一种催化剂水热老化装置及老化方法转让专利

申请号 : CN201510889787.6

文献号 : CN106841506B

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发明人 : 任世宏马燕青张晨曦樊江涛孙艳波曹兰花廖翼涛高雄厚张海涛王辰晨曹庚振孙雪芹

申请人 : 中国石油天然气股份有限公司

摘要 :

本发明公开了一种催化剂水热老化装置及老化方法,该装置包括水计量系统、流化气体系统、老化反应器、可升降的加热系统和冷凝器,所述水计量系统的出口和流化气体系统的出口相连通后再与老化反应器的进料管相连通,老化反应器的气体出口管与冷凝器的入口管相连通,可升降的加热系统包裹于所述老化反应器外部;其中,所述老化反应器的数量为大于或等于2个,老化反应器自上而下包括沉降段、老化段和预分布段,所述老化反应器包括反应器顶盖和反应器筒体,所述反应器顶盖上设有多个气体出口管,所述气体出口管内安装有过滤器,所述反应器筒体横截面积自上而下逐渐缩小。本发明装置能够同时对多个样品进行水热老化处理,提高了催化剂水热老化效率。

权利要求 :

1.一种催化剂水热老化装置,其特征在于,该装置包括水计量系统、流化气体系统、老化反应器、可升降的加热系统和冷凝器,所述水计量系统的出口和所述流化气体系统的出口相连通后再与所述老化反应器的进料管相连通,所述老化反应器的气体出口管与所述冷凝器的入口管相连通,所述可升降的加热系统包裹于所述老化反应器外部;

其中,所述老化反应器的数量为大于或等于2个,所述老化反应器自上而下分为沉降段、老化段和预分布段,所述老化反应器包括老化反应器顶盖和老化反应器筒体,所述老化反应器顶盖上设有多个气体出口管,所述气体出口管内安装有过滤器,所述老化反应器筒体横截面积自上而下逐渐缩小。

2.根据权利要求1所述的催化剂水热老化装置,其特征在于,所述老化反应器筒体和所述老化反应器顶盖的横截面积为圆形,所述老化反应器顶盖构成所述沉降段,所述老化反应器筒体构成所述老化段和所述预分布段,所述沉降段的垂直高度为所述老化反应器垂直高度的8~27%,所述老化段的垂直高度为所述老化反应器垂直高度的59~76%,所述老化段的垂直高度与所述老化反应器筒体顶端开口直径的比例为1.8~4.5:1。

3.根据权利要求2所述的催化剂水热老化装置,其特征在于,所述老化反应器沉降段侧壁与纵向轴线的夹角γ小于或等于57°,所述老化反应器老化段侧壁与纵向轴线的夹角β小于或等于55°,所述老化反应器预分布段侧壁与纵向轴线的夹角α大于或等于13°,所述夹角α大于或等于所述夹角β。

4.根据权利要求2所述的催化剂水热老化装置,其特征在于,所述老化反应器筒体老化段与预分布段的分界处水平安装有分布板,所述分布板与老化反应器筒体内侧壁紧密连接。

5.根据权利要求1所述的催化剂水热老化装置,其特征在于,所述可升降的加热系统包括升降机、加热炉和加热套。

6.根据权利要求5所述的催化剂水热老化装置,其特征在于,所述加热炉由多个相互独立的加热单元组成,所述每个加热单元由内到外依次包括加热层、保温层和加热炉外壳,所述每个加热单元独立控温。

7.根据权利要求6所述的催化剂水热老化装置,其特征在于,所述加热炉的加热层形状与所述老化反应器筒体的形状相同,并使所述老化反应器筒体外表面与所述加热层内表面贴合。

8.根据权利要求5所述的催化剂水热老化装置,其特征在于,所述加热炉的加热套覆盖在所述老化反应器顶盖的上方,所述加热套的形状与所述老化反应器顶盖的形状相同,所述加热套的内表面与所述老化反应器顶盖的外表面贴合。

