可固化树脂及包含该树脂的固化组合物转让专利

申请号 : CN201610064480.7

文献号 : CN106928429B

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基本信息:

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法律信息:

相似专利:

发明人 : 林旺俊张信贞芮致恒吴凤美李伟智

申请人 : 财团法人工业技术研究院

摘要 :

本发明提供一种可固化树脂,具有化学式化学式中,R1、R2与R3至少之一为其余为或其中R4与R5为或其中W为或(m=0~6),R6为H或C1~8烷基,R9为甲基、乙基、丙基、甲氧基、乙氧基或丙氧基,以及n为1~6。

权利要求 :

1.一种可固化树脂,其特征在于,具有下列化学式(I):其中,

R1、R2与R3至少之一为 其余为 其中R4与R5为 其中

W为

m=0~6,R6为H或C1~8烷基,R9为甲基、乙基、丙基、甲氧基、乙氧基或丙氧基,以及n为1~6。

2.根据权利要求1所述的可固化树脂,其特征在于,其中该可固化树脂具有化学式其中R为其中

W为

m=0

~6,R6为H或C1~8烷基,R9为甲基、乙基、丙基、甲氧基、乙氧基或丙氧基,以及n为1~6。

3.根据权利要求1所述的可固化树脂,其特征在于,其中该可固化树脂具有化学式其中R为

4.根据权利要求1所述的可固化树脂,其特征在于,其中该可固化树脂具有化学式其中R为

5.一种固化组合物,其特征在于,包括:如权利要求1所述的可固化树脂,具有2.5~22重量份;

一光引发剂,具有5~20重量份;

多个丙烯酸酯单体,具有2.5~80重量份;

一助剂,具有0~5重量份;以及一稳定剂,具有0~0.5重量份。

6.根据权利要求5所述的固化组合物,其特征在于,其中该光引发剂包括2-羟基-2-甲基苯丙酮。

7.根据权利要求5所述的固化组合物,其特征在于,其中这些丙烯酸酯单体包括

8.根据权利要求5所述的固化组合物,其特征在于,其中该助剂包括聚酯改性的聚二甲基硅氧烷。

9.根据权利要求5所述的固化组合物,其特征在于,其中该稳定剂包括二丁基羟基甲苯。

10.根据权利要求5所述的固化组合物,其特征在于,其中该助剂具有0.02~5重量份。

11.根据权利要求5所述的固化组合物,其特征在于,其中该稳定剂具有0.02~0.5重量份。

说明书 :

可固化树脂及包含该树脂的固化组合物

技术领域

[0001] 本发明涉及一种树脂结构,特别涉及一种可固化树脂及包含该树脂的固化组合物。

背景技术

[0002] 对于光学膜而言,其须具备透光、耐黄变、低色散等光学特性,由于可选择的材料有限,因而膜材对异质材料的附着力便显得相当重要。其中UV固化组合物,由于可在常温下进行固化,故非常适合作为光电、集成电路等热敏感产品的膜材涂层,且UV固化组合物其固化速度快,可有效提升生产效率,同时节省能源消耗,并降低有机挥发成分的产生(low VOC)。
[0003] 由于UV固化组合物的关键物性取决于树脂材料的性质,因此,具备同时对多种光学基材(例如PET、ITO或玻璃等)附着佳的UV树脂材料,便是目前在开发UV固化组合物过程中急欲寻求的材料。

发明内容

[0004] 本发明的一实施例,提供一种可固化树脂,具有下列化学式(I):
[0005]
[0006] 化学式(I)中,R1、R2与R3至少之一为 其余为其中R4与R5为
其中W为
(m=0~6),R6为H或C1~8烷基,R9为甲基、乙基、丙基、甲氧基、乙氧基或丙氧基,以及n为1~6。
[0007] 本发明的一实施例,提供一种固化组合物,包括:上述的可固化树脂,具有2.5~22重量份;一光引发剂,具有5~20重量份;多个丙烯酸酯单体,具有2.5~80重量份;一助剂,具有0~5重量份;以及一稳定剂,具有0~0.5重量份。

