一种玻璃包覆悬浮深过冷快速定向凝固装置及其凝固方法

摘要

本发明公开了一种玻璃包覆悬浮深过冷快速定向凝固装置及其凝固方法。凝固装置包括封闭炉体，封闭炉体内设有玻璃管、玻璃管夹持器、滚珠丝杠、感应加热器、隔热模壳和水冷铜模。将封闭炉体内的玻璃管置于夹持器上，夹持器由滚珠丝杠带动；玻璃管内装有合金原料，玻璃管封闭端处于加热器内轴线位置上；安装后将封闭炉体抽真空并充入氩气；启动加热器的电源加热使合金原料悬浮熔化，并净化合金熔体，继续加热使合金熔体过热；调低加热器的电流得到深过冷合金熔体；深过冷合金熔体在重力的作用下进入由水冷铜模和隔热模壳形成的型腔，实现块体样品的快速单向生长。本发明操作过程不使用昂贵的Ga‑In‑Sn液态合金，生产成本低，操作简单方便。

权利要求

1.一种玻璃包覆悬浮深过冷快速定向凝固装置，其特征在于：所述深过冷快速定向凝固装置包括封闭炉体（1），封闭炉体（1）内设有一端封闭的玻璃管（2）、玻璃管夹持器（3）、滚珠丝杠（4）、感应加热器（5）、隔热模壳（6）和水冷铜模（7）；

所述感应加热器（5）的上方设有一端封闭的玻璃管（2），玻璃管（2）通过玻璃管夹持器（3）控制上下移动，玻璃管夹持器（3）由滚珠丝杠（4）带动；在感应加热器（5）的下方设有隔热模壳（6），隔热模壳（6）下部设有水冷铜模（7）；所述隔热模壳（6）和水冷铜模（7）形成型腔；

所述感应加热器（5）由铜管绕制而成，呈圆锥形；所述水冷铜模（7）呈盘形。

2.根据权利要求1所述的玻璃包覆悬浮深过冷快速定向凝固装置，其特征在于：所述玻璃管（2）为高硼硅玻璃管；玻璃管（2）内装有合金原料。

3.根据权利要求2所述的玻璃包覆悬浮深过冷快速定向凝固装置，其特征在于：所述高硼硅玻璃管（2）的外直径为6～20mm，壁厚为0.5～3mm。

4.根据权利要求1所述的玻璃包覆悬浮深过冷快速定向凝固装置，其特征在于：所述感应加热器（5）的感应线圈匝数为3～6匝，圆锥形的锥角为60～150°。

5.一种利用权利要求1所述凝固装置进行玻璃包覆悬浮深过冷快速定向凝固方法，其特征在于，所述凝固方法包括以下步骤：a、将封闭炉体内部一下端封闭的玻璃管置于玻璃管夹持器上，玻璃管夹持器由滚珠丝杠带动；玻璃管内装有常规合金原料，玻璃管封闭端处于感应加热器内轴线位置上；各设备安装后将封闭炉体抽真空至10-3Pa，然后充入氩气至5×104Pa；

b、启动感应加热器电源，提高感应加热器的电流至60～120A，玻璃管内的合金原料悬浮熔化，玻璃管与合金原料接触的部分逐渐软化并净化合金熔体；继续提高感应加热器的电流至100～150A，在此电流条件下合金熔体过热，保温2～4min；

c、保温后降低感应加热器的电流至60～120A，在此电流条件下降低合金熔体的温度保温2～4min分钟；降温后再次提高感应加热器的电流至100～150A，使玻璃管内的合金熔体进行第二次过热，在此电流条件下保温2～4min分钟；

d、步骤c第二次保温后，调低感应加热器的电流至60～110A，得到深过冷合金熔体；

e、在步骤b至步骤d循环过热过程中以1mm·min-1的速度上下移动玻璃管夹持器的位置，使合金熔体处于玻璃管内的适当位置；最后关闭感应加热器电源，玻璃管内的深过冷合金熔体在重力的作用下进入下方由水冷铜模和隔热模壳形成的型腔，实现块体样品的快速单向生长，得到圆盘状样品。

6.根据权利要求5所述的玻璃包覆悬浮深过冷快速定向凝固方法，其特征在于：所述玻璃管为高硼硅玻璃管，高硼硅玻璃管的外直径为6～20mm，壁厚为0.5～3mm；玻璃管内装有常规合金原料。