9.根据权利要求6所述的催化剂水热老化装置,其特征在于,所述加热炉中加热单元的数量与所述老化反应器的数量相同,为2~12个。

10.根据权利要求4所述的催化剂水热老化装置,其特征在于,所述分布板为多孔陶瓷板,气孔率为20~45%,所述陶瓷板为氧化铝陶瓷、氮化硅陶瓷、碳化硅陶瓷或六方氮化硼陶瓷。

11.根据权利要求1所述的催化剂水热老化装置,其特征在于,所述老化反应器顶盖与所述老化反应器筒体为法兰连接、卡箍连接或球形管夹连接,所述老化反应器顶盖与所述老化反应器筒体采用O型圈密封方式进行密封。

12.根据权利要求1所述的催化剂水热老化装置,其特征在于,所述过滤器四周与所述老化反应器气体出口管内壁密封连接。

13.根据权利要求4所述的催化剂水热老化装置,其特征在于,所述老化反应器顶盖的上部设有进料管固定管。

14.根据权利要求13所述的催化剂水热老化装置,其特征在于,所述老化反应器的进料管固定于所述老化反应器进料管固定管内,并密封通过所述老化反应器顶盖的上部和所述分布板,贯穿于所述反应器中,直至所述分布板与所述老化反应器底端之间。

15.根据权利要求1所述的催化剂水热老化装置,其特征在于,所述水计量系统的出口依次与水泵和气化炉Ⅰ相连通后与所述流化气体系统的出口相连通,再通过气化炉Ⅱ与所述老化反应器的进料管相连通。

16.根据权利要求13所述的催化剂水热老化装置,其特征在于,所述老化反应器顶盖,老化反应器筒体,气体出口管,进料管和进料管固定管均为石英材质。

17.一种催化剂水热老化方法,该方法采用权利要求6、7或9所述的催化剂水热老化装置,其特征在于,该方法包括以下步骤:(1)将催化剂装入老化反应器筒体,催化剂的装填高度小于或等于所述老化反应器垂直高度的75%,安装并密封反应器顶盖,并对每个老化反应器进行编号;

(2)通过升降机将加热炉降低,按照反应器编号将反应器放入对应的加热单元,包裹加热套在反应器顶盖上,再通过升降机把加热炉上升,连接好反应器顶盖上的进料管与气体出口管,进行气密性测试;

(3)分别设置加热炉加热单元、加热套、气化炉Ⅰ和气化炉Ⅱ的温度参数,开始升温程序,流化气体自进料管进入反应器对催化剂进行流化,水泵将水计量系统流出的蒸馏水送至气化炉Ⅰ进行汽化,水蒸气与流化气体混合进入气化炉Ⅱ,然后再经进料管进入反应器,在分布板的作用下分散,对催化剂颗粒进行连续循环水热老化处理;分离后的气体自气体出口管流出,并汇集到冷凝器,进行冷凝操作;

(4)水热老化处理结束后,结束加热炉、加热套、气化炉Ⅰ和气化炉Ⅱ的加热程序,并关闭水泵停止进水,用升降机把可升降加热炉的高度降低1~10cm,使反应器降温,待反应器温度降至室温时,卸出催化剂,记录水计量系统的耗水量和冷凝器流出的水量。

说明书 :

一种催化剂水热老化装置及老化方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种多样品平行催化剂水热老化装置,特别是涉及在实验室进行催化剂老化,适用于评价分子筛、催化剂等水热稳定性的一种老化装置。