具体实施方式

[0008] 为让本发明的上述目的、特征及优点能更明显易懂,下文特举一较佳实施例,并配合所附的图式,作详细说明如下。
[0009] 本发明的一实施例,提供一种可固化树脂,具有下列化学式(I):
[0010]
[0011] 化学式(I)中,R1、R2与R3至少之一可为 其余可为R4与R5可为
W可为
(m=0~6),R6可为H或C1~8烷基,R9可包括甲基、乙基、丙基、甲氧基、乙氧基或丙氧基,以及n可为1~6。
[0012] 在部分实施例中,本发明的可固化树脂可具有下列化学式:
[0013]
[0014] 上述化 学式中 ,R 可为W可为
(m=0~6),R6可为H或C1~8烷基,R9可包括甲基、乙基、丙基、甲氧基、乙氧基或丙氧基,以及n可为1~6。
[0015] 在部分实施例中,本发明的可固化树脂可具有下列化学式:
[0016]
[0017] 上述化学式中,R可为
[0018] 在部分实施例中,本发明的可固化树脂可具有下列化学式:
[0019]
[0020] 上述化学式中,R可为
[0021] 本发明的一实施例,提供一种固化组合物,包括:一可固化树脂,具有2.5~22重量份;一光引发剂,具有5~20重量份;多个丙烯酸酯单体,具有2.5~80重量份;一助剂,具有0~5重量份;以及一稳定剂,具有0~0.5重量份。
[0022] 在部分实施例中,上述可固化树脂可具有下列化学式(I):
[0023]
[0024] 化学式(I)中,R1、R2与R3至少之一可为 其余可为R4与R5可为
W可为
(m=0~6),R6可为H或C1~8烷基,R9可为甲基、乙基、丙基、甲氧基、乙氧基或丙氧基,以及n可为1~6。
[0025] 在部分实施例中,上述可固化树脂可具有下列化学式:
[0026]
[0027] 上述化学式中,R可为W可为
(m=0~6),R6可为H或C1~8烷基,R9可为甲基、乙基、丙基、甲氧基、乙氧基或丙氧基,以及n可为1~6。
[0028] 在部分实施例中,上述可固化树脂可具有下列化学式:
[0029]
[0030] 上述化学式中,R可为
[0031] 在部分实施例中,上述可固化树脂可具有下列化学式:
[0032]
[0033] 上述化学式中,R可为
[0034] 在部分实施例中,上述光引发剂可包括2-羟基-2-甲基苯丙酮(2-hydroxy-2-methylpropiophenone) (1173)。
[0035] 在部分实施例中,上述丙烯酸酯(acrylate)单体可包括,例如,双官能度甲基丙烯酸酯(difunctional acid methacrylate,2203)、(丙氧基-2-异戊二醇二丙烯酸
酯,propoxylated 2  neopentyl glycol diacrylate,PONPGDA)(SR9003)、(1,6-己二醇二丙烯酸酯,1,6-hexanediol 
diacrylate)(4017)、 (二季戊二醇五丙烯酸酯,
dipentaerythritol pentaacrylate)(4600)、
[0036] (三甲氧基丙烷三丙烯酸酯,trimethylolpropane triacrylate)(4006)、 (乙氧基-15-三甲氧基丙
烷三丙烯酸酯,ethoxylated 15 trimethylolpropane triacrylate,TMP15EOTA)(SR9035)或上述的组合。
[0037] 在部分实施例中,上述助剂可包括聚酯改性的聚二甲基硅氧烷(polyester-modified polydimethylsiloxane)(BYK-313)。
[0038] 在部分实施例中,上述稳定剂可包括二丁基羟基甲苯(butylated hydroxytoluene,BHT)
[0039] 在部分实施例中,上述助剂可具有0.02~0.5重量份,及上述稳定剂,可具有0.02~0.5重量份。
[0040] 本发明提供一种新颖的树脂结构,其以异氰尿酸(isocyanuric acid)为核心结构,并搭配无发色团的聚氨酯丙烯酸酯侧链以及聚氨酯硅氧烷侧链,使此多官能团UV树脂除具备良好的光学特性之外,同时兼具UV固化性及对多种基材(例如PET、ITO等)的高附着性,可广泛应用于须具备优良附着力的光学用涂层材料。
[0041] 实施例/比较例
[0042] 实施例1本发明的可固化树脂(TD2I-6EA)的制备
[0043] 步骤1
[0044]
[0045] 将50.00克(0.168mol)的异氰尿酸三缩水甘油酯(triglycidyl isocyanurate,TGIC)、67.60克(0.504mol)的2,2-二羟甲基丙酸(dimethylolpropionic acid,DMPA)、117.60克(50wt%)的溶剂-二甲基乙酰胺(dimethylacetamide,DMAc)以及0.22克的催化剂-三苯基磷(triphenyl phosphine,TPP)加入500毫升的圆底反应槽中,于100℃搅拌8小时,反应至酸价恒定。以环氧当量确认转化率大于99.5%。
[0046] 步骤2
[0047]
[0048] 将116.66克(0.52mol)的二异氰酸异佛尔酮(isophorone diisocyanate,IPDI)、63.99克(0.55mol)的2-羟基乙基丙烯酸酯(2-hydroxyethyl acrylate,HEA)以及0.02克的抑制剂-对羟基苯甲醚(MEHQ)加入500毫升的圆底反应槽中,搅拌均匀,之后,将0.18克(1,
000ppm)的催化剂-二月桂酸二丁基锡(dibutyltin dilaurate,DBTDL)加入圆底反应槽中,在室温反应3小时。之后,取样并进行薄层层析鉴定(thin layer chromatography,TLC),确认HEA已完全消耗,即表示反应完成。