7.根据权利要求5所述的玻璃包覆悬浮深过冷快速定向凝固方法，其特征在于：所述感应加热器由铜管绕制而成，呈圆锥形；所述感应加热器的感应线圈匝数为3～6匝，圆锥形的锥角为60～150°。

8.根据权利要求5所述的玻璃包覆悬浮深过冷快速定向凝固方法，其特征在于：所述水冷铜模（7）呈盘形。

说明书

一种玻璃包覆悬浮深过冷快速定向凝固装置及其凝固方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种深过冷定向凝固技术，属于金属材料制备加工技术领域。具体涉及一种玻璃包覆悬浮深过冷快速定向凝固装置及凝固方法。

背景技术

[0002] 超细柱状晶组织融合了细晶和柱状晶的特点，表现出优异的力学性能。如具有超细柱状晶的低合金钢，其抗拉强度、延伸率和室温冲击韧性分别高达1.84 GPa、15 %和226 J，其韧性比铸态试样提高16倍（Y. Kimura, T. Inoue, F. Yin, K. Tsuzaki. Inverse temperature dependence of toughness in an ultrafine grain-structure steel. Science, 2008, 320: 1057-1060）。目前，超细柱状晶组织主要通过轧制和拉拔技术获得，其成形加工工艺复杂、生产成本也比较高，并且对一些难加工尤其是脆性合金材料适用性差。作为一种控制晶体取向的手段，定向凝固技术可在固相和液相中建立起特定方向的温度梯度，从而使熔体沿着与热流相反的方向凝固，一次形成柱状晶组织。然而，传统的定向凝固技术获得的冷却速率十分有限，所制备样品的柱状晶组织也比较粗大。快速定向凝固技术兼备了快速凝固和定向凝固的优点，可以获得超细柱状晶组织。作为常规快速凝固技术，熔体快淬法在一定的工艺条件下可以获得主轴垂直于带面的径向尺寸细小的柱状晶，但样品的厚度一般不超过0.5mm，严重阻碍其应用和发展。

[0003] 深过冷快速定向凝固技术在形核前可获得很大的过冷度，有效克服了熔体快淬法存在的不足，能生长出足够长的样品（李军正，黄斌，李建国. 基于Co-Ni-Ga铁磁形状记忆合金的深过冷定向凝固棒材及其制备方法. 专利号：CN201010292281.4，授权日：2011年01月05）。该技术将金属用玻璃净化剂包覆后置于石英坩埚中加热融化获得深过冷熔体，然后用Ga-In-Sn液态合金激发石英坩埚底部实现快速定向凝固。但是，由于被玻璃净化剂包覆的熔融金属在坩埚底部缺乏异质核心，该方法难以获得细柱状晶；此外，该制备过程中熔融金属与Ga-In-Sn之间隔着石英坩埚和玻璃净化剂，二者都是热的不良导体，不利于激发快速定向凝固。

发明内容

[0004] 本发明要解决的技术问题是：针对现有深过冷快速定向凝固技术难以获得细柱状晶以及激发困难的缺陷，本发明提供一种玻璃包覆悬浮深过冷快速定向凝固装置及凝固方法。本发明技术方案不采用坩埚就可以将合金包覆在熔融玻璃内部而获得深过冷熔体，且合金熔体可以直接与铜模激发体接触，不但可以利用铜模壁提供的衬底获得细柱状晶，还易于实现块体样品的快速定向生长，生产成本低，操作简单方便。

[0005] 为了解决上述问题，本发明采取的技术方案为：

[0006] 本发明提供一种玻璃包覆悬浮深过冷快速定向凝固装置，所述深过冷快速定向凝固装置包括封闭炉体1，封闭炉体1内设有一端封闭的玻璃管2、玻璃管夹持器3、滚珠丝杠4、感应加热器5、隔热模壳6和水冷铜模7；

[0007] 所述感应加热器5的上方设有一端封闭的玻璃管2，玻璃管2通过玻璃管夹持器3控制上下移动，玻璃管夹持器3由滚珠丝杠4带动；在感应加热器5的下方设有隔热模壳6，隔热模壳6下部设有水冷铜模7；所述隔热模壳6和水冷铜模7形成型腔。