背景技术

[0002] 催化剂在石油化工领域应用极其广泛,随着工业装置的长时间运转,催化剂活性动态地稳定在一个固定的活性范围内。而新鲜催化剂由于没有经历失活的过程,初始活性很高且不稳定,不具有代表性。以催化裂化催化剂为例,实验室评价新鲜催化剂时,需要人工地将催化剂的活性降低到工业平衡催化剂的活性范围,但催化剂在工业装置的失活是一个缓慢的过程,而实验室研究需要快速地将催化剂活性降低,通常采用高度苛刻的条件下对催化剂进行水热处理。即在700-800℃(或更高温度)下用水蒸气将催化剂流化,使催化剂在较高温度和水蒸气的条件下,结构崩塌,孔容积减少,结晶度降低,分子筛的孔道结构发生改变,比表面积和活性中心减少,进而降低催化剂的初活性,提高催化剂的耐磨强度、稳定性,减轻芳构化活性,提高目标产品的选择性,降低积碳,延长使用寿命。
[0003] 为了提高催化剂的制备和评价效率,特别是在相同的条件下对不同方案合成的催化剂进行评价,常常需要催化剂在相同的条件下老化处理。目前已有专利公开多样品水热老化装置,如专利CN101424601A公开了一种多样品旋转老化装置,该发明中设置了多个样品杯,每个样品杯装填一种催化剂,采用机械旋转方式,让每个样品杯绕中心轴在加热炉中均匀旋转,使每个样品杯及其中的催化剂受热均匀。但该专利存在以下问题:⑴受样品杯的制造精度和各样品杯内催化剂的堆放状态的影响,通过各样品的水蒸汽的量无法精确控制;⑵所有样品杯通过一根轴旋转,有可能造成催化剂的相互污染;⑶旋转机构容易出现机械故障。
[0004] 专利CN201644103U公开了一种催化裂化催化剂多样品水热老化装置,将多根装有催化剂的老化管安装在一个流化加热炉中,通过精确控制各根老化管的水蒸汽流量,达到温度、蒸汽流量一致的效果。虽避免了机械旋转结构,解决专利CN101424601A存在的问题,但该专利仍存在的问题有:⑴加热炉中的流化固体粉尘、催化剂粉尘容易串入老化管中污染催化剂;⑵水蒸汽进入管在老化管中的位置有可能影响蒸汽的分布,导致催化剂流化状态不均匀,影响重复性;⑶需要为每一根老化管配备蒸汽发生器;⑷所有老化管浸入在流化炉中,不便催化剂快速降温。
[0005] 专利CN102527446B公开了一种多样品平行催化剂水热老化装置,本发明将可升降的多个水热老化反应器均列在流化加热炉中,每个反应器的沉降段在流化炉之外,加速反应器的降温。该发明部分解决了CN201644103U存在的问题,但该专利仍存在的问题有:⑴反应器与升降机构相连,频繁的反应器升降不利于与反应器相连管线的密封、维护;⑵反应器的构型为狭长的柱状,容易出现流化床层的节涌现象,气量不稳定时流化床层会出现剧烈的波动,特别是气速过大时颗粒容易被大量携带进入沉降段,堵塞气固分离器,引起反应器内压力的巨幅上升;⑶沙浴加热系统内的温度分布严重依赖于石英砂的流化状态,容易出现温度场的分布不均,不能确保多个反应器内具有相同的温度条件;⑷沉降段暴露在沙浴加热系统外,无任何温控设施,不利于反应器内温度的控制。

