一种在绝缘衬底上制备图形石墨烯的方法

摘要

本发明提供一种在绝缘衬底上制备图形石墨烯的方法，包括：1）提供一绝缘衬底，于绝缘衬底上沉积锗薄膜；2）采用光刻刻蚀工艺于锗薄膜中刻蚀出所需图形，形成图形锗薄膜；以及步骤3）以所述图形锗薄膜为催化剂，在高温下生长石墨烯，同时，图形锗薄膜在高温下不断蒸发，并最终被全部去除，获得结合于绝缘衬底上的图形石墨烯。本发明通过在绝缘衬底上制备锗薄膜，并光刻刻蚀所述锗薄膜形成所需图形后，催化生长石墨烯，并在生长的同时将锗薄膜蒸发去除，获得绝缘体上图形石墨烯，克服了采用光刻刻蚀工艺对石墨烯进行刻蚀所带来的光刻胶等污染，提高了绝缘体上图形石墨烯材料的质量及性能。采用本发明的方法可以获得质量很高的图形石墨烯。

权利要求

1.一种在绝缘衬底上制备图形石墨烯的方法，其特征在于，所述方法包括步骤：步骤1)，提供一绝缘衬底，于所述绝缘衬底上沉积锗薄膜；

步骤2)，采用光刻刻蚀工艺于所述锗薄膜中刻蚀出所需图形，形成图形锗薄膜；

步骤3)，以所述图形锗薄膜为催化剂，在高温下生长石墨烯，同时，图形锗薄膜在高温下不断蒸发，并最终被全部去除，获得结合于绝缘衬底上的图形石墨烯，所述高温的温度范围为850～937℃。

2.根据权利要求1所述的在绝缘衬底上制备图形石墨烯的方法，其特征在于：步骤1)中，所述绝缘衬底包括表面具有氧化硅的硅衬底、蓝宝石衬底以及石英衬底中的一种。

3.根据权利要求1所述的在绝缘衬底上制备图形石墨烯的方法，其特征在于：步骤1)中，采用磁控溅射的方法于所述绝缘衬底上沉积锗薄膜。

4.根据权利要求1所述的在绝缘衬底上制备图形石墨烯的方法，其特征在于：步骤1)中，沉积的锗薄膜的厚度范围为10～500nm。

5.根据权利要求1所述的在绝缘衬底上制备图形石墨烯的方法，其特征在于：步骤2)中，所述锗薄膜被刻蚀的部位为全部去除，直至露出所述绝缘衬底。

6.根据权利要求1所述的在绝缘衬底上制备图形石墨烯的方法，其特征在于：步骤3)中，以气态碳源为原料于所述锗薄膜表面生长石墨烯。

7.根据权利要求6所述的在绝缘衬底上制备图形石墨烯的方法，其特征在于：所述气态碳源包括甲烷、乙炔、乙烯中的一种或两种以上的组合。

8.根据权利要求1所述的在绝缘衬底上制备图形石墨烯的方法，其特征在于：步骤3)中，采用化学气相沉积法于所述图形锗薄膜表面生长石墨烯。

9.根据权利要求1所述的在绝缘衬底上制备图形石墨烯的方法，其特征在于：步骤3)中，所述高温的保持时间至少大于所述图形锗薄膜全部蒸发的时间，所述高温的保持时间范围为30～300min。

说明书

一种在绝缘衬底上制备图形石墨烯的方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种石墨烯的制备方法，特别是涉及一种在绝缘衬底上制备图形石墨烯的方法。

背景技术

[0002] 石墨烯具有非同寻常的导电性能、超出钢铁数十倍的强度和极好的透光性，它的出现有望在现代电子科技领域引发一轮革命。在石墨烯中，电子能够极为高效地迁移，而传统的半导体和导体，例如硅和铜远没有石墨烯表现得好。由于电子和原子的碰撞，传统的半导体和导体用热的形式释放了一些能量，一般的电脑芯片以这种方式浪费了72％-81％的电能，石墨烯则不同，它的电子能量不会被损耗，这使它具有了非比寻常的优良特性。

[0003] 自从2004年英国曼彻斯特大学的两位科学家使用微机械剥离的方法发现石墨烯以来，石墨烯的出现激起了巨大的波澜。石墨烯在物理、化学、力学等性能方面无与伦比的优势，使其在电子、信息、能源、材料和生物医药等领域拥有着广阔的应用前景.[0004] 目前得到单层大面积石墨烯的制备方法主要为金属(镍、铜等)催化化学气相沉积法，为了电子领域的应用，需要将石墨烯转移到绝缘衬底上，但是目前所用到的转移方法步骤复杂，很容易引起石墨烯的褶皱、污染，势必会降低石墨烯的性能。

[0005] 为了将石墨烯定义图形，目前常使用的方法是将大面积石墨烯使用传统的光刻刻蚀的方法，而使用氧等离子体刻蚀过的石墨烯表面光刻胶很难去除干净，污染相当严重。因此在绝缘衬底上直接制备图形化的石墨烯是一个很大的挑战。