[0049] 步骤3
[0050]
[0051] 将111.88克(0.08mol/DMAc,50wt%)步骤1所合成的异氰尿酸三缩水甘油酯衍生物/二甲基乙酰胺溶液以及162.33克(0.48mol)步骤2所合成的二异氰酸异佛尔酮衍生物加入1升的圆底反应槽中,搅拌均匀,于75℃反应3小时,之后,取样并以FT-IR鉴定,确认NCO官能团已消耗完毕,即完成反应。之后,以乙酸乙脂进行稀释,并以水洗移除不纯物及二甲基乙酰胺。待过滤并减压蒸馏移去残留溶剂后,即获得产物可固化树脂(TD2I-6EA)。
[0052] 实施例2本发明的可固化树脂(TD2I-5EA1Si)的制备
[0053] 步骤1
[0054]
[0055] 将50.00克(0.168mol)的异氰尿酸三缩水甘油酯(triglycidyl isocyanurate,TGIC)、67.60克(0.504mol)的2,2-二羟甲基丙酸(dimethylolpropionic acid,DMPA)、117.60克(50wt%)的溶剂-二甲基乙酰胺(dimethylacetamide,DMAc)以及0.22克的催化剂-三苯基磷(triphenyl phosphine,TPP)加入500毫升的圆底反应槽中,于100℃搅拌8小时,反应至酸价恒定。以环氧当量确认转化率大于99.5%。
[0056] 步骤2
[0057]
[0058] 将116.66克(0.52mol)的二异氰酸异佛尔酮(isophorone diisocyanate,IPDI)、63.99克(0.55mol)的2-羟基乙基丙烯酸酯(2-hydroxyethyl acrylate,HEA)以及0.02克的抑制剂-对羟基苯甲醚(MEHQ)加入500毫升的圆底反应槽中,搅拌均匀,之后,将0.18克(1,
000ppm)的催化剂-二月桂酸二丁基锡(dibutyltin dilaurate,DBTDL)加入圆底反应槽中,在室温反应3小时。之后,取样并进行薄层层析鉴定(thin layer chromatography,TLC),确认HEA已完全消耗,即表示反应完成。
[0059] 步骤3
[0060]
[0061] 将139.93克(0.10mol/DMAc,50wt%)步骤1所合成的异氰尿酸三缩水甘油酯衍生物/二甲基乙酰胺溶液以及169.21克(0.50mol)步骤2所合成的二异氰酸异佛尔酮衍生物加入1升的圆底反应槽中,搅拌均匀,于75℃反应3小时,之后,取样并进行薄层层析鉴定(thin layer chromatography,TLC),确认引发物已完全消耗。之后,将24.74克(0.10mol)的(3-异氰基丙基)三乙氧基硅烷(3-isocyanatopropyltriethoxysilane,ICPTES)加入圆底反应槽中,于75℃反应2小时,之后,取样并以FT-IR鉴定,确认NCO官能团已消耗完毕,即完成反应。之后,以乙酸乙脂进行稀释,并以水洗移除不纯物及二甲基乙酰胺。待过滤并减压蒸馏移去残留溶剂后,即获得产物可固化树脂(TD2I-5EA1Si)。
[0062] 比较实施例1传统可固化树脂(GU6300Y)
[0063] 提供一传统可固化树脂(GU6300Y),购自国精公司。
[0064] 比较实施例2传统可固化树脂(di-functional aliphatic urethane acrylate oligomers,6629)
[0065] 提供一传统可固化树脂(di-functional aliphatic urethane acrylate oligomers,6629),购自IGM公司。
[0066] 实施例3本发明固化组合物(1-1)的制备
[0067] 将2.22重量份实施例1所制备的可固化树脂TD2I-6EA、2.8重量份的光引发剂1173(购自恒桥公司)、2重量份的单体2203(购自IGM公司)、3重量份的单体SR9003(购自Sartomer公司)、5重量份的单体4017(购自IGM公司)、1重量份的单体4600(购自IGM公司)、2重量份的单体4006(购自IGM公司)、2重量份的单体SR9035(购自Sartomer公司)、0.12重量份的助剂BYK-313(购自BYK公司)以及0.004重量份的稳定剂BHT(购自景明公司)进行混合,以制备固化组合物(1-1)。
[0068] 将固化组合物(1-1)分别以刮刀涂布于光学级PET膜与ITO膜,各形成约10μm的薄膜。之后,进行紫外光照射,以硬化这些薄膜,并对这些薄膜进行硬度与光学性能测试,结果记载于下表1。
[0069] 实施例4本发明固化组合物(1-2)的制备
[0070] 将2.22重量份实施例1所制备的可固化树脂TD2I-6EA、2.8重量份的光引发剂1173、0.5重量份的单体2203、3重量份的单体SR9003、6.28重量份的单体4017、1重量份的单体4600、2重量份的单体4006、2重量份的单体SR9035、0.12重量份的助剂BYK-313以及0.004重量份的稳定剂BHT进行混合,以制备固化组合物(1-2)。
[0071] 将固化组合物(1-2)分别以刮刀涂布于光学级PET膜与ITO膜,各形成约10μm的薄膜。之后,进行紫外光照射,以硬化这些薄膜,并对这些薄膜进行硬度与光学性能测试,结果记载于下表1。
[0072] 实施例5本发明固化组合物(1-3)的制备
[0073] 将2.22重量份实施例1所制备的可固化树脂TD2I-6EA、2.8重量份的光引发剂1173、4重量份的单体2203、3重量份的单体SR9003、2.78重量份的单体4017、1重量份的单体