发明内容

[0006] 本发明的主要目的在于提供一种催化剂水热老化装置及老化方法,以解决现有技术中多样品催化剂在同时进行水热老化处理时催化剂之间相互污染,每个催化剂样品经过的水蒸气量难以控制的问题。
[0007] 本发明的目的是这样实现的,一种催化剂水热老化装置,该装置包括水计量系统、流化气体系统、老化反应器、可升降的加热系统和冷凝器,所述水计量系统的出口和所述流化气体系统的出口相连通后再与所述老化反应器的进料管相连通,所述老化反应器的气体出口管与所述冷凝器的入口管相连通,所述可升降的加热系统包裹于所述老化反应器外部;
[0008] 其中,所述老化反应器的数量为大于或等于2个,所述老化反应器自上而下分为沉降段、老化段和预分布段,所述老化反应器包括老化反应器顶盖和老化反应器筒体,所述老化反应器顶盖上设有多个气体出口管,所述气体出口管内安装有过滤器,所述老化反应器筒体横截面积自上而下逐渐缩小。
[0009] 本发明所述的催化剂水热老化装置,其中,所述老化反应器筒体和所述老化反应器顶盖的横截面积优选为圆形,所述老化反应器顶盖构成所述沉降段,所述老化反应器筒体构成所述老化段和所述预分布段,所述沉降段的垂直高度优选为所述老化反应器垂直高度的8~27%,所述老化段的垂直高度优选为所述老化反应器垂直高度的59~76%,所述老化段的垂直高度与所述老化反应器筒体顶端开口直径的比例优选为1.8~4.5:1。
[0010] 本发明所述的催化剂水热老化装置,其中,所述老化反应器沉降段侧壁与纵向轴线的夹角γ优选小于或等于57°,所述老化反应器老化段侧壁与纵向轴线的夹角β优选小于或等于55°,所述老化反应器预分布段侧壁与纵向轴线的夹角α优选大于或等于13°,所述夹角α优选大于或等于所述夹角β。
[0011] 本发明所述的催化剂水热老化装置,其中,优选的是,所述老化反应器筒体老化段与预分布段的分界处水平安装有分布板,所述分布板与老化反应器筒体内侧壁紧密连接。
[0012] 本发明所述的催化剂水热老化装置,其中,所述可升降的加热系统优选包括升降机、加热炉和加热套。
[0013] 本发明所述的催化剂水热老化装置,其中,优选的是,所述加热炉由多个相互独立的加热单元组成,所述每个加热单元由内到外依次包括加热层、保温层和加热炉外壳,所述每个加热单元独立控温。
[0014] 本发明所述的催化剂水热老化装置,其中,所述加热炉的加热层形状优选与所述老化反应器筒体的形状相同,并使所述老化反应器筒体外表面与所述加热层内表面贴合。
[0015] 本发明所述的催化剂水热老化装置,其中,优选的是,所述加热炉的加热套覆盖在所述老化反应器顶盖的上方,所述加热套的形状与所述老化反应器顶盖的形状相同,所述加热套的内表面与所述老化反应器顶盖的外表面贴合。
[0016] 本发明所述的催化剂水热老化装置,其中,所述加热炉中加热单元的数量与所述老化反应器的数量相同,优选为2~12个。
