一种阻燃抗菌纤维原丝的制备方法

摘要

本发明涉及纺织纤维制造技术领域。本发明公开了一种阻燃抗菌纤维原丝的制备方法，其包括配料、聚丙烯溶解、抗菌剂添加、阻燃剂添加和纺丝等步骤，其中抗菌剂为磷酸铝、磷酸钙和三聚磷酸铝的组合物，阻燃剂为碳酸氢铵、碳酸氢钠、碳酸氢钾和硅藻土的组合物。本发明中的制备制备方法简单，在现有的生产设备上稍加改造即可进行，升级改造的难度较小；本发明制备而得的纤维原丝在保持原有腈纶纤维的有点基础上还赋予纤维原丝良好的阻燃和抗菌功能。

权利要求

1.一种阻燃抗菌纤维原丝的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

a）按以下重量份称取原料：聚丙烯腈90份，阻燃剂1.5～3.5份，抗菌剂0.25～0.45份，有机溶剂350～500份；所述的阻燃剂为碳酸氢铵8～11wt%，碳酸氢钠10～13wt%，碳酸氢钾5～10wt%，余量为硅藻土；所述的抗菌剂为磷酸铝20～30wt%，磷酸钙10～20wt%，余量为三聚磷酸铝；

b）将聚丙烯腈与有机溶剂混合溶解，并在101～129℃下强力搅拌溶解，搅拌时间为601～719分钟，制得纺丝原液A；

c）向纺丝原液A中加入抗菌剂，并在96～109℃下强力搅拌30～40分钟，制得纺丝原液B；

d）纺丝原液B经过一定时间冷却后，向其中加入阻燃剂，经搅拌后制成纺丝原液；

e）将纺丝原液输送到纺丝机，经喷丝头挤出后在凝固浴中成型，然后经凝固浴拉伸、水浴和上油过程制得阻燃抗菌纤维原丝。

2.根据权利要求1所述的一种阻燃抗菌纤维原丝的制备方法，其特征在于：所述的有机溶剂为二甲亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺中的一种或多种的混合物。

3.根据权利要求1所述的一种阻燃抗菌纤维原丝的制备方法，其特征在于所述的硅藻土经过以下预处理：先将硅藻土粉碎至1～2微米，然后在无水乙醇溶液中超声处理10～600秒，接着在饱和碳酸氢钠溶液中超声处理1～60分钟，最后用水清洗4～6次；超声处理时控制温度为50～75℃。

4.根据权利要求1所述的一种阻燃抗菌纤维原丝的制备方法，其特征在于：所述步骤d中，纺丝原液B使用50～60℃的恒温水浴进行冷却，与水浴同温后向其中加入阻燃剂。

5.根据权利要求1所述的一种阻燃抗菌纤维原丝的制备方法，其特征在于：所述步骤e中纺丝条件为泵供量为1.6～2.0g/min，喷丝头为80～100孔。

说明书

一种阻燃抗菌纤维原丝的制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及纺织纤维制造技术领域，尤其是涉及一种阻燃抗菌纤维原丝的制备方法。

背景技术

[0002] 聚丙烯腈纤维也称为腈纶，是由质量百分比大于85%的聚丙烯腈或丙烯腈的丙烯腈共聚物，经干法纺丝或湿法纺丝制成的合成纤维，聚丙烯腈纤维的弹性似羊毛，但保暖性比羊毛还高，同时具有膨松、易染、柔软、色泽鲜艳、不怕虫蛀等优点，可以根据不同的用途要求与天然纤维混纺或纯纺，得到的纺织品可广泛应用于装饰、服装等领域。

[0003] 但是，由于聚丙烯腈纤维为高分子聚合物纤维属于可燃物质，其极限氧指数为17～18，在合成纤维中属于最低，其使用在一定程度上受到了限制，因此腈纶的阻燃改性意义重大；同时，随着消费水平的提高，消费者对纤维功能化的需求也越来越大，特别是纤维抗菌性能等功能的需求，因此抗菌改性的意义也相当重大。

