一种高温高压催化加氢装置，包括依次连接的反应管、气体管、反应收集管、真空泵；所述的反应管为密封管体，其内部设有样品管和设置在样品管下方的氢气反应管，在反应管的外围设有加热炉，还包括冷阱收集器，所述的反应收集管置于冷阱收集器内。优点是，免去钢瓶供氢气和空压机加压，安全可靠操作方便，结构简洁，操作简单，成本低，反应效率高。
1.一种高温高压催化加氢装置，其特征在于，包括依次连接的反应管、气体管、反应收集管、真空泵；所述的反应管通过两端开关结构形成密封管体，其内部设有样品管和设置在样品管下方的氢气反应管，在反应管的外围设有加热炉，还包括冷阱收集器，所述的反应收集管置于冷阱收集器内，所述的氢气反应管中通过过量铝粉与定量水反应产生氢气，所述的气体管为不锈钢管，其上设有针型不锈钢阀门。
2.根据权利要求1所述的一种高温高压催化加氢装置，其特征在于，所述的两端开关结构为通过不锈钢密封塞进对开口进行密封；所述的开口的大小适合所述的样品管与氢气反应管的通过。
3.根据权利要求1所述的一种高温高压催化加氢装置，其特征在于，所述的样品管包括第一石英管，在第一石英管内部从上至下依次为石英棉、样品位、石英棉，第一石英管固定设置在反应管的反应位。
4.根据权利要求1所述的一种高温高压催化加氢装置，其特征在于，所述的反应收集管内部设有第二石英管，在在第二石英管内部从上至下依次为石英棉、吸附硅胶、石英棉，第二石英管固定设置在反应收集管的反应收集位。
5.根据权利要求1所述的一种高温高压催化加氢装置，其特征在于，所述的加热炉上设有温度控制仪以控制加热炉的温度。
6.根据权利要求1所述的一种高温高压催化加氢装置，其特征在于，所述的冷阱收集器为冷氮冷阱。
7.一种包含权利要求1至6任一项高温高压催化加氢装置的使用方法，其特征在于，具体步骤如下：步骤1将样品加催化剂后加到样品管；
步骤2将样品管放到反应管的反应位；通过计算得出试验所需的水量和铝粉量并将其装入氢气反应管，将氢气反应管从另一侧装进反应管拧紧；将第二石英管放到反应收集管的反应收集位；
步骤4设置升温程序为20℃开始以250℃/min升到300℃，再以8℃/min升至550度，恒温
步骤5反应结束后，等温度降至300度，断开真空泵连接,缓慢打开针型阀门，撤去冷阱，将反应产物收集到干净样品管保存。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，步骤2所述的计算得出试验所需的水量和铝粉量，具体反应式为：
2Al+6H2O＝2Al(OH)3+3H2↑ (1)在加热180度时反应产生氢气；装置压力来源,封闭体系中,压力与温度,气体量有以下相关：pV＝nRT (2)
这个方程有4个变量：p是指理想气体的压强，V为理想气体的体积，n表示气体物质的量，而T则表示理想气体的热力学温度；还有一个常量：R为理想气体常数；反应管的体积一定,根据式(2),可以计算出所需氢气分子物质的量,然后根据式(1),计算出所需的水量和铝粉量。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述的铝粉在实验中采用量为计算值的
一种高温高压催化加氢装置
技术领域
[0001] 本发明涉及催化加氢裂解设备技术领域，具体为一种高温高压催化加氢装置。
背景技术