[0017] 本发明所述的催化剂水热老化装置,其中,所述分布板优选为多孔陶瓷板,气孔率优选为20~45%,所述陶瓷板为氧化铝陶瓷、氮化硅陶瓷、碳化硅陶瓷或六方氮化硼陶瓷。
[0018] 本发明所述的催化剂水热老化装置,其中,所述老化反应器顶盖与所述老化反应器筒体优选为法兰连接、卡箍连接或球形管夹连接,所述老化反应器顶盖与所述老化反应器筒体采用O型圈密封方式进行密封。
[0019] 本发明所述的催化剂水热老化装置,其中,优选的是,所述过滤器四周与所述老化反应器气体出口管内壁密封连接。
[0020] 本发明所述的催化剂水热老化装置,其中,所述老化反应器顶盖的上部优选设有进料管固定管。
[0021] 本发明所述的催化剂水热老化装置,其中,优选的是,所述老化反应器的进料管固定于所述老化反应器进料管固定管内,并密封通过所述老化反应器顶盖的上部和所述分布板,贯穿于所述反应器中,直至所述分布板与所述老化反应器底端之间。
[0022] 本发明所述的催化剂水热老化装置,其中,优选的是,所述水计量系统的出口依次与水泵和气化炉Ⅰ相连通后与所述流化气体系统的出口相连通,再通过气化炉Ⅱ与所述老化反应器的进料管相连通。
[0023] 本发明所述的催化剂水热老化装置,其中,所述老化反应器顶盖,老化反应器筒体,气体出口管,进料管和进料管固定管均优选为石英材质。
[0024] 本发明还提供了一种催化剂水热老化方法,该方法采用上述的催化剂水热老化装置,该方法包括以下步骤:
[0025] (1)将催化剂装入老化反应器筒体,催化剂的装填高度小于或等于所述老化反应器垂直高度的75%,安装并密封反应器顶盖,并对每个老化反应器进行编号;
[0026] (2)通过升降机将加热炉降低,按照反应器编号将反应器放入对应的加热单元,包裹加热套在反应器顶盖上,再通过升降机把加热炉上升,连接好反应器顶盖上的进料管与气体出口管,进行气密性测试;
[0027] (3)分别设置加热炉加热单元、加热套、气化炉Ⅰ和气化炉Ⅱ的温度参数,开始升温程序。流化气体自进料管进入反应器对催化剂进行流化,水泵将水计量系统流出的蒸馏水送至气化炉Ⅰ进行汽化,水蒸气与流化介质混合进入气化炉Ⅱ,然后再经进料管进入反应器,在分布板的作用下分散,对催化剂颗粒进行连续循环水热老化处理;分离后的气体自气体出口管流出,并汇集到冷凝器,进行冷凝操作;
[0028] (4)水热老化处理结束后,结束加热炉、加热套、气化炉Ⅰ和气化炉Ⅱ的加热程序,并关闭水泵停止进水,用升降机把可升降加热炉的高度降低约1~10cm,使反应器降温,待反应器温度降至室温时,卸出催化剂,记录水计量系统的耗水量和冷凝器流出的水量。
[0029] 本发明的有益效果:
[0030] 本发明提供的多样品平行催化剂水热老化装置通过对水热老化反应器和加热系统进行改进,使得该装置在应用于如催化裂化催化剂等催化剂时显现出催化剂老化均匀、水蒸气量控制精确,老化温度精准,多样品老化条件相同、重复性好的优点,并且多样品催化剂之间避免相互污染,有利于更好地模拟工业平衡剂的特征。

