一种钛铝金属间化合物的真空熔炼方法转让专利

申请号 : CN201611266307.1

文献号 : CN106834760B

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发明人 : 张建勋余钊辉刘喜候晓翠

申请人 : 西安交通大学青岛研究院青岛翰兴知识产权运营管理有限公司

摘要 :

本发明公开了一种钛铝金属间化合物的真空熔炼方法,包括选择原料,分别加入坩埚和二次加料斗,加热后利用坩埚壁上的第一惰性气体管和第二惰性气体管进行吹氩,选择不同的吹氩时机和压力,在初期保证坩埚内温度,快速熔化,在完全熔化后保证形成在坩埚壁处形成气幕墙,保护其不与合金液反应,在加入微量元素后形成搅拌,使其混匀熔化,在浇注时使合金液稳定,防止卷气和紊流。

权利要求 :

1.一种钛铝金属间化合物的真空熔炼方法,其特征在于,包括如下步骤:

1)选择所要熔炼的钛铝金属间化合物组分的原料,包括海绵钛,铝块和其余微量元素;

2)将海绵钛和部分铝块放入真空感应熔炼炉的坩埚中,其余铝块放入中二次加料斗的第一个料仓中,其余微量元素放入二次加料斗的第二个料仓中;坩埚侧壁上自下而上分别连接有第一惰性气体管和第二惰性气体管,第一惰性气体管和第二惰性气体管均为两根,分布在坩埚两侧,所述惰性气体管内设有两根外部包有难熔材料套管的金属探针;

3)盖上炉盖,密封抽真空,开启感应加热装置进行加热;部分熔体熔化后,熔体到达惰性气体管口时,接触金属探针,使两根金属探针形成回路,控制系统控制流量阀开始吹氩;

根据惰性气体管的具体位置确定吹氩的最大压力值Pmax,根据具体熔炼的速度确定吹氩的氩气升压速度;

4)坩埚中的金属完全熔化后,在一定温度保温一定时间,随后翻转二次加料斗的第一料仓,使其余铝块进入熔体,继续保温一定时间,翻转二次加料斗的第二料仓,使其余的微量元素进入熔体,同时吹氩压力值加大到Pmax,随后继续保温一定时间;

5)将惰性气体管吹氩压力值降低到0.8-0.9Pmax,保温一定时间,随后浇注得到铸锭。

2.权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的合金组分为按原子百分比包括Al:39-

40%,Cr:1.2-1.5-%,Nb:1.6-1.8%,Si:0.05-0.11%,Mo:0.2-0.3%,V:2.2-2.8%,B:

0.03-0.04%,La:0.02-0.04%,余量为Ti。

3.权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的第一惰性气体管和第二惰性气体管中的最大压力值按照如下方式计算:Pmax=AρTigHi

式中,Pmax为该处的惰性气体最大压力值,ρTi为所熔炼的钛铝金属间化合物密度,g为重力加速度,Hi为第i个管道距离坩埚表面的距离,A为取值范围为1.2-1.5的修正系数。

4.权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤3中升压速度具体为金属液接触到探针时开始升压,在5min左右均匀增加到0.9Pmax.。

说明书 :

一种钛铝金属间化合物的真空熔炼方法

技术领域

[0001] 本发明属于材料加工技术领域,尤其是涉及一种钛铝金属间化合物的真空熔炼方法。

背景技术

[0002] 钛铝金属间化合物密度小,强度大、硬度大,耐高温性能强,其抗腐蚀性能及耐摩擦性能高,尤其是TiAl金属间化合物因具有高比强度、高比刚度、耐蚀、耐磨、耐高温以及优异的抗氧化性能等优点,正在成为当代航空航天工业、民用工业等领域的优秀候选结构材料之一,特别是在航空发动机叶片领域具有广阔的应用前景。3D打印,或称增材制造作为近年来兴起的一种快速成型工艺,采用逐层铺粉,激光或电子束融化成型的方式,实现了精密部件的精加工成型,并且避免了铸造过程出现的缩孔缩松等缺陷,成为一种新兴的材料加工手段。
[0003] 目前3D打印所用的粉料,一般通过熔炼后真空浇注成铸锭,随后二次熔炼并采用雾化法制粉的方式获得,而在真空熔炼和浇注过程中,保证合金熔体的纯净度,对于后续制粉、乃至3D打印过程中的产品性能至关重要,目前所用真空熔炼,一般通过在感应炉的坩埚中进行真空感应熔炼后倾倒式浇注的方式,但是钛铝金属间化合物在液态下的反应活性非常高,容易与氧化铝坩埚发生反应,带入夹杂物以及使熔体的氧含量增高,对性能造成影响。