发明内容

[0004] 为解决上述问题，本发明提供了一种易于操作且制得的纤维原丝具有抗菌阻燃功能的阻燃抗菌纤维原丝的制备方法。

[0005] 为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：

[0006] 一种阻燃抗菌纤维原丝的制备方法，包括以下步骤：

[0007] a）按以下重量份称取原料：聚丙烯腈90份，阻燃剂1.5～3.5份，抗菌剂0.25～0.45份，有机溶剂350～500份；

[0008] b）将聚丙烯腈与有机溶剂混合溶解，并在101～129℃下强力搅拌溶解，搅拌时间为601～719分钟，制得纺丝原液A；

[0009] c）向纺丝原液A中加入抗菌剂，并在96～109℃下强力搅拌30～40分钟，制得纺丝原液B；

[0010] d）纺丝原液B经过一定时间冷却后，向其中加入阻燃剂，经搅拌后制成纺丝原液；

[0011] e）将纺丝原液输送到纺丝机，经喷丝头挤出后在凝固浴中成型，然后经凝固浴拉伸、水浴和上油过程制得阻燃抗菌纤维原丝。

[0012] 本发明选用的抗菌剂都是具有耐高温的无机磷酸盐类，其可以抵御高温而不发生分解，因此，其可以在较高温度时添加，既能够保证其不被破坏，也能保证其更好的与有机溶剂及聚丙烯腈融合，不发生分离现象；但是阻燃剂中的部分成分，如碳酸氢铵和碳酸氢钠属于遇高温易分解的无机物碳酸氢盐，因此需要在溶液稍微冷却后再进行添加，需要选用一个既能够保证与有机成分良好融合，又要能够保证其添加后完整不分解。

[0013] 作为优选，阻燃剂为碳酸氢铵8～11wt%，碳酸氢钠10～13wt%，碳酸氢钾5～10wt%，余量为硅藻土。

[0014] 碳酸氢铵在受热后会分解释放二氧化碳和氨气，二氧化碳和氨气都是不可燃气体，在遇明火后可以抑制燃烧的继续进行，起到阻燃的作用，其分解后释放的阻燃气体量大，阻燃效果好，但是其也存在相应的缺点，即其释放的氨气具有刺激性，大量释放氨气虽然会阻止燃烧的继续进行，但是也会对消费者产生一定的不良影响；碳酸氢钠受热后也会分解，但是其分解只产生无色无味的二氧化碳，不会产生额外的刺激性气体；虽然与碳酸氢铵相比，其产气量较小，但是对人身无刺激性，更加友善；碳酸氢铵与碳酸氢钠复配合用为阻燃剂，即可以起到高效阻燃的功能，也可以保证所产生的刺激性气体能够在可接受范围内，不对人身产生严重的危害，碳酸氢钾的添加主要是起到调配阻燃剂的综合长崎温度，使产气温度范围更加的广；硅藻土是一种多孔的硅酸盐矿物，其具有的多孔性可以使得制备而得的纤维具有一定的隔热性能，更能够保护使用者在遇明火是不会被灼伤、烫伤；同时硅藻土也可以作为碳酸氢钠和碳酸氢铵的载体，使其与聚丙烯腈的更加的稳固、均匀，不会发生沉积等现象。

[0015] 作为优选，抗菌剂为磷酸铝20～30wt%，磷酸钙10～20wt%，余量为三聚磷酸铝。

[0016] 作为优选，有机溶剂为二甲亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺中的一种或多种的混合物。

[0017] 作为优选，硅藻土经过以下预处理：先将硅藻土粉碎至1～2微米，然后在无水乙醇溶液中超声处理10～600秒，接着在饱和碳酸氢钠溶液中超声处理1～60分钟，最后用水清洗4～6次；超声处理时控制温度为50～75℃。

[0018] 硅藻土预处理可以除去其微孔道中残留的有机物杂质和无机尘埃，同时在饱和碳酸钠溶液中可以发生离子交换作用，除去硅藻土表面及孔道中残存的重金属离子，同时活化其表面及孔道内的表面离子，使其具有更好的吸附性能，能够更好的将阻燃剂中的其他组分吸附在其表面和孔道内。