4600、2重量份的单体4006、2重量份的单体SR9035、0.12重量份的助剂BYK-313以及0.004重量份的稳定剂BHT进行混合,以制备固化组合物(1-3)。
[0074] 将固化组合物(1-3)分别以刮刀涂布于光学级PET膜与ITO膜,各形成约10μm的薄膜。之后,进行紫外光照射,以硬化这些薄膜,并对这些薄膜进行硬度与光学性能测试,结果记载于下表1。
[0075] 实施例6本发明固化组合物(1-4)的制备
[0076] 将2.22重量份实施例1所制备的可固化树脂TD2I-6EA、2.8重量份的光引发剂1173、2重量份的单体2203、0.5重量份的单体SR9003、7.28重量份的单体4017、1重量份的单体4600、2重量份的单体4006、2重量份的单体SR9035、0.12重量份的助剂BYK-313以及0.004重量份的稳定剂BHT进行混合,以制备固化组合物(1-4)。
[0077] 将固化组合物(1-4)分别以刮刀涂布于光学级PET膜与ITO膜,各形成约10μm的薄膜。之后,进行紫外光照射,以硬化这些薄膜,并对这些薄膜进行硬度与光学性能测试,结果记载于下表1。
[0078] 实施例7本发明固化组合物(1-5)的制备
[0079] 将2.22重量份实施例1所制备的可固化树脂TD2I-6EA、2.8重量份的光引发剂1173、2重量份的单体2203、7重量份的单体SR9003、0.78重量份的单体4017、1重量份的单体
4600、2重量份的单体4006、2重量份的单体SR9035、0.12重量份的助剂BYK-313以及0.004重量份的稳定剂BHT进行混合,以制备固化组合物(1-5)。
[0080] 将固化组合物(1-5)分别以刮刀涂布于光学级PET膜与ITO膜,各形成约10μm的薄膜。之后,进行紫外光照射,以硬化这些薄膜,并对这些薄膜进行硬度与光学性能测试,结果记载于下表1。
[0081] 实施例8本发明固化组合物(1-6)的制备
[0082] 将2.22重量份实施例1所制备的可固化树脂TD2I-6EA、2.8重量份的光引发剂1173、2重量份的单体2203、3重量份的单体SR9003、5.28重量份的单体4017、0.5重量份的单体4600、2重量份的单体4006、2重量份的单体SR9035、0.12重量份的助剂BYK-313以及0.004重量份的稳定剂BHT进行混合,以制备固化组合物(1-6)。
[0083] 将固化组合物(1-6)分别以刮刀涂布于光学级PET膜与ITO膜,各形成约10μm的薄膜。之后,进行紫外光照射,以硬化这些薄膜,并对这些薄膜进行硬度与光学性能测试,结果记载于下表1。
[0084] 实施例9本发明固化组合物(1-7)的制备
[0085] 将2.22重量份实施例1所制备的可固化树脂TD2I-6EA、2.8重量份的光引发剂1173、2重量份的单体2203、3重量份的单体SR9003、1.78重量份的单体4017、4重量份的单体
4600、2重量份的单体4006、2重量份的单体SR9035、0.12重量份的助剂BYK-313以及0.004重量份的稳定剂BHT进行混合,以制备固化组合物(1-7)。
[0086] 将固化组合物(1-7)分别以刮刀涂布于光学级PET膜与ITO膜,各形成约10μm的薄膜。之后,进行紫外光照射,以硬化这些薄膜,并对这些薄膜进行硬度与光学性能测试,结果记载于下表1。
[0087] 实施例10本发明固化组合物(1-8)的制备
[0088] 将2.22重量份实施例1所制备的可固化树脂TD2I-6EA、2.8重量份的光引发剂1173、2重量份的单体2203、3重量份的单体SR9003、6.28重量份的单体4017、1重量份的单体
4600、0.5重量份的单体4006、2重量份的单体SR9035、0.12重量份的助剂BYK-313以及0.004重量份的稳定剂BHT进行混合,以制备固化组合物(1-8)。
[0089] 将固化组合物(1-8)分别以刮刀涂布于光学级PET膜与ITO膜,各形成约10μm的薄膜。之后,进行紫外光照射,以硬化这些薄膜,并对这些薄膜进行硬度与光学性能测试,结果记载于下表1。
[0090] 实施例11本发明固化组合物(1-9)的制备
[0091] 将2.22重量份实施例1所制备的可固化树脂TD2I-6EA、2.8重量份的光引发剂1173、2重量份的单体2203、3重量份的单体SR9003、1重量份的单体4600、6.78重量份的单体
4006、2重量份的单体SR9035、0.12重量份的助剂BYK-313以及0.004重量份的稳定剂BHT进行混合,以制备固化组合物(1-9)。
[0092] 将固化组合物(1-9)分别以刮刀涂布于光学级PET膜与ITO膜,各形成约10μm的薄膜。之后,进行紫外光照射,以硬化这些薄膜,并对这些薄膜进行硬度与光学性能测试,结果记载于下表1。
[0093] 实施例12本发明固化组合物(1-10)的制备
[0094] 将2.22重量份实施例1所制备的可固化树脂TD2I-6EA、2.8重量份的光引发剂1173、2重量份的单体2203、3重量份的单体SR9003、6.28重量份的单体4017、1重量份的单体
4600、2重量份的单体4006、0.5重量份的单体SR9035、0.12重量份的助剂BYK-313以及0.004重量份的稳定剂BHT进行混合,以制备固化组合物(1-10)。
[0095] 将固化组合物(1-10)分别以刮刀涂布于光学级PET膜与ITO膜,各形成约10μm的薄膜。之后,进行紫外光照射,以硬化这些薄膜,并对这些薄膜进行硬度与光学性能测试,结果记载于下表1。
[0096] 实施例13本发明固化组合物(1-11)的制备