[0006] 鉴于以上所述，如何能实现一种能在绝缘衬底上直接制备图形石墨烯的方法具有重要的意义。

发明内容

[0007] 鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种在绝缘衬底上制备图形石墨烯的方法，用于解决现有技术中通过转移的方法制备绝缘衬底上石墨烯容易造成石墨烯性能下降的问题。

[0008] 为实现上述目的及其他相关目的，本发明提供一种在绝缘衬底上制备图形石墨烯的方法，所述方法包括步骤：步骤1)，提供一绝缘衬底，于所述绝缘衬底上沉积锗薄膜；步骤2)，采用光刻刻蚀工艺于所述锗薄膜中刻蚀出所需图形，形成图形锗薄膜；以及步骤3)，以所述图形锗薄膜为催化剂，在高温下生长石墨烯，同时，图形锗薄膜在高温下不断蒸发，并最终被全部去除，获得结合于绝缘衬底上的图形石墨烯。

[0009] 作为本发明的在绝缘衬底上制备图形石墨烯的方法的一种优选方案，步骤1)中，所述绝缘衬底包括表面具有氧化硅的硅衬底、蓝宝石衬底以及石英衬底中的一种。

[0010] 作为本发明的在绝缘衬底上制备图形石墨烯的方法的一种优选方案，步骤1)中，采用磁控溅射的方法于所述绝缘衬底上沉积锗薄膜。

[0011] 作为本发明的在绝缘衬底上制备图形石墨烯的方法的一种优选方案，步骤1)中，沉积的锗薄膜的厚度范围为10～500nm。

[0012] 作为本发明的在绝缘衬底上制备图形石墨烯的方法的一种优选方案，步骤2)中，所述锗薄膜被刻蚀的部位为全部去除，直至露出所述绝缘衬底。

[0013] 作为本发明的在绝缘衬底上制备图形石墨烯的方法的一种优选方案，步骤3)中，以气态碳源为原料于所述锗薄膜表面生长石墨烯。

[0014] 进一步地，所述气态碳源包括甲烷、乙炔、乙烯中的一种或两种以上的组合。

[0015] 作为本发明的在绝缘衬底上制备图形石墨烯的方法的一种优选方案，步骤3)中，采用化学气相沉积法于所述图形锗薄膜表面生长石墨烯。

[0016] 作为本发明的在绝缘衬底上制备图形石墨烯的方法的一种优选方案，步骤3)中，所述高温的温度范围为850～937℃。

[0017] 作为本发明的在绝缘衬底上制备图形石墨烯的方法的一种优选方案，步骤3)中，所述高温的保持时间至少大于所述图形锗薄膜全部蒸发的时间，所述高温的保持时间范围为30～300min。

[0018] 如上所述，本发明的在绝缘衬底上制备图形石墨烯的方法，具有以下有益效果：本发明通过在绝缘衬底上制备锗薄膜，并光刻刻蚀所述锗薄膜形成所需图形后，催化生长石墨烯，并在生长的同时将锗薄膜蒸发去除，获得绝缘体上图形石墨烯，不仅仅克服了传统工艺采用转移方法制备绝缘体上石墨烯所带来的如污染、皱褶等影响，同时克服了采用光刻刻蚀工艺对石墨烯进行刻蚀所带来的光刻胶等污染，提高了绝缘体上图形石墨烯材料的质量及性能。采用本发明的方法可以获得质量很高的图形石墨烯。本发明步骤简单，效果显著，在石墨烯制备领域具有广泛的应用前景。

附图说明

[0019] 图1显示为本发明的在绝缘衬底上制备图形石墨烯的方法的步骤流程示意图。

[0020] 图2～图6显示为发明的在绝缘衬底上制备图形石墨烯的方法各步骤所呈现的结构示意图。

[0021] 图7显示为本发明所制备的图形锗薄膜的光学照片。

[0022] 图8显示为发明所获得的绝缘体上图形石墨烯的光学照片。

[0023] 图9显示为本实施例获得的绝缘体上图形石墨烯的拉曼光谱图。

[0024] 图10显示为本发明所获得的绝缘体上图形石墨烯的拉曼光谱2D峰图。

[0025] 元件标号说明

[0026] 101                       绝缘衬底

[0027] 102                       锗薄膜

[0028] 103                       图形锗薄膜

[0029] 104                       石墨烯

[0030] S11～S13                  步骤1)～步骤3)

具体实施方式

[0031] 以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。

[0032] 请参阅图1～图10。需要说明的是，本实施例中所提供的图示仅以示意方式说明本发明的基本构想，遂图示中仅显示与本发明中有关的组件而非按照实际实施时的组件数目、形状及尺寸绘制，其实际实施时各组件的型态、数量及比例可为一种随意的改变，且其组件布局型态也可能更为复杂。