[0002] 催化加氢裂解技术(HyPy)是在高压氢气流状态下，通过催化进行程序升温裂解实验，用以分离样品中的稳定度不同的碳组分。目前常用于提取干酪根中共价键结合的生物标志化合物,并应用于源岩有机质生源确定、古沉积环境判识以及油源对比等。具体应用研究有：从未成熟到中高演化阶段完整系列干酪根中共价键结合分子与游离态分子的对比研究；不同演化程度固体沥青中共价键结合分子与游离态分子的对比研究；不同演化程度镜煤中共价键结合分子与游离态分子的对比研究；以及不同实验条件对所释放生物标志化合物的影响等。但HyPy用于环境介质中黑碳分离的研究相比较少，原因可能是还未建立相应的成熟方法。以大气气溶胶中的黑碳分离为例，用常规分离方法(如:CTO375法,热光法等)在高温都会出现碳焦化问题，这将导致其14C测定的结果用于源解析不够准确。而HyPy这种高压氢气还原系统降低了有机碳由于焦化而形成黑碳的可能，为分析其含量降低干扰。故开发HyPy用于环境介质中黑碳分离的方法，以便使其应用于大气气溶胶，土壤，以及沉积物等环境介质中黑碳的研究。例如:通过HyPy分离大气碳质气溶胶源中EC(元素碳),这种高压氢气还原系统降低了有机碳由于焦化而形成EC的可能，为分析EC的含量降低干扰。使EC的14C测定法进行大气碳质气溶胶源解析结果更准确。
发明内容
[0003] 本发明的目的是克服上述现有技术的缺点，提供一种结构简洁，操作简单，成本低，效率高的高温高压催化加氢装置。
[0004] 本发明是通过以下技术方案来实现的：
[0005] 一种高温高压催化加氢装置，包括依次连接的反应管、气体管、反应收集管、真空泵；所述的反应管通过两端开关结构形成密封管体，其内部设有样品管和设置在样品管下方的氢气反应管，在反应管的外围设有加热炉，还包括冷阱收集器，所述的反应收集管置于冷阱收集器内作为上述方案的改进，所述的两端开关结构为通过不锈钢密封塞进对开口进行密封；所述的开口的大小适合所述的样品管与氢气反应管的通过。
[0006] 作为上述方案的改进，所述的样品管包括第一石英管，在第一石英管内部从上至下依次为石英棉、样品位、石英棉，第一石英管固定设置在反应管的反应位。
[0007] 作为上述方案的改进，所述的反应收集管内部设有第二石英管，在在第二石英管内部从上至下依次为石英棉、吸附硅胶、石英棉，第二石英管固定设置在反应收集管的反应收集位。
[0008] 作为上述方案的改进，所述的氢气反应管中通过过量铝粉与定量水反应产生氢气。
[0009] 作为上述方案的改进，所述的加热炉上设有温度控制仪以控制加热炉的温度。
[0010] 作为上述方案的改进，所述的冷阱收集器为冷氮冷阱。
[0011] 作为上述方案的改进，所述的气体管为不锈钢管，其上设有针型不锈钢阀门。
[0012] 本发明的高温高压催化加氢装置是这样运行的：
[0013] 1.将样品加催化剂后加到样品管，用石英棉塞住两头(防止样品反应过程散落，又可以通气),在反应收集管中加活化的吸附硅胶，用石英棉塞住两头。
[0014] 2.然后将样品管放到反应管的反应位；将氢气反应管从另一侧装进反应管；将第二石英管放到反应收集管的反应收集位。
[0015] 3.拧紧各个接口后，真空泵对整个系统抽真空。检查系统漏气,在无漏气的情况方可继续实验。在反应收集位放置液氮冷阱后，设置实验程序。
[0016] 4.设置升温程序为20℃起250℃/min升到300℃，再以8℃/min升至550度，恒温5min。
[0017] 5.反应结束后，等温度降至300度，断开真空泵连接,缓慢打开针型阀门，撤去冷阱。将反应产物收集到干净样品管保存。
[0018] 本发明具有以下有益效果：免去钢瓶供氢气和空压机加压，安全可靠操作方便，结构简洁，操作简单，成本低，反应效率高。
附图说明
[0019] 图1为本发明的高温高压催化加氢装置的结构示意图。