[0097] 将2.22重量份实施例1所制备的可固化树脂TD2I-6EA、2.8重量份的光引发剂1173、2重量份的单体2203、3重量份的单体SR9003、2.78重量份的单体4017、1重量份的单体
4600、2重量份的单体4006、4重量份的单体SR9035、0.12重量份的助剂BYK-313以及0.004重量份的稳定剂BHT进行混合,以制备固化组合物(1-11)。
[0098] 将固化组合物(1-11)分别以刮刀涂布于光学级PET膜与ITO膜,各形成约10μm的薄膜。之后,进行紫外光照射,以硬化这些薄膜,并对这些薄膜进行硬度与光学性能测试,结果记载于下表1。
[0099] 实施例14本发明固化组合物(1-12)的制备
[0100] 将0.5重量份实施例1所制备的可固化树脂TD2I-6EA、2.8重量份的光引发剂1173、2重量份的单体2203、3重量份的单体SR9003、6.5重量份的单体4017、1重量份的单体4600、2重量份的单体4006、2重量份的单体SR9035、0.12重量份的助剂BYK-313以及0.004重量份的稳定剂BHT进行混合,以制备固化组合物(1-12)。
[0101] 将固化组合物(1-12)分别以刮刀涂布于光学级PET膜与ITO膜,各形成约10μm的薄膜。之后,进行紫外光照射,以硬化这些薄膜,并对这些薄膜进行硬度与光学性能测试,结果记载于下表1。
[0102] 实施例15本发明固化组合物(1-13)的制备
[0103] 将4.44重量份实施例1所制备的可固化树脂TD2I-6EA、2.8重量份的光引发剂1173、2重量份的单体2203、3重量份的单体SR9003、2.65重量份的单体4017、1重量份的单体
4600、2重量份的单体4006、2重量份的单体SR9035、0.12重量份的助剂BYK-313以及0.004重量份的稳定剂BHT进行混合,以制备固化组合物(1-13)。
[0104] 将固化组合物(1-13)分别以刮刀涂布于光学级PET膜与ITO膜,各形成约10μm的薄膜。之后,进行紫外光照射,以硬化这些薄膜,并对这些薄膜进行硬度与光学性能测试,结果记载于下表1。
[0105] 实施例16本发明固化组合物(1-14)的制备
[0106] 将2.2重量份实施例1所制备的可固化树脂TD2I-6EA、2.8重量份的光引发剂1173、2重量份的单体2203、3重量份的单体SR9003、4.92重量份的单体4017、1重量份的单体4600、
2重量份的单体4006、2重量份的单体SR9035以及0.004重量份的稳定剂BHT进行混合,以制备固化组合物(1-14)。
[0107] 将固化组合物(1-14)分别以刮刀涂布于光学级PET膜与ITO膜,各形成约10μm的薄膜。之后,进行紫外光照射,以硬化这些薄膜,并对这些薄膜进行硬度与光学性能测试,结果记载于下表1。
[0108] 实施例17本发明固化组合物(1-15)的制备
[0109] 将2.2重量份实施例1所制备的可固化树脂TD2I-6EA、2.8重量份的光引发剂1173、2重量份的单体2203、3重量份的单体SR9003、3.92重量份的单体4017、1重量份的单体4600、
2重量份的单体4006、2重量份的单体SR9035、1重量份的助剂BYK-313以及0.004重量份的稳定剂BHT进行混合,以制备固化组合物(1-15)。
[0110] 将固化组合物(1-15)分别以刮刀涂布于光学级PET膜与ITO膜,各形成约10μm的薄膜。之后,进行紫外光照射,以硬化这些薄膜,并对这些薄膜进行硬度与光学性能测试,结果记载于下表1。
[0111] 实施例18本发明固化组合物(1-16)的制备
[0112] 将2.2重量份实施例1所制备的可固化树脂TD2I-6EA、1重量份的光引发剂1173、2重量份的单体2203、3重量份的单体SR9003、6.6重量份的单体4017、1重量份的单体4600、2重量份的单体4006、2重量份的单体SR9035、0.12重量份的助剂BYK-313以及0.004重量份的稳定剂BHT进行混合,以制备固化组合物(1-16)。
[0113] 将固化组合物(1-16)分别以刮刀涂布于光学级PET膜与ITO膜,各形成约10μm的薄膜。之后,进行紫外光照射,以硬化这些薄膜,并对这些薄膜进行硬度与光学性能测试,结果记载于下表1。
[0114] 实施例19本发明固化组合物(1-17)的制备
[0115] 将2.2重量份实施例1所制备的可固化树脂TD2I-6EA、7.6重量份的光引发剂1173、2重量份的单体2203、3重量份的单体SR9003、1重量份的单体4600、2重量份的单体4006、2重量份的单体SR9035、0.12重量份的助剂BYK-313以及0.004重量份的稳定剂BHT进行混合,以制备固化组合物(1-17)。
[0116] 将固化组合物(1-17)分别以刮刀涂布于光学级PET膜与ITO膜,各形成约10μm的薄膜。之后,进行紫外光照射,以硬化这些薄膜,并对这些薄膜进行硬度与光学性能测试,结果记载于下表1。
[0117] 实施例20本发明固化组合物(1-18)的制备
[0118] 将2.2重量份实施例1所制备的可固化树脂TD2I-6EA、2.8重量份的光引发剂1173、2重量份的单体2203、3重量份的单体SR9003、4.804重量份的单体4017、1重量份的单体
4600、2重量份的单体4006、2重量份的单体SR9035以及0.12重量份的助剂BYK-313进行混合,以制备固化组合物(1-18)。
[0119] 将固化组合物(1-18)分别以刮刀涂布于光学级PET膜与ITO膜,各形成约10μm的薄膜。之后,进行紫外光照射,以硬化这些薄膜,并对这些薄膜进行硬度与光学性能测试,结果记载于下表1。