[0008] 根据上述的玻璃包覆悬浮深过冷快速定向凝固装置，所述玻璃管2为高硼硅玻璃管；玻璃管2内装有合金原料。

[0009] 根据上述的玻璃包覆悬浮深过冷快速定向凝固装置，所述高硼硅玻璃管2的外直径为6～20mm，壁厚为0.5～3mm。

[0010] 根据上述的玻璃包覆悬浮深过冷快速定向凝固装置，所述感应加热器5由铜管绕制而成，呈圆锥形。

[0011] 根据上述的玻璃包覆悬浮深过冷快速定向凝固装置，所述感应加热器5的感应线圈匝数为3～6匝，圆锥形的锥角为60～150°。

[0012] 根据上述的玻璃包覆悬浮深过冷快速定向凝固装置，所述水冷铜模7呈盘形。

[0013] 另外，提供一种利用上述凝固装置进行玻璃包覆悬浮深过冷快速定向凝固方法，所述凝固方法包括以下步骤：

[0014] a、将封闭炉体内部一下端封闭的玻璃管置于玻璃管夹持器上，玻璃管夹持器由滚珠丝杠带动；玻璃管内装有常规合金原料，玻璃管封闭端处于感应加热器内轴线位置上；各设备安装后将封闭炉体抽真空至10-3Pa，然后充入氩气至5×104Pa；

[0015] b、启动感应加热器电源，提高感应加热器的电流至60～120A，玻璃管内的合金原料悬浮熔化，玻璃管与合金原料接触的部分逐渐软化并净化合金熔体；继续提高感应加热器的电流至100～150A，在此电流条件下合金熔体过热，保温2～4min；

[0016] c、保温后降低感应加热器的电流至60～120A，在此电流条件下降低合金熔体的温度保温2～4min分钟；降温后再次提高感应加热器的电流至100～150A，使玻璃管内的合金熔体进行第二次过热，在此电流条件下保温2～4min分钟；

[0017] d、步骤c第二次保温后，调低感应加热器的电流至60～110A，得到深过冷合金熔体；

[0018] e、在步骤b至步骤d循环过热过程中以1mm·min-1的速度上下移动玻璃管夹持器的位置，使合金熔体处于玻璃管内的适当位置；最后关闭感应加热器电源，玻璃管内的深过冷合金熔体在重力的作用下进入下方由水冷铜模和隔热模壳形成的型腔，实现块体样品的快速单向生长，得到圆盘状样品。

[0019] 根据上述的玻璃包覆悬浮深过冷快速定向凝固方法，所述玻璃管为高硼硅玻璃管，高硼硅玻璃管的外直径为6～20mm，壁厚为0.5～3mm；玻璃管内装有常规合金原料。

[0020] 根据上述的玻璃包覆悬浮深过冷快速定向凝固方法，所述感应加热器由铜管绕制而成，呈圆锥形；所述感应加热器的感应线圈匝数为3～6匝，圆锥形的锥角为60～150°。

[0021] 根据上述的玻璃包覆悬浮深过冷快速定向凝固方法，所述水冷铜模（7）呈盘形。

[0022] 本发明的积极有益效果：

[0023] 1、与现有技术相比，本发明技术方案中不采用坩埚，就能够将合金包覆在熔融玻璃内部而获得深过冷熔体，且合金熔体能够直接与铜模激发体接触，不但可以利用铜模壁提供的衬底获得细柱状晶，还易于实现块体样品的快速定向生长，生产成本低，操作简单方便。

[0024] 2、本发明技术方案利用深过冷熔体与铜模激发体接触时铜模壁提供的衬底进行形核，易于获得细柱状晶；还可以在铜模表面刷形核涂料进一步细化柱状晶。

[0025] 3、本发明技术方案利用熔融玻璃粘度较大而合金熔液粘度小的特点，通过关闭感应加热器电源使合金熔体在重力作用下迅速进入隔热膜壳和水冷铜模形成的型腔，从而实现合金熔体与激发体直接接触、深过冷快速定向凝固的易于激发。

[0026] 4、本发明技术方案利用锥形感应加热器实现玻璃包覆悬浮深过冷处理，深过冷处理装置不使用石英坩埚，并且快速定向凝固激发过程中不使用昂贵的Ga-In-Sn液态合金，生产成本低，操作简单方便。