附图说明

[0031] 图1是本发明一种催化剂水热老化装置老化反应器的结构示意图;
[0032] 图2是本发明一种催化剂水热老化装置的结构示意图;
[0033] 其中,附图标记:
[0034] 1-分布板;
[0035] 2-进料管;
[0036] 3-O型圈凹槽;
[0037] 4-老化反应器顶盖;
[0038] 5-过滤器;
[0039] 6-气体出口管;
[0040] 7-进料管固定管;
[0041] 8-连接件;
[0042] 9-老化反应器筒体;
[0043] 10-升降机;
[0044] 11-保温层;
[0045] 12-加热炉外壳;
[0046] 13-老化反应器;
[0047] 14-加热套;
[0048] 15-冷凝器;
[0049] 16-汽化炉Ⅰ;
[0050] 17-流化气体系统;
[0051] 18-水泵;
[0052] 19-水计量系统;
[0053] 20-加热层;;
[0054] 21-汽化炉Ⅱ;
[0055] α-预分布段夹角;
[0056] β-老化段夹角;
[0057] γ-沉降段夹角;
[0058] Ⅰ-沉降段;
[0059] Ⅱ-老化段;
[0060] Ⅲ-预分布段。

具体实施方式

[0061] 以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是,此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明,并不用于限制本发明。
[0062] 按照本发明,如图1和2所示,所述的催化剂水热老化装置包括水计量系统19、流化气体系统17、老化反应器13、可升降的加热系统和冷凝器15,所述水计量系统19的出口和所述流化气体系统17的出口相连通后再与所述老化反应器13的进料管2相连通,所述老化反应器13的气体出口管6与所述冷凝器15的入口管相连通,所述可升降的加热系统包裹于所述老化反应器13外部;其中,所述老化反应器13的数量为大于或等于2个,所述老化反应器13自上而下分为沉降段Ⅰ、老化段Ⅱ和预分布段Ⅲ,所述老化反应器13包括老化反应器顶盖
4和老化反应器筒体9,所述老化反应器顶盖4上设有多个气体出口管6,所述气体出口管6内安装有过滤器5,所述老化反应器筒体9横截面积自上而下逐渐缩小。
[0063] 按照本发明,进一步地,水热老化反应器顶盖4,老化反应器筒体9,气体出口管6,进料管2和进料管固定管7均为石英材质。
[0064] 按照本发明,进一步地,所述老化反应器筒体9和所述老化反应器顶盖4的横截面积为圆形,所述老化反应器顶盖4构成所述沉降段Ⅰ,所述老化反应器筒体9构成所述老化段Ⅱ和所述预分布段Ⅲ,所述沉降段Ⅰ的垂直高度为所述老化反应器13垂直高度的8~27%,所述老化段Ⅱ的垂直高度为所述老化反应器13垂直高度的59~76%,所述老化段Ⅱ的垂直高度与所述老化反应器筒体9顶端开口直径的比例为1.8~4.5:1,更优选为2.3~3.1:1。
[0065] 按照本发明,如图1所示,所述的水热老化反应器13自上而下分为:沉降段Ⅰ、老化段Ⅱ和预分布段Ⅲ,优选地,沉降段I底端的横截面积(老化反应器顶盖4开口直径)不小于老化段II顶端的横截面积(老化反应器筒体9开口直径),更优选沉降段I底端的横截面积与老化段II顶端的横截面积相等;老化段II底端的横截面积等于预分布段Ⅲ顶端的横截面积,由此催化剂可以在本发明的水热老化反应器内很好地流化和沉降。老化段Ⅱ和预分布段Ⅲ构成反应器筒体,反应器筒体横截面积自上而下逐渐缩小。
[0066] 根据本发明,进一步地,所述老化反应器沉降段I侧壁与纵向轴线的夹角γ小于或等于57°,优选小于或等于41°,所述老化反应器老化段II侧壁与纵向轴线的夹角β小于或等于55°,优选小于或等于38°,所述老化反应器预分布段Ⅲ侧壁与纵向轴线的夹角α大于或等于13°,优选大于或等于21°,为了进一步优化反应器内的流化状态,加强颗粒自由沉降效果,优选,所述夹角α大于或等于所述夹角β。
[0067] 按照本发明,为了使催化剂在本发明所述水热老化反应器内的分布更均匀以更好地实现本发明的发明目的,进一步优选情况下,沉降段I的高与其顶端的横截面的直径比为1:2.5~5.8,更优选为1:3.2~4.7;