[0120] 实施例21本发明固化组合物(1-19)的制备
[0121] 将2.2重量份实施例1所制备的可固化树脂TD2I-6EA、2.8重量份的光引发剂1173、2重量份的单体2203、3重量份的单体SR9003、4.794重量份的单体4017、1重量份的单体
4600、2重量份的单体4006、2重量份的单体SR9035、0.12重量份的助剂BYK-313以及0.01重量份的稳定剂BHT进行混合,以制备固化组合物(1-19)。
[0122] 将固化组合物(1-19)分别以刮刀涂布于光学级PET膜与ITO膜,各形成约10μm的薄膜。之后,进行紫外光照射,以硬化这些薄膜,并对这些薄膜进行硬度与光学性能测试,结果记载于下表1。
[0123] 比较实施例3传统固化组合物(1)的制备
[0124] 将2.22重量份的可固化树脂GU6300Y、2.8重量份的光引发剂1173、2重量份的单体2203、3重量份的单体SR9003、5重量份的单体4017、1重量份的单体4600、2重量份的单体
4006、2重量份的单体SR9035、0.12重量份的助剂BYK-313以及0.004重量份的稳定剂BHT进行混合,以制备传统固化组合物(1)。
[0125] 将传统固化组合物(1)分别以刮刀涂布于光学级PET膜与ITO膜,各形成约10μm的薄膜。之后,进行紫外光照射,以硬化这些薄膜,并对这些薄膜进行硬度与光学性能测试,结果记载于下表1。
[0126] 比较实施例4传统固化组合物(2)的制备
[0127] 将2.22重量份的可固化树脂6629、2.8重量份的光引发剂1173、2重量份的单体2203、3重量份的单体SR9003、5重量份的单体4017、1重量份的单体4600、2重量份的单体
4006、2重量份的单体SR9035、0.12重量份的助剂BYK-313以及0.004重量份的稳定剂BHT进行混合,以制备传统固化组合物(2)。
[0128] 将传统固化组合物(2)分别以刮刀涂布于光学级PET膜与ITO膜,各形成约10μm的薄膜。之后,进行紫外光照射,以硬化这些薄膜,并对这些薄膜进行硬度与光学性能测试,结果记载于下表1。
[0129] 表1
[0130]
[0131] 实施例22本发明固化组合物(2-1)的制备
[0132] 将2.22重量份实施例2所制备的可固化树脂TD2I-5EA1Si、2.8重量份的光引发剂1173(购自恒桥公司)、2重量份的单体2203(购自IGM公司)、3重量份的单体SR9003(购自Sartomer公司)、5重量份的单体4017(购自IGM公司)、1重量份的单体4600(购自IGM公司)、2重量份的单体4006(购自IGM公司)、2重量份的单体SR9035(购自Sartomer公司)、0.12重量份的助剂BYK-313(购自BYK公司)以及0.004重量份的稳定剂BHT(购自景明公司)进行混合,以制备固化组合物(2-1)。
[0133] 将固化组合物(2-1)分别以刮刀涂布于光学级PET膜与ITO膜,各形成约10μm的薄膜。之后,进行紫外光照射,以硬化这些薄膜,并对这些薄膜进行硬度与光学性能测试,结果记载于下表2。
[0134] 实施例23本发明固化组合物(2-2)的制备
[0135] 将2.22重量份实施例2所制备的可固化树脂TD2I-5EA1Si、2.8重量份的光引发剂1173、0.5重量份的单体2203、3重量份的单体SR9003、6.28重量份的单体4017、1重量份的单体4600、2重量份的单体4006、2重量份的单体SR9035、0.12重量份的助剂BYK-313以及0.004重量份的稳定剂BHT进行混合,以制备固化组合物(2-2)。
[0136] 将固化组合物(2-2)分别以刮刀涂布于光学级PET膜与ITO膜,各形成约10μm的薄膜。之后,进行紫外光照射,以硬化这些薄膜,并对这些薄膜进行硬度与光学性能测试,结果记载于下表2。
[0137] 实施例24本发明固化组合物(2-3)的制备
[0138] 将2.22重量份实施例2所制备的可固化树脂TD2I-5EA1Si、2.8重量份的光引发剂1173、6.78重量份的单体2203、3重量份的单体SR9003、1重量份的单体4600、2重量份的单体
4006、2重量份的单体SR9035、0.12重量份的助剂BYK-313以及0.004重量份的稳定剂BHT进行混合,以制备固化组合物(2-3)。
[0139] 将固化组合物(2-3)分别以刮刀涂布于光学级PET膜与ITO膜,各形成约10μm的薄膜。之后,进行紫外光照射,以硬化这些薄膜,并对这些薄膜进行硬度与光学性能测试,结果记载于下表2。
[0140] 实施例25本发明固化组合物(2-4)的制备
[0141] 将2.22重量份实施例2所制备的可固化树脂TD2I-5EA1Si、2.8重量份的光引发剂1173、2重量份的单体2203、0.5重量份的单体SR9003、7.28重量份的单体4017、1重量份的单体4600、2重量份的单体4006、2重量份的单体SR9035、0.12重量份的助剂BYK-313以及0.004重量份的稳定剂BHT进行混合,以制备固化组合物(2-4)。
[0142] 将固化组合物(2-4)分别以刮刀涂布于光学级PET膜与ITO膜,各形成约10μm的薄膜。之后,进行紫外光照射,以硬化这些薄膜,并对这些薄膜进行硬度与光学性能测试,结果记载于下表2。
[0143] 实施例26本发明固化组合物(2-5)的制备
[0144] 将2.22重量份实施例2所制备的可固化树脂TD2I-5EA1Si、2.8重量份的光引发剂1173、2重量份的单体2203、7重量份的单体SR9003、0.78重量份的单体4017、1重量份的单体