[0027] 附图说明：

[0028] 图1 本发明玻璃包覆悬浮深过冷快速定向凝固装置的结构示意图。

[0029] 图1中：1为封闭炉体，2为一端封闭的玻璃管，3为玻璃管夹持器，4为滚珠丝杠，5为感应加热器，6为隔热模壳，7为水冷铜模。

[0030] 具体实施方式：

[0031] 以下结合实施例进一步阐述本发明，但并不限制本发明的内容。

[0032] 实施例1：

[0033] 参见附图1，本发明玻璃包覆悬浮深过冷快速定向凝固装置，包括封闭炉体（1），封闭炉体（1）内设有一端封闭的玻璃管（2）、玻璃管夹持器（3）、滚珠丝杠（4）、感应加热器（5）、隔热模壳（6）和水冷铜模（7）；

[0034] 在封闭炉体（1）内，感应加热器（5）的上方设有一端封闭的玻璃管（2），玻璃管（2）通过玻璃管夹持器（3）控制上下移动，玻璃管夹持器（3）由滚珠丝杠（4）带动；在感应加热器（5）的下方设有隔热模壳（6），隔热模壳（6）下部设有水冷铜模（7）；所述隔热模壳（6）和水冷铜模（7）形成型腔。

[0035] 实施例2：与实施例1基本相同，不同之处在于：

[0036] 所述一端封闭的玻璃管（2）为高硼硅玻璃管，玻璃管（2）内装有合金原料；高硼硅玻璃管（2）的外直径为6mm，壁厚为0.5mm；所述感应加热器（5）由铜管绕制而成，呈圆锥形；感应加热器（5）的感应线圈匝数为3匝，圆锥形的锥角为60℃；所述水冷铜模（7）呈盘形。

[0037] 实施例3：与实施例1基本相同，不同之处在于：

[0038] 所述一端封闭的玻璃管（2）为高硼硅玻璃管，玻璃管（2）内装有合金原料；高硼硅玻璃管（2）的外直径为20mm，壁厚为3mm；所述感应加热器（5）由铜管绕制而成，呈圆锥形；感应加热器（5）的感应线圈匝数为3匝，圆锥形的锥角为60℃；所述水冷铜模（7）呈盘形。

[0039] 实施例4：与实施例1基本相同，不同之处在于：

[0040] 所述一端封闭的玻璃管（2）为高硼硅玻璃管，玻璃管（2）内装有合金原料；高硼硅玻璃管（2）的外直径为6mm，壁厚为0.5mm；所述感应加热器（5）由铜管绕制而成，呈圆锥形；感应加热器（5）的感应线圈匝数为6匝，圆锥形的锥角为150℃；所述水冷铜模（7）呈盘形。

[0041] 实施例5：

[0042] 本发明利用凝固装置进行玻璃包覆悬浮深过冷快速定向凝固方法，该凝固方法的详细步骤如下：

[0043] a、将封闭炉体（1）内部一下端封闭的玻璃管（2）置于玻璃管夹持器（3）上，玻璃管（2）为高硼硅玻璃管，其外径为6mm，壁厚为0.5mm；玻璃管夹持器（3）由滚珠丝杠（4）带动；玻璃管（2）内装有常规合金原料Ni2MnGa合金，玻璃管（2）封闭端处于感应加热器（5）内轴线位置上，感应加热器（5）由铜管绕制而成，线圈匝数为3匝，感应加热器（5）呈圆锥形，锥角为60°；各设备安装后将封闭炉体（1）抽真空至10-3Pa，然后充入氩气至5×104Pa；

[0044] b、启动感应加热器（5）电源，提高感应加热器（5）的电流至80A，玻璃管（2）内的合金原料悬浮熔化，玻璃管（2）与合金原料接触的部分逐渐软化并净化合金熔体；继续提高感应加热器（5）的电流至120A，在此电流条件下合金熔体过热，保温3min；

[0045] c、保温后降低感应加热器（5）的电流至80A，在此电流条件下降低合金熔体的温度保温3min分钟；降温后再次提高感应加热器（5）的电流至120A，使玻璃管（2）内的合金熔体进行第二次过热，在此电流条件下保温3min分钟；

[0046] d、步骤c第二次保温后，调低感应加热器（5）的电流至70A，得到深过冷合金熔体；

[0047] e、在步骤b至步骤d循环过热过程中以1mm·min-1的速度上下移动玻璃管夹持器（3）的位置，使合金熔体处于玻璃管内的适当位置；最后关闭感应加热器（5）电源，粘度较小的深过冷合金熔体在重力的作用下迅速进入下方由水冷铜模（7）和隔热模壳（6）形成的型腔，实现块体样品的快速单向生长，最后得到圆盘状样品，样品内部是柱状晶组织。