[0019] 作为优选，步骤d中，纺丝原液B使用50～60℃的恒温水浴进行冷却，与水浴同温后向其中加入阻燃剂。

[0020] 50～60℃，是一个既能够保证阻燃剂与有机成分良好融合，又要能够保证其添加后完整不分解的温度区间，温度高了可能会使阻燃剂发生部分分解，影响其性能，温度低了又会使其难于与有机成分融合；采用恒温水浴的降温方式，可以更好的控制降温的时间，并且保证降温时温度不会低于要求。

[0021] 作为优选，步骤e中纺丝条件为泵供量为1.6～2.0g/min，喷丝头为80～100孔。

[0022] 因此，本发明具有以下有益效果：本发明中的制备制备方法简单，在现有的生产设备上稍加改造即可进行，升级改造的难度较小；本发明制备而得的纤维原丝在保持原有腈纶纤维的有点基础上还赋予纤维原丝良好的阻燃和抗菌功能。

具体实施方式

[0023] 下面结合具体实施方式对本发明的技术方案作进一步的说明。

[0024] 显然，所描述的实施例仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。

[0025] 实施例1

[0026] 一种阻燃抗菌纤维原丝的制备方法，包括以下步骤：

[0027] a）按以下重量份称取原料：聚丙烯腈90份，阻燃剂1.5份，抗菌剂0.25份，有机溶剂350份；阻燃剂为碳酸氢铵8wt%，碳酸氢钠10wt%，碳酸氢钾5wt%，硅藻土77wt%；抗菌剂为磷酸铝20wt%，磷酸钙10wt%，三聚磷酸铝70wt%；有机溶剂为二甲亚砜；

[0028] 硅藻土在添加前经过以下预处理：先将硅藻土粉碎至1微米，然后在无水乙醇溶液中超声处理10秒，接着在饱和碳酸氢钠溶液中超声处理1分钟，最后用水清洗4次；超声处理时控制温度为50℃；

[0029] b）将聚丙烯腈与有机溶剂混合溶解，并在101℃下强力搅拌溶解，搅拌时间为601分钟，制得纺丝原液A；

[0030] c）向纺丝原液A中加入抗菌剂，并在96℃下强力搅拌30分钟，制得纺丝原液B；

[0031] d）纺丝原液B使用50℃的恒温水浴进行冷却，与水浴同温后向其中加入阻燃剂，经搅拌后制成纺丝原液；

[0032] e）将纺丝原液输送到纺丝机，经喷丝头挤出后在凝固浴中成型，然后经凝固浴拉伸、水浴和上油过程制得阻燃抗菌纤维原丝；纺丝条件为泵供量为1.6g/min，喷丝头为80孔。

[0033] 实施例2

[0034] 一种阻燃抗菌纤维原丝的制备方法，包括以下步骤：

[0035] a）按以下重量份称取原料：聚丙烯腈90份，阻燃剂2份，抗菌剂0.3份，有机溶剂400份；阻燃剂为碳酸氢铵9wt%，碳酸氢钠11wt%，碳酸氢钾6wt%，硅藻土74wt%；抗菌剂为磷酸铝25wt%，磷酸钙15wt%，三聚磷酸铝60wt%；有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺；

[0036] 硅藻土在添加前经过以下预处理：先将硅藻土粉碎至1.5微米，然后在无水乙醇溶液中超声处理200秒，接着在饱和碳酸氢钠溶液中超声处理20分钟，最后用水清洗5次；超声处理时控制温度为60℃；

[0037] b）将聚丙烯腈与有机溶剂混合溶解，并在110℃下强力搅拌溶解，搅拌时间为650分钟，制得纺丝原液A；

[0038] c）向纺丝原液A中加入抗菌剂，并在104℃下强力搅拌35分钟，制得纺丝原液B；

[0039] d）纺丝原液B使用55℃的恒温水浴进行冷却，与水浴同温后向其中加入阻燃剂，经搅拌后制成纺丝原液；

[0040] e）将纺丝原液输送到纺丝机，经喷丝头挤出后在凝固浴中成型，然后经凝固浴拉伸、水浴和上油过程制得阻燃抗菌纤维原丝；纺丝条件为泵供量为1.7g/min，喷丝头为85孔。