4600、2重量份的单体4006、2重量份的单体SR9035、0.12重量份的助剂BYK-313以及0.004重量份的稳定剂BHT进行混合,以制备固化组合物(2-5)。
[0145] 将固化组合物(2-5)分别以刮刀涂布于光学级PET膜与ITO膜,各形成约10μm的薄膜。之后,进行紫外光照射,以硬化这些薄膜,并对这些薄膜进行硬度与光学性能测试,结果记载于下表2。
[0146] 实施例27本发明固化组合物(2-6)的制备
[0147] 将2.22重量份实施例2所制备的可固化树脂TD2I-5EA1Si、2.8重量份的光引发剂1173、2重量份的单体2203、3重量份的单体SR9003、5.28重量份的单体4017、0.5重量份的单体4600、2重量份的单体4006、2重量份的单体SR9035、0.12重量份的助剂BYK-313以及0.004重量份的稳定剂BHT进行混合,以制备固化组合物(2-6)。
[0148] 将固化组合物(2-6)分别以刮刀涂布于光学级PET膜与ITO膜,各形成约10μm的薄膜。之后,进行紫外光照射,以硬化这些薄膜,并对这些薄膜进行硬度与光学性能测试,结果记载于下表2。
[0149] 实施例28本发明固化组合物(2-7)的制备
[0150] 将2.22重量份实施例2所制备的可固化树脂TD2I-5EA1Si、2.8重量份的光引发剂1173、2重量份的单体2203、3重量份的单体SR9003、1.78重量份的单体4017、4重量份的单体
4600、2重量份的单体4006、2重量份的单体SR9035、0.12重量份的助剂BYK-313以及0.004重量份的稳定剂BHT进行混合,以制备固化组合物(2-7)。
[0151] 将固化组合物(2-7)分别以刮刀涂布于光学级PET膜与ITO膜,各形成约10μm的薄膜。之后,进行紫外光照射,以硬化这些薄膜,并对这些薄膜进行硬度与光学性能测试,结果记载于下表2。
[0152] 实施例29本发明固化组合物(2-8)的制备
[0153] 将2.22重量份实施例2所制备的可固化树脂TD2I-5EA1Si、2.8重量份的光引发剂1173、2重量份的单体2203、3重量份的单体SR9003、6.28重量份的单体4017、1重量份的单体
4600、0.5重量份的单体4006、2重量份的单体SR9035、0.12重量份的助剂BYK-313以及0.004重量份的稳定剂BHT进行混合,以制备固化组合物(2-8)。
[0154] 将固化组合物(2-8)分别以刮刀涂布于光学级PET膜与ITO膜,各形成约10μm的薄膜。之后,进行紫外光照射,以硬化这些薄膜,并对这些薄膜进行硬度与光学性能测试,结果记载于下表2。
[0155] 实施例30本发明固化组合物(2-9)的制备
[0156] 将2.22重量份实施例2所制备的可固化树脂TD2I-5EAlSi、2.8重量份的光引发剂1173、2重量份的单体2203、3重量份的单体SR9003、1重量份的单体4600、6.78重量份的单体
4006、2重量份的单体SR9035、0.12重量份的助剂BYK-313以及0.004重量份的稳定剂BHT进行混合,以制备固化组合物(2-9)。
[0157] 将固化组合物(2-9)分别以刮刀涂布于光学级PET膜与ITO膜,各形成约10μm的薄膜。之后,进行紫外光照射,以硬化这些薄膜,并对这些薄膜进行硬度与光学性能测试,结果记载于下表2。
[0158] 实施例31本发明固化组合物(2-10)的制备
[0159] 将2.22重量份实施例2所制备的可固化树脂TD2I-5EA1Si、2.8重量份的光引发剂1173、2重量份的单体2203、3重量份的单体SR9003、6.28重量份的单体4017、1重量份的单体
4600、2重量份的单体4006、0.5重量份的单体SR9035、0.12重量份的助剂BYK-313以及0.004重量份的稳定剂BHT进行混合,以制备固化组合物(2-10)。
[0160] 将固化组合物(2-10)分别以刮刀涂布于光学级PET膜与ITO膜,各形成约10μm的薄膜。之后,进行紫外光照射,以硬化这些薄膜,并对这些薄膜进行硬度与光学性能测试,结果记载于下表2。
[0161] 实施例32本发明固化组合物(2-11)的制备
[0162] 将2.22重量份实施例2所制备的可固化树脂TD2I-5EA1Si、2.8重量份的光引发剂1173、2重量份的单体2203、3重量份的单体SR9003、2.78重量份的单体4017、1重量份的单体
4600、2重量份的单体4006、4重量份的单体SR9035、0.12重量份的助剂BYK-313以及0.004重量份的稳定剂BHT进行混合,以制备固化组合物(2-11)。
[0163] 将固化组合物(2-11)分别以刮刀涂布于光学级PET膜与ITO膜,各形成约10μm的薄膜。之后,进行紫外光照射,以硬化这些薄膜,并对这些薄膜进行硬度与光学性能测试,结果记载于下表2。
[0164] 实施例33本发明固化组合物(2-12)的制备
[0165] 将0.5重量份实施例2所制备的可固化树脂TD2I-5EA1Si、2.8重量份的光引发剂1173、2重量份的单体2203、3重量份的单体SR9003、6.5重量份的单体4017、1重量份的单体
4600、2重量份的单体4006、2重量份的单体SR9035、0.12重量份的助剂BYK-313以及0.004重量份的稳定剂BHT进行混合,以制备固化组合物(2-12)。
[0166] 将固化组合物(2-12)分别以刮刀涂布于光学级PET膜与ITO膜,各形成约10μm的薄膜。之后,进行紫外光照射,以硬化这些薄膜,并对这些薄膜进行硬度与光学性能测试,结果记载于下表2。