[0048] 实施例6：

[0049] 本发明利用凝固装置进行玻璃包覆悬浮深过冷快速定向凝固方法，该凝固方法的详细步骤如下：

[0050] a、将封闭炉体（1）内部一下端封闭的玻璃管（2）置于玻璃管夹持器（3）上，玻璃管（2）为高硼硅玻璃管，其外径为20mm，壁厚为3mm；玻璃管夹持器（3）由滚珠丝杠（4）带动；玻璃管（2）内装有常规合金原料FeCoCrNiCu 高熵合金，玻璃管（2）封闭端处于感应加热器（5）内轴线位置上，感应加热器（5）由铜管绕制而成，线圈匝数为3匝，感应加热器（5）呈圆锥形，锥角为60°；各设备安装后将封闭炉体（1）抽真空至10-3Pa，然后充入氩气至5×104Pa；

[0051] b、启动感应加热器（5）电源，提高感应加热器（5）的电流至100A，玻璃管（2）内的合金原料悬浮熔化，玻璃管（2）与合金原料接触的部分逐渐软化并净化合金熔体；继续提高感应加热器（5）的电流至140A，在此电流条件下合金熔体过热，保温2min；

[0052] c、保温后降低感应加热器（5）的电流至100A，在此电流条件下降低合金熔体的温度保温2min分钟；降温后再次提高感应加热器（5）的电流至140A，使玻璃管（2）内的合金熔体进行第二次过热，在此电流条件下保温2min分钟；

[0053] d、步骤c第二次保温后，调低感应加热器（5）的电流至90A，得到深过冷合金熔体；

[0054] e、在步骤b至步骤d循环过热过程中以1mm·min-1的速度上下移动玻璃管夹持器（3）的位置，使合金熔体处于玻璃管内的适当位置；最后关闭感应加热器（5）电源，粘度较小的深过冷合金熔体在重力的作用下迅速进入下方由水冷铜模（7）和隔热模壳（6）形成的型腔，实现块体样品的快速单向生长，最后得到圆盘状样品，样品内部是柱状晶组织。

[0055] 实施例7：

[0056] 本发明利用凝固装置进行玻璃包覆悬浮深过冷快速定向凝固方法，该凝固方法的详细步骤如下：

[0057] a、将封闭炉体（1）内部一下端封闭的玻璃管（2）置于玻璃管夹持器（3）上，玻璃管（2）为高硼硅玻璃管，其外径为6mm，壁厚为0.5mm；玻璃管夹持器（3）由滚珠丝杠（4）带动；玻璃管（2）内装有常规合金原料Fe-6.5%Si高硅钢，玻璃管（2）封闭端处于感应加热器（5）内轴线位置上，感应加热器（5）由铜管绕制而成，线圈匝数为6匝，感应加热器（5）呈圆锥形，锥角为150°；各设备安装后将封闭炉体（1）抽真空至10-3Pa，然后充入氩气至5×104Pa；

[0058] b、启动感应加热器（5）电源，提高感应加热器（5）的电流至70A，玻璃管（2）内的合金原料悬浮熔化，玻璃管（2）与合金原料接触的部分逐渐软化并净化合金熔体；继续提高感应加热器（5）的电流至100A，在此电流条件下合金熔体过热，保温4min；

[0059] c、保温后降低感应加热器（5）的电流至70A，在此电流条件下降低合金熔体的温度保温4min分钟；降温后再次提高感应加热器（5）的电流至100A，使玻璃管（2）内的合金熔体进行第二次过热，在此电流条件下保温4min分钟；

[0060] d、步骤c第二次保温后，调低感应加热器（5）的电流至60A，得到深过冷合金熔体；

[0061] e、在步骤b至步骤d循环过热过程中以1mm·min-1的速度上下移动玻璃管夹持器（3）的位置，使合金熔体处于玻璃管内的适当位置；最后关闭感应加热器（5）电源，粘度较小的深过冷合金熔体在重力的作用下迅速进入下方由水冷铜模（7）和隔热模壳（6）形成的型腔，实现块体样品的快速单向生长，最后得到圆盘状样品，样品内部是柱状晶组织。