[0068] 根据本发明,如图1所示,为了对进入老化反应器13的气体进行预分布,优化反应器内的气体和催化剂分布,在老化反应器预分布段I和老化段Ⅱ分界处水平安装分布板1,所述分布板1与老化反应器筒体9内侧壁紧密连接。现有技术的各种材质、形状和安装位置均可实现本发明的发明目的,优选的,分布板1为多孔陶瓷板,气孔率为20~45%,更优选为30~40%;陶瓷板由耐高温陶瓷材料制成,如氧化铝陶瓷、氮化硅陶瓷、碳化硅陶瓷、六方氮化硼陶瓷等,分布板1的中心开孔,以固定进料管2。
[0069] 根据本发明,如图1所示,为了增加老化反应器顶盖4与老化反应器筒体9的密封性,老化反应器顶盖4与老化反应器筒体9连接处设O型圈凹槽3。优选情况,O型圈凹槽3采用矩形沟槽设计,并选用柔性石墨密封圈进行密封。老化反应器顶盖4与老化反应器筒体9采用连接件8连接,连接件8为法兰、卡箍、球形管夹,优选为卡箍。
[0070] 根据本发明,如图1所示,所述老化反应器顶盖4的上部设有进料管固定管7,本发明所述的进料管2可以密封通过所述老化反应器顶盖4和所述分布板1的中心,也可以安装在所述老化反应器13的侧壁。针对本发明,优选情况下,所述进料管2密封地通过所述老化反应器顶盖4和所述分布板1的中心,且用螺纹密封在进料管固定管7上。
[0071] 根据本发明,如图1所示,所述的气体出口管6在老化反应器顶盖4上的安装位置无特殊要求,现有技术的各种安装位置均可实现本发明的发明目的,为了降低沉降段Ⅰ的高度,优选,所述气体出口管6密封地穿过老化反应器顶盖4插入沉降段Ⅰ的顶部,更优选所述气体出口管6密封地穿过老化反应器顶盖4的顶部垂直插入沉降段Ⅰ的顶部。优选所述气体出口管6有多个,且多个该气体出口管6在老化反应器顶盖4上均匀分布。
[0072] 根据本发明,优选在所述气体出口管6内安装有过滤器5,过滤器5四周与所述老化反应器气体出口管6内壁密封连接,如此通过过滤器5将催化剂过滤下来,而水蒸气继续通过气体出口管6排出水热老化反应器外。其中,所述过滤器5的材质、安装和固定方式可以采用本领域技术人员公知的方法进行,按照本发明的一种具体实施方式,所述过滤器5位于气体出口管6的底部与老化反应器顶盖4的内表面平齐。
[0073] 按照本发明,如图2所示,所述的水热老化反应器筒体9(老化段Ⅱ和预分布段Ⅲ)置于加热炉内,老化反应器的顶盖4(沉降段Ⅰ)在加热炉上方,并被可拆卸的加热套14包裹。
[0074] 按照本发明,如图2所示,所述的多样品平行催化剂水热老化装置有多个水热老化反应器13均匀排列在加热炉上,水热老化反应器13的数量为不少于2个,优选为2-12个。
[0075] 按照本发明,如图2所示,所述的可升降加热系统包括升降机10、加热炉和加热套14。其中,所述的升降机10的选型和安装无特殊要求,现有的各种升降机和安装位置均能满足该发明的发明目的,例如,可以安装在加热炉的下方或安装在加热炉的侧边。针对本发明,将升降机10安装在加热炉的正下方,并与加热炉外壳12相连接。
[0076] 可升降的加热系统主要有以下优点:⑴装置管线和反应器固定安装,减少因管线拆卸和移动引起的密封问题;⑵水热老化结束后可以通过降低加热炉,加大反应器与加热炉之间的距离,加速冷却,减少冷却时间;⑶方便反应器和催化剂的装卸,避免传统多样品老化装置装卸时的登高操作。
[0077] 按照本发明,如图2所示,所述的加热炉主要由多个相互独立的加热单元组成,每个加热单元从内到外依次包括加热层20、保温层11和加热炉外壳12,每个加热单元可独立控温,可以同时进行相同温度和不同温度的水热老化处理。所述的水热老化反应器筒体9置于加热炉内,为了保障老化反应器筒体9均匀受热,优选地,加热层20的形状与老化反应器筒体9的形状相同,并使所述老化反应器筒体9外表面与所述加热层20内表面贴合。本发明中,保温层11和加热层20的材料和选型无特殊要求,采用该领域技术人员公知的方法即可。加热炉中加热单元的数量与老化反应器13的数量相同,优选为2~12个。
[0078] 按照本发明,如图2所示,为了减少水热老化处理时热量从老化反应器顶盖4散失,引起反应器内温度的波动和下降,以便更精准控制反应器内的水热老化温度,在老化反应器顶盖4的上方设置加热套14。优选情况下,所述的加热套14为可拆卸的柔性电加热套;更优选的,所述的加热套14为最高加热温度可到800~1000℃的高温加热套,加热套14的形状与老化反应器顶盖4的形状相同,并且加热套14的内表面与所述老化反应器顶盖4的外表面贴合。本发明中,加热套14的材料和选型无特殊要求,采用该领域技术人员公知的方法即可。