[0033] 如图1～图5所示，本实施例提供一种在绝缘衬底101上制备图形石墨烯104的方法，所述方法包括步骤：

[0034] 如图1～图2所示，首先进行步骤1)S11，提供一绝缘衬底101，于所述绝缘衬底101上沉积锗薄膜102。

[0035] 作为示例，所述绝缘衬底101包括表面具有氧化硅的硅衬底、蓝宝石衬底以及石英衬底中的一种。在本实施例中，所述绝缘衬底101为表面具有氧化硅的硅衬底，其所制成的衬底为绝缘体上图形石墨烯衬底，所述氧化层一方面可以防止锗和硅的互溶，另一方面，形成底层硅-绝缘层-图形石墨烯结构的衬底，更符合现今的半导体制造工艺的需求。

[0036] 作为示例，采用磁控溅射的方法于所述绝缘衬底101上沉积锗薄膜102。当然，也可以采用其它方法制备所述锗薄膜102，因此，并不限于此处所列举的示例。

[0037] 由于后续需要通过蒸发去除所述锗薄膜102，因此，所述锗薄膜102的厚度不宜太大，同时，由于锗薄膜102与绝缘衬底101接触的界面具有较多的缺陷，且随着锗薄膜102厚度的增加缺点逐渐减小，因此，所述锗薄膜102的厚度也不宜太小。作为示例，沉积的锗薄膜102的厚度范围为10～500nm。一个更优的厚度范围为50～100nm。

[0038] 如图4所示，然后进行步骤2)S12，采用光刻刻蚀工艺于所述锗薄膜102中刻蚀出所需图形，形成图形锗薄膜103。

[0039] 作为示例，所述锗薄膜102被刻蚀的部位为全部去除，直至露出所述绝缘衬底101，以在后续催化生长石墨烯时，绝缘衬底101上不会生长任何的石墨烯材料。

[0040] 具体地，包括旋涂光刻胶、采用光刻工艺制备光刻图形，以及采用如ICP或RIE等干法刻蚀工艺刻蚀所述锗薄膜102的步骤。

[0041] 作为示例，所述图形锗薄膜103的形状可以为多个平行且相隔的长条形、多个相隔的周期性排列的圆形、多个相隔的周期性排列的矩形、环形、圆形、三角形以及一些根据需求所定义的不规则的图形等，且并不限于此处所列举的示例，所述图形锗薄膜103的尺寸可以从用电子束曝光做出来的几十纳米到用普通光刻做出来的微米量级，甚至到用掩膜版做出来的肉眼可见的图形。

[0042] 如图5～图6所示，然后进行步骤3)S13，以所述图形锗薄膜103为催化剂，在高温下生长石墨烯104，同时，图形锗薄膜103在高温下不断蒸发，并最终被全部去除，获得结合于绝缘衬底101上的图形石墨烯104。

[0043] 作为示例，以气态碳源为原料，采用化学气相沉积法于所述图形锗薄膜103表面生长石墨烯104。进一步地，所述气态碳源包括甲烷、乙炔、乙烯中的一种或两种以上的组合。

[0044] 作为示例，所述高温的温度范围为850～937℃。该温度范围的确定依据是，第一，适于石墨烯104生长；第二，能实现锗材料的蒸发；第三，不能大于锗熔化的温度(锗的熔点为937℃)。较优的，选用温度为920℃，能获得质量优良的石墨烯104，以及较快速度的锗蒸发。

[0045] 作为示例，所述高温的保持时间至少大于所述图形锗薄膜103全部蒸发的时间，所述高温的保持时间范围为30～300min。

[0046] 图7显示为本实施例所制备的图形锗薄膜的光学照片，图8显示为本实施例所获得的绝缘体上图形石墨烯的光学照片(在300nm氧化硅/硅衬底上)，图9显示为本实施例获得的绝缘体上图形石墨烯的拉曼光谱图，图10显示为本实施例获得的绝缘体上图形石墨烯的拉曼光谱2D峰图。由图7～图10可以看出，通过本实施例的方法，可以获得性能良好的绝缘体上图形石墨烯。

[0047] 如上所述，本发明的在绝缘衬底上制备图形石墨烯的方法，具有以下有益效果：本发明通过在绝缘衬底上制备锗薄膜，并光刻刻蚀所述锗薄膜形成所需图形后，催化生长石墨烯，并在生长的同时将锗薄膜蒸发去除，获得绝缘体上图形石墨烯，不仅仅克服了传统工艺采用转移方法制备绝缘体上石墨烯所带来的如污染、皱褶等影响，同时克服了采用光刻刻蚀工艺对石墨烯进行刻蚀所带来的光刻胶等污染，提高了绝缘体上图形石墨烯材料的质量及性能。采用本发明的方法可以获得质量很高的图形石墨烯。本发明步骤简单，效果显著，在石墨烯制备领域具有广泛的应用前景。所以，本发明有效克服了现有技术中的种种缺点而具高度产业利用价值。

[0048] 上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。