[0020] 附图标记说明：1、反应管；2、气体管；3、反应收集管；4、真空泵；5、样品管；6、氢气反应管；7、加热炉；8、密封塞；9、第一石英管；10、石英棉；11、样品位；12、石英棉；13、反应位；14、第二石英管；15、石英棉；16、吸附硅胶；17、石英棉；18、石英棉；19、温度控制仪；20、冷阱收集器；21、针型不锈钢阀门。
具体实施方式
[0021] 如图1所示，一种高温高压催化加氢装置，包括依次连接的反应管1、气体管2、反应收集管3、真空泵4；所述的反应管1通过两端开关结构形成密封管体，其内部设有样品管5和设置在样品管5下方的氢气反应管6，在反应管1的外围设有加热炉7。所述的所述的两端开关结构为通过不锈钢密封塞8进对开口进行密封；所述的开口的大小适合所述的样品管5与氢气反应管6的通过。所述的样品管5包括第一石英管9，在第一石英管9内部从上至下依次为石英棉10、样品位11、石英棉12，第一石英管9固定设置在反应管1的反应位13。所述的反应收集管3内部设有第二石英管14，在在第二石英管14内部从上至下依次为石英棉15、吸附硅胶16、石英棉17，第二石英管14固定设置在反应收集管3的反应收集位18。所述的氢气反应管6中通过过量铝粉与定量水反应产生氢气。所述的加热炉7上设有温度控制仪19以控制加热炉7的温度。还包括冷阱收集器20，所述的反应收集管3置于冷阱收集器20内，所述的冷阱收集器20为冷氮冷阱。所述的气体管2为不锈钢管，其上设有针型不锈钢阀门21。
[0022] 装置原理：
[0023] 氢气反应管的氢气来源是过量铝粉与定量水反应,水量确定与反应物量,反应体积相关.2Al+6H2O＝2Al(OH)3+3H2↑加热180度时反应产生氢气。
[0024] 装置压力来源,封闭体系中,压力与温度,气体量有以下相关：
[0025] pV＝nRT
[0026] 这个方程有4个变量：p是指理想气体的压强，V为理想气体的体积，n表示气体物质的量，而T则表示理想气体的热力学温度；还有一个常量：R为理想气体常数。
[0027] 实验所需条件在加热550度时15MPa氢气压力,保持5分钟。
[0028] 反应管的体积一定,根据pV＝nRT,可以计算出所需氢气分子物质的量,然后根据2Al+6H2O＝2Al(OH)3+3H2↑,计算出所需的水量和铝粉量,铝粉在实验过程中稍过量,加1.1倍计算所得值。
[0029] 应用试验：
[0030] 样品为a-石墨和城市大气气溶胶，催化剂为硫化钼。
[0031] 1.将样品加催化剂后加到样品管，用石英棉塞住两头(防止样品反应过程散落，又可以通气),在反应收集管中加活化的吸附硅胶，用石英棉塞住两头。
[0032] 2.然后将样品管放到反应管的反应位；将氢气反应管从另一侧装进反应管拧紧；将第二石英管放到反应收集管的反应收集位。
[0033] 3.拧紧各个接口后，真空泵对整个系统抽真空。检查系统漏气,在无漏气的情况方可继续实验。在反应收集位放置液氮冷阱后，设置实验程序。
[0034] 4.设置升温程序为20℃起250℃/min升到300℃，再以8℃/min升至550度，恒温5min。
[0035] 5.反应结束后，等温度降至300度，断开真空泵连接,缓慢打开针型阀门，撤去冷阱。将反应产物收集到干净样品管保存。
[0036] 下表为上述试验数据：
[0037] 数据表明本发明所述的高温高压催化加氢装置具有实用性。
[0038]
[0039] 上列详细说明是针对本发明可行实施例的具体说明，该实施例并非用以限制本发明的专利范围，凡未脱离本发明所为的等效实施或变更，均应包含于本案的专利范围中。