[0079] 按照本发明,如图2所示,所述的多样品平行催化剂水热老化装置还包括冷凝器15、汽化炉Ⅰ16、汽化炉Ⅱ21、流化气体系统17、水泵18、水计量系统19。作为本发明的一种实施方式,所述的冷凝器15与老化反应器的气体出口管6相连,对出口气体进行冷却;所述的水计量系统19依次经水泵18和汽化炉Ⅰ16,形成进水管线,提供并计量水热老化处理所需的水;所述的流化气体系统17形成进气管线,对反应器内的催化剂颗粒进行流化以及吹扫;所述的水计量系统19依次经水泵18和汽化炉Ⅰ16后与流化气体系统17的出口相连通,再通过气化炉Ⅱ21与所述老化反应器的进料管2相连通;所述的冷凝器15、汽化炉Ⅰ16、汽化炉Ⅱ
21、流化气体系统17、水泵18、水计量系统19安装方式及位置仅用于说明不限制本发明的作用及特征,在不矛盾的情况下,可以通过任何合适的方式进行组合。
[0080] 按照本发明所述的流化气体系统的流化介质可以是选自空气、水蒸气、氮气或氦气的一种或几种的混合气。
[0081] 下面参照图2,对本发明的一种优选实施方式的多样品平行催化剂水热老化装置的老化方法进行详细地描述。
[0082] 用升降机10将加热炉降至低点,将适量催化剂装入老化反应器筒体9,催化剂的装填高度小于或等于老化反应器13垂直高度的75%,并进行编号。安装老化反应器顶盖4,进料管2穿过位于老化反应器顶盖4的进料管固定管7,用卡箍密封连接老化反应器顶盖4与老化反应器筒体9。按照反应器编号将连接好的老化反应器13放入对应的加热单元,之后把加热套14包裹在老化反应器顶盖4上。用升降机10把加热炉上升到顶部,连接老化反应器顶盖4上的进料管2与气体出口管6,并进行气密性测试,保证各反应器密封良好。
[0083] 分别设置加热炉加热单元的温度参数为700~900℃,加热套14的温度为650~1000℃,气化炉Ⅰ16的温度为300~500℃、气化炉Ⅱ21的温度为600~800℃,开始升温程序,流化气体自进料管2进入反应器对催化剂进行流化,待反应器内温度达到设定温度时,水泵
18将蒸馏水送至气化炉Ⅰ16进行汽化,水蒸气与流化介质混合进入气化炉Ⅱ21,将混合气体温度升至预设温度,混合气体经进料管2进入反应器预分布段Ⅲ,在分布板1的作用下分散,对催化剂颗粒进行水热老化处理;在向上的水蒸气作用下流化的催化剂颗粒在沉降段Ⅰ以及过滤器5的作用下进行气固分离,催化剂颗粒在重力作用下沉降,之后与上升的水蒸气再次接触,进行连续循环水热老化处理;分离后的气体自气体出口管6流出,并汇集到冷凝器
15,进行冷凝操作。连续水热老化处理时间为1~72h。
[0084] 水热老化处理结束后,加热炉、加热套14、气化炉Ⅰ16和气化炉Ⅱ21的程序加热结束运行,并关闭水泵18停止进水。用升降机10把可升降加热炉的高度降低约1~10cm,方便反应器内的降温。待反应器温度降至室温时,卸开与反应器连接的管线,将加热炉连同反应器一起将至低位,打开反应器,卸出催化剂。记录水计量系统19的耗水量和冷凝器15流出的水量。
[0085] 按照本发明,为了使催化剂在本发明所述水热老化反应器内的流化状态最佳,并且在沉降段I快速分离,更好地实现本发明的发明目的,进一步优选情况下,催化剂的装填高度不大于老化反应器垂直高度的65%。
[0086] 本发明的有益效果:
[0087] 本发明提供的多样品平行催化剂水热老化装置通过对水热老化反应器和加热系统进行改进,使得该装置在应用于如催化裂化催化剂等催化剂时显现出催化剂老化均匀、水蒸气量控制精确,老化温度精准,多样品老化条件相同、重复性好的优点,并且多样品催化剂之间避免相互污染,有利于更好地模拟工业平衡剂的特征。以上详细描述了本发明的优选实施方式,但是,本发明并不限于上述实施方式中的具体细节,在本发明的技术构思范围内,可以对本发明的技术方案进行多种简单变型,这些简单变型均属于本发明的保护范围。
[0088] 另外需要说明的是,在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征,在不矛盾的情况下,可以通过任何合适的方式进行组合,为了避免不必要的重复,本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
[0089] 此外,本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合,只要其不违背本发明的思想,其同样应当视为本发明所公开的内容。