] 第三步：当清洗液温度升至50℃稳定后，每2小时取样分析清洗液中铁离子浓度，当两次取样分析清洗液中铁离子浓度相差低于100mg/l,清洗合格；

[0011] 第四步：清洗合格后，用循环收集泵将清洗液从系统打出，经压滤机过滤含有铂的固体颗粒后进入清洗剂配制槽，再用配制泵将废液打入含有活性炭的过滤器，过滤合格后的废液排到指定排放点；

[0012] 第五步：配制5‰钝化液2m3，经配制泵打入氧化炉，通过循环收集泵使钝化液小流量循环对锅炉盘管进行钝化，每2小时取样分析钝化液中铁离子浓度，当两次取样分析钝化液中铁离子浓度相差低于20mg/l，钝化合格；

[0013] 第六步：拆开压滤机，回收压滤机过滤的含有铂的固体颗粒。

[0014] 本发明创造与现有技术相比所具有的优点或积极效果

[0015] 1.新型

[0016] 机械刮磨回收工艺、高压水射流机械清洗回收工艺，只能清洗全中压和全高压法稀硝酸生产直管锅炉，双加压法高温气-气换热器，无法清洗双加压稀硝酸装置盘管式锅炉，对设备有磨损，缩短设备使用寿命。酸液浸泡循环回收工艺适合清洗报废设备，对在用设备腐蚀较大，缩短设备使用寿命。新型铂回收工艺能清洗双加压稀硝酸装置盘管式锅炉，对设备无磨损，无腐蚀，是一种新型的铂清洗回收工艺。

[0017] 2.安全、环保

[0018] 该工艺对设备无损伤，清洗最后使用钝化剂对锅炉盘管进行钝化处理，确保锅炉不受腐蚀。清洗结束，清洗液通过活性炭过滤器，使废液达标排放。该工艺已在全国近十套双加压稀硝酸装置中应用，没出一起安全环保事故。

[0019] 3.时间短

[0020] 该工艺从准备到清洗回收工作结束仅需3天时间，比传统清洗回收工艺时间缩短5～7天，把对生产装置的影响降低最低。

[0021] 4.效益高

[0022] 该工艺铂回收率是传统机械清洗回收工艺的1.5～2倍，通过清洗废热锅炉盘管表面的含铂附着物、氧化物，使得废热锅炉换热效率提高，产气量增加，年产10万吨、15万吨、27万吨双加压装置废热锅炉产气量分别增加1.8吨/小时、2.6吨/小时、3.6吨/小时，给企业带来了较高的经济效益。
附图说明：

[0023] 图1为本发明的流程图。具体实施方式：

[0024] 为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体图示，进一步阐述本发明。

[0025] 如图1所示的一种新型清洗回收贵金属的工艺方法，包括以下步骤：

[0026] 第一步：稀硝酸装置停车后，当氧化炉温度降至100℃以下，打开氧化炉上盖，将配制槽配制的10％浓度的清洗液用配制泵打入氧化炉，当从氧化炉上部看到液体后，启动循环收集泵，以30m3/h的流量，0.5kgf/m2的压力使清洗液循环，当清洗液浸没锅炉盘管，停配制泵，系统停止补液；

[0027] 第二步：利用锅炉预热使清洗液温度以4℃/h温度梯度升温至40℃，并保持该温度直至清洗合格；

[0028] 第三步：当清洗液温度升至50℃稳定后，每2小时取样分析清洗液中铁离子浓度，当两次取样分析清洗液中铁离子浓度相差低于100mg/l,清洗合格；

[0029] 第四步：清洗合格后，用循环收集泵将清洗液从系统打出，经压滤机过滤含有铂的固体颗粒后进入清洗剂配制槽，再用配制泵将废液打入含有活性炭的过滤器，过滤合格后的废液排到指定排放点；

[0030] 第五步：配制5‰钝化液2m3，经配制泵打入氧化炉，通过循环收集泵使钝化液小流量循环对锅炉盘管进行钝化，每2小时取样分析钝化液中铁离子浓度，当两次取样分析钝化液中铁离子浓度相差低于20mg/l，钝化合格；

[0031] 第六步：拆开压滤机，回收压滤机过滤的含有铂的固体颗粒。

[0032] 以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。