[0167] 实施例34本发明固化组合物(2-13)的制备
[0168] 将4.44重量份实施例2所制备的可固化树脂TD2I-5EA1Si、2.8重量份的光引发剂1173、2重量份的单体2203、3重量份的单体SR9003、2.65重量份的单体4017、1重量份的单体
4600、2重量份的单体4006、2重量份的单体SR9035、0.12重量份的助剂BYK-313以及0.004重量份的稳定剂BHT进行混合,以制备固化组合物(2-13)。
[0169] 将固化组合物(2-13)分别以刮刀涂布于光学级PET膜与ITO膜,各形成约10μm的薄膜。之后,进行紫外光照射,以硬化这些薄膜,并对这些薄膜进行硬度与光学性能测试,结果记载于下表2。
[0170] 实施例35本发明固化组合物(2-14)的制备
[0171] 将2.2重量份实施例2所制备的可固化树脂TD2I-5EA1Si、2.8重量份的光引发剂1173、2重量份的单体2203、3重量份的单体SR9003、4.92重量份的单体4017、1重量份的单体
4600、2重量份的单体4006、2重量份的单体SR9035以及0.004重量份的稳定剂BHT进行混合,以制备固化组合物(2-14)。
[0172] 将固化组合物(2-14)分别以刮刀涂布于光学级PET膜与ITO膜,各形成约10μm的薄膜。之后,进行紫外光照射,以硬化这些薄膜,并对这些薄膜进行硬度与光学性能测试,结果记载于下表2。
[0173] 实施例36本发明固化组合物(2-15)的制备
[0174] 将2.2重量份实施例2所制备的可固化树脂TD2I-5EA1Si、2.8重量份的光引发剂1173、2重量份的单体2203、3重量份的单体SR9003、3.92重量份的单体4017、1重量份的单体
4600、2重量份的单体4006、2重量份的单体SR9035、1重量份的助剂BYK-313以及0.004重量份的稳定剂BHT进行混合,以制备固化组合物(2-15)。
[0175] 将固化组合物(2-15)分别以刮刀涂布于光学级PET膜与ITO膜,各形成约10μm的薄膜。之后,进行紫外光照射,以硬化这些薄膜,并对这些薄膜进行硬度与光学性能测试,结果记载于下表2。
[0176] 实施例37本发明固化组合物(2-16)的制备
[0177] 将2.2重量份实施例2所制备的可固化树脂TD2I-5EA1Si、1重量份的光引发剂1173、2重量份的单体2203、3重量份的单体SR9003、6.6重量份的单体4017、1重量份的单体
4600、2重量份的单体4006、2重量份的单体SR9035、0.12重量份的助剂BYK-313以及0.004重量份的稳定剂BHT进行混合,以制备固化组合物(2-16)。
[0178] 将固化组合物(2-16)分别以刮刀涂布于光学级PET膜与ITO膜,各形成约10μm的薄膜。之后,进行紫外光照射,以硬化这些薄膜,并对这些薄膜进行硬度与光学性能测试,结果记载于下表2。
[0179] 实施例38本发明固化组合物(2-17)的制备
[0180] 将2.2重量份实施例2所制备的可固化树脂TD2I-5EA1Si、4重量份的光引发剂1173、2重量份的单体2203、3重量份的单体SR9003、3.6重量份的单体4017、1重量份的单体
4600、2重量份的单体4006、2重量份的单体SR9035、0.12重量份的助剂BYK-313以及0.004重量份的稳定剂BHT进行混合,以制备固化组合物(2-17)。
[0181] 将固化组合物(2-17)分别以刮刀涂布于光学级PET膜与ITO膜,各形成约10μm的薄膜。之后,进行紫外光照射,以硬化这些薄膜,并对这些薄膜进行硬度与光学性能测试,结果记载于下表2。
[0182] 实施例39本发明固化组合物(2-18)的制备
[0183] 将2.2重量份实施例2所制备的可固化树脂TD2I-5EA1Si、2.8重量份的光引发剂1173、2重量份的单体2203、3重量份的单体SR9003、4.804重量份的单体4017、1重量份的单体4600、2重量份的单体4006、2重量份的单体SR9035以及0.12重量份的助剂BYK-313进行混合,以制备固化组合物(2-18)。
[0184] 将固化组合物(2-18)分别以刮刀涂布于光学级PET膜与ITO膜,各形成约10μm的薄膜。之后,进行紫外光照射,以硬化这些薄膜,并对这些薄膜进行硬度与光学性能测试,结果记载于下表2。
[0185] 实施例40本发明固化组合物(2-19)的制备
[0186] 将2.2重量份实施例2所制备的可固化树脂TD2I-5EA1Si、2.8重量份的光引发剂1173、2重量份的单体2203、3重量份的单体SR9003、4.754重量份的单体4017、1重量份的单体4600、2重量份的单体4006、2重量份的单体SR9035、0.12重量份的助剂BYK-313以及0.05重量份的稳定剂BHT进行混合,以制备固化组合物(2-19)。
[0187] 将固化组合物(2-19)分别以刮刀涂布于光学级PET膜与ITO膜,各形成约10μm的薄膜。之后,进行紫外光照射,以硬化这些薄膜,并对这些薄膜进行硬度与光学性能测试,结果记载于下表2。
[0188] 表2
[0189]
[0190] 由表1与表2的测试结果可知,本发明的固化组合物对PET与ITO基材的附着性均佳,是一种兼具低固化能量、良好硬度与附着性的光学级固化组合物。
[0191] 虽然本发明已以多个较佳实施例披露如上,然而其并非用于限制本发明,任何所属技术领域中具有通常知识者,凡在本发明的精神和原则之内,对本发明所做的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。