[0041] 实施例3

[0042] 一种阻燃抗菌纤维原丝的制备方法，包括以下步骤：

[0043] a）按以下重量份称取原料：聚丙烯腈90份，阻燃剂3份，抗菌剂0.4份，有机溶剂450份；阻燃剂为碳酸氢铵10wt%，碳酸氢钠12wt%，碳酸氢钾8wt%，硅藻土70wt%；抗菌剂为磷酸铝28wt%，磷酸钙18wt%，三聚磷酸铝54wt%；有机溶剂为二甲亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺体积比1：1：1的混合物；

[0044] 硅藻土在添加前经过以下预处理：先将硅藻土粉碎至1.5微米，然后在无水乙醇溶液中超声处理400秒，接着在饱和碳酸氢钠溶液中超声处理40分钟，最后用水清洗5次；超声处理时控制温度为70℃；

[0045] b）将聚丙烯腈与有机溶剂混合溶解，并在120℃下强力搅拌溶解，搅拌时间为700分钟，制得纺丝原液A；

[0046] c）向纺丝原液A中加入抗菌剂，并在105℃下强力搅拌35分钟，制得纺丝原液B；

[0047] d）纺丝原液B使用55℃的恒温水浴进行冷却，与水浴同温后向其中加入阻燃剂，经搅拌后制成纺丝原液；

[0048] e）将纺丝原液输送到纺丝机，经喷丝头挤出后在凝固浴中成型，然后经凝固浴拉伸、水浴和上油过程制得阻燃抗菌纤维原丝；纺丝条件为泵供量为1.9g/min，喷丝头为95孔。

[0049] 实施例4

[0050] 一种阻燃抗菌纤维原丝的制备方法，包括以下步骤：

[0051] a）按以下重量份称取原料：聚丙烯腈90份，阻燃剂3.5份，抗菌剂0.45份，有机溶剂500份；阻燃剂为碳酸氢铵11wt%，碳酸氢钠13wt%，碳酸氢钾10wt%，硅藻土66wt%；抗菌剂为磷酸铝30wt%，磷酸钙20wt%，三聚磷酸铝50wt%；有机溶剂为N,N-二甲基乙酰胺；

[0052] 硅藻土在添加前经过以下预处理：先将硅藻土粉碎至2微米，然后在无水乙醇溶液中超声处理600秒，接着在饱和碳酸氢钠溶液中超声处理60分钟，最后用水清洗6次；超声处理时控制温度为75℃；

[0053] b）将聚丙烯腈与有机溶剂混合溶解，并在129℃下强力搅拌溶解，搅拌时间为719分钟，制得纺丝原液A；

[0054] c）向纺丝原液A中加入抗菌剂，并在109℃下强力搅拌40分钟，制得纺丝原液B；

[0055] d）纺丝原液B使用60℃的恒温水浴进行冷却，与水浴同温后向其中加入阻燃剂，经搅拌后制成纺丝原液；

[0056] e）将纺丝原液输送到纺丝机，经喷丝头挤出后在凝固浴中成型，然后经凝固浴拉伸、水浴和上油过程制得阻燃抗菌纤维原丝；纺丝条件为泵供量为2.0g/min，喷丝头为100孔。

[0057] 经上述工艺制得的阻燃抗菌聚丙烯腈纤维纤度为10～14dtex，抗拉强度为800～900Mpa，纤维表面较光滑，极限氧指数为25～30之间，具有相当可靠的阻燃性能；采用振荡法（GB/T 20944.3-2008）测试上述实施例制得的阻燃抗菌纤维，对大肠杆菌的抗菌率为99%及以上，对金黄葡萄球菌的抗菌率为99.5%及以上。

[0058] 应当理解的是，对于本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，而所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。