发明内容

[0004] 为解决上述技术问题,本发明提供了一种钛铝金属间化合物的真空熔炼浇注方法,采用逐级吹氩的方式,提高了纯净度。
[0005] 本发明完整的技术方案包括:
[0006] 一种钛铝金属间化合物的真空熔炼方法,其特征在于,包括如下步骤:
[0007] 1)选择所要熔炼的钛铝金属间化合物组分的原料,包括海绵钛,铝块和其余微量元素;
[0008] 2)将海绵钛和部分铝块放入真空感应熔炼炉的坩埚中,其余铝块放入中二次加料斗的第一个料仓中,其余微量元素放入二次加料斗的第二个料仓中;坩埚侧壁上自下而上分别连接有第一惰性气体管和第二惰性气体管,第一惰性气体管和第二惰性气体管均为两根,分布在坩埚两侧,所述惰性气体管内设有两根外部包有难熔材料套管的金属探针,[0009] 3)盖上炉盖,密封抽真空,开启感应加热装置进行加热;部分熔体熔化后,熔体到达惰性气体管口时,接触金属探针,使两根金属探针形成回路,控制系统控制流量阀开始吹氩;根据惰性气体管的具体位置确定具体的最大压力值Pmax,根据具体熔炼的速度确定吹氩的氩气升压速度,具体为金属液接触到探针时开始升压,在5min左右均匀增加到0.9Pmax;
[0010] 4)坩埚中的金属完全熔化后,在一定温度保温一定时间,随后翻转二次加料斗的第一料仓,使其余铝块进入熔体,继续保温一定时间,翻转二次加料斗的第二料仓,使其余的微量元素进入熔体,同时吹氩压力值加大到Pmax,随后继续保温一定时间;
[0011] 5)将惰性气体管吹氩压力值降低到0.8-0.9Pmax,保温一定时间,随后浇注得到铸锭。
[0012] 所述的合金组分为按原子百分比包括Al:39-40%,Cr:1.2-1.5-%,Nb:1.6-1.8%,Si:0.05-0.11%,Mo:0.2-0.3%,V:2.2-2.8%,B:0.03-0.04%,La:0.02-0.04%,余量为Ti。
[0013] 所述的第一惰性气体管和第二惰性气体管中的最大压力值按照如下方式计算:
[0014] Pmax=AρTigHi
[0015] 式中,Pmax为该处的惰性气体最大压力值,ρTi为所熔炼的钛铝金属间化合物密度,g为重力加速度,Hi为第i个管道距离坩埚表面的距离,A为取值范围为1.2-1.5的修正系数。
[0016] 本发明相对于现有技术的优点在于:
[0017] 1.通过吹入惰性气体,在坩埚壁表面处形成气幕墙,减少了合金液与坩埚壁的接触,降低了钛铝金属间化合物液与坩埚的反应程度,同时选择不同的吹氩时机和压力,在初期保证坩埚内温度,快速熔化,在完全熔化后保证形成在坩埚壁处形成气幕墙,保护其不与合金液反应,在加入微量元素后形成搅拌,使其混匀熔化,在浇注时使合金液稳定,防止卷气和紊流。

具体实施方式

[0018] 下面结合具体实施方式对本发明做进一步说明。
[0019] 选择的合金组分为按原子百分比包括Al:39-40%,Cr:1.2-1.5-%,Nb:1.6-1.8%,Si:0.05-0.11%,Mo:0.2-0.3%,V:2.2-2.8%,B:0.03-0.04%,La:0.02-0.04%,余量为Ti。
[0020] 根据上述组分换算成质量百分比后选择对应质量份的海绵钛,利用丙酮超声波清洗10-15min,切割对应质量份的Al块,打磨掉表面氧化膜后清洗表面油污,将其余的各微量元素组分进行称量后备用,
[0021] 将海绵钛和1/4的铝块放入真空感应熔炼炉的坩埚中,坩埚上方有二次加料斗,该二次加料斗包括两个料仓,将其余铝块放入中第一个料仓中,其余微量元素放入第二个料仓中。
[0022] 坩埚侧壁上自下而上分别连接有第一惰性气体管和第二惰性气体管,第一惰性气体管和第二惰性气体管均为两根,分布在坩埚两侧,所述惰性气体管内设有两根外部包有难熔材料套管的金属探针,所述金属探针前端相距约为0.5-1cm,且相互不接触,后端连接控制系统;
[0023] 随后盖上炉盖,密封抽真空到10-5-10-6pa,开启感应加热装置进行加热,加热功率为250-300KW,坩埚中的铝由于熔点较低,首先开始熔化,熔化的铝液形成熔池包围海绵钛,并与钛发生反应,加速了钛的熔化,当熔体到达惰性气体管口时,接触金属探针,使两根金属探针形成回路,控制系统控制流量阀开始吹氩,第一惰性气体管和第二惰性气体管中的最大压力值按照如下方式计算:
[0024] Pmax=AρTigHi
[0025] 式中,Pmax为该处的惰性气体最大压力值,ρTi为所熔炼的钛铝金属间化合物密度,g为重力加速度,Hi为第i个管道距离坩埚表面的距离,A为取值范围为1.2-1.5的修正系数。
[0026] 根据具体熔炼的速度确定吹氩的氩气升压速度,具体为金属液接触到探针时开始升压,在5min左右均匀增加到0.9Pmax,此后维持不变,采用上述方式是由于熔炼初期金属未全部熔化,熔体的静压力不大,同时防止一开始过大的吹氩量会使得坩埚内温度下降过大,影响熔炼效率。
[0027] 坩埚中的金属完全熔化后,在1700℃保温3-5min,随后翻转二次加料斗的第一料仓,使其余铝块进入熔体,继续熔炼保温5min后,翻转二次加料斗的第二料仓,使其余的微量元素进入熔体,吹氩压力值加大到Pmax,随后继续保温熔炼5min,采用二次加料方式是因为如果一开始加入微量合金元素,经过长时间熔炼会导致微量元素的蒸发量过大,成分控制出现偏差。此时吹入的氩气压力达到最大值,除了进入到合金液中,在坩埚壁表面处形成气幕墙,减少了合金液与坩埚壁的接触,降低了钛铝金属间化合物液与坩埚的反应程度之外,高压力值还同时使得氩气进入合金液内部进行搅拌,使其中二次加料的微量合金元素充分混合均匀。
[0028] 熔炼结束后,将惰性气体管吹氩压力值降低到0.8-0.9Pmax,以与该处的合金液静压力维持平衡为宜,保温1-2min,使熔体中的气泡逸出,并使合金液平稳,随后浇注得到铸锭。
[0029] 以上所述,仅是本发明的较佳实施例,并非对本发明作任何限制,凡是根据本发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效结构变化,均仍属于本发明技术方案的保